CN112621011B - 一种高强度铅基合金钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度铅基合金钎料及其制备方法，属于混合集成电路技术领域。该钎料以质量百分比计，组成为：Sn 9.0～10.0wt％、Sb 9.0～10.0wt％、Au 3.5～5.0wt％，Y 2.0～10.0ppm、Gd 2.0～10.0ppm、Co 2.0～10.0ppm，Pb为余量。采用中频感应‑电磁搅拌‑快速凝固方法进行钎料合金熔炼，制备出板材；再经超声振动‑等温精轧‑等温拉伸，制成焊箔。该钎料熔化温度适中，为共晶合金，对金属镀层具有良好润湿性，钎焊工艺性好，在合适的工艺下对金镀层熔蚀较小，适用于不同厚度且有力学性能要求的镀金器件，同时可以作为镀金器件分级钎焊焊料。
Description
技术领域
本发明属于混合集成电路技术领域，具体涉及一种高强度铅基合金钎料及其制备方法。
背景技术
目前，在微电子器件制造中，镀金可以降低接触电阻、防腐蚀，大多用于高可靠微电子器件制造工艺中。复杂的电子器件需要不同熔化温度区间的分级钎焊，常用的镀金器件分级钎焊共晶钎料有AuSn20(280℃)、SnAgCu3-0.5(217℃)、SnPb37(183℃)，在220℃—280℃之间仍缺少一级软钎钎料用于分级钎焊，需研制出一种熔点在250℃左右的高可靠钎料用于镀金器件钎焊。
复杂的电子器件需要不同熔化温度区间的分级钎焊，但目前除了金基钎料钎焊镀金器件有较好的力学性能，其他的钎料钎焊镀金器件力学性能很难达到AuSn20的水平，无法实现在AuSn20熔化温度以下区间，对有强度要求的镀金器件分级钎焊。
金基钎料AuGe12(361℃)、AuSi3.5(363℃)和AuSn20(280℃)对镀金层均无溶蚀现象，是高可靠镀金器件常用的钎料，有着对于镀金层无熔蚀、对镀金层润湿性优良和良好的导热性、高的接头强度和耐热冲击等优点，其中AuSn20作为电子封装常用钎料，广泛被用于高可靠镀金器件的无钎剂钎焊和气密封装，但强度是主要要求的镀金器件，选择AuSn20钎料无疑是增加了不必要的成本，需要一种高接头强度的钎料来降低使用成本。
发明内容
针对现有技术的上述问题，本发明提供了一种高强度铅基合金钎料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明包括如下技术方案：
一种高强度铅基合金钎料，以质量百分比计，其组成为：Sn 9.0～10.0％、Sb 9.0～10.0％、Au 3.5～5.0％，Y 2.0～10.0ppm、Gd 2.0～10.0ppm、Co 2.0～10.0ppm，Pb为余量。
优选的，Au的质量含量为4.0～5.0wt％。
本发明的高强度铅基合金钎料为共晶钎料，其熔化温度为241℃。
本发明的钎料中，添加Au 3.5～5.0wt％可以提高钎料在镀金层上的流动性，抑制对镀金层的熔蚀，从而提高接头的抗剪强度，并使钎料成为共晶钎料。
本发明的钎料中，组合添加了微量元素Y、Gd、Co，含量为：Y 2.0～10.0ppm、Gd 2.0～10.0ppm、Co 2.0～10.0ppm，可以使合金共晶组织细化，起到了细晶强化的作用，提高了钎料抗拉强度、屈服强度和延伸率等力学性能。
如上所述的合金钎料的形态为箔带。
另一方面，本发明提供上述高抗剪强度合金软软钎料的制备方法。
一种高强度铅基合金钎料的制备方法，该方法包括如下步骤：
a.钎料合金熔炼：按重量百分比备料，Sn 9.0～10.0wt％、Sb 9.0～10.0wt％、Au3.5～5.0wt％，Y 2.0～10.0ppm、Gd 2.0～10.0ppm、Co 2.0～10.0ppm，Pb余量，将各组分混合，采用“中频感应-电磁搅拌-快速凝固”方法制备出板材；
b.将步骤a制得的板材经“超声振动-等温精轧-等温拉伸”，制成焊箔。
优选的，本发明高强度铅基合金钎料带材的制备方法，包括如下步骤：
