CN112577942B - 基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测方法及系统 - Google Patents

基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测方法及系统 Download PDF

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Abstract

一种基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测方法及系统，通过波长校准单元监视由拉曼激发光光源模块输出的激光波长，并调节其输出激光波长，使拉曼泵浦源激光和拉曼激发源激光两者波长差对应的能量差等于待测气体的跃迁能量差；通过周期性调制拉曼泵浦光或拉曼激发光产生受激拉曼光声信号，通过麦克风或者光学干涉仪进行采集，并将该信号传至信号放大器和示波器，通过分析信号大小来检测气体浓度。本发明基于光声受激拉曼进行气体检测，用来检测红外吸收光谱和光声光谱无法检测的同核双原子分子气体。本发明可以实现ppm量级的微量同核双原子气体检测，且具有较好的选择性和抗交叉干扰性。

Description

基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测方法及系统
技术领域
本发明属于气体的检测装置及方法技术领域，涉及一种基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测方法及系统。
背景技术
同核双原子分子气体是由相同原子核的原子组合而成的双原子分子，如O2、H2、N2等气体，这些气体在工业，化工领域应用十分广泛，在这些场景中的同核双原子分子气体检测十分重要。近年来，光学检测技术因其无损，快速的优点备受关注，目前应用较为广泛的有红外吸收光谱、光声光谱和拉曼光谱。红外吸收光谱和光声光谱技术具有极高的检测灵敏度和选择性，但O2、H2等同核双原子分子不存在较强偶极矩，只存在较弱的电四偶极矩，吸收效应极弱，难以实现基于吸收效应的微量同核双原子气体检测。拉曼光谱检测方法虽然可以检测同核双原子分子气体，但其检测灵敏度过低，远远达不到实际应用的水平。因此，目前对这些同核双原子气体分子的高灵敏度、高选择性和无损检测手段的需求日益迫切。
光声受激拉曼光谱气体检测具有实现同核双原子气体高灵敏检测的可行性。拉曼泵浦光和拉曼激发光聚焦到光声池中。如果激光光子之间的能量差对应于允许的跃迁，则通过受激拉曼过程将分子提升为振动激发态。碰撞导致振动激励随后转换为局部加热。如果周期性调制拉曼泵浦光或者激发光，将产生压力波，该压力波可被麦克风或者光学干涉仪检测并与气体浓度呈正比，实现气体光声受激拉曼光谱高灵敏检测。此外，由于仅在两束激光光子的能量差满足待测分子的对应跃迁能级差的时候，才会发生光声受激拉曼效应，在检测不同种类气体时，由于不同的待测分子的跃迁能级差不同，所以要求拉曼泵浦光和拉曼激发光的能量差也不同，即两束激光的波长差距不同，所以这种技术几乎不存在交叉干扰的情况，选择性极好。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明的目的在于，提供了一种基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测方法及系统，有效解决了红外吸收光谱和光声光谱气体检测技术无法检测同核双原子分子以及自发拉曼光谱法检测灵敏度过低的问题，可以实现选择性好，灵敏度高的同核双原子分子气体检测。
本发明采用的技术方案为：
一种基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测方法，包括以下步骤：
步骤1：通过调制激光器的注入电流，利用方波模拟信号周期性调制拉曼泵浦光或拉曼激发光，将两束激光同轴耦合进入包含待测气体的光声池中；
步骤2：调节拉曼激发光波长，使拉曼激发光和拉曼泵浦光两者的激光波长能量差等于待测气体的跃迁能量差；
步骤3：待测气体分子因受激拉曼过程能量升高变为振动激发态，而分子碰撞将使振动激励随后转换为气室内气体分子加热进而将产生压力波；
步骤4：用麦克风或者光学干涉仪解调步骤3所得压力波信息并传至信号放大器和示波器，分析得到待测气体浓度。
所述方波模拟信号的频率为10Hz；
所述的拉曼泵浦光和拉曼激发光都为脉冲光，拉曼泵浦光为532nm，拉曼激发光可在3nm的波长范围内调谐，由拉曼激发光光源模块发出，该模块由可调谐染料激光器阵列或者拉曼位移器构成。
所述拉曼位移器包括532nm激光器，激光器激发含对应的待测标准气体。
