CN112595716A - 再生浆的纤维组成分析方法 - Google Patents

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CN112595716A CN202011458368.4A CN202011458368A CN112595716A CN 112595716 A CN112595716 A CN 112595716A CN 202011458368 A CN202011458368 A CN 202011458368A CN 112595716 A CN112595716 A CN 112595716A
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王松
徐嵘
王羽佳
冀红略
余淑媛
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Beijing Lunhuai Technology Co ltd
Shenzhen Academy of Inspection and Quarantine
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Shenzhen Customs Industrial Products Testing Technology Center
Beijing Lunhuai Technology Co ltd
Shenzhen Academy of Inspection and Quarantine
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    • G01N2021/8444Fibrous material

Abstract

一种再生浆的纤维组成分析方法,包括:纤维分类步骤,根据再生浆试样的显微图像,将纤维进行分类,纤维类别包括:针叶木化学浆纤维、阔叶木化学浆纤维、针叶木化机浆纤维、阔叶木化机浆纤维;计算步骤,按照公式计算每种纤维组分的重量分数Wi(%),针叶木化学浆纤维的纤维重量因子fi取1.1,阔叶木化学浆纤维的纤维重量因子fi取0.5,针叶木化机浆纤维的纤维重量因子fi取1.5,阔叶木化机浆纤维的纤维重量因子fi取0.8。通过将再生浆分为主要的四个大类,分别取合适的纤维重量因子,实现对再生纤维浆中的纤维组成的定量分析,可用于再生浆的纤维质量评估。

Description

再生浆的纤维组成分析方法
技术领域
本发明涉及再生浆质量评价技术领域,具体涉及一种再生浆的纤维组成分析方法。
背景技术
商品再生纤维浆是近年废纸限制进口后出现的废纸替代产品。原来在废纸制浆造纸生产线上,投入的原料为废纸,生产企业可通过掌握所购买的废纸的种类(废纸种类编号)掌握纤维的大概组成情况,按工艺配浆来生产目标纸种。
废纸限制或禁止进口后,只能进口用废纸生产的商品再生纤维浆。与废纸相比,商品再生纤维浆的纤维组成大概组成情况难以通过目测掌握,进而无法确定其适合生产何种目标纸种。
此外,以废纸、商品再生纤维浆为原料的制浆造纸生产线上,制浆工艺完成可直接用于抄造的“回用纤维浆”的纤维配比是否符合工艺设计要求,也需要纤维组成分析方法进行监测,现有技术中没有相对应的纤维组成分析方法。
发明内容
一种实施例中提供一种再生浆的纤维组成分析方法,包括:
纤维分类步骤:包括根据再生浆试样的显微图像,将再生浆试样中的纤维进行分类,纤维类别包括:针叶木化学浆纤维、阔叶木化学浆纤维、针叶木化机浆纤维、阔叶木化机浆纤维;
计算步骤:包括按照如下公式计算每种纤维组分的重量分数Wi(%):
Figure BDA0002830246100000011
式(1)中:
fi为纤维重量因子;
li为每一种纤维的总长度;
K为再生浆试样中的纤维类别的总数;
针叶木化学浆纤维的纤维重量因子fi取1.1,阔叶木化学浆纤维的纤维重量因子fi取0.5,针叶木化机浆纤维的纤维重量因子fi取1.5,阔叶木化机浆纤维的纤维重量因子fi取0.8。
