CN112609153B - 一种3d打印镍基高温合金渗铝涂层渗铝剂及渗铝的方法 - Google Patents

一种3d打印镍基高温合金渗铝涂层渗铝剂及渗铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种3D打印镍基高温合金渗铝涂层渗铝剂及渗铝的方法，按照质量百分比，由以下组份组成：硅粉4～11％，铬粉2～6％，辅助剂2～4％，余量为铝粉；其中：辅助剂由煤油、氯化铵和铜粉组成。为了提高粉末的流动性，本发明原料铝粉，铬粉，硅粉均采用气雾化制粉工艺制备，获得球形率高的粉末，可以更好的保证粉末的流动性；还采用了煤油作为辅助剂，可以起到润滑作用，进一步增加粉末的流动性。为了提高涂层的稳定性和结合性；本发明中采用了辅助剂煤油，煤油除了润滑作用之外，还有润湿作用，使得粉末与基体更加贴合，利于后续烧结时渗铝剂均匀地渗入基体，从而提高涂层的结合性能。

Description

一种3D打印镍基高温合金渗铝涂层渗铝剂及渗铝的方法
技术领域
本发明属于金属材料表面处理技术领域，具体涉及一种3D打印镍基高温合金渗铝涂层渗铝剂及渗铝的方法。
背景技术
随着航空航天工业的蓬勃发展，对有飞机的心脏之称的航空发动机提出了更高的性能要求，以达到更高的推重比。目前最主要的措施是提升航空发动机的入口温度，先进航空发动机的入口温度可以达到1900K以上。其中作为涡轮发动机重要组成部分的发动机叶片的温度可达1300K以上。为了保证发动机叶片能在高温下长时间稳定工作，需要在叶片上涂覆涂层以提高其高温抗氧化腐蚀的能力。
在各类涂层中，渗铝涂层因其具有良好的抗氧化性而被广泛使用于航空发动机叶片上。目前用于镍基高温合金发动机的渗铝涂层渗剂主要分为固体粉末和料浆两种。其中，料浆较难均匀地涂覆于基体表面，且制备的涂层稳定性较差，综合性能不如固体渗剂。因此固体渗剂是应用更为广泛，性能更为优异的涂层渗剂。然而传统的固体渗剂具有以下这些缺点：(1)渗剂流动性较差，难以完全涂覆在基体上；(2)渗铝涂层厚度不均；(3)渗铝涂层结合不牢，易脱落。
放电等离子烧结(SPS)是一种利用脉冲电流产生等离子体将粉末快速烧结的工艺，作为一种全新技术，它具有快速、可控、高效等优点，在涂层制备有广泛的应用前景。然而，在实际中，因电流密度不一致，易产生涂层涂覆不均匀，导致涂层结合效果较差等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种渗剂流动好，涂层结合稳定且涂层均匀的3D打印镍基高温合金渗铝涂层渗铝剂及渗铝的方法。
本发明这种3D打印镍基高温合金渗铝涂层渗铝剂，按照质量百分比，由以下组份组成：硅粉4～11％，铬粉2～6％，辅助剂2～4％，余量为铝粉；其中：辅助剂由煤油、氯化铵和铜粉组成。
所述的硅粉、铬粉和铝粉均采用气雾化制粉工艺，粉末球形率93％以上，粉末粒径在10～50μm。
所述的辅助剂中煤油、氯化铵和铜粉的质量比为(0.5～0.7):(0.4～0.8):(0.7～3)。
所述的煤油为航空煤油；所述的铜粉采用旋转电极制粉法，粉末球形率达95％以上，铜粉粉末粒径在50～100μm；铜粉采用旋转电极制粉法，得到的粉末球形度更好。
本发明这种渗铝剂渗铝的方法，包括以下步骤：
1)渗铝剂的制备：将铝粉，铬粉，硅粉，氯化铵粉及铜粉按比例真空封装于密闭罐体，罐体内留有三分之一的剩余空间，在室温环境下，置于球磨机上进行球磨混粉；混粉完毕后，按照比例向罐体内加入煤油，再真空封装，置于球磨机上继续球磨；球磨完毕后，得到渗铝剂；
