CN112619019B - 溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法 - Google Patents

溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法。该方法采用溶析结晶法，以微纳米级稀土元素化合物作为晶核，使粉体灭火剂基料成分生长在微纳米级稀土元素化合物晶核上，形成复合灭火剂颗粒，再通过复配灭火剂辅料和表面硅油进行表面疏水处理而进行改性，最终获得稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂。本方法可以将粉体灭火剂有效成分和稀土元素化合物形成均匀包覆的颗粒，且颗粒大小可以通过稀土元素化合物颗粒大小和灭火剂有效成分添加量进行控制。

Description

溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法
技术领域
本发明属于超细粉体灭火剂制备技术领域，特别是涉及一种溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法。
背景技术
粉体灭火剂因其具有灭火效率高、ODP和GWP值低的优良特性，被认为是“哈龙”灭火剂的潜在替代品之一。目前粉体灭火剂的有效成分主要是磷酸盐和碳酸盐，虽然通过细化粉体灭火剂颗粒的尺寸可以在一定程度上提高该类灭火剂的灭火性能，但是对于超细粉体灭火剂(特别是粒径尺寸小于灭火剂的极限粒径)，其灭火性能已经基本达到极限。因此，需要开发新的方法以提高超细粉体灭火剂的灭火性能。
稀土元素化合物是一类较好的阻燃隔热材料，同时，我国稀土(特别是镧、铈、钇、镨、钕等)储量多、产量大且价格便宜。如果将稀土元素化合物与传统粉体灭火剂进行复合，则通过协同灭火作用可以进一步提高粉体灭火剂的灭火性能，并且能够不明显增加粉体灭火剂的生产成本，便于工业化生产和市场推广。因此，如何将稀土元素化合物与传统粉体灭火剂进行复合，制备出稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂是进一步提高现有粉体灭火剂灭火性能的关键。
沉淀法或结晶法是制备粉体的常用方法，该方法简单且可实现大批量制备，但是对于含有多种组分的溶液，在沉淀或结晶时存在颗粒大小难控制和多组分混合不均的问题，从而会严重影响该方法在复合超细粉体灭火剂制备领域的应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法。
为了达到上述目的，本发明提供的溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将粉体灭火剂基料溶于水中而制成粉体灭火剂基料饱和溶液；
(2)将稀土元素化合物分散于乙醇/水混合溶液中而制备成稀土元素化合物混合液；
(3)将上述粉体灭火剂基料饱和溶液与稀土元素化合物混合液进行混合而制成混合液；
(4)在搅拌条件下将乙醇逐滴加入到步骤(3)制备的混合液中，直至出现大量沉淀为止，静置2～6小时后过滤，并将固体沉淀物在60℃温度下干燥2～6小时而制成粉料；
(5)将上述粉料与灭火剂辅料混合均匀而制成混合物，然后在混合物中添加乳化硅油并混合均匀，在40～70℃温度下进行表面疏水处理5～10小时，最后在80～100℃温度下干燥1～2小时，得到高效超细粉体灭火剂。
在步骤(1)中，所述的粉体灭火剂基料选自磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的至少一种。
在步骤(2)中，所述的稀土元素化合物选自碳酸镧、磷酸镧、硝酸镧、氧化镧、碳酸铈、磷酸铈、硝酸铈、氧化铈、碳酸钇、磷酸钇、硝酸钇、氧化钇、碳酸镨、磷酸镨、硝酸镨、氧化镨、碳酸钕、磷酸钕、硝酸钕和氧化钕中的至少一种，且稀土元素化合物的平均粒径≤1μm。
在步骤(2)中，所述的稀土元素化合物与乙醇/水混合溶液的质量比为5～40：60～95；乙醇/水混合溶液中乙醇与水的质量比为0.1～25：75～99.9。
在步骤(3)中，所述的灭火剂基料饱和溶液与稀土元素化合物混合液的质量比为50～80:20～50。
在步骤(5)中，所述的灭火剂辅料选自沸石、珍珠岩、菱镁矿、云母粉、滑石粉、膨润白土与疏水白炭黑中的至少一种。
在步骤(5)中，所述的粉料与灭火剂辅料的质量比为80～90:10～20；乳化硅油的添加量占混合物总量的0.1～2％。
本发明提供的溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法主要技术原理：采用溶析结晶法，以微纳米级稀土元素化合物作为晶核，使粉体灭火剂基料成分生长在微纳米级稀土元素化合物晶核上，形成复合灭火剂颗粒，再通过复配灭火剂辅料和表面硅油进行表面疏水处理而进行改性，最终获得稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂。本方法可以将粉体灭火剂有效成分和稀土元素化合物形成均匀包覆的颗粒，且颗粒大小可以通过稀土元素化合物颗粒大小和灭火剂有效成分添加量进行控制。
与现有技术相比，本发明效果：(1)本发明制备的高效超细粉体灭火剂含有稀土元素，通过协同灭火作用可以有效提高灭火剂的灭火效能；(2)本发明以微纳米级稀土元素化合物作为晶核，通过溶析结晶法可以高效制备出粉体灭火剂基料与稀土元素化合物复合的高效超细粉体灭火剂颗粒；(3)本发明制备的高效超细粉体灭火剂颗粒大小可以通过稀土元素化合物颗粒大小和灭火剂有效成分添加量进行控制；(4)本方法操作简单，原料成本低，可实现大批量工业化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1
本实施例提供的溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将适量磷酸二氢铵溶于100mL水中而制成磷酸二氢铵饱和溶液；