一种基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测系统，
所述同核双原子气体检测系统包括激光源单元、光声池、耦合单元和信号检测单元。
所述检测系统的激光源单元包括种子Nd：YAG激光器、拉曼激发光光源模块、第一转向镜、第二转向镜、第三转向镜、第四转向镜和二向色镜，
种子Nd：YAG激光器输出的激光依次通过第一转向镜、第三转向镜、第四转向镜导向二向色镜，拉曼激发光光源模块输出的激光通过转向镜导向二向色镜，通过二向色镜后，两个激光器发出的激光沿着同一路径上传播。
所述检测系统的光声池及耦合单元包括第一聚焦透镜、定制玻璃管、第一布鲁斯特角玻璃窗、第二布鲁斯特角玻璃窗和第二聚焦透镜，经过二向色镜后的激光经由第一聚焦透镜聚焦耦合到光声池中，光声池由圆柱体的玻璃管和两端的第一布鲁斯特角玻璃窗以及第二布鲁斯特角玻璃窗构成，其中第一聚焦透镜的焦距为100-110mm，定制玻璃管为双层真空玻璃，内径为20-22mm，长度为120-140mm，第一布鲁斯特角玻璃窗和第二布鲁斯特角玻璃窗外径为19.5-21.5mm，通过法兰盘安装在定制玻璃管两端。
所述检测系统的信号检测单元包括驻极体麦克风、信号放大器和数字示波器，驻极体麦克风被放置在光声池内部，麦克风信号被放大器放大后连接到数字示波器上，驻极体麦克风安装在离两束激光的焦点5mm以内的地方，数字示波器上平均显示64条迹线。
所述检测系统还包括激光监测单元，激光监测单元包括标准具玻璃窗口、第三聚焦透镜和第一光电探测器，
激光源单元发出的激光在经过光声池后，有十分之一的激光被标准具玻璃窗口反射，这部分反射的激光在通过第三聚焦透镜聚焦后进入光电探测器。
标准具玻璃窗口的分光比为10:1，第三聚焦透镜的焦距为50mm。
所述检测系统还包括波长校准单元，波长校准单元包括滤光片、分光镜、光电子氖灯和碘蒸气吸收池和第二光电探测器，
透射通过标准具玻璃窗口的激光在经过滤光片之后，其中的波长为532nm的拉曼泵浦光被反射，波长大于532nm的拉曼激发光透射通过，通过滤光片的拉曼激发光经过分光镜被分为两束，其中一束通过光电子氖灯，另一束通过碘蒸气吸收池后进入第二光电探测器；
其中，滤光片的截止波长为541nm，分光镜的分光比为1:1。
所述光声池及耦合单元中的第二聚焦透镜用于将由波长校准单元的滤光片反射回来的波长为532nm的拉曼激发光再次聚焦至光声池，其中第二聚焦透镜的焦距为70-80mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供的用于同核双原子气体检测的方法及系统，基于光声受激拉曼光谱技术，将拉曼泵浦光和拉曼激发光聚焦到光声池中。本系统中拉曼激发光由可调谐染料激光器阵列或者拉曼位移器发出，通过调节拉曼激发光的波长，使拉曼泵浦光和拉曼激发光的激光光子之间的能量差对应于允许的跃迁，则通过受激拉曼过程将分子提升为振动激发态。碰撞导致振动激励随后转换为局部加热。通过周期性调制拉曼泵浦光或拉曼激发光产生受激拉曼光声信号会产生压力波，该压力波可以通过麦克风或光学干涉仪检测。光声受激拉曼光谱技术具有极高的灵敏度和选择性，而且可以检测红外吸收光谱和光声光谱无法检测的同核双原子分子气体，是十分理想的气体检测技术。
附图说明
图1为本发明实施例提供的系统简图；
图2为利用该装置得到的氢气检测结果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。本申请所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部实施例。基于本发明精神，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明实施例提供了一种基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测方法及系统，在本实施例中将该装置用于氢气的检测，该检测系统包括激光源单元，光声池及耦合单元，激光监测单元，信号检测单元及波长校准单元，整个装置采用空间光分布，各单元之间的导光由转向镜完成。
一种基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测方法，包括以下步骤：
步骤1：通过调制激光器的注入电流，利用方波模拟信号周期性调制拉曼泵浦光或拉曼激发光，将两束激光同轴耦合进入包含待测气体的光声池中；
其中，方波模拟信号的频率为10Hz；
拉曼泵浦光和拉曼激发光都为脉冲光，拉曼泵浦光为532nm，拉曼激发光可在一定波长范围内调谐，其中，波长范围为3nm，由拉曼激发光光源模块发出，该模块由可调谐染料激光器阵列或者拉曼位移器构成。