依据上述实施例的再生浆的纤维组成分析方法,通过将再生浆的纤维种类分为主要的四个大类,分别取合适的纤维重量因子,实现对再生浆中的纤维组成分析,解决了现有技术中无法对再生浆的纤维组成进行分析的问题,可用于再生浆的纤维质量评价。
附图说明
图1显示为一实施例的再生浆显微形态图(X100)。
图2显示为一实施例的针叶木化学浆纤维微观形态图(X100)。
图3显示为一实施例的阔叶木化学浆纤维微观形态图(X100)。
图4显示为一实施例的针叶木化机浆纤维微观形态图(X100)。
图5显示为一实施例的阔叶木化机浆纤维微观形态图(X100)。
图6显示为13号再生浆的显微观察图(X100)。
图7显示为15号再生浆的显微观察图(X100)。
图8显示为16号再生浆的显微观察图(X100)。
图9显示为17号再生浆的显微观察图(X100)。
图10显示为18号再生浆的显微观察图(X100)。
图11显示为19号再生浆的显微观察图(X100)。
图12显示为20号再生浆的显微观察图(X100)。
图13显示为21号再生浆的显微观察图(X100)。
图14、图15显示为30号再生浆的显微观察图(X100)。
图16、图17显示为33号再生浆的显微观察图(X100)。
图18、图19显示为34号再生浆的显微观察图(X100)。
图20、图21显示为212号再生浆的显微观察图(X100)。
图22、图23显示为213号再生浆的显微观察图(X100)。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中,很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而,本领域技术人员可以毫不费力的认识到,其中部分特征在不同情况下是可以省略的,或者可以由其他元件、材料、方法所替代。在某些情况下,本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述,这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没,而对于本领域技术人员而言,详细描述这些相关操作并不是必要的,他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。
另外,说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时,方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此,说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例,并不意味着是必须的顺序,除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。
本文中为部件所编序号本身,例如“第一”、“第二”等,仅用于区分所描述的对象,不具有任何顺序或技术含义。而本申请所说“连接”、“联接”,如无特别说明,均包括直接和间接连接(联接)。
术语定义
纤维(fiber):再生纤维浆中长度大于等于0.2mm的条状植物物质,来自植物的纤维细胞。其中,此处的纤维长度为纤维的实际长度,与显微镜的放大倍数无关,在显微镜下定量测量时,选择当下观察时所用的放大倍数进行匹配,后续的细小纤维、碎片的定义中所提及的长度均为实际长度。
细小纤维(fine fiber):再生纤维浆中长度大于等于0.2mm且小于0.4mm的纤维。
碎片(fibril):再生纤维浆中长度小于0.2mm的植物成分片段。
杂细胞(parenchyma cell):植物中的导管细胞、射线细胞、薄壁细胞、表皮细胞等。
在一些实施例中,如图1所示为再生浆的纤维显微观察图(X100,表示放大倍数为100),图中,标号1为纤维,标号2为杂细胞,标号3为碎片。
在一些实施例中,提供一种再生浆的纤维组成分析方法,包括:
纤维分类步骤:包括根据再生浆试样的显微图像,将再生浆试样中的纤维进行分类,纤维类别包括:针叶木化学浆纤维、阔叶木化学浆纤维、针叶木化机浆纤维、阔叶木化机浆纤维;
计算步骤:包括按照如下公式计算每种纤维组分的重量分数Wi
Figure BDA0002830246100000031
式中:
fi为纤维重量因子;
