CN112577991A - 一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种天然气水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法，该装置主要由样品合成、导热系数测量和液压传动构成。样品通过压实顶板和中间隔板进行压制，隔板运动由液压系统控制。导热系数测量采用基于瞬变平面热源法的HotDisk单面测量技术，探头固定在釜内标准件上。温度探针用于监测样品合成及测量过程温度变化。测量时釜内压力可以通过进气压力和背压阀进行调节。本发明专利可用于实验室制备样品或自然界水合物采样的非原位测量，能够保证制样、转样过程中压力和温度的稳定，完全避免了水合物分解，且无需拆装即可完成。相比其他非原位测量方法，本方法更加精确易操作，提高了测量精度。

Description

一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法
技术领域
本发明涉及一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法，其装置主要包括样品合成、导热系数测量和液压传动三部分，在合成水合物样品后通过压样螺栓推动水合物样品在反应釜内移动并与测量探头和标准件紧贴，从而实现水合物的非原位保压保真测量，由于其测量过程不涉及压力的变化，从而有效的降低了水合物的分解，大大提高了测量精度。
背景技术
水合物合成通常需要高压低温的环境，实验室在测量其导热系数时通常采用原位测量的方法，即合成水合物后直接进行测量。通过此方法测量水合物的导热系数无法满足实际开采过程中的测量要求，而实验室的非原位测量通常需要将反应釜泄压，虽然可以满足温度的条件，但是压力条件无法满足，随着压力的消失，水合物会产生很大程度的分解，由此产生的误差无法消除。天然开采的水合物样品由于形状不规则，而在使用基于瞬变平面热源法发展而来的Hotdisk热常数分析仪测量水合物样品热物性时，要求样品密实规则且表面平整。实验证实，由于甲烷气体在纯水中的溶解度低、诱导时间长，即使在天然海沙中也难以用纯水与甲烷气体反应生成高转化率的甲烷水合物。研究证明表面活性剂可以有效的降低水合物生成的诱导时间和提高合成速率。然而，水合物样品合成后，表面活性剂将作为杂质继续存在于水合物样品中，因此会影响水合物样品导热系数的测量。利用冰粉合成水合物的理论转化率可达到近100％。因此，采用冰粉合成甲烷水合物为最佳。本发明提供的天然气水合物非原位保压保真测量装置既可通过利用冰粉合成甲烷水合物后进行非原位测量，也可对实地开采的不规则天然气水合物样品直接进行非原位测量，通过反应釜内的压实顶板可将水合物样品压制成规则形状，以满足Hotdisk探头的测量要求，而在整个压实转样及测量过程中其压力一直保持稳定，这就完全避免了水合物的分解，大大提高了测量精度，且满足了实地开采测量的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法。
其技术解决方案是：一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置，其特征在于：包括合成、测量和液压传动三部分，反应釜的釜体材质为不锈钢，其耐压极限为20MPa。所述的样品合成部分为反应釜的左半部分，反应釜内部安装套筒和压实顶板，最左侧是左端盖。套筒为两端开口的圆柱形不锈钢材质，其外径略小于反应釜的内径，可在反应釜内轴向移动；压实顶板为圆柱形实心不锈钢材质，其直径略小于套筒的内径，可在反应釜内轴向移动；左端盖为圆柱形不锈钢材质，边缘有六个圆柱形通孔，中间有三个较大的圆柱形带螺纹通孔，反应釜釜体也有与左端盖相对应的六个通孔。所述的液压传动部分分为反应釜内部分和反应釜外部分。液压传动的反应釜内部分有隔板，且用于存放隔板位置的反应釜内外径比其他部分反应釜内外径稍大，隔板通过连杆与上方的活塞连接，活塞通过连杆带动隔板上下移动进出反应釜；液压传动的反应釜外部分为手动加压泵和管道，通过手动加压泵和阀门的开启来控制液压油进出活塞空间。所述的导热系数测量部分为反应釜的右半部分，反应釜内部包含带压实水合物样品的套筒、Hotdisk测量探头、已知导热系数的标准件以及上方的上端盖，上端盖通过螺栓与反应釜连接。
