CN112582094A - 一种核电厂主蒸汽湿度检测的化学示踪剂及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于主蒸汽湿度检测领域，具体公开了一种核电厂主蒸汽湿度检测的化学示踪剂及其检测方法。本发明提供一种核电厂主蒸汽湿度检测的化学示踪剂，所述化学示踪剂为6LiOH。本发明利用6LiOH进行主蒸汽湿度的检测，所述检测方法包含以下步骤：化学示踪剂加药量计算；化学示踪剂注入；化学示踪剂注入后的取样确认；化学示踪剂浓度确认后的取样分析。本发明采用6LiOH化学示踪剂，解决了现有技术中24Na作为化学追踪元素半衰期短、有放射性等造成的运输困难和添加辐射防护的问题，6LiOH不含放射性，采购、运输和注入方便；6LiOH的添加量对比于现有技术的化学示踪剂明显较少，并且通过对6LiOH的参数指标做出要求，对于蒸汽发生器的水货影响显著减少。
Description
技术领域
本发明属于主蒸汽湿度检测领域，具体涉及一种核电厂主蒸汽湿度检测的化学示踪剂及其检测方法。
背景技术
主蒸汽系统的功能是把锅炉产生的蒸汽送到各用汽点，它包括从锅炉过热器出口至汽轮机入口，从汽轮机高压缸排汽至锅炉再热器入口(再热冷段管道)和从再热器出口至汽轮机压缸入口(热段再热蒸汽管道)的所有管道及其附件。发电厂主蒸汽系统具有输送工质流量大、参数高、管道长且要求金属材料质量高的特点，它是电厂公称压力最高的管道系统，它对发电厂运行的安全、可靠、经济性影响很大，所以对主蒸汽的基本要求是系统力求简单、安全、可靠性好运行调度灵活、投资少、便于维修、安装和扩建。
压水堆核电站在使用主蒸汽系统的过程中，通过蒸汽发生器产生主蒸汽，供汽轮机做功。而实际出口蒸汽会携带极少量的水分，蒸汽中水分的存在不仅会影响汽机叶片的安全性，也会降低机组的热效率，因此，核电厂严格控制蒸汽发生器出口蒸汽的湿度。主蒸汽的品质对核电机组的安全、经济运行具有重要意义，该湿度是核岛性能验收的重要指标。目前主蒸汽湿度测量主要有示踪法（放射性和非放射性）、节流式湿度计法、探针等，国内外电站主要采用示踪法，结合电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测示踪元素含量来测湿度。其中，以示踪法的使用最为广泛。
示踪剂法的基本原理是借助示踪剂本身易溶于水而不挥发的特性，通过测定蒸汽发生器内部的示踪剂浓度和饱和蒸汽中水分带走的示踪剂量，计算确定蒸汽发生器出口的蒸汽湿度。将示踪剂加入蒸汽发生器，由于示踪剂是非挥发性的，示踪剂仅被饱和蒸汽中的水分携带进入汽轮机做功，然后经冷凝器凝结成水后通过主给水系统重新进入蒸汽发生器。若干循环稳定后，示踪剂在二回路给水系统和蒸汽发生器本体内部达到平衡，此时，被湿蒸汽携带出去的示踪剂质量等于通过二回路给水系统返回蒸汽发生器的示踪剂质量。
如论文《压水堆核电站主蒸汽湿度的示踪剂法测量》中提到，目前压水堆用于蒸汽湿度测量的示踪剂主要有两种: 化学试剂碳酸铯和放射性24Na。24Na优点是测量精度高，检测灵敏度高，示踪剂添加量少，对蒸汽发生器水质不会有明显影响。但缺点是24Na 核素半衰期短( 仅15.03h) ，测量时需要的放射源活度强度较大( 约1 居里) ，采购、运输及现场实施难度大；碳酸铯为普通化学试剂，无放射性，测量精度满足要求，采购、运输、注入方便，缺点是低浓度铯的分析难度大，因此添加量较多，结果精确度收到影响，且对蒸汽发生器水质有影响。又如CN201911035367.6中公开了一种用于蒸汽发生器湿度测量试验的示踪剂元素浓度检测方法，其中使用133Cs作为示踪元素，在核电机组二回路系统注入示踪剂元素，在取样点取样计算蒸汽发生器湿度数值，本发明人发现使用133Cs作为示踪元素时，示踪剂的添加浓度在500ppb，添加量较多，会对水质产生影响。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一操作简单、对系统水质影响小、结果精确度高的核电厂主蒸汽湿度检测的化学示踪剂及其检测方法，以解决现有技术中存在的操作难度高、对系统水质影响大、结果精确度模糊的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种核电厂主蒸汽湿度检测的化学示踪剂，所述化学示踪剂为6LiOH。