li为每一种纤维的总长度;
K为再生浆试样中的纤维类别的总数;
针叶木化学浆纤维的纤维重量因子fi取1.1,阔叶木化学浆纤维的纤维重量因子fi取0.5,针叶木化机浆纤维的纤维重量因子fi取1.5,阔叶木化机浆纤维的纤维重量因子fi取0.8。
在一些实施例中,化学浆是指用化学处理方式,从植物纤维原料中除去非纤维素成分而制得的纸浆,且不需要为达到纤维分离而进行后续的机械处理。
在一些实施例中,化学浆是指“用化学处理,例如蒸煮,从植物纤维原料中除去相当大一部分非纤维素成分而制得的纸浆,不需要为了达到纤维分离而进行随后的机械处理”(引自《GB/T 4687-2007纸、纸板、纸浆及相关术语》的2.11条)。
在一些实施例中,所述化机浆为机械浆、化学机械浆、半化学浆中的至少一种。
在一些实施例中,所述机械浆是指以植物纤维为原料,用机械方法制成的纸浆。
在一些实施例中,所述机械浆是指“将木材或植物纤维原料用机械方法制成的纸浆”(引自《GB/T 4687-2007纸、纸板、纸浆及相关术语》的2.33条)。
在一些实施例中,所述化学机械浆是指“在制造过程中使用了化学品的机械浆”(引自《GB/T 4687-2007纸、纸板、纸浆及相关术语》的2.13条)。
在一些实施例中,所述半化学浆是指“将化学蒸煮与机械处理相结合所制得的纸浆”(引自《GB/T 4687-2007纸、纸板、纸浆及相关术语》的2.46条)。在一些实施例中,所述纤维类别还包括其它纤维,其它纤维是指除针叶木化学浆纤维、阔叶木化学浆纤维、针叶木化机浆纤维、阔叶木化机浆纤维之外的纤维。也即是说,不属于针叶木化学浆纤维、阔叶木化学浆纤维、针叶木化机浆纤维、阔叶木化机浆纤维的纤维,均归类为其它纤维类别。通常,再生浆中其它纤维类别的纤维占比相对于针叶木化学浆纤维、阔叶木化学浆纤维、针叶木化机浆纤维、阔叶木化机浆纤维这四种纤维占比较小。
在一些实施例中,所述其它纤维的纤维重量因子根据国际标准《ISO 9184-1-1990纸浆、纸和纸板纤维组成分析》的附录A中表A.1(即本文的表1)确定。通常,再生浆试样中只有少量其它纤维,即特殊纤维。
在一些实施例中,根据染色的再生浆试样在显微镜下的颜色和纤维形态,将再生浆试样中的纤维进行分类。也可以通过染色之外的其它方式观察纤维形态,实现对再生浆试样中的纤维进行分类。
在一些实施例中,每一种纤维的总长度li是通过仪器检测得到。
在一些实施例中,所述显微镜包括造纸纤维测量仪(显微镜图像分析法)。该测量仪可以从市场上购买得到,示例但非限制性的,可以是北京伦华科技有限公司生产的XWY-VIII型造纸纤维测量仪(即XWY-VIII型纤维图像分析仪)等等。
在一些实施例中,每一种纤维的总长度li是在100-200倍的显微放大倍数下测量得到。该倍数通常是显微镜的目镜与物镜倍数的乘积,具体可以包括但不限于100倍、110倍、120倍、130倍、140倍、150倍、160倍、170倍、180倍、190倍、200倍,具体的倍数可根据需要而定。
在一些实施例中,测量每一种纤维的总长度li时,每个再生浆试片中可观察试样的纤维根数为100根~300根。
在一些实施例中,所述试片是由染色剂将透明基片上的再生浆试样染色后得到。
在一些实施例中,所述透明基片为载玻片。
在一些实施例中,所述染色剂包括但不限于Graff“C”染色剂、Hersberg染色剂、Lofton-Merritt染色剂等等中的至少一种。
在一些实施例中,所述再生浆包括但不限于商品纤维再生浆、回用纤维浆中的至少一种。再生浆亦称再生纤维浆。
商品再生纤维浆是指外购得到的再生纤维浆,其作为制浆生产线的投料。
回用纤维浆是指:以商品再生纤维浆为原料,制浆完成后,存放于成浆池,作为即将上造纸机的纤维物料。
在一些实施例中,所述商品再生纤维浆包括但不限于ONP(Old News Paper,废报纸)再生浆、OCC(Old Corrugated Containers,旧瓦楞纸箱)再生浆、MOW(Mixed OfficeWaste Paper,混合办公废纸)再生浆中的至少一种。例如,可以是MOW和ONP的混合浆等等。
在一些实施例中,本发明的方法可用于分析商品纤维再生浆、回用纤维浆等再生纤维浆中的纤维组成,评价其纤维质量。