2)3D打印镍基高温合金材料的表面处理：对3D打印镍基高温合金进行表面处理，得到表面处理的镍基高温合金材料；
3)渗铝：将石墨模具内壁用煤油擦拭，将步骤2)中处理后的3D打印镍基高温合金包埋于渗铝剂内，置于石墨模具中；将整体模具进行机械振动后，放置于放电等离子烧结炉内进行烧结，烧结完毕后，3D打印镍基高温合金表面上即获得了一层高温抗氧化涂层。
所述步骤1)中，球磨混粉时间为8～10h；继续球磨时间为2～3h。
所述步骤2)中，3D打印镍基高温合金进行表面处理的具体步骤为：首先分别采用600目，1000目，2000目，3000目的水磨砂纸进行打磨共计半小时，再对表面用金刚石研磨剂进行抛光处理10min，之后进行超声清洗半小时。在进行放电等离子烧结之前，对3D打印镍基高温合金进行表面处理，可以提高渗铝效果。
所述步骤3)中，机械振动时间为10min；放电等离子烧结的具体工艺参数为：加热功率为25～30KW，加热电压为10V，加热电流2500～3000A，加压压力为15～20KN；加热升温速率为80～100℃/min；达到1000℃后，保温20～30min。
所述的放电等离子烧结过程中外加不同方向的超声波，超声频率在40K～80KHZ。超声处理主要是为了提高渗铝效果，使得渗铝均匀且深入。
本发明的原理：本发明使用的渗铝涂层渗剂主要元素为铝，因铝是众多抗氧化元素中效果最好的，铝在高温下反应生成稳定的Al2O3，对金属基体具有优良的保护作用，因此铝是高温抗氧化涂层的首选元素。
本发明的有益效果：1)为了提高粉末的流动性，本发明原料铝粉，铬粉，硅粉均采用气雾化制粉工艺制备，获得球形率高的粉末，可以更好的保证粉末的流动性；还采用了煤油作为辅助剂，可以起到润滑作用，进一步增加粉末的流动性。2)为了提高涂层的稳定性和结合性；本发明中采用了辅助剂煤油，煤油除了润滑作用之外，还有润湿作用，使得粉末与基体更加贴合，利于后续烧结时渗铝剂均匀地渗入基体，从而提高涂层的结合性能；更进一步而言，本发明的辅助剂中还采用了铜粉，铜粉的加入，利于渗铝剂的整体导电性提高，使得放电等离子烧结中粉末颗粒间的有效放电增加，可以达到快速升温，均匀加热的效果，使得渗铝更加均匀，渗铝层与基体的结合更加紧密。3)本发明的辅助剂中还包括有氯化铵，少量的氯化铵在高温下分解为氨气和氯化氢气体，适量的气体从粉末中逃逸出来，可以有效避免粉末团聚造成的渗铝不均匀以及渗铝涂层结合强度低、易脱落等问题，同时又不至于在粉末中形成空洞从而影响渗铝。4)本发明的方法中，为了使得渗铝剂粉末包埋3D打印镍基高温合金时充分均匀地覆盖在其表面，需在石墨模具内壁擦拭少许煤油。5)本发明的方法中，在电等离子烧结过程中外加不同方向的超声波，超声处理可以提高渗铝效果，使得渗铝均匀且深入。
附图说明
图1为实施例1-5的金相图。
图2为实施例1-5的氧化实验结果图。
图3为实施例1，对比例1，对比例2和对比例3的实际涂层图。
其中：1#～5#分别代表实施例1～5制备的含有耐高温涂层的3D打印镍基高温合金；Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别代表对比例1，对比例2和对比例3。
具体实施方式
实施例1
铝粉，硅粉，铬粉均采用气雾化制粉获得，其粉末球形率分别为93％，94％，93％；对应的平均粒径分别为15μm，17μm，20μm。铜粉采用旋转电极制粉法制备，粉末球形率为95％，粉末平均粒径为60μm。本实施例中煤油采用的航空煤油。