拉曼位移器包括532nm激光器，激光器激发含对应的待测标准气体。
步骤2：调节拉曼激发光波长，使拉曼激发光和拉曼泵浦光两者的激光波长能量差等于待测气体的跃迁能量差；
步骤3：待测气体分子因受激拉曼过程能量升高变为振动激发态，而分子碰撞将使振动激励随后转换为气室内气体分子加热进而将产生压力波；
步骤4：用麦克风或者光学干涉仪解调步骤3所得压力波信息并传至信号放大器和示波器，分析得到待测气体浓度。
激光源单元包括种子Nd：YAG激光器1和拉曼激发光光源模块2，第一转向镜3、第二转向镜4、第三转向镜5、第四转向镜6以及二向色镜7组成。种子Nd：YAG激光器1输出波长为532nm的激光，其作为拉曼泵浦源。本实例中，选择拉曼位移器作为拉曼激发光光源模块2，在该拉曼位移器中，填充有高浓度的氢气，以此获得波长为683nm的拉曼激发光，本实施例中的683nm的拉曼激发光和532nm的拉曼泵浦光，正好对应于氢气在4152.4cm-1处的Q(1)转动跃迁。种子Nd：YAG激光器1输出的激光通过第一转向镜3、第三转向镜5和第四转向镜6导向二向色镜7，可调谐染料激光器输出的激光通过第二转向镜4导向二向色镜7。通过二向色镜7后，两个激光器发出的激光沿着同一路径上传播。将拉曼泵浦光的脉冲半峰全宽设置为7ns，输出功率设置为35mJ/脉冲，拉曼激发光的脉冲半峰全宽设置为5ns，输出功率设置为45mJ/脉冲。
光声池及耦合单元包括第一聚焦透镜8，定制玻璃管10，第一布鲁斯特角玻璃窗9和第二布鲁斯特角玻璃窗11，第二聚焦透镜12，经过二向色镜7后的激光经由第一聚焦透镜聚焦耦合到光声池中，光声池由圆柱体的玻璃管10和两端的第一布鲁斯特角玻璃窗9和第二布鲁斯特角玻璃窗11构成。其中第一聚焦透镜的焦距为100-110mm，定制玻璃管为双层真空玻璃，内径为20-22mm，长度为120-140mm，第一布鲁斯特角玻璃窗和第二布鲁斯特角玻璃窗外径为19.5-21.5mm，通过法兰盘安装在定制玻璃管两端。
在本实施例中，光声池内共充入了0.5mbar个分压的氢气，并以氮气作为补充气将气体池内总压力充至1bar。
信号检测单元包括驻极体麦克风12、信号放大器13和数字示波器14，驻极体麦克风12被放置在光声池内部，麦克风信号被放大器放大后连接到数字示波器14上，驻极体麦克风12安装在离两束激光的焦点5mm以内的地方，数字示波器14上平均显示64条迹线。
检测系统还包括激光监测单元，激光监测单元包括标准具玻璃窗口、第三聚焦透镜和第一光电探测器，
激光源单元发出的激光在经过光声池后，有十分之一的激光被标准具玻璃窗口反射，这部分反射的激光在通过第三聚焦透镜聚焦后进入光电探测器。
标准具玻璃窗口16的分光比约为10:1，第三聚焦透镜的焦距为50mm。
波长校准单元包括滤光片19，分光镜20，光电子氖灯21和碘蒸气吸收池22，第二光电探测器23。直接透射通过标准具玻璃窗口的激光在经过滤光片之后，其中的波长为532nm的拉曼泵浦光被反射，波长大于532nm的拉曼激发光可以透射通过，通过滤光片19的拉曼激发光经过分光镜20被分为两束，其中一束通过光电子氖灯21，另一束通过碘蒸气吸收池22后进入第二光电探测器23，滤光片是高通滤光片19，截止波长为541nm，分光镜20的分光比为1:1。
光声池及耦合单元中的第二聚焦透镜12放置在光声池后，用于将由波长校准单元的滤光片19反射回来的波长为532nm的拉曼激发光再次聚焦至光声池，第二聚焦透镜的焦距为70-80mm。
该实例的具体操作步骤为：将0.5mbar的氢气充入气室内，并充氮气使气室内压强至1bar；打开拉曼泵浦源激光和拉曼激发源激光，将两束激光同轴耦合进入包含待测气体的光声池中；通过波长校准单元监视拉曼位移器输出的激光波长并调节其输出激光波长至683nm，使拉曼泵浦源激光和拉曼激发源激光能量差对应于氢气在4152.4cm-1处的Q(1)转动跃迁；周期性调制拉曼泵浦光或拉曼激发光，打开麦克风采集受激拉曼光声信号，并将该信号传至信号放大器和示波器，图2为利用该装置得到的氢气检测结果图。
一种基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测系统：
同核双原子气体检测系统包括激光源单元、光声池、耦合单元和信号检测单元。
检测系统的激光源单元包括种子Nd：YAG激光器、拉曼激发光光源模块、第一转向镜、第二转向镜、第三转向镜、第四转向镜和二向色镜，
种子Nd：YAG激光器输出的激光依次通过第一转向镜、第三转向镜、第四转向镜导向二向色镜，拉曼激发光光源模块输出的激光通过转向镜导向二向色镜，通过二向色镜后，两个激光器发出的激光沿着同一路径上传播。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：通过调制激光器的注入电流，利用方波模拟信号周期性调制拉曼泵浦光和拉曼激发光，将两束激光同轴耦合进入包含待测气体的光声池中；所述方波模拟信号的频率为10Hz；所述拉曼泵浦光和拉曼激发光都为脉冲光，拉曼泵浦光为532nm，拉曼激发光在3nm的波长范围内调谐，所述拉曼激发光由拉曼激发光光源模块发出，该模块由可调谐染料激光器阵列或者拉曼位移器构成；