在一些实施例中,再生浆又称废纸浆或再生纸浆,以回收“废纸”为原料所制得。本文的再生浆的生产原料可以是来自各种回收途径的废弃纸,制得的再生浆可用于多类纸品的生产中。如OCC(Old Corrugated Containers,旧瓦楞纸箱)再生浆常用于挂面箱纸板、瓦楞原纸、白纸板、灰纸板的生产中,而书籍报刊(ONP/OMG)等废纸浆,经脱墨后再配以部分原浆,可配抄同类纸;混合办公废纸制成的再生浆,可生产印刷纸、书写纸,也可生产擦手纸。再生浆生产的纸品强度一般会低于纤维组成相对应的原生浆产品。
本文中,OCC,即Old Corrugated Containers,旧瓦楞纸箱,参考《Guidelines forPaper Stock:PS-2017—Export Transactions》中VI.Grade Definitions第(11)项。
在一些实施例中,从浆的外观形态上,包括但不限于干或湿的散浆、压缩团浆、平板浆板,以及干的卷筒浆等等,浆的外观形态不受限制。
在一些实施例中,再生浆为干浆、湿浆中的至少一种,干浆是指含水量≤20wt%的再生浆,湿浆是指含水量>20wt%的再生浆。
在一些实施例中,再生浆的生产方法包括但不限于干法和湿法。
在一些实施例中,干法制备再生浆的工艺可以包括分选、破碎、筛选、除杂、干浆机处理、打包等等环节。
在一些实施例中,湿法制备再生浆的工艺可以包括疏解、除杂、筛选、浓缩、打包等等环节。
再生浆的制造方法较多,此处仅仅为部分列举。本发明适用于各种工艺生产的再生浆的纤维质量分析或评价。
在一些实施例中,再生浆包括进口再生浆、非进口再生浆等等,进口再生浆主要是指从国外运送至国内的再生浆,非进口再生浆包括从国内生产单位购买的再生浆、企业等生产主体自己生产的再生浆。因此,本发明的分析方法所检测的对象不受限制,可用于进口再生浆的检测,也可以用于非进口再生浆的检测,如用于对国内购买的再生浆进行纤维质量分析,或者用于生产单位对自己所生产的再生浆进行纤维质量分析。
在一些实施例中,本发明主要运用于造纸用再生纤维浆的纤维组成分析。废纸禁止进口后,再生纤维浆成为造纸用再生纤维的重要来源。废纸打成商品再生纤维浆后,如果不知道废纸原料的种类,单纯的外观目测,已无法掌握浆中纤维组成。
掌握商品再生纤维浆的纤维组成,是按既定工艺生产目标纸种的先决条件。在一些实施例中,本发明将帮助用浆企业掌握生产原料(商品再生纤维浆)的纤维组成情况。本发明为商品再生纤维浆的用户掌握所购买的商品再生纤维浆的纤维组成提供了解决办法。
在一些实施例中,以废纸、商品再生纤维浆为原料的制浆造纸生产线上,制成回用纤维浆的纤维配比是否符合了工艺设计要求,需要进行监测评估,本发明为评估生产线上的回用纤维浆的纤维组成是否符合工作设计要求提供了分析方案。
关于纤维组成分析,有相关的国际标准《ISO 9184 Paper,board and pulps–Fibre furnish analysis》和国家标准《GB/T 4688-2020纸、纸板和纸浆纤维组成的分析》,现有标准提供了每种纤维组分的重量分数Wi(%)的计算公式:
Figure BDA0002830246100000061
式(1)中:
fi表示纤维重量因子;
li表示每一种纤维的总长度;
K表示再生浆试样的纤维类别总数。
纤维的重量因子与纤维的种类有关,对于原生浆,如需确定纤维的重量因子,可称量一定量的纤维,测量纤维的总长度,计算出纤维粗度(每100m纤维的质量(mg)),再通过公式(2)计算纤维的重量因子。
Figure BDA0002830246100000062
式(2)中:
fi表示纤维的重量因子;
Ci表示纤维粗度。
国际标准《ISO 9184-1-1990纸浆、纸和纸板纤维组成分析》的表A.1给出了各自纤维种类的原生浆的重量因子,具体参见表1。
表1重量因子(Figure–Weight factor)
Figure BDA0002830246100000063
Figure BDA0002830246100000071
国际标准《ISO 9184-1-1990纸浆、纸和纸板纤维组成分析》的附录A中提出:重量因子随纤维种类和制浆工艺不同而异,理想情况下,应该确定在组成过程中每一种纤维独立的重量因子,但做不到时,可参考标准中提供的参数。
