CN112578054A - 一种医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于污染物监测技术领域,更具体的涉及一种医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法。一种医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,包括以下步骤:(1)采集焚烧废气:利用滤膜和吸附材料对废气中的二噁英类物质进行采样;(2)采集的样品加入内标物,分别对滤膜和吸附材料进行提取得到样品提取液;(3)对样品提取液进行净化和浓缩成最终分析样品;(4)利用HRGC‑HRMS进行定性和定量分析。经本发明开发的检测方法简单、方便、快捷、检测稳定性好、检测方法准确,可以保证对医疗废物处理的安全性,具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于污染物监测技术领域,更具体的涉及一种医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法。
背景技术
随着人们健康意识、环保意识的提高,近年来废弃的医疗废物的处理成为一项重要工作。医疗废物包括感染性废物、病理性废物、损伤性废物、药物性废物、化学性废物,然而医疗废物在堆放过程中,因为温度、水分、焚烧等作用,导致某些有机物质分解,产生有害气体,扩散到大气中的有害气体和粉尘不但会造成大气质量恶化,而且一旦进入人体和其他生物群落,还会危害大人类的健康和生态平衡。
尤其近两年来,医疗废物焚烧废气中的二噁英成为人们比较关心的问题。二噁英受到广泛关注的原因也在于其剧毒性,其毒性相当于人们熟知的剧毒物氰化物的130倍、砒霜的900倍。二噁英的危害性表现在暴露在含有PCDD或PCDF的环境中,可能引起皮肤痊疮、头痛、失聪、忧郁、失眠等症,并可能导致染色体损伤、心力衰竭、癌症等。二噁英还可能导致胎儿生长不良、男子精子数明显减少等,它侵人人体的途径包括饮食、空气吸入和皮肤接触。一些专家指出:人类暴露予含二噁英污染的环境中,可能引起男性生育能力丧失、不育症、女性青春期提前、胎儿及哺乳期婴儿疾患、免疫功能下降、智商降低、精神疾患等。
面对二噁英可能对人类造成的危害,检测并将其消除是解决人类健康的重要举措。为了控制医疗废物焚烧过程带来的二噁英污染,寻求一种二噁英的检测方法是将其控制的关键。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明的第一方面提供了一种医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,包括以下步骤:
(1)采集焚烧废气:利用滤膜和吸附材料对废气中的二噁英类物质进行采样;
(2)采集的样品加入内标物,分别对滤膜和吸附材料进行提取得到样品提取液;
(3)对样品提取液进行净化和浓缩成最终分析样品;
(4)利用HRGC-HRMS进行定性和定量分析。
作为一种优选的技术方案,步骤(2)所述的内标物添加量为0.01~1ng。
作为一种优选的技术方案,步骤(1)所述的滤膜选自玻璃纤维滤膜、改性玻璃纤维滤膜、石英纤维滤膜、改性石英纤维滤膜中的一种。
作为一种优选的技术方案,所述的滤膜的处理方法包括以下步骤:
用甲苯超声处理20~60分钟,然后真空干燥,得到处理后滤膜,备用。
作为一种优选的技术方案,步骤(1)所述的吸附材料选自改性的苯乙烯-二乙烯基苯的聚合物或改性的聚氨基甲酸乙酯树脂。
作为一种优选的技术方案,所述的吸附材料的处理方法包括以下步骤:
将吸附材料置于丙酮溶剂中,在超声池中清洗3~5次,每次的处理时间设定为30~60分钟,得到处理后吸附材料,备用。
作为一种优选的技术方案,步骤(2)所述的提取采用的提取溶剂选自丙酮、甲醇、乙醇、甲苯中的至少一种。
作为一种优选的技术方案,步骤(2)所述的提取采用的提取溶剂选自丙酮和甲醇;丙酮和甲醇的体积比为70~90:10~30。
作为一种优选的技术方案,步骤(3)所述的净化的方法选自硫酸处理-硅胶柱净化、多层硅胶柱净化、氧化铝柱净化、活性炭硅胶柱净化中的一种。
本发明的第二方面提供了一种二噁英的检测方法的应用,用于化学性医疗废物焚烧废气中二噁英的检测。
有益效果:
1.经本发明开发的医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法可以保证取样过程中对杂质的充分过滤,保证了检测是二噁英的纯度;
2.经本发明开发的医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法可以保证取样过程中二噁英在吸附材料表面的充分吸附,提高平衡实验过程中的准确性;