优选的，合成部分的左端盖通过边缘六个带螺母的螺栓与反应釜连接，连接部分之间带有密封圈；左端盖中间有三个带螺纹的孔，通过与其配套的不带螺母的压样螺栓旋入，推动压实顶板轴向移动。
优选的，所述的隔板材质为实心不锈钢，其直径大于其他部分反应釜的内径，且隔板只能在隔板移动的空间内径向移动，不能轴向移动。
再优选的，活塞移动的空间与隔板移动的空间通过活塞密封圈分隔开，隔板的空间与反应釜相通，活塞空间内存有液压油。
优选的，左端盖中间焊接一根带有刻度的不锈钢标尺杆，用以控制压样螺栓压实程度。
优选的，所述的活塞移动的空间上下皆通过管道和阀门与外部的手动加压泵连接，手动加压泵接一个压力表，用于控制手动加压的压力。
优选的，所述的带压实的水合物样品的套筒是拧紧压样螺栓将套筒推动而来。当拧紧压样螺栓直到无法继续拧紧时，此时样品与测量探头和标准件紧贴。
优选的，所述的上端盖边缘有六个通孔，通过带螺母的螺栓和垫圈与反应釜釜体连接。
优选的，所述的Hotdisk测量探头固定在反应釜内壁，连接其的电线穿过上端盖连接电脑。
再优选的，电线穿过上端盖部分有耐高压膨胀泡沫，保证反应釜内部压力稳定。
优选的，在合成及测量两个部分的反应釜外侧分别安装一个温度探针，温度探针接数据采集仪并连接到电脑，同于监测合成水合物样品和测量水合物样品时的温度变化。
优选的，在合成部分的反应釜釜体外侧安装有充气孔，充气孔一侧接压力传感器，另一侧接气瓶用于通入甲烷气体。
优选的，在测量部分的反应釜附体外侧安装有背压阀，用于控制反应釜内的压力使其满足要求。
优选的，标准件表面带有凹槽，用以放置温度探针，以保证标准件表面平整。
本发明提供的一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置，与现有的原位测量方法相比，具有以下有益效果：
反应釜中的套筒可以将水合物塑形，配合压实顶板和压样螺栓使甲烷水合物压实，隔板的作用既提供压实所需要的底部压力，又作为平板使得压实的水合物样品表面平整，更好的与测量探头接触，减少接触热阻影响的同时又保护测量探头不受破坏。压实完成后，通过活塞将隔板移动出反应釜空间，不影响水合物样品在反应釜内部移动，使其在高压下直接完成转样装样的过程。利用恒温空气浴来控制反应釜温度，升温和降温速率更快。左右两个温度传感器分别监测反应釜内样品的合成过程和测量过程的温度变化；背压阀用来控制反应釜内压力，满足测量要求。
上述的一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置，可以实现不同类型水合物的导热系数非原位测量，常规的原位测量方法是在合成后直接进行测量，尽管这种测量方法在实验室是适用的，但不适合现场开采的水合物导热系数测量使用，而普通的非原位测量方法需要样品在常压下进行压实和转样，无法避免的使水合物分解，增大了测量误差，本发明提供的非原位测量装置可实现在高压下进行压样转样和测量，完全避免了因水合物分解产生的误差，可测量的水合物样品包括甲烷水合物、混合气水合物、含甲烷水合物沉积物甚至天然开采的水合物样品等。
本发明还提供一种水合物导热系数非原位保压保真测量方法，所述测量方法需使用上述一种天然气水合物导热系数非原位保压保真测量装置，具体测量方法如下：