对于用原生浆生产的纸品,由于纤维种类单一,配合Graff“C”染色剂(即格拉夫“C”染色剂),检验人员通过显微镜下的纤维形态分析,通常可以确定纤维的种类和制浆工艺,如图3所示为阔叶木化学浆纤维100%(小叶相思树、相思树的纤维)的显微形态图,从而根据国际标准ISO 9184中提供的原生浆的重量因子表,选择合适的重量因子。
但是,再生纤维浆是混合纤维,将每种纤维区分后称重、量长度,不具可操作性。原因在于,如图1所示,对于再生纤维浆,由于纤维来源复杂,无法确认每一根纤维的种类,因而无法根据表1选择合适的重量因子代入公式(1)计算每种纤维组分的重量分数。
在一些实施例中,本发明的基本思路如下:
再生浆是含有不同制浆方法(碱法、酸法、机械法、化学机械法、半化学法)、不同植物种类的混合纤维。再生浆中针叶木、阔叶木纤维是主体,有时还能观察到棉、麻、草、甘蔗等特殊纤维。由于纤维的制浆方法与成纸的性能息息相关,因此,造纸企业会关注再生浆的浆种及配比,但并不需要精准至木种,将机械浆、化学机械浆、半化学浆统归成一类即可(统称为化机浆),针叶木和阔叶木的纤维长度、宽度会有明确不同,因此,本发明将再生浆的纤维类别分为针叶木化学浆纤维、阔叶木化学浆纤维、针叶木化机浆纤维(含机械浆、化学机械浆、半化学浆)、阔叶木化机浆纤维(含机械浆、化学机械浆、半化学浆)及其它纤维这五大类别,按以上五类纤维进行分类,提供纤维组成数据,可基本满足品质管控的应用需求。由于其它纤维的占比非常小,也可以按照针叶木化学浆纤维、阔叶木化学浆纤维、针叶木化机浆纤维(含机械浆、化学机械浆、半化学浆)、阔叶木化机浆纤维(含机械浆、化学机械浆、半化学浆)这四个类别进行分类,取对应的纤维重量因子进行计算。
将再生浆的纤维类别分成以上5大类后,通过统计分析,给出再生纤维浆中针叶木化学浆纤维、阔叶木化学浆纤维、针叶木化机浆纤维(含机械浆、化学机械浆、半化学浆)及阔叶木化机浆纤维(含机械浆、化学机械浆、半化学浆)的重量因子,如果出现有其他少量的特殊纤维,再按照韧皮纤维、草浆、竹浆等大类,同时参考不同的制浆方法进行分组测量,参照国际标准《ISO 9184-1-1990纸浆、纸和纸板纤维组成分析》的附录A中表A.1(即本文的表1),取重量因子的平均值。
确定纤维重量因子后,即可根据公式(1)计算再生纤维浆的纤维组成。
发明人从分析各地区、各种制浆工艺条件下商品原生浆的重量因子入手,结合再生浆所用废纸来源,各地区商品浆常见植物的种类,为常规的进口再生浆指定以下重量因子:针叶木化学浆纤维的纤维重量因子fi取1.1,阔叶木化学浆纤维的纤维重量因子fi取0.5,针叶木化机浆纤维的纤维重量因子fi取1.5,阔叶木化机浆纤维的纤维重量因子fi取0.8,针叶木化学浆纤维、阔叶木化学浆纤维重量因子的取舍基本是考虑再生浆中常见纤维品种的中位值,是基于调研进口再生浆纤维组成特点后给出的指导性数据。表2是对进口商品原生浆重量因子的调研数据。
表2贸易中的进口商品原生浆的重量因子检测结果
Figure BDA0002830246100000081
Figure BDA0002830246100000091
表3国内某纸厂阔叶木化机浆纤维的重量因子监测数据
Figure BDA0002830246100000092
表3中,所用原料主要为桦木、桉木等阔叶木。
表3是山东某纸厂阔叶木化机浆纤维打浆前后重量因子监测数据。从表3的数据可见,正常工艺中的打浆处理不会对纤维的粗度造成明显影响。因此,虽然再生浆来自废纸,已经进行过打浆处理,但考虑再生浆的重量因子时可直接参考原生浆数据。
实施例1
1、材料与试剂
深圳海关、天津海关、青岛海关的业务留样,香港畅邦纸业的留样,广州造纸、东莞玖龙纸业、广东理文造纸、无锡荣成纸业、山东太阳纸业、山东晨鸣纸业、上海麦鹏浆纸贸易有限公司提供的再生浆、原生浆。涉及OCC(废纸箱)、ONP(废报纸)/OMG(废杂志)、MOW(办公废纸)再生浆,近70个样品;原生浆共计38个样品;Graff“C”染色剂。
实验中所使用的试剂均为分析纯。
蒸馏水或去离子水符合《GB/T22903-2008纸浆物理试验用标准水》的规定。
Graff“C”染色剂符合国际标准《ISO 9184-4FRENCH-1990》的规定。