将渗铝剂成分定为铝粉含量83％，硅粉含量8％，铬粉含量6％，辅助剂含量3.0％，其中:氯化铵含量0.5％，铜粉含量2％，煤油含量0.5％。先将粉末按比例真空封装于密闭罐体，罐体内留有三分之一的剩余空间，在室温环境下，置于球磨机上混粉8h。再向罐体内加入预定比例的煤油，真空封装，然后置于球磨机上混粉2h。对3D打印镍基高温合金进行表面处理，分别采用600目，1000目，2000目，3000目的水磨砂纸进行打磨共计半小时，再对表面用金刚石研磨剂进行抛光处理10分钟，之后进行超声清洗半小时。在石墨模具内壁擦拭少许煤油，然后将表面处理后的3D打印镍基高温合金包埋于渗铝剂内，置于石墨模具中。再将整体模具机械振动10分钟后，放置于放电等离子烧结炉内。放电等离子烧结炉加热功率为25KW，加热电压为10V，加热电流2500A，加压压力为15KN,加热速率为80℃/min,达到1000℃后，保温20min。在放电等离子烧结过程中，外加不同方向的超声波，超声频率为40KHZ。
本实施例制备的涂层如图1中的1#所示：从光镜中可看出涂层结合紧密。
对比例1
铝粉，硅粉，铬粉均采用气雾化制粉获得，其粉末球形率分别为93％，94％，93％；对应的平均粒径分别为15μm，17μm，20μm。铜粉采用旋转电极制粉法制备，粉末球形率为95％，粉末平均粒径为60μm。对比例1不添加煤油。
将渗铝剂成分定为铝粉含量83％，硅粉含量8％，铬粉含量6％，辅助剂含量3.0％，其中:氯化铵含量0.7％，铜粉含量2.3％。先将粉末按比例真空封装于密闭罐体，罐体内留有三分之一的剩余空间，在室温环境下，置于球磨机上混粉10h。对3D打印镍基高温合金进行表面处理，分别采用600目，1000目，2000目，3000目的水磨砂纸进行打磨共计半小时，再对表面用金刚石研磨剂进行抛光处理10分钟，之后进行超声清洗半小时。将表面处理后的3D打印镍基高温合金包埋于渗铝剂内，置于石墨模具中。再将整体模具机械振动10分钟后，放置于放电等离子烧结炉内。放电等离子烧结炉加热功率为25KW，加热电压为10V，加热电流2500A，加压压力为15KN，加热速率为80℃/min，达到1000℃后，保温20min。在放电等离子烧结过程中，外加不同方向的超声波，超声频率为40KHZ。
对比例2
铝粉，硅粉，铬粉均采用气雾化制粉获得，其粉末球形率分别为93％，94％，93％；对应的平均粒径分别为15μm，17μm，20μm。对比例2中煤油采用的航空煤油，不添加铜粉。
将渗铝剂成分定为铝粉含量83％，硅粉含量10％，铬粉含量6％，辅助剂含量1.0％，其中:氯化铵含量0.5％，煤油含量0.5％。先将粉末按比例真空封装于密闭罐体，罐体内留有三分之一的剩余空间，在室温环境下，置于球磨机上混粉8h。再向罐体内加入预定比例的煤油，真空封装，然后置于球磨机上混粉2h。对3D打印镍基高温合金进行表面处理，分别采用600目，1000目，2000目，3000目的水磨砂纸进行打磨共计半小时，再对表面用金刚石研磨剂进行抛光处理10分钟，之后进行超声清洗半小时。在石墨模具内壁擦拭少许煤油，然后将表面处理后的3D打印镍基高温合金包埋于渗铝剂内，置于石墨模具中。再将整体模具机械振动10分钟后，放置于放电等离子烧结炉内。放电等离子烧结炉加热功率为25KW，加热电压为10V，加热电流2500A，加压压力为15KN,加热速率为80℃/min,达到1000℃后，保温20min。在放电等离子烧结过程中，外加不同方向的超声波，超声频率为40KHZ。
对比例3
铝粉，硅粉，铬粉均采用气雾化制粉获得，其粉末球形率分别为93％，94％，93％；对应的平均粒径分别为15μm，17μm，20μm。铜粉采用旋转电极制粉法制备，粉末球形率为95％，粉末平均粒径为60μm。对比例3中煤油采用的航空煤油。对比例3在放电等离子烧结中不外加超声波。