A.中间合金的制备：采用“中频感应-电磁搅拌-快速凝固”方法制备AuY1、AuGd1和AuCo1中间合金；
B.钎料合金的熔铸：按组分中的重量百分比，将Pb、Sn、Sb、Au、AuY1、AuGd1和AuCo1中间合金混合，采用“中频感应-电磁搅拌-快速凝固”方法制备出板材；
C.将步骤B制得的合金锭坯通过“超声振动-等温精轧-等温拉伸”方法制成钎料带材。
步骤a、A和B中，“中频感应-电磁搅拌-快速凝固”方法包括：采用中频感应电炉进行合金熔炼，熔炼过程中采用电磁搅拌使熔体成分均匀，然后通过快速凝固得到合金铸锭；中频感应频率为2500～3500Hz，快速凝固冷却速率为600K/s～650K/s。
步骤b和C中，“超声振动-等温精轧-等温拉伸”方法，包括如下步骤：
C1.热轧开坯：将合金锭坯穿过超声振动装置通过超声振动进行热轧开坯，制得0.9-1.1mm厚合金薄板；
C2.薄板精轧：将合金薄板穿过超声振动装置，通过超声振动先进行等温精轧，然后进行等温拉伸，制得钎料带材，带材最小厚度极限为10μm。
步骤C1和C2中，所述超声振动的频率为25kHz～30kHz。
步骤C2中，所述等温精轧时带材温度为150℃～160℃。
步骤C2中，所述等温拉伸的拉伸温度为200℃～205℃，拉伸张力为250N～350N。
再一方面，本发明的高抗剪强度合金软钎料在镀金电子器件焊接中的应用，本发明的钎料主要用于镀金电子器件的软钎焊。
本发明的有益效果在于以下几个方面：
1、本发明为共晶组份，熔化温度为241℃。
2、本发明钎焊过程中对镀金层的熔蚀效果较小，相比PbSn和SnAgCu系列钎料有着明显的优势。
3、本发明接头抗剪强度高，适用于强度为主要要求或有一定要求的镀金器件。
4、本发明相比AuSn20钎料成本低，与AuSn20抗剪强度接近，根据使用情况可以部分替代AuSn20钎料。
5、本发明适用于复杂电子器件250℃钎焊温度分级梯度钎焊。
6、本发明填补了有强度要求的镀金器件在非金基软钎钎料的空缺。
附图说明
图1为本发明实施例2得到的Pb-Sn-Sb-Au的差热分析图谱。
具体实施方式
本发明的高强度铅基合金钎料，由以下含量的成分组成：Sn 9.0～10.0wt％、Sb9.0～10.0wt％、Au 3.5～5.0wt％，Y 2.0～10.0ppm、Gd 2.0～10.0ppm、Co 2.0～10.0ppm，Pb余量，上述组分总量100％。采用中频感应-电磁搅拌-快速凝固方法进行钎料合金熔炼，制备出板材；再经超声振动-等温精轧-等温拉伸，制成焊箔。
上述高强度铅基合金钎料带材的制备方法，包括如下步骤：
A.中间合金的制备：采用“中频感应-电磁搅拌-快速凝固”方法制备AuY1、AuGd1和AuCo1中间合金；采用中频感应电炉进行合金熔炼，熔炼过程中采用电磁搅拌使熔体成分均匀，然后通过快速凝固得到合金铸锭；中频感应频率为2500～3500Hz，快速凝固冷却速率为2.0×107～4.0×107K/s；
B.钎料合金的熔铸：按组分中的重量百分比，将Pb、Sn、Sb、Au，AuY1、AuGd1和AuCo1混合，采用“中频感应-电磁搅拌-快速凝固”方法制备出板材；
C.将步骤B制得的合金锭坯通过“超声振动-等温精轧-等温拉伸”方法制成钎料带材，带材最小厚度极限为10μm；“超声振动-升温精轧-升温拉伸”步骤包括：1)热轧开坯：将合金锭坯穿过超声振动装置进行热轧开坯，超声振动频率为25kHz～30kHz，制得0.9～1.1mm厚合金薄板；2)薄板精轧：将合金薄板穿过超声振动装置，经等温精轧，等温轧制带材温度为150℃～160℃，进行等温拉伸，等温拉伸的拉伸温度为200℃～205℃，拉伸张力为250N～350N，制得钎料带材。
下面将结合具体配料计算的实施例对本发明高抗剪强度合金软钎料及其制备方法作进一步描述。
实施例1：制备Pb-Sn-Sb-Au合金钎料(一)
步骤1：合金熔炼