(2)将10g粒径为1μm的磷酸镧分散于100mL 10％浓度的乙醇/水混合溶液中而制备成磷酸镧混合液；
(3)将上述磷酸二氢铵饱和溶液与磷酸镧混合液按照60:40的质量比进行混合而制成混合液；
(4)在搅拌条件下将乙醇逐滴加入到步骤(3)制备的混合液中，直至出现大量沉淀为止，静置2小时后过滤，并将固体沉淀物在60℃温度下干燥6小时而制成粉料；
(5)将上述粉料与膨润白土按照80:20的质量比混合均匀而制成混合物，然后在混合物中添加占混合物总量1％的乳化硅油并混合均匀，在55℃温度下进行表面疏水处理8小时，最后在100℃温度下干燥2小时，得到高效超细粉体灭火剂。
经过粒径分析测试，本实施例制备的高效超细粉体灭火剂颗粒大小为～6μm；通过杯式燃烧器(Cup-burner)测试，本高效超细粉体灭火剂对标准甲烷火的灭火浓度为57g/m-3。在同样的实验条件下，普通ABC干粉灭火剂对标准甲烷火的灭火浓度为146g/m-3。
实施例2
本实施例提供的溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将适量磷酸一氢铵溶于100mL水中而制成磷酸一氢铵饱和溶液；
(2)将10g粒径为1μm的氧化铈分散于100mL 5％浓度的乙醇/水混合溶液中而制备成氧化铈混合液；
(3)将上述磷酸一氢铵饱和溶液与氧化铈混合液按照60:40的质量比进行混合而制成混合液；
(4)在搅拌条件下将乙醇逐滴加入到步骤(3)制备的混合液中，直至出现大量沉淀为止，静置2小时后过滤，并将固体沉淀物在60℃温度下干燥6小时而制成粉料；
(5)将上述粉料与沸石按照80:20的质量比混合均匀而制成混合物，然后在混合物中添加占混合物总量1％的乳化硅油并混合均匀，在55℃温度下进行表面疏水处理8小时，最后在100℃温度下干燥2小时，得到高效超细粉体灭火剂。
经过粒径分析测试，本实施例制备的高效超细粉体灭火剂颗粒大小为～5μm；通过杯式燃烧器(Cup-burner)测试，本高效超细粉体灭火剂对标准甲烷火的灭火浓度为51g/m-3。在同样的实验条件下，普通ABC干粉灭火剂对标准甲烷火的灭火浓度为146g/m-3。
实施例3
本实施例提供的溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法包括按顺序进行的下列步骤：
本实施例提供的溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将适量磷酸二氢钾溶于100mL水中而制成磷酸二氢钾饱和溶液；
(2)将10g粒径为1μm的氧化钇分散于100mL 5％浓度的乙醇/水混合溶液中而制备成氧化钇混合液；
(3)将上述磷酸二氢钾饱和溶液与氧化钇混合液按照60:40的质量比进行混合而制成混合液；
(4)在搅拌条件下将乙醇逐滴加入到步骤(3)制备的混合液中，直至出现大量沉淀为止，静置2小时后过滤，并将固体沉淀物在60℃温度下干燥6小时而制成粉料；
(5)将上述粉料与珍珠岩按照80:20的质量比混合均匀而制成混合物，然后在混合物中添加占混合物总量1％的乳化硅油并混合均匀，在55℃温度下进行表面疏水处理8小时，最后在100℃温度下干燥2小时，得到高效超细粉体灭火剂。
经过粒径分析测试，本实施例制备的高效超细粉体灭火剂颗粒大小为～5μm；通过杯式燃烧器(Cup-burner)测试，本高效超细粉体灭火剂对标准甲烷火的灭火浓度为53g/m-3。在同样的实验条件下，普通ABC干粉灭火剂对标准甲烷火的灭火浓度为146g/m-3。
实施例4
本实施例提供的溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法包括按顺序进行的下列步骤：
本实施例提供的溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将适量碳酸氢钠溶于100mL水中而制成碳酸氢钠饱和溶液；
(2)将10g粒径为1μm的碳酸镨分散于100mL 5％浓度的乙醇/水混合溶液中而制备成碳酸镨混合液；
(3)将上述碳酸氢钠饱和溶液与碳酸镨混合液按照60:40的质量比进行混合而制成混合液；
(4)在搅拌条件下将乙醇逐滴加入到步骤(3)制备的混合液中，直至出现大量沉淀为止，静置2小时后过滤，并将固体沉淀物在60℃温度下干燥6小时而制成粉料；
(5)将上述粉料与菱镁矿按照80:20的质量比混合均匀而制成混合物，然后在混合物中添加占混合物总量1％的乳化硅油并混合均匀，在55℃温度下进行表面疏水处理8小时，最后在100℃温度下干燥2小时，得到高效超细粉体灭火剂。
经过粒径分析测试，本实施例制备的高效超细粉体灭火剂颗粒大小为～8μm；通过杯式燃烧器(Cup-burner)测试，本高效超细粉体灭火剂对标准甲烷火的灭火浓度为59g/m-3。在同样的实验条件下，普通ABC干粉灭火剂对标准甲烷火的灭火浓度为146g/m-3。
实施例5
本实施例提供的溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将适量碳酸氢钾溶于100mL水中而制成碳酸氢钾饱和溶液；
(2)将10g粒径为1μm的磷酸钕分散于100mL 5％浓度的乙醇/水混合溶液中而制备成磷酸钕混合液；
(3)将上述碳酸氢钾饱和溶液与磷酸钕混合液按照60:40的质量比进行混合而制成混合液；
(4)在搅拌条件下将乙醇逐滴加入到步骤(3)制备的混合液中，直至出现大量沉淀为止，静置2小时后过滤，并将固体沉淀物在60℃温度下干燥6小时而制成粉料；
(5)将上述粉料与滑石粉按照80:20的质量比混合均匀而制成混合物，然后在混合物中添加占混合物总量1％的乳化硅油并混合均匀，在55℃温度下进行表面疏水处理8小时，最后在100℃温度下干燥2小时，得到高效超细粉体灭火剂。
经过粒径分析测试，本实施例制备的高效超细粉体灭火剂颗粒大小为～4μm；通过杯式燃烧器(Cup-burner)测试，本高效超细粉体灭火剂对标准甲烷火的灭火浓度为49g/m-3。在同样的实验条件下，普通ABC干粉灭火剂对标准甲烷火的灭火浓度为146g/m-3。