化学元素示踪剂法的基本原理是借助化学示踪剂本身易溶于水而不挥发的特性，通过测定蒸汽发生器内部的示踪剂浓度和饱和蒸汽中水分带走示踪剂的量，计算确定蒸汽发生器出口的蒸汽湿度。对于化学示踪剂的选取原则为：一是溶于水但基本不溶于汽；二是不挥发；三是能与水完全、均匀混合且不吸附在内壁水膜；四是在汽轮机循环工况下稳定存在。满足上述要求的同时，也需考虑对循环系统材料及人员的影响。
而LiOH为非放射性、不易挥发的化学示踪剂，满足以上选择原则。而其它锂元素的化合物如Li3N在加热状态下容易着火，发生剧烈燃烧，同时在潮湿空气中会缓慢分解成LiOH并释放出氨，不够稳定；又如Li2CO3，微溶于水，且在冷水中的溶解度大于热水中的溶解度，在主蒸汽系统高温高压环境中，不能满足本技术领域示踪剂的要求。同时，国内实验室ICP-MS对于Li（样品浓缩处理）的痕量分析方法检出限可以达到0.001ppb，具备成熟的方法和能力。假设出口湿度0.1%，则只需要SG内示踪剂浓度不低于1 ppb即可。并且LiOH的加药量小，对蒸汽发生器水质不会有明显影响。另外，LiOH为在核电厂中较为容易获取的材料，减少了成本。选用LiOH作为核电厂主蒸汽湿度检测的化学示踪剂，在保证完成湿度检测的前提下，还能够减少对水质的影响，减少加药量降低成本，同时提高所得湿度的精确性。
作为优选，所述6LiOH中6Li同位素原子数≥98%，氯原子数≤0.001%，氟原子数≤0.001%，硫酸根原子数≤0.001%，铁原子数≤0.002%，钠原子数≤0.001%。
作为优选，所述6LiOH中6Li同位素原子数为99%，氯原子数为0.0005%，氟原子数为0.0005%，硫酸根原子数为0.0005%，铁原子数为0.001%，钠原子数为0.0005%。
在使用6LiOH作为化学示踪剂时，考虑化学试剂纯度与杂质，所以对化学示踪剂6LiOH的相关指标做出要求，避免化学示踪剂的纯度过低、杂质过多，在加药后对系统的水质产生影响；同时由于原水和一回路中均含有锂，此处的锂以7li的形式存在，为了减少7li对于后续示踪剂添加量的计算、取样分析等步骤的影响，也需要对化学示踪剂6LiOH的相关指标做出要求，避免后续示踪剂添加量、取样分析等结果模糊不准确。
作为优选，所述6LiOH的加药点选自蒸汽发生器入口或凝结水泵入口。
在机组二回路中注入适量的化学示踪剂，使得化学示踪剂可沿机组二回路循环流动，而机组二回路是指由蒸汽发生器、汽轮机、凝结水系统和给水系统构成的回路，据此，化学示踪剂所测的是主蒸汽湿度，故加药点应设置在蒸汽发生器之前，故选择蒸汽发生器入口以及凝结水泵入口为化学示踪剂加药点。且蒸汽发生器入口以及凝结水泵入口靠近蒸汽发生器，化学示踪剂注入后在很短时间内即可完全进入蒸汽发生器，既避免了示踪剂在二回路给水系统中滞留，提高取样代表性，又可缩短测量时间。
本发明还提供一种核电厂主蒸汽湿度检测方法，所述核电厂主蒸汽湿度检测方法使用上述技术方案中的6LiOH作为化学示踪剂。
作为优选，所述检测方法包含以下步骤：
（1）化学示踪剂加药量计算；
（2）化学示踪剂注入；
（3）化学示踪剂注入后的取样确认；
（4）化学示踪剂浓度确认后的取样分析；
（5）湿度计算，
其中，步骤（2）中所述的取样确认是指，在取样点测量Li浓度不低于5ppb。
作为优选，所述6LiOH的加药量的计算公式为：
其中，所述Li浓度C的计算公式为。
式中，17是指-OH相对分子量，单位是g/mol；18是指H2O相对分子量，单位是g/mol;6是指6Li相对分子量，单位是g/mol;7是指7Li相对分子量，单位是g/mol; 106用于单位的换算。在上述技术方案中，所用的6LiOH化学示踪剂在购入或制得时的常态下就带有一结晶水，故在化学示踪剂 6LiOH的添加量的计算中，加入18，即H2O相对分子量；而C表示的浓度为Li浓度，其中包含了6Li和7Li，故计算所需6LiOH的添加量时，应用Li元素的量比上Li在LiOH中的占比，以此得到化学示踪剂 6LiOH的添加量。