3.经本发明开发的检测方法简单、方便、快捷、检测稳定性好、检测方法准确,可以保证对医疗废物处理的安全性,具有重要意义。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明,本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致,则以本申请中提供的术语定义为准。
在本文中使用的,除非上下文中明确地另有指示,否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是,如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义,“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”,当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置,但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外,当描述本申请的实施方式时,使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指,在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而,在相同的情况下或其他情况下,其他实施方案也可能是优选的。除此之外,对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用,也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述技术问题,本发明的第一方面提供了一种医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,包括以下步骤:
(1)采集焚烧废气:利用滤膜和吸附材料对废气中的二噁英类物质进行采样;
(2)采集的样品加入内标物,分别对滤膜和吸附材料进行提取得到样品提取液;
(3)对样品提取液进行净化和浓缩成最终分析样品;
(4)利用HRGC-HRMS进行定性和定量分析。
需要说明的是,本申请所述的滤膜和吸附材料设置在取样装置上。
在一些优选的实施方式中,步骤(2)所述的内标物添加量为0.01~1ng。
在一些优选的实施方式中,所述的内标物为13C12-2,3,7,8-T4CDD、13C12-2,3,7,8-T4CDF、13C12-1,2,3,7,8-P5CDD、13C12-1,2,3,7,8-P5CDDF、13C12-1,2,3,4,7,8~H6CDD、13C12-1,2,3,4,7,8-H6CDF、13C12-1,2,3,6,7,8-H6CDD、13C12-1,2,3,6,7,8-H6CDF、13C12-2,3,4,6,7,8-H6CDF、13C12-1,2,3,4,7,8,9-H6CDF、13C12-1,2,3,4,6,7,8-H7CDD、13C12-1,2,3,4,6,7,8-H7CDF、13C12-1,2,3,4,7,8,9-H7CDF、13C12-O8CDD。
在一些优选的实施方式中,步骤(1)所述的滤膜选自玻璃纤维滤膜、改性玻璃纤维滤膜、石英纤维滤膜、改性石英纤维滤膜中的一种。
在一些优选的实施方式中,步骤(1)所述的滤膜选自改性石英纤维滤膜。
在一些优选的实施方式中,所述的改性石英纤维滤膜的制备原料,按重量份计,包括:石英纤维30~60份、硅烷偶联剂1~5份、四氢呋喃80~150份。
在一些优选的实施方式中,所述的硅烷偶联剂选自3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷。
在一些优选的实施方式中,所述的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷的重量比为1:0.3~0.8。
3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷,购于湖北科孚乐新材料科技有限公司。