第一步：利用手动加压泵推动活塞使反应釜内的隔板径向移动离开反应釜内部，然后在反应釜内部最右侧安装好已知导热系数的标准件，同时固定好测量探头，使其与标准件紧贴，装好上端盖并拧紧紧固螺栓，利用手动加压泵使反应釜内的隔板径向移动进入反应釜内部。第二步：将反应釜顺时针旋转90°，使其轴向竖直放置，将制备好的超细冰粉加入到套筒内部，放好压实顶板。第三步：安装好左端盖和紧固螺栓并拧紧，将压样螺栓旋入。将气瓶连接好充气孔，并安装好两个温度探针和测量仪器。第四步：将反应釜置于恒温空气浴中，降温至253K。打开气瓶阀门，使甲烷气体缓慢进入到反应釜中，同时逐步升温至275K。升温完成后采用263K～275K温度震荡的方法来提高水合物的转化率，温度震荡3轮，震荡完成后在275K温度下老化48h，得到纯甲烷水合物样品，降温至253K。第五步，持续拧紧压样螺栓，利用其推动压实顶板来压实水合物样品。压实完成后利用手动加压泵使反应釜内的隔板径向移动离开反应釜内部，继续拧紧压样螺栓使其推动压实顶板和水合物样品向右移动，直到水合物样品与探头紧贴，此时标准件与甲烷水合物一起紧贴测量探头。第六步：调节空气浴逐步升高温度，升温幅度为2K，每次升温后需要等待1小时稳定温度场，利用HotDisk热常数分析仪的单面测量法对每个温度点测量3次温度和导热系数值，每次测量等待15分钟稳定温度场，最后分别取平均温度和平均导热系数作为该温度下的导热系数值。
优选的，所述的一种水合物导热系数非原位保压保真测量方法，其特征在于：由于样品需要压实，冰粉加入的量为套筒体积的1.5倍。
优选的，所述的一种水合物导热系数非原位保压保真测量方法，其特征在于：压实水合物样品时，隔板在反应釜空间内被卡住，不能轴向移动。
附图说明
图1是一种天然气水合物导热系数非原位保压保真测量装置的轴向切面内部结构及原理示意图
图2是一种天然气水合物导热系数非原位保压保真测量装置的外部渲染示意图(无 液压传动部分)
图3是一种天然气水合物导热系数非原位保压保真测量装置的线条示意图
图1中：1-冰粉或水合物开采样品，2-隔板，3-套筒，4-压实顶板，5-垫圈，6-紧固 螺栓，7-压样螺栓，8-反应釜左端盖，9-反应釜上端盖，10-压实样品，11-Hotdisk测量探 头，12-标准件，13-螺栓孔，14-进出油孔，15-活塞，16-液压油，17-温度探针，18-反应釜 釜体，19-进气口，20-背压阀，21-上加压阀，22-下退压阀，23-加压回水阀，24-退压回水 阀，25-排液阀，26-手动加压泵，27-手动泵压力表，28-带螺纹通孔，29-连杆，30-管道。

Claims (10)

1.一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法，其特征在于：装置包括样品合成、导热系数测量和液压传动三部分，反应釜的釜体材质为不锈钢，其耐压极限为20MPa；所述的样品合成部分为反应釜的左半部分，反应釜内部安装套筒和压实顶板，最左侧是左端盖，套筒为两端开口的圆柱形不锈钢材质，其外径略小于反应釜的内径，可在反应釜内轴向移动；压实顶板为圆柱形实心不锈钢材质，其直径略小于套筒的内径，可在反应釜内轴向移动；左端盖为圆柱形不锈钢材质，边缘有六个圆柱形通孔，中间有三个较大的圆柱形带螺纹通孔，反应釜釜体也有与左端盖相对应的六个通孔，左端盖中间焊接一根带有刻度的不锈钢标尺杆，用以控制压样螺栓压实程度；所述的液压传动部分分为反应釜内部分和反应釜外部分，液压传动的反应釜内部分有隔板，且用于存放隔板位置的反应釜内外径比其他部分反应釜内外径稍大，隔板通过连杆与上方的活塞连接，活塞通过连杆带动隔板上下移动进出反应釜；液压传动的反应釜外部分为手动加压泵和管道，通过手动加压泵和阀门的开启来控制液压油进出活塞空间；所述的导热系数测量部分为反应釜的右半部分，反应釜内部包含带压实水合物样品的套筒、Hotdisk测量探头、已知导热系数的标准件以及上方的上端盖，上端盖边缘有六个通孔，通过带螺母的螺栓和垫圈与反应釜釜体连接；标准件表面带有凹槽，用以放置温度探针，以保证标准件表面平整。
2.根据权利要求1所述的一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法，其特征在于：装置合成部分的左端盖通过边缘六个带螺母的螺栓与反应釜连接，连接部分之间带有密封圈；左端盖中间有三个带螺纹的孔，通过与其配套的三个不带螺母的压样螺栓旋入，推动压实顶板轴向移动。
3.根据权利要求1所述的一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法，其特征在于：所述装置的隔板材质为实心不锈钢，其直径大于其他部分反应釜的内径，且隔板只能在隔板移动的空间内径向移动，不能轴向移动。