提供6LiOH的加药量的计算公式，方便计算，同时在主蒸汽湿度检测过程中，需要测取多组数据，使用公式可以避免数据的混乱与错用。在Li浓度C的计算公式中，50是指SG排污Na含量控制上限，单位是ppb；6是指6Li相对分子量，单位是g/mol;7是指7Li相对分子量，单位是g/mol；23是指Na相对分子量，单位是g/mol。在计算Li浓度的时候以SG排污Na的上限，即50ppb，作为Li浓度的计算依据。而SG排污Na含量控制的上限浓度等于物质的量与体积的比值，而Li浓度等于其物质的量与体积的比值，利用上述两者体积相等的关系，建立而SG排污Na含量控制的上限浓度与Li浓度的相关等式，从而获得上述计算公式，利用SG排污Na含量控制上限（Na作为示踪元素）来倒推使用6LiOH作为化学示踪剂时排污Li含量控制上限，即Li浓度C，从而进一步计算化学示踪剂6LiOH的加药量，方便可靠。
作为优选，测得所述Li浓度低于5ppb，则再次执行步骤（1）、步骤（2），步骤（1）中加药量按照当前浓度和目标浓度的差值计算。
在上述技术方案中，以5ppb作为取样确认的一个分界值，当取样确认的Li浓度低于5ppb时，由于蒸汽湿度一般在0.35%左右，如此6Li的浓度在0.0175ppb以下，该数值过低，无法实现对6Li的准确示踪，故设置取样确认的Li浓度不低于5ppb，以此实现后续对6Li的示踪，以此精确计算主蒸汽湿度的计算。
作为优选，所述取样分析的取样点为主蒸汽、排污、给水。
作为优选，所述取样的样品流量不低于1.5L/min，连续取样不少于5组，每组间隔5分钟。
取样的代表性直接决定了测量结果的准确度和真实性，根据方法原理，需取二回路给水系统和蒸汽发生器内部有代表性的样品，测定其示踪剂浓度以计算蒸汽湿度，故在上述技术方案中，选择主蒸汽、排污、给水，分别在蒸汽发生器前、中、后进行取样，保证其取样的代表性，并通过电站常规岛取样系统进行取样。而保证样品流量不低于1.5L/min，连续取样不少于5组，每组间隔5分钟，是为了多取样，减少误差，保证最终获得主蒸汽湿度的准确性。
本发明的有益效果为：
（1）操作简单：采用6LiOH化学示踪剂，解决了现有技术中24Na 作为化学追踪元素半衰期短、有放射性等造成的运输困难和添加辐射防护的问题，6LiOH不含放射性，采购、运输和注入方便。
（2）对系统水质影响小：国内实验室ICP-MS对于Li（样品浓缩处理）的痕量分析方法检出限可以达到0.001ppb，具备成熟的方法和能力；6LiOH的添加量对比于现有技术的化学示踪剂明显较少，并且通过对6LiOH的参数指标做出要求，对于蒸汽发生器的水货影响显著减少。
（3）结果精确度高：采用6LiOH作为示踪剂，原水与一回路中对6LiOH检测的影响因素较少，能够保证数据准确性，同时简化了流程，节约工期，保证机组安全稳定运行。
附图说明
图1为本发明一种核电厂主蒸汽湿度检测的化学示踪剂检测方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明公开了一种核电厂主蒸汽湿度检测的化学示踪剂及其检测方法，以下结合附图和实施例，对本发明一种主蒸汽湿度化学示踪检测方法做更详细的说明。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都会受到专利法的保护。
实施例1
一种核电厂主蒸汽湿度检测的化学示踪剂及其检测方法，参考图1，本发明一种核电厂主蒸汽湿度检测的化学示踪剂及其检测方法选用的化学示踪剂为6LiOH，并确定该化学示踪剂6LiOH的指标参数为：6LiOH中6Li同位素原子数为99%，氯原子数为0.0005%，氟原子数为0.0005%，硫酸根原子数为0.0005%，铁原子数为0.001%，钠原子数为0.0005%；加药点为蒸汽发生器入口。
核电厂主蒸汽湿度检测开始，核电厂主蒸汽湿度检测步骤包含：
（1）化学示踪剂加药量计算：当w为99%，M为150×103kg时，利用公式计算得到Li浓度为13.065ppb，继而利用公式
计算得到6LiOH的添加量为13.37g；
（2）化学示踪剂注入；