在测试过程中,申请人发现,滤膜的选择对测试过程二噁英的测试结果存在一定影响。为了进一步提高医疗废物焚烧废气中噁英检测的准确度,申请人经过大量创造性实验探究得到,使用3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷,并且保证二者重量比为1:0.3~0.8对石英纤维表面进行处理,检测结果的准确性进一步提高。申请人推测可能的原因是:在3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷对石英纤维表面进行改性时,可以使石英纤维表面形成有效分子层吸附,改变石英纤维表面能。医疗废物焚烧废气中存在的氟化氢、卤素原子等杂质经过滤膜表面时,通过与3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷之间的相互作用力,形成被浸润的颗粒,进而被薄膜层过滤掉。当采用的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷含量过多时,会在石英纤维表面形成松散结构,导致石英纤维在过滤时,过滤效果下降;当十三氟辛基三乙氧基硅烷含量过多时,会导致废气中的二噁英类生成原料被过多过滤掉,影响测试结果。
在一些优选的实施方式中,所述的改性石英纤维滤膜的制备方法包括以下步骤:
将称取的石英纤维、硅烷偶联剂加入四氢呋喃中,在通风橱中分散处理1~10小时,得到改性石英纤维滤膜。
在一些优选的实施方式中,所述的滤膜的处理方法包括以下步骤:
用甲苯超声处理20~60分钟,然后真空干燥,得到处理后滤膜,备用。
在一些优选的实施方式中,步骤(1)所述的吸附材料选自改性的苯乙烯-二乙烯基苯的聚合物或改性的聚氨基甲酸乙酯树脂。
优选的,所述的吸附材料选自改性的聚氨基甲酸乙酯树脂。
在一些优选的实施方式中,所述的改性的聚氨基甲酸乙酯树脂的制备原料包括:马来酸酐接枝聚丙烯1~6份、填料2~5份、聚氨基甲酸乙酯树脂20~50份。
在一些优选的实施方式中,所述的填料选自钛白粉、膨润土、硅藻土、碳酸钙中的至少一种。
在一些优选的实施方式中,所述的填料选自膨润土。
马来酸酐接枝聚丙烯,购于厦门科艾斯塑胶科技有限公司;聚氨基甲酸乙酯树脂,型号AU 1649T,购于中国台湾台精化学有限公司。
在一些优选的实施方式中,所述的改性聚氨基甲酸乙酯树脂的制备方法包括以下步骤:
(1)将填料、马来酸酐接枝聚丙烯、聚氨基甲酸乙酯树脂加入反应釜,升温至100~180℃反应1~3小时;
(2)将步骤(1)得到的产物通过双螺杆挤出机在230~260℃下挤出,得到改性聚氨基甲酸乙酯树脂。
申请人在实验过程中发现,采用改性聚氨基甲酸乙酯树脂作为吸附材料可以保证每次平行实验的准确性和精确度。申请人推测可能的原因是:经过第一步过滤后的废气中可能存在被改性的活性基团,在吸附阶段可以通过与体系中的活性氨基、酯基等之间发生相互作用,而增强在吸附材料表面的吸附稳定性,在多次平行实验过程中依然具有反应的活性,避免了每次平行实验中出现的较大偏差,保证实验数据的精确度。另一方面,经过马来酸酐接枝聚丙烯与膨润土对聚氨基甲酸乙酯树脂的改性,可以使吸附的二噁英插入膨润土结构中,增加了吸附的稳定性。进而保证了保证实验数据的准确性和精确度。
另外,申请人也发现,虽然经过马来酸酐接枝聚丙烯与膨润土对聚氨基甲酸乙酯树脂改性后吸附稳定性增强,在洗脱时,也具有较好的洗脱效果。
在本申请中,所述的改性石英纤维滤膜和改性聚氨基甲酸乙酯树脂吸附材料设置在二噁英废气采集装置中,具体设置如下:
二噁英废气采集装置包括采样管、滤筒部件、冷凝管、吸附柱、收集瓶;所述的采样管的后端通过导管连接滤筒部件,滤筒部件内部附着改性石英纤维滤膜;所述的滤筒部件的后端连接冷凝管,所述的冷凝管外侧设置吸附柱,吸附柱内为改性聚氨基甲酸乙酯树脂吸附材料,冷凝管的顶端与吸附柱的顶端连接;所述的冷凝管的下端连接收集瓶。
在一些优选的实施方式中,所述的吸附材料的处理方法包括以下步骤:
将吸附材料置于丙酮溶剂中,在超声池中清洗3~5次,每次的处理时间设定为30~60分钟,得到处理后吸附材料,备用。
在一些优选的实施方式中,步骤(2)所述的提取采用的提取溶剂选自丙酮、甲醇、乙醇、甲苯中的至少一种。
在一些优选的实施方式中,步骤(2)所述的提取采用的提取溶剂选自丙酮和甲醇;丙酮和甲醇的体积比为70~90:10~30。
申请人在实验过程中发现,选择丙酮和甲醇组成的溶剂对改性的聚氨基甲酸乙酯中的样品进行提取时具有较好的提取效果,且保证丙酮与甲醇的重量比为70~90:10~30时具有更好的效果。申请人推测:在甲醇的影响下,丙酮中存在的两个甲基可以产生诱导作用,加上羰基氧的电负性,使得体系中活性基团之间容易形成强相互作用力,使得吸附于改性后的聚氨基甲酸乙酯树脂中的有机物质被提取进入溶剂中。当单独使用丙酮作为提取液时,羰基氧的电负性较小,会导致体系中存在的有机物颗粒不易提取,形成悬浮颗粒,影响实验结果;但是当甲醇的含量过高时,甲醇的亲水性会更加凸显,除了会促进丙酮作用外,自身也会与体系中改性的聚氨基甲酸乙酯树脂之间发生作用,导致用于提取吸附于聚氨基甲酸乙酯树脂中环境废气样品的效果较差。