将渗铝剂成分定为铝粉含量83％，硅粉含量8％，铬粉含量6％，辅助剂含量3.0％，其中:氯化铵含量0.5％，铜粉含量2％，煤油含量0.5％。先将粉末按比例真空封装于密闭罐体，罐体内留有三分之一的剩余空间，在室温环境下，置于球磨机上混粉8h。再向罐体内加入预定比例的煤油，真空封装，然后置于球磨机上混粉2h。对3D打印镍基高温合金进行表面处理，分别采用600目，1000目，2000目，3000目的水磨砂纸进行打磨共计半小时，再对表面用金刚石研磨剂进行抛光处理10分钟，之后进行超声清洗半小时。在石墨模具内壁擦拭少许煤油，然后将表面处理后的3D打印镍基高温合金包埋于渗铝剂内，置于石墨模具中。再将整体模具机械振动10分钟后，放置于放电等离子烧结炉内。放电等离子烧结炉加热功率为25KW，加热电压为10V，加热电流2500A，加压压力为15KN,加热速率为80℃/min，达到1000℃后，保温20min。
实施例2
铝粉，硅粉，铬粉均采用气雾化制粉获得，其粉末球形率分别为94.5％，94％，94％；对应的平均粒径分别为18μm，19μm，22μm。铜粉采用旋转电极制粉法制备，粉末球形率为96％，粉末平均粒径为65μm。本实施例中煤油采用的航空煤油。
将渗铝剂成分定为铝粉含量85％，硅粉含量6％，铬粉含量6％，辅助剂含量3.0％，其中氯化铵含量0.7％，铜粉含量1.8％，煤油含量0.5％。先将粉末按比例真空封装于密闭罐体，罐体内留有三分之一的剩余空间，在室温环境下，置于球磨机上混粉9h。再向罐体内加入预定比例的煤油，真空封装，然后置于球磨机上混粉2.5h。对3D打印镍基高温合金进行表面处理，分别采用600目，1000目，2000目，3000目的水磨砂纸进行打磨共计半小时，再对表面用金刚石研磨剂进行抛光处理10分钟，之后进行超声清洗半小时。在石墨模具内壁擦拭少许煤油，然后将表面处理后的3D打印镍基高温合金包埋于渗铝剂内，置于石墨模具中。再将整体模具机械振动15分钟后，放置于放电等离子烧结炉内。放电等离子烧结炉加热功率为27KW，加热电压为10V，加热电流2700A，加压压力为17KN。加热速率为90℃/min。达到1000℃后，保温25min。在放电等离子烧结过程中，外加不同方向的超声波，超声频率为60KHZ。
本实施例制备的涂层如图1中的2#所示：从光镜中可看出涂层结合紧密。
实施例3
铝粉，硅粉，铬粉均采用气雾化制粉获得，其粉末球形率分别为93％，95％，93.5％；对应的平均粒径分别为20μm，16μm，22μm。铜粉采用旋转电极制粉法制备，粉末球形率为97％，粉末平均粒径为55μm。本实施例中煤油采用的航空煤油。
将渗铝剂成分定为铝粉含量88％，硅粉含量5％，铬粉含量4％，辅助剂含量3.0％，其中氯化铵含量0.5％，铜粉含量1.8％，煤油含量0.7％。先将粉末按比例真空封装于密闭罐体，罐体内留有三分之一的剩余空间，在室温环境下，置于球磨机上混粉10h。再向罐体内加入预定比例的煤油，真空封装，然后置于球磨机上混粉3h。对3D打印镍基高温合金进行表面处理，分别采用600目，1000目，2000目，3000目的水磨砂纸进行打磨共计半小时，再对表面用金刚石研磨剂进行抛光处理10分钟，之后进行超声清洗半小时。在石墨模具内壁擦拭少许煤油，然后将表面处理后的3D打印镍基高温合金包埋于渗铝剂内，置于石墨模具中。再将整体模具机械振动15分钟后，放置于放电等离子烧结炉内。放电等离子烧结炉加热功率为30KW，加热电压为10V，加热电流3000A，加压压力为20KN。加热速率为100℃/min。达到1000℃后，保温30min。在放电等离子烧结过程中，外加不同方向的超声波，超声频率为80KHZ。