分别称取9.5gSn、9.0gSb、3.5gAu、0.05gAuY1、0.05gAuGd1、0.05gAuCo1和77.85gPb，将上述原料混合，采用“中频感应-电磁搅拌-快速凝固”方法制备出板材，采用中频感应电炉进行合金熔炼，熔炼过程中采用电磁搅拌使熔体成分均匀，然后通过快速凝固得到合金铸锭，中频感应频率为2500Hz，快速凝固冷却速率为600K/s。
步骤2：箔带制备
将合金锭坯穿过超声振动装置进行热轧开坯，制得0.9mm厚合金薄板，再将合金薄板穿过超声振动装置，经等温精轧，最后进行等温拉伸，制得0.03mm厚钎料带材，超声振动频率30kHz，等温轧制带材温度160℃，等温拉伸的拉伸温度为200℃，拉伸张力250N。
实施例2：制备Pb-Sn-Sb-Au合金钎料(二)
步骤一：合金熔炼
分别称取9.5gSn、9.5gSb、4.0gAu、0.05gAuY1、0.05gAuGd1、0.05gAuCo1和76.85gPb，将上述原料混合，采用“中频感应-电磁搅拌-快速凝固”方法制备出板材，中频感应频率为3500Hz，快速凝固冷却速率为650K/s。
步骤二：箔带制备
将合金锭坯穿过超声振动装置进行热轧开坯，制得1.0mm厚合金薄板，再将合金薄板穿过超声振动装置，经等温精轧，最后进行等温拉伸，制得0.01mm厚钎料带材，超声振动频率25kHz，等温轧制带材温度150℃，等温拉伸的拉伸温度为205℃，拉伸张力350N。
实施例3：制备Pb-Sn-Sb-Au合金钎料(三)
步骤一：合金熔炼
分别称取10.0gSn、9.5gSb、4.5gAu、0.05gAuY1、0.05gAuGd1、0.05gAuCo1和75.85gPb，将上述原料混合，采用“中频感应-电磁搅拌-快速凝固”方法制备出板材，中频感应频率为3000Hz，快速凝固冷却速率为620K/s。
步骤二：箔带制备
将合金锭坯穿过超声振动装置进行热轧开坯，制得1.1mm厚合金薄板，再将合金薄板穿过超声振动装置，经等温精轧，最后进行等温拉伸，制得0.1mm厚钎料带材，超声振动频率26kHz，等温轧制带材温度155℃，等温拉伸的拉伸温度为201℃，拉伸张力300N。
实施例4：制备Pb-Sn-Sb-Au合金钎料(四)
步骤一：合金熔炼
分别称取10.0gSn、10.0gSb、4.85gAu、0.05gAuY1、0.05gAuGd1、0.05AuCo1和75.0gPb，将上述原料混合，采用“中频感应-电磁搅拌-快速凝固”方法制备出板材，中频感应频率为2800Hz，快速凝固冷却速率为610K/s。
步骤二：箔带制备
将合金锭坯穿过超声振动装置进行热轧开坯，制得1.0mm厚合金薄板，再将合金薄板穿过超声振动装置，经等温精轧，最后进行等温拉伸，制得0.06mm厚钎料带材，超声振动频率30kHz，等温轧制带材温度150℃，等温拉伸的拉伸温度为200℃，拉伸张力320N。
性能测试：
分别使用实施例1-4制备的钎料对镀金可伐器件进行搭接钎焊实验，测试接头抗剪强度，并与已有的钎料做比较，取得实验数据见表1。从表1中可以看到，实施例1-4制备的钎料为共晶组份，熔化温度为241℃，适用于复杂电子器件250℃钎焊温度分级梯度钎焊；实施例1-4制备的钎料与AuSn20钎料的抗剪强度接近，比AuSn20钎料成本低，可以部分替代AuSn20钎料。
对本发明制得的钎料进行差热分析，实施例2制得的钎料差热分析曲线见图1，从图1中可以看到，只有241℃一个吸热峰，该钎料为共晶组份。
表1 测试性能
| 固相温度 | 液相温度 | 钎焊温度 | 剪切强度 | 铺展系数 | |
| 实施例1 | 241℃ | 241℃ | 255℃ | 43.5MPa | 91.29％ |
| 实施例2 | 241℃ | 241℃ | 255℃ | 40.5MPa | 91.45％ |
| 实施例3 | 241℃ | 241℃ | 255℃ | 45.7MPa | 91.91％ |
| 实施例4 | 241℃ | 241℃ | 255℃ | 42.4MPa | 92.72％ |
| AuSn20 | 280℃ | 280℃ | 290℃ | 47.5MPa | 93.50％ |