在一些优选的实施方式中,步骤(3)所述的净化的方法选自硫酸处理-硅胶柱净化、多层硅胶柱净化、氧化铝柱净化、活性炭硅胶柱净化中的一种。
在一些优选的实施方式中,步骤(3)所述的净化的方法选自多层硅胶柱净化。
多层硅胶柱净化的方法包括以下步骤:
1)将样品溶液用浓缩器浓缩至1~2ml;
2)在填充柱底部垫一小团石英棉,用10~20ml正己烷冲洗内壁,依次装填无水硫酸钠、硅胶、氢氧化钾埋藏硅胶、硅胶、硫酸埋藏硅胶、硫酸硅胶、硅胶、硝酸银硅胶、无水硫酸钠,然后用100ml正己烷淋洗硅胶柱;
3)将样品溶液浓缩液定量转移到多层硅胶柱上;
4)用200ml正己烷淋洗,调节淋洗速度约为2.5ml/min;最后控制洗出液浓缩至1~2ml。
高分辨气相色谱(HRGC)色谱条件包括以下方面:
进样口温度:270℃;载气流量:1.0mL/min;色质接口温度:270℃;
色谱柱:固定相5%苯基95%聚甲基硅氧烷,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm;
程序升温:初始温度140℃,保持1min后以20/min℃的速度升温至200℃,停留1min后以5℃/min的速度升温至220℃,停留16min后以5℃/min的速度升温至235℃后停留7min,以5℃/min的速度升温至310℃停留10min。
高分辨质谱(HRMS)条件设定:
色质接口温度为290℃,离子源温度为260℃,EI源碰撞能量为70eV,采用SIM法选择待测化合物特征离子峰进行检测。
本发明的第二方面提供了一种二噁英的检测方法的应用,用于化学性医疗废物焚烧废气中二噁英的检测。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,包括以下步骤:
(1)采集焚烧废气:利用滤膜和吸附材料对废气中的二噁英类物质进行采样;
(2)采集的样品加入内标物,分别对滤膜和吸附材料进行提取得到样品提取液;
(3)对样品提取液进行净化和浓缩成最终分析样品;
(4)利用HRGC-HRMS进行定性和定量分析。
所述的内标物为13C12-2,3,7,8-T4CDD、13C12-2,3,7,8-T4CDF、13C12-1,2,3,7,8-P5CDD、13C12-1,2,3,7,8-P5CDDF、13C12-1,2,3,4,7,8~H6CDD、13C12-1,2,3,4,7,8-H6CDF、13C12-1,2,3,6,7,8-H6CDD、13C12-1,2,3,6,7,8-H6CDF、13C12-2,3,4,6,7,8-H6CDF、13C12-1,2,3,4,7,8,9-H6CDF、13C12-1,2,3,4,6,7,8-H7CDD、13C12-1,2,3,4,6,7,8-H7CDF、13C12-1,2,3,4,7,8,9-H7CDF、13C12-O8CDD。
内标物的添加量为0.08ng,加入医疗废物焚烧废气样品中。
在本申请中,所述的改性石英纤维滤膜和改性聚氨基甲酸乙酯树脂吸附材料设置在二噁英废气采集装置中,具体设置如下:
二噁英废气采集装置包括采样管、滤筒部件、冷凝管、吸附柱、收集瓶;所述的采样管的后端通过导管连接滤筒部件,滤筒部件内部附着改性石英纤维滤膜;所述的滤筒部件的后端连接冷凝管,所述的冷凝管外侧设置吸附柱,吸附柱内为改性聚氨基甲酸乙酯树脂吸附材料,冷凝管的顶端与吸附柱的顶端连接;所述的冷凝管的下端连接收集瓶。
一种医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,步骤(1)所述的滤膜选自改性石英纤维滤膜;
所述的改性石英纤维滤膜的制备原料,按重量份计,包括:石英纤维40份、硅烷偶联剂3份、四氢呋喃80份。
所述的硅烷偶联剂选自3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷。
所述的3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷和十三氟辛基三乙氧基硅烷的重量比为1:0.5。
所述的改性石英纤维滤膜的制备方法包括以下步骤:
将称取的石英纤维、硅烷偶联剂加入四氢呋喃中,在通风橱中分散处理3小时,得到改性石英纤维滤膜。
步骤(1)所述的吸附材料选自改性的聚氨基甲酸乙酯树脂。
所述的改性的聚氨基甲酸乙酯树脂的制备原料包括:马来酸酐接枝聚丙烯3份、膨润土2份、聚氨基甲酸乙酯树脂30份。
所述的改性聚氨基甲酸乙酯树脂的制备方法包括以下步骤:
1)将填料、马来酸酐接枝聚丙烯、聚氨基甲酸乙酯树脂加入反应釜,升温至120℃反应2小时;
2)将步骤1)得到的产物通过双螺杆挤出机在240℃下挤出,得到改性聚氨基甲酸乙酯树脂。
马来酸酐接枝聚丙烯,熔融指数(2.16kg/190℃)为40-140g/min,购于深圳市帕斯特新材料科技有限公司。