Claims (6)

1.一种溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法，其特征在于：所述的方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将粉体灭火剂基料溶于水中而制成粉体灭火剂基料饱和溶液；
(2)将稀土元素化合物分散于乙醇/水混合溶液中而制备成稀土元素化合物混合液；
(3)将上述粉体灭火剂基料饱和溶液与稀土元素化合物混合液进行混合而制成混合液；
(4)在搅拌条件下将乙醇逐滴加入到步骤(3)制备的混合液中，直至出现大量沉淀为止，静置2～6小时后过滤，并将固体沉淀物在60℃温度下干燥2～6小时而制成粉料；
(5)将上述粉料与灭火剂辅料混合均匀而制成混合物，然后在混合物中添加乳化硅油并混合均匀，在40～70℃温度下进行表面疏水处理5～10小时，最后在80～100℃温度下干燥1～2小时，得到高效超细粉体灭火剂；
在步骤(2)中，所述的稀土元素化合物选自碳酸镧、磷酸镧、氧化镧、碳酸铈、磷酸铈、氧化铈、碳酸钇、磷酸钇、氧化钇、碳酸镨、磷酸镨、氧化镨、碳酸钕、磷酸钕和氧化钕中的至少一种，且稀土元素化合物的平均粒径≤1μm。
2.根据权利要求1所述的溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的粉体灭火剂基料选自磷酸一氢铵、磷酸二氢铵、磷酸二氢钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述的稀土元素化合物与乙醇/水混合溶液的质量比为5～40：60～95；乙醇/水混合溶液中乙醇与水的质量比为0.1～25：75～99.9。
4.根据权利要求1所述的溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法，其特征在于：在步骤(3)中，所述的灭火剂基料饱和溶液与稀土元素化合物混合液的质量比为50～80:20～50。
5.根据权利要求1所述的溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法，其特征在于：在步骤(5)中，所述的灭火剂辅料选自沸石、珍珠岩、菱镁矿、云母粉、滑石粉、膨润白土与疏水白炭黑中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的溶析结晶法制备稀土元素复合的高效超细粉体灭火剂方法，其特征在于：在步骤(5)中，所述的粉料与灭火剂辅料的质量比为80～90:10～20；乳化硅油的添加量占混合物总量的0.1～2％。
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