本发明的高强度铅基合金钎料主要用于镀金电子器件的软钎焊，加入Y、Gd、Co使合金组织细化，通过细化晶体，使材料强度硬度提高，塑性韧性提高，从而提高钎料的抗拉、屈服强度和延伸率。该钎料熔化温度适中，为共晶合金，对金属镀层具有良好润湿性，钎焊工艺性好，在合适的工艺下对金镀层熔蚀较小，适用于不同厚度且有力学性能要求的镀金器件，同时可以作为镀金器件分级钎焊焊料。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (9)
1.一种高强度铅基合金钎料，其特征在于：以质量百分比计，其组成为：Sn 9.0～10.0wt％、Sb 9.0～10.0wt％、Au 3.5～5.0wt％，Y 2.0～10.0ppm、Gd 2.0～10.0ppm、Co2.0～10.0ppm，Pb为余量；
所述铅基合金钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按重量百分比备料，Sn 9.0～10.0wt％、Sb 9.0～10.0wt％、Au 3.5～5.0wt％，Y2.0～10.0ppm、Gd 2.0～10.0ppm、Co 2.0～10.0ppm，Pb余量；
(2)中间合金的制备：采用中频感应-电磁搅拌-快速凝固方法制备AuY1、AuGd1和AuCo1中间合金；
(3)钎料合金的熔铸：按组分中的重量百分比，将Pb、Sn、Sb、Au，AuY1、AuGd1和AuCo1混合，采用中频感应-电磁搅拌-快速凝固方法制备出板材；
(4)将步骤(3)制得的板材经超声振动-等温精轧-等温拉伸，制成焊箔。
2.根据权利要求1所述的高强度铅基合金钎料，其特征在于：所述的钎料为共晶钎料，熔化温度为241℃。
3.根据权利要求2所述的高强度铅基合金钎料，其特征在于：所述的钎料为箔带。
4.一种高强度铅基合金钎料的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)按重量百分比备料，Sn 9.0～10.0wt％、Sb 9.0～10.0wt％、Au 3.5～5.0wt％，Y2.0～10.0ppm、Gd 2.0～10.0ppm、Co 2.0～10.0ppm，Pb余量；
(2)中间合金的制备：采用中频感应-电磁搅拌-快速凝固方法制备AuY1、AuGd1和AuCo1中间合金；
(3)钎料合金的熔铸：按组分中的重量百分比，将Pb、Sn、Sb、Au，AuY1、AuGd1和AuCo1混合，采用中频感应-电磁搅拌-快速凝固方法制备出板材；
(4)将步骤(3)制得的板材经超声振动-等温精轧-等温拉伸，制成焊箔。
5.根据权利要求4所述的高强度铅基合金钎料的制备方法，其特征在于：所述的中频感应-电磁搅拌-快速凝固方法包括采用中频感应电炉进行合金熔炼，熔炼过程中采用电磁搅拌使熔体成分均匀，然后通过快速凝固得到合金铸锭；中频感应频率为2500～3500Hz，快速凝固冷却速率为600K/s～650K/s。
6.根据权利要求4所述的高强度铅基合金钎料的制备方法，其特征在于：所述的超声振动-等温精轧-等温拉伸方法包括如下步骤：
C1.热轧开坯：将合金锭坯穿过超声振动装置通过超声振动进行热轧开坯，制得0.9-1.1mm厚合金薄板；
C2.薄板精轧：将合金薄板穿过超声振动装置，通过超声振动先进行等温精轧，然后进行等温拉伸，制得钎料带材，带材最小厚度极限为10μm。
7.根据权利要求6所述的高强度铅基合金钎料的制备方法，其特征在于：所述超声振动的频率为25kHz～30kHz。
8.根据权利要求6所述的高强度铅基合金钎料的制备方法，其特征在于：所述等温精轧时带材温度为150℃～160℃；所述等温拉伸的拉伸温度为200℃～205℃，拉伸张力为250N～350N。
9.根据权利要求1-3中任一项所述的高强度铅基合金钎料在镀金电子器件焊接中的应用。
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