本实施例制备的涂层如图1中的3#所示：从光镜中可看出涂层结合紧密。
实施例4
铝粉，硅粉，铬粉均采用气雾化制粉获得，其粉末球形率分别为95％，94％，94％；对应的平均粒径分别为24μm，28μm，22μm。铜粉采用旋转电极制粉法制备，粉末球形率为97％，粉末平均粒径为63μm。本实施例中煤油采用的航空煤油。
将渗铝剂成分定为铝粉含量87％，硅粉含量6％，铬粉含量3％，辅助剂含量4.0％，其中铜粉含量2.6％，煤油含量0.7％，氯化铵含量0.7％。先将粉末按比例真空封装于密闭罐体，罐体内留有三分之一的剩余空间，在室温环境下，置于球磨机上混粉9h。再向罐体内加入预定比例的煤油，真空封装，然后置于球磨机上混粉2.5h。对3D打印镍基高温合金进行表面处理，分别采用600目，1000目，2000目，3000目的水磨砂纸进行打磨共计半小时，再对表面用金刚石研磨剂进行抛光处理15分钟，之后进行超声清洗半小时。在石墨模具内壁擦拭少许煤油，然后将表面处理后的3D打印镍基高温合金包埋于渗铝剂内，置于石墨模具中。再将整体模具机械振动12分钟后，放置于放电等离子烧结炉内。放电等离子烧结炉加热功率为28KW，加热电压为10V，加热电流2800A，加压压力为22KN。加热速率为90℃/min。达到1000℃后，保温20min。在放电等离子烧结过程中，外加不同方向的超声波，超声频率为70KHZ。
本实施例制备的涂层如图1中的4#所示：从光镜中可看出涂层结合紧密。
实施例5
铝粉，硅粉，铬粉均采用气雾化制粉获得，其粉末球形率分别为93.5％，95％，95％；对应的平均粒径分别为27μm，35μm，33μm。铜粉采用旋转电极制粉法制备，粉末球形率为98％，粉末平均粒径为63μm。本实施例中煤油采用的航空煤油。
将渗铝剂成分定为铝粉含量90％，硅粉含量4％，铬粉含量4％，辅助剂含量2.0％，其中氯化铵含量0.5％，铜粉含量0.8％，煤油含量0.7％。先将粉末按比例真空封装于密闭罐体，罐体内留有三分之一的剩余空间，在室温环境下，置于球磨机上混粉8h。再向罐体内加入预定比例的煤油，真空封装，然后置于球磨机上混粉3h。对3D打印镍基高温合金进行表面处理，分别采用600目，1000目，2000目，3000目的水磨砂纸进行打磨共计半小时，再对表面用金刚石研磨剂进行抛光处理20分钟，之后进行超声清洗半小时。在石墨模具内壁擦拭少许煤油，然后将表面处理后的3D打印镍基高温合金包埋于渗铝剂内，置于石墨模具中。再将整体模具机械振动10分钟后，放置于放电等离子烧结炉内。放电等离子烧结炉加热功率为26KW，加热电压为10V，加热电流2600A，加压压力为18KN。加热速率为100℃/min；达到1000℃后，保温40min。在放电等离子烧结过程中，外加不同方向的超声波，超声频率为50KHZ。
本实施例制备的涂层如图1中的5#所示：从光镜中可看出涂层结合紧密。
将实施例1～5中含有耐高温涂层的3D打印镍基高温合金进行氧化实验，其结果如图2所示：由图2可以看到五个实施例的总体抗氧化性能都较优异，经过200h的氧化实验后，氧化增重在0.3-0.5mg/cm2之间，其中实施例1和实施例2的抗氧化性能较实施例3、4、5更为优异。