按照国标《GB/T 4688-2002纸、纸板和纸浆纤维组成的分析》进行纤维组分的定性、定量分析。
2、实验设备
北京伦华科技有限公司生产的XWY-VIII型造纸纤维测量仪(即XWY-VIII型纤维图像分析仪);手动纤维解离器。
3、实验方法
3.1试样的制备
3.11试样的解离
未经干燥的湿浆样(半干浆)不必解离,直接稀释使用。
如果试样是干浆,将其浸湿从中部撕取一定量试样,加入约100mL水,用手动纤维解离器进行解离后备用。
3.12试片的制备
晃动均匀试样,转移至大烧杯中,用水稀释至约0.05wt%的浓度。将电热板的表面温度调节为60℃~70℃,板面上平放所需的载玻片,然后在搅动状态下,用移液管吸取准备好的纤维悬浮液约1mL,均匀地滴在载玻片上,待水分蒸干后,将试片冷却至室温。在试片上滴1滴~2滴Graff“C”染色剂,使纤维着色,盖上盖玻片,避免气泡存在,并从边缘上用滤纸慢慢地吸去多余的染色剂。由于Graff“C”染色剂具有一定的膨润作用,时间长了易使纤维变形和变色,会影响测定结果,因此,纤维试片为现做现用。
3.2试验步骤
3.21仪器的校准
校准时,先将测微尺放在纤维分析仪的载物台上,调节焦距使测微尺的刻线图像清晰,然后检查显示屏上标尺长度与测量长度是否一致。允许误差小于等于1%。若数据超过其允许误差,则按仪器说明书校准。
3.22图形观察
将制备好的试片置于纤维分析仪的载物台上,取适当的物镜倍数,以获得合适的放大倍数,调节显微镜焦距使图像清晰。沿水平或垂直方向慢慢地、有规律地移动试片,以便观测到全部纤维区。
3.23纤维长度的测量
每个试片中可观察试样的纤维根数为100根~300根。
对试样中大于等于0.2mm的纤维进行检测,所测纤维的实际长度由电脑自动跟踪、记录和统计,并按如下公式(3)统计平均纤维长度以及长度分布。测量的根数不小于200根。
数量平均纤维长度L由式(3)得出,单位为毫米(mm),结果精确至0.01mm。
Figure BDA0002830246100000101
式中:
ni表示第i级的纤维根数;
li表示第i级纤维长度的中位值,单位为毫米(mm);
∑nili表示各级纤维总长度值,单位为毫米(mm);
∑ni表示各级纤维总根数。
3.24细小纤维含量的测定
进行纤维长度测量时,对其中0.2mm(含)~0.4mm(不含)的纤维作为细小纤维进行单独统计。按公式(4)计算细小纤维的含量。
细小纤维的含量以长度百分率D来表示,按式(4)计算得出,以百分数表示(%),结果精确至1%。
Figure BDA0002830246100000111
式中:
∑ln表示长度大于等于0.2mm且小于0.4mm的纤维总长度值,单位为毫米(mm);
∑li表示长度大于等于0.2mm的纤维总长度,单位为毫米(mm)。
3.25杂细胞及碎片含量的测定
显示屏的放大倍数为200倍~400倍。分别测定纤维、杂细胞及碎片的面积,按公式(5)计算杂细胞及碎片的面积占比。测量数不少于200个。
杂细胞及碎片含量以面积分数X表示,按式(3)计算得出,以百分数表示(%),结果精确至2%。
Figure BDA0002830246100000112
式中:
S1表示长度大于等于0.2mm纤维的总面积;
S2表示杂细胞及长度小于0.2mm的碎片的总面积。
3.3纤维组成的分析
3.31定性分析
显示屏的放大倍数为100倍~200倍,根据纤维形态特征和染色情况,鉴别纤维种类以及制浆方法。重点区分针叶木化学浆纤维、阔叶木化学浆纤维、针叶木化机浆纤维(含机械浆、化学机械浆、半化学浆)和阔叶木化机浆纤维(含机械浆、化学机械浆、半化学浆)四个大类,图例参见图2、图3、图4、图5,图2所示为针叶木化学浆纤维纤维微观形态图(举例)(X100),平均纤维长度:3.5mm;细小纤维含量:微量;碎片含量:1%;帚化率:5%。
图3所示为阔叶木化学浆纤维纤维微观形态图(举例)(X100),平均纤维长度:0.55mm;细小纤维含量:10%;杂细胞及碎片含量:4%;帚化率:1%。
图4所示为针叶木化机浆纤维纤维微观形态图(举例)(X100),平均纤维长度:1.17mm;细小纤维含量:5.3%;碎片含量:18.5%;帚化率:38.2%。