一种医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,步骤(2)所述的提取采用的提取溶剂选自丙酮和甲醇;丙酮和甲醇的体积比为75:25。
一种医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,步骤(3)所述的净化的方法选自多层硅胶柱净化,包括以下步骤:
1)将样品溶液用浓缩器浓缩至2ml;
2)在填充柱底部垫一小团石英棉,用10ml正己烷冲洗内壁,依次装填无水硫酸钠4g、硅胶0.9g、氢氧化钾埋藏硅胶3g、硅胶0.9g、硫酸埋藏硅胶4.5g、硫酸硅胶6g、硅胶0.9g、硝酸银硅胶3g、无水硫酸钠6g,然后用100ml正己烷淋洗硅胶柱;
3)将样品溶液浓缩液定量转移到多层硅胶柱上;
4)用200ml正己烷淋洗,调节淋洗速度约为2.5ml/min;最后控制洗出液浓缩至1ml。
氢氧化钾埋藏硅胶,货号167-19251,购于西宝生物科技(上海)股份有限公司;硫酸埋藏硅胶,货号191-11631,购于西宝生物科技(上海)股份有限公司;硫酸硅胶,货号194-11621,购于西宝生物科技(上海)股份有限公司;硝酸银硅胶,购于上海熹垣生物有限公司。
高分辨气相色谱(HRGC)色谱条件包括以下方面:
进样口温度:270℃;载气流量:1.0mL/min;色质接口温度:270℃;
色谱柱:固定相5%苯基95%聚甲基硅氧烷,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm;
程序升温:初始温度140℃,保持1min后以20/min℃的速度升温至200℃,停留1min后以5℃/min的速度升温至220℃,停留16min后以5℃/min的速度升温至235℃后停留7min,以5℃/min的速度升温至310℃停留10min。
高分辨质谱(HRMS)条件包括以下方面:
色质接口温度为290℃,离子源温度为260℃,EI源碰撞能量为70eV,采用SIM法选择待测化合物特征离子峰进行检测。
一种二噁英的检测方法的应用,用于化学性医疗废物焚烧废气中二噁英的检测。
实施例2
一种医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,其具体实施方式同实施例1,与实施例1不同的是改性石英滤膜的制备原料硅烷偶联剂只采用3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。
实施例3
一种医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,其具体实施方式同实施例1,与实施例1不同的是吸附材料采用聚氨基甲酸乙酯树脂。
实施例4
一种医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,其具体实施方式同实施例1,与实施例1不同的是滤膜采用石英纤维滤膜。
实施例5
一种医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,其具体实施方式同实施例1,与实施例1不同的是步骤(2)所述的提取采用的提取溶剂选自丙酮和甲醇;丙酮和甲醇的体积比为95:5。
实施例6
一种医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,其具体实施方式同实施例1,与实施例1不同的是步骤(2)所述的提取采用的提取溶剂选自丙酮。
实施例7
一种医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,其具体实施方式同实施例1,与实施例1不同的是步骤(2)所述的提取采用的提取溶剂选自甲醇。
性能测试:
将实施例1~2关于二噁英类物质的测定值、标准偏差、检出限记录于下表。
其中平均值为6次实验测量的平均值。
表1为实施例1关于二噁英类物质的测定值、标准偏差、检出限。
表1:
将实施例1、3进行吸附和脱附性能测试,并将测试结果统计于下表2,其中:
吸附性能测试方法:将实施例1、3改性聚氨基甲酸乙酯树脂置于油气发生器中,静态吸附油气,计算吸附率,计算方法参照:吸附率=(m1-m)/m,其中,m为改性聚氨基甲酸乙酯树脂吸附前的重量;m1为改性聚氨基甲酸乙酯树脂吸附后的重量。
脱附性能测试方法:将吸附饱和的改性聚氨基甲酸乙酯树脂称重后放入烘箱中,真空加热2小时,取出处理后的树脂称重并计算脱附率,计算方法参照:脱附率=(m3-m2)/m3,其中m2为脱附后的树脂重量,m2为吸附饱和后的树脂重量。
表2:
实验 | 吸附率/% | 脱附率/% |