实施例1，对比例1，对比例2和对比例3的实际涂层图如图3所示：可以看出，图中1#代表的实例1涂层分布均匀，而图Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别代表的对比例1，对比例2和对比例3涂层分布不均，可以看到表面有白色斑点，即节瘤，说明在辅助剂以及超声的作用下，本涂层可以更加均匀地分布于镍基高温合金表面。
将实施例1～5中含有耐高温涂层的3D打印镍基高温合金的腐蚀电位进行测试，其结果如表1所示：由表可知，实施例1-5的整体耐腐蚀性能都较为优异，腐蚀电位在-1.71-1.49V之间，其中实施例2的耐腐蚀性能在五个实施例中最好。
表1
实施实例 1# 2# 3# 4# 5#
腐蚀电位(V) -1.58 -1.47 -1.62 -1.49 -1.71

Claims (8)

1.一种3D打印镍基高温合金渗铝涂层渗铝剂渗铝的方法，包括以下步骤：
1）渗铝剂的制备：将铝粉，铬粉，硅粉，氯化铵粉及铜粉按比例真空封装于密闭罐体，罐体内留有三分之一的剩余空间，在室温环境下，置于球磨机上进行球磨混粉；混粉完毕后，按照比例向罐体内加入煤油，再真空封装，置于球磨机上继续球磨；球磨完毕后，得到渗铝剂；
2）镍基高温合金材料的表面处理：对镍基高温合金进行表面处理，得到表面处理的镍基高温合金材料；
3）渗铝：将石墨模具内壁用煤油擦拭，将步骤2）中处理后的镍基高温合金包埋于渗铝剂内，置于石墨模具中；将整体模具进行机械振动后，放置于放电等离子烧结炉内进行烧结，烧结完毕后，镍基高温合金表面上即获得了一层高温抗氧化涂层；
所述步骤1）中，原料按照质量百分比，由以下组份组成：硅粉4~11%，铬粉2~6%，辅助剂2~4%，余量为铝粉；其中：辅助剂由煤油、氯化铵和铜粉组成。
2.根据权利要求1所述的3D打印镍基高温合金渗铝涂层渗铝剂渗铝的方法，其特征在于，所述的硅粉、铬粉和铝粉均采用气雾化制粉工艺，粉末球形率93%以上，粉末粒径在10~50μm。
3.根据权利要求1所述的3D打印镍基高温合金渗铝涂层渗铝剂渗铝的方法，其特征在于，所述的辅助剂中煤油、氯化铵和铜粉的质量比为(0.5~0.7):(0.4~0.8): (0.7~3)。
4.根据权利要求3所述的3D打印镍基高温合金渗铝涂层渗铝剂渗铝的方法，其特征在于，所述的煤油为航空煤油；所述的铜粉采用旋转电极制粉法，粉末球形率达95%以上，铜粉粉末粒径在50~100μm；铜粉采用旋转电极制粉法，得到的粉末球形度更好。
5.根据权利要求1所述的3D打印镍基高温合金渗铝涂层渗铝剂渗铝的方法，其特征在于，所述步骤1）中，球磨混粉时间为8~10h；继续球磨时间为2~3h。
6.根据权利要求1所述的3D打印镍基高温合金渗铝涂层渗铝剂渗铝的方法，其特征在于，所述步骤2）中，镍基高温合金进行表面处理的具体步骤为：首先分别采用600目，1000目，2000目，3000目的水磨砂纸进行打磨共计半小时，再对表面用金刚石研磨剂进行抛光处理10min，之后进行超声清洗半小时。
7.根据权利要求1所述的3D打印镍基高温合金渗铝涂层渗铝剂渗铝的方法，其特征在于，所述步骤3）中，机械振动时间为10min；放电等离子烧结的具体工艺参数为：加热功率为25~30KW，加热电压为10V，加热电流2500~3000A，加压压力为15~20KN；加热升温速率为80~100℃/min；达到1000℃后，保温20~30min。
8.根据权利要求7所述的3D打印镍基高温合金渗铝涂层渗铝剂渗铝的方法，其特征在于，所述的放电等离子烧结过程中外加不同方向的超声波，超声频率在40~80KHz。
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