图5所示为阔叶木化机浆纤维纤维微观形态图(举例)(X100),平均纤维长度:0.66mm;细小纤维含量:8.8%;帚化率:39.4%。
至少观察两块载玻片,对于难以鉴别的纤维,多观察一个或多个载玻片。
3.32定量分析
选择有代表性的视野,将再生浆中各种纤维按针叶木化学浆纤维、阔叶木化学浆纤维、针叶木化机浆纤维、阔叶木化机浆纤维、其它纤维这5大类进行划分,测量视野中针叶木化学浆纤维、阔叶木化学浆纤维、针叶木化机浆纤维(含机械浆、化学机械浆、半化学浆)、阔叶木化机浆纤维(含机械浆、化学机械浆、半化学浆)和其他成分的所有纤维长度。针对一部分在视野外的单根纤维,测量视野内部分的纤维长度。测量的根数不小于200根。只测量纤维,对杂细胞及碎片不参加统计。按公式(1)计算各种组分的重量分数,其中针叶木化学浆纤维的重量因子取1.1,阔叶木化学浆纤维的重量因子取0.5,针叶木化机浆纤维(含机械浆、化学机械浆、半化学浆)的重量因子取1.5,阔叶木化机浆纤维(含机械浆、化学机械浆、半化学浆)的重量因子取0.8。其它少量的特殊纤维则参照国际标准《ISO 9184-1-1990纸浆、纸和纸板纤维组成分析》的附录A中表A.1(即本文的表1),取重量因子的平均值。
将长度≥0.2mm的纤维定义为造纸可用纤维,按照《GB/T 28218-2011纸浆纤维长度的测定图像分析法》测量各种纤维长度,平均纤维长度、细小纤维含量统计时,不包括长度<0.2mm纤维碎片以及杂细胞和杂细胞碎片;长度<0.2mm纤维碎片以及杂细胞和杂细胞碎片,通过面积百分比测量可用纤维细胞含量时作为非可用成分加以统计。
按照《GB/T 22836-2008纸浆纤维帚化率的测定》标准测定再生浆纤维帚化率,分化学浆、化机浆及总值分别分析。根据前述标准的定义,帚化率是指纤维帚化的程度与所测纤维端头数之比。
纤维组分的重量分数计算具体如下:
每一纤维组分的重量分数Wi由式(1)得出。不做精度要求。
Figure BDA0002830246100000121
式中,Wi为重量分数,%;fi为纤维重量因子,针叶木化学浆纤维的重量因子取1.1,阔叶木化学浆纤维的重量因子取0.5,针叶木化机浆纤维的重量因子1.5,阔叶木化机浆纤维的重量因子取0.8,其它少量的特殊纤维则参照国际标准《ISO 9184-1-1990纸浆、纸和纸板纤维组成分析》的附录A中表A.1(即本文的表1),取重量因子的平均值;li为每一种纤维的总长度;K为再生浆试样中纤维类别的总数。
如果重量分数小于2,则记为“微量”。由于再生纤维浆中的纤维种类多样,因此,重量因子为各种纤维归纳值,检测结果为半定量值。
以上计算公式的各项测量值均可由北京伦华科技有限公司生产的XWY-VIII纤维测量仪自动完成运算过程并得出运算结果。
本实施例提供的进口再生浆质量评价的部分结果如表4所示。
表4进口再生浆质量评价的部分结果
Figure BDA0002830246100000131
Figure BDA0002830246100000141
Figure BDA0002830246100000151
表4中,纤维组成即为依据公式(1)计算得到的结果,通过平均纤维长度、细小纤维含量、杂细胞碎片含量、帚化率四个指标的综合情况,可以评估各样品的纤维组成计算结果是否接近真实值。
以212号浆种为例,对应图20、图21,纤维组成的分析结果为“针叶木化学浆纤维64%,阔叶木化学浆纤维30%,针叶木化机浆纤维6%”,图中,Graff“C”染色后纤维以蓝色系纤维(化学浆纤维)为主,夹有2根黄色系纤维(化机浆纤维),感观上与测量结果化学浆纤维94%相一致。纤维的帚化率与纤维的制浆工艺以及打浆程度有关,就制浆方法而言,化学法制浆的纤维帚化率低于机械法制浆纤维,图中,化学浆纤维轮廓光滑,毛刺极少,与帚化率只有3.5%相匹配,图中显示的化学浆纤维完整,折断少,与细小纤维含量低(6.9%)、杂细胞碎片含量低(8%)的测量结果相匹配。
以34号浆种为例,对应图18、图19,纤维组成的分析结果为“针叶木化学浆纤维27%,阔叶木化学浆纤维15%,针叶木化机浆纤维58%”,图中,蓝色系纤维(化学浆纤维)、黄色系纤维(化机浆纤维)数量相当。由于机械法制浆的纤维受损较化学法制浆严重。故34号样品的帚化率、杂碎细胞碎片含量、细小纤维含量都比212号样品的测量值高。与测量结果相匹配。