实施例1 | 94.2 | 96.5 |
实施例3 | 90.1 | 89.3 |
将实施例2~7用于二噁英类物质测定,将测定结果中标准偏差((ng×10-3))记录于下表,其中,测试样品同实施例1中的样品。
表3:
通过以上性能测试结果显示,经本申请发明的医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法检测结果准确,稳定性好。
Claims (10)
1.一种医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)采集焚烧废气:利用滤膜和吸附材料对废气中的二噁英类物质进行采样;
(2)采集的样品加入内标物,分别对滤膜和吸附材料进行提取得到样品提取液;
(3)对样品提取液进行净化和浓缩成最终分析样品;
(4)利用HRGC-HRMS进行定性和定量分析。
2.根据权利要求1所述的医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,其特征在于,步骤(2)所述的内标物添加量为0.01~1ng。
3.根据权利要求1所述的医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,其特征在于,步骤(1)所述的滤膜选自玻璃纤维滤膜、改性玻璃纤维滤膜、石英纤维滤膜、改性石英纤维滤膜中的一种。
4.根据权利要求3所述的医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,其特征在于,所述的滤膜的处理方法包括以下步骤:
用甲苯超声处理20~60分钟,然后真空干燥,得到处理后滤膜,备用。
5.根据权利要求1所述的医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,其特征在于,步骤(1)所述的吸附材料选自改性的苯乙烯-二乙烯基苯的聚合物或改性的聚氨基甲酸乙酯树脂。
6.根据权利要求5所述的医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,其特征在于,所述的吸附材料的处理方法包括以下步骤:
将吸附材料置于丙酮溶剂中,在超声池中清洗3~5次,每次的处理时间设定为30~60分钟,得到处理后吸附材料,备用。
7.根据权利要求1所述的医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,其特征在于,步骤(2)所述的提取采用的提取溶剂选自丙酮、甲醇、乙醇、甲苯中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,其特征在于,步骤(2)所述的提取采用的提取溶剂选自丙酮和甲醇;丙酮和甲醇的体积比为70~90:10~30。
9.根据权利要求1所述的医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,其特征在于,步骤(3)所述的净化的方法选自硫酸处理-硅胶柱净化、多层硅胶柱净化、氧化铝柱净化、活性炭硅胶柱净化中的一种。
10.一种二噁英的检测方法的应用,根据权利要求1-9任一项所述的医疗废物焚烧废气中的二噁英的检测方法,用于化学性医疗废物焚烧废气中二噁英的检测。
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Title |
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GOHDA,H 等: "GC and GC-MS analysis of polychlorinated dioxins, dibenzofurans and aromatic hydrocarbons in fly ash from coal-burning works", 《CHEMOSPHERE》 * |
环境保护部: "《中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 77.2-2008》", 30 April 2009, 中国环境科学出版社 * |
章骅 等: "生活垃圾焚烧飞灰中的二恶英检测", 《同济大学学报(自然科学版)》 * |
陈俊伟 等: "有机蒙脱土/聚丙烯复合材料微发泡性能研究", 《塑料工业》 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN112578054B (zh) | 2022-10-25 |
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