4.根据权利要求4所述的一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法，其特征在于：装置活塞移动的空间与隔板移动的空间通过活塞密封圈分隔开，隔板的空间与反应釜相通，活塞空间内存有液压油。
5.根据权利要求1所述的一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法，其特征在于：所述装置的活塞移动的空间上下皆通过管道和阀门与外部的手动加压泵连接，手动加压泵接一个压力表，用于控制手动加压的压力。
6.根据权利要求1所述的一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法，其特征在于：所述装置的带压实的水合物样品的套筒是拧紧压样螺栓将套筒推动而来；当拧紧压样螺栓直到无法继续拧紧时，此时样品与测量探头和标准件紧贴。
7.根据权利要求1所述的一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法，其特征在于：所述装置的Hotdisk测量探头固定在反应釜内壁，连接其的电线穿过上端盖连接电脑，且在穿过上端盖的部分有耐高压膨胀泡沫，保证反应釜内部压力稳定。
8.根据权利要求1所述的一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法，其特征在于：在样品合成及导热系数测量两个部分的反应釜外侧分别安装一个温度探针，温度探针接数据采集仪并连接到电脑，同于监测合成水合物样品和测量水合物样品时的温度变化。
9.根据权利要求1所述的一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法，其特征在于：在样品合成部分和导热系数测量部分的反应釜釜体外侧分别安装有充气孔和背压阀，充气孔一侧接压力传感器，另一侧接气瓶用于通入甲烷气体；背压阀用于控制反应釜内的压力使其满足要求。
10.根据权利要求1所述的一种水合物导热系数非原位保压保真测量装置及方法，其特征在于：一种天然气水合物导热系数非原位保压保真测量方法，其特征在于：通过如权利1至14任意一项所述的天然气水合物导热系数非原位保压保真测量装置进行测量，具体测量步骤如下：
第一步：利用手动加压泵使反应釜内的隔板径向移动离开反应釜内部，然后在反应釜内部最右侧安装好已知导热系数的标准件，同时固定好测量探头，使其与标准件紧贴，装好上端盖并拧紧紧固螺栓，利用手动加压泵使反应釜内的隔板径向移动进入反应釜内部；
第二步：将反应釜顺时针旋转90°，使其轴向竖直放置，将制备好的超细冰粉加入到套筒内部，由于样品需要压实，冰粉加入的量为套同体积的1.5倍，放好压实顶板；
第三步：安装好左端盖和紧固螺栓并拧紧，将压样螺栓旋入；将气瓶连接好充气孔，并安装好两个温度探针和测量仪器；
第四步：将反应釜置于恒温空气浴中，降温至253K，打开气瓶阀门，使甲烷气体缓慢进入到反应釜中，同时逐步升温至275K，升温完成后采用263K~275K温度震荡的方法来提高水合物的转化率，温度震荡3轮，震荡完成后在275K温度下老化48h，得到纯甲烷水合物样品，降温至253K；
第五步，持续拧紧压样螺栓，利用其推动压实顶板来压实水合物样品，压实完成后利用手动加压泵使反应釜内的隔板径向移动离开反应釜内部，继续拧紧压样螺栓使其推动压实顶板和水合物样品向右移动，直到水合物样品与探头紧贴，此时标准件与甲烷水合物一起紧贴测量探头；第六步：调节空气浴逐步升高温度，升温幅度为2K，每次升温后需要等待1小时稳定温度场，利用Hot Disk热常数分析仪的单面测量法对每个温度点测量3次温度和导热系数值，每次测量等待15分钟稳定温度场，最后分别取平均温度和平均导热系数作为该温度下的导热系数值。
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