其它组的再生浆纤维组成分析方法参照212、34号浆进行,结合帚化率、杂碎细胞碎片含量、细小纤维含量、平均纤维长度等指标,进一步证实再生浆纤维组成分析结果接近真实值。
图6-图23的放大倍数均为100倍。
图6显示为13号再生浆的显微观察图。
图7显示为15号再生浆的显微观察图。
图8显示为16号再生浆的显微观察图。
图9显示为17号再生浆的显微观察图。
图10显示为18号再生浆的显微观察图。
图11显示为19号再生浆的显微观察图。
图12显示为20号再生浆的显微观察图。
图13显示为21号再生浆的显微观察图。
图14、图15显示为30号再生浆的显微观察图。
图16、图17显示为33号再生浆的显微观察图。
图18、图19显示为34号再生浆的显微观察图。
图20、图21显示为212再生浆的显微观察图。
图22、图23显示为213再生浆的显微观察图。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述,只是用于帮助理解本发明,并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员,依据本发明的思想,还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (10)

1.一种再生浆的纤维组成分析方法,其特征在于,包括:
纤维分类步骤:包括根据再生浆试样的显微图像,将再生浆试样中的纤维进行分类,纤维类别包括:针叶木化学浆纤维、阔叶木化学浆纤维、针叶木化机浆纤维、阔叶木化机浆纤维;
计算步骤:包括按照如下公式计算每种纤维组分的重量分数Wi(%):
Figure FDA0002830246090000011
式(1)中:
fi为纤维重量因子;
li为每一种纤维的总长度;
K为再生浆试样中的纤维类别的总数;
针叶木化学浆纤维的纤维重量因子fi取1.1,阔叶木化学浆纤维的纤维重量因子fi取0.5,针叶木化机浆纤维的纤维重量因子fi取1.5,阔叶木化机浆纤维的纤维重量因子fi取0.8。
2.如权利要求1所述的纤维组成分析方法,其特征在于,化学浆是指化学处理方式,从植物纤维原料中除去非纤维素成分而制得的纸浆,且不需要为达到纤维分离而进行后续的机械处理。
3.如权利要求1所述的纤维组成分析方法,其特征在于,所述化机浆为机械浆、化学机械浆、半化学浆中的至少一种。
4.如权利要求3所述的纤维组成分析方法,其特征在于,所述机械浆是指以木材或植物纤维为原料,用机械方法制成的纸浆;
任选地,所述化学机械浆是指在制造过程中使用了化学品的机械浆;
任选地,所述半化学浆是指将化学蒸煮与机械处理相结合所制得的纸浆。
5.如权利要求1所述的纤维组成分析方法,其特征在于,所述纤维类别还包括其它纤维,其它纤维是指除针叶木化学浆纤维、阔叶木化学浆纤维、针叶木化机浆纤维、阔叶木化机浆纤维之外的纤维;
任选地,所述其它纤维的纤维重量因子根据表1确定。
6.如权利要求1所述的纤维组成分析方法,其特征在于,根据染色的再生浆试样在显微镜下的颜色和纤维形态,将再生浆试样中的纤维进行分类;
任选地,所述显微镜包括造纸纤维测量仪;
任选地,每一种纤维的总长度li是通过仪器检测得到。
7.如权利要求1所述的纤维组成分析方法,其特征在于,每一种纤维的总长度li是在100-200倍的显微放大倍数下测量得到。
8.如权利要求1所述的纤维组成分析方法,其特征在于,测量每一种纤维的总长度li时,每个再生浆试片中可观察试样的纤维根数为100根~300根。
9.如权利要求8所述的纤维组成分析方法,其特征在于,所述试片是由染色剂将透明基片上的再生浆试样染色后得到;
任选地,所述透明基片为载玻片;
任选地,所述染色剂选自Graff“C”染色剂、Hersberg染色剂、Lofton-Merritt染色剂中的至少一种。
10.如权利要求1所述的纤维组成分析方法,其特征在于,所述再生浆为商品纤维再生浆、回用纤维浆中的至少一种。
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