步骤2：调节拉曼激发光波长，使拉曼激发光和拉曼泵浦光两者的激光波长能量差等于待测气体的跃迁能量差；
步骤3：待测气体分子因受激拉曼过程能量升高变为振动激发态，而分子碰撞将使振动激励随后转换为气室内气体分子加热进而将产生压力波；
步骤4：用麦克风或者光学干涉仪解调步骤3所得压力波信息并传至信号放大器和示波器，分析得到待测气体浓度。
2.根据权利要求1所述基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测方法，其特征在于：
所述拉曼位移器包括532nm激光器，激光器激发含对应的待测标准气体。
3.一种利用权利要求1或2所述同核双原子气体检测方法的一种基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测系统，其特征在于，
所述同核双原子气体检测系统包括激光源单元、光声池、耦合单元和信号检测单元。
4.根据权利要求3要求所述的一种基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测系统，其特征在于：
所述检测系统的激光源单元包括种子Nd：YAG激光器、拉曼激发光光源模块、第一转向镜、第二转向镜、第三转向镜、第四转向镜和二向色镜，
种子Nd：YAG激光器输出的激光依次通过第一转向镜、第三转向镜、第四转向镜导向二向色镜，拉曼激发光光源模块输出的激光通过转向镜导向二向色镜，通过二向色镜后，两个激光器发出的激光沿着同一路径上传播；
所述检测系统的光声池及耦合单元包括第一聚焦透镜、定制玻璃管、第一布鲁斯特角玻璃窗、第二布鲁斯特角玻璃窗和第二聚焦透镜，经过二向色镜后的激光经由第一聚焦透镜聚焦耦合到光声池中，光声池由圆柱体的玻璃管和两端的第一布鲁斯特角玻璃窗以及第二布鲁斯特角玻璃窗构成，其中第一聚焦透镜的焦距为100-110mm，定制玻璃管为双层真空玻璃，内径为20-22mm，长度为120-140mm，第一布鲁斯特角玻璃窗和第二布鲁斯特角玻璃窗外径为19.5-21.5mm，通过法兰盘安装在定制玻璃管两端。
5.根据权利要求3要求所述的一种基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测系统，其特征在于：
所述检测系统的信号检测单元包括驻极体麦克风、信号放大器和数字示波器，驻极体麦克风被放置在光声池内部，麦克风信号被放大器放大后连接到数字示波器上，驻极体麦克风安装在离两束激光的焦点5mm以内的地方，数字示波器上平均显示64条迹线。
6.根据权利要求3要求所述的一种基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测系统，其特征在于：
所述检测系统还包括激光监测单元，激光监测单元包括标准具玻璃窗口、第三聚焦透镜和第一光电探测器，
激光源单元发出的激光在经过光声池后，有十分之一的激光被标准具玻璃窗口反射，这部分反射的激光在通过第三聚焦透镜聚焦后进入光电探测器。
7.根据权利要求6要求所述的一种基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测系统，其特征在于：
标准具玻璃窗口的分光比为10:1，第三聚焦透镜的焦距为50mm。
8.根据权利要求3要求所述的一种基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测系统，其特征在于：
所述检测系统还包括波长校准单元，波长校准单元包括滤光片、分光镜、光电子氖灯和碘蒸气吸收池和第二光电探测器，
透射通过标准具玻璃窗口的激光在经过滤光片之后，其中的波长为532nm的拉曼泵浦光被反射，波长大于532nm的拉曼激发光透射通过，通过滤光片的拉曼激发光经过分光镜被分为两束，其中一束通过光电子氖灯，另一束通过碘蒸气吸收池后进入第二光电探测器；
其中，滤光片的截止波长为541nm，分光镜的分光比为1:1。
9.根据权利要求3要求所述的一种基于光声受激拉曼效应的同核双原子气体检测系统，其特征在于：
所述光声池及耦合单元中的第二聚焦透镜用于将由波长校准单元的滤光片反射回来的波长为532nm的拉曼激发光再次聚焦至光声池，其中第二聚焦透镜的焦距为70-80mm。
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