（3）化学示踪剂注入后的取样确认：加药完成后1个小时，对SG排污取样测量Li浓度，Li浓度为3ppb,低于5ppb，则再次执行加药，加药量按照当前浓度和目标浓度的差值计算,计算得到再次执行加药的加药量为10.3g；重复以上步骤，再次检测，化学示踪剂注入完成后1个小时，对SG排污再次取样，测量Li浓度，Li浓度＞5ppb时，开始执行取样分析；
（4）化学示踪剂浓度确认后的取样分析：取样点选择为主蒸汽、排污和给水，通过电站常规岛取样系统进行取样，保证样品流量为3L/min，连续取样6组，每组间隔5分钟。；
（5）湿度计算，根据样品化验结果，开展SG内湿度计算与SG出口湿度换算，计算所得SG汽水分离器出口湿度为0.23%。
实施例2
一种核电厂主蒸汽湿度检测的化学示踪剂及其检测方法参考图1，本发明一种核电厂主蒸汽湿度检测的化学示踪剂及其检测方法选用的化学示踪剂为6LiOH，该化学示踪剂6LiOH中的6Li的同位素原子数含量为98%，氯原子数为0.002%，氟原子数为0.002%，硫酸根原子数为0.002%，铁原子数为0.003%，钠原子数为0.002%加药点为凝结水泵入口。
核电厂主蒸汽湿度检测开始，核电厂主蒸汽湿度检测步骤包含：
（1）化学示踪剂加药量计算：当w为98%,M为150×103kg时，利用公式计算得到Li浓度为13.087ppb，继而利用公式
计算得到6LiOH的添加量为13.38g；
（2）化学示踪剂注入；
（3）化学示踪剂注入后的取样确认：加药完成后1个小时，对SG排污取样测量Li浓度，Li浓度为6ppb,高于5ppb，开始执行取样分析；
（4）化学示踪剂浓度确认后的取样分析：取样点选择为主蒸汽、排污和给水，通过电站常规岛取样系统进行取样，保证样品流量为1L/min，连续取样3组，每组间隔5分钟；
（5）湿度计算，根据样品化验结果，开展SG内湿度计算与SG出口湿度换算，计算所得SG汽水分离器出口湿度为0.19%。
Claims (10)
1.一种核电厂主蒸汽湿度检测的化学示踪剂，其特征在于，所述化学示踪剂为6LiOH。
2.根据权利要求1所述的核电厂主蒸汽湿度检测的化学示踪剂，其特征在于，所述6LiOH中6Li同位素原子数≥98%，氯原子数≤0.001%，氟原子数≤0.001%，硫酸根原子数≤0.001%，铁原子数≤0.002%，钠原子数≤0.001%。
3.根据权利要求2所述的核电厂主蒸汽湿度检测的化学示踪剂，其特征在于，所述6LiOH中6Li同位素原子数为99%，氯原子数为0.0005%，氟原子数为0.0005%，硫酸根原子数为0.0005%，铁原子数为0.001%，钠原子数为0.0005%。
4.根据权利要求1所述的核电厂主蒸汽湿度检测的化学示踪剂，其特征在于，所述6LiOH的加药点选自蒸汽发生器入口或凝结水泵入口。
5.一种核电厂主蒸汽湿度检测方法，其特征在于，使用权利要求1-4任一项所述的化学示踪剂。
6.根据权利要求5所述的核电厂主蒸汽湿度检测方法，其特征在于，所述检测方法包含以下步骤：
（1）化学示踪剂加药量计算；
（2）化学示踪剂注入；
（3）化学示踪剂注入后的取样确认；
（4）化学示踪剂浓度确认后的取样分析；
（5）湿度计算，
其中，步骤（2）中所述的取样确认是指，在取样点测量Li浓度不低于5ppb。
7.根据权利要求6所述的核电厂主蒸汽湿度检测的化学示踪剂，其特征在于，所述6LiOH的加药量的计算公式为：
式中：m为6LiOH的加药量，单位为g；C为Li浓度，单位为ppb；M为正常运行期间蒸汽发生器SG水装量，单位为kg ；w是指6Li的同位素含量；
其中，所述Li浓度C的计算公式为。
8.根据权利要求6所述的核电厂主蒸汽湿度检测方法，其特征在于，若取样点处测得所述Li浓度低于5ppb，则再次执行步骤（1）、步骤（2），步骤（1）中加药量按照当前浓度和目标浓度的差值计算。
9.根据权利要求6所述的主蒸汽湿度化学示踪检测方法，其特征在于，所述取样分析的取样点为主蒸汽、排污、给水。
10.根据权利要求6所述的主蒸汽湿度化学示踪检测方法，其特征在于，所述取样分析的样品流量不低于1.5L/min，连续取样不少于5组，每组间隔5分钟。
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