CN112575224A - 含高Si镍铜耐蚀合金及其制备方法 - Google Patents

含高Si镍铜耐蚀合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及冶金技术领域，具体涉及含高Si镍铜耐蚀合金及其制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种含高Si镍铜耐蚀合金及其制备方法，其制备方法包括真空感应、真空自耗、材料热加工、材料热处理步骤。该方法通过在合金中添加高Si元素，其耐蚀性、机械强度和耐磨性均得到提高。

Description

含高Si镍铜耐蚀合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，具体涉及含高Si镍铜耐蚀合金及其制备方法。
背景技术
随着石油开采环境日趋复杂及海洋强国战略所面临的复杂海况，对合金的强度及耐蚀性提出了严峻挑战，一般金属材料难以胜任以上恶劣服役环境。而镍铜合金相比于普通不锈钢材料而言，对卤族元素及其化合物、非氧化性酸、碱、盐等具有很好的抗腐蚀性能，也能承受氢氟酸、醋酸、还原性无机酸、有机酸等介质的腐蚀。同时，镍铜合金还具有易成型、易钎焊、易切削和良好的耐热性等综合性能，这些优良性能使之适合用作舰船的螺旋桨轴和扫雷艇的锚缆，并在海水中显示高的疲劳强度；其铸件和锻件形式可用作阀门；在石油和天然气工业中用作推油杆、刮油片和刮油板等。同时，镍铜耐蚀合金通过加入相关元素，可用于制造高强度、高抗腐蚀、无磁性的零件和产品。但我国由于制备技术方面的原因，生产出来的镍铜合金并不能很好的满足特定场合的要求，且废品率较高，如镍铜合金阀门和一些合金泵、轴及其配件等零部件既要求材料具有更高的强度、硬度，又要求其具有良好的塑性，这对镍铜合金的综合力学性能提出了更加苛刻的要求，使得大量的镍铜合金零部件需要靠进口才能满足其特定场合的性能要求。
Si元素的添加不仅提高材料的机械强度，同时相应的腐蚀性能亦有所提高。但高Si镍铜合金由于Si含量较高，金属溶液粘度较高，偏析严重，尤其是大规格产品，采用普通工艺易于产生严重偏析，造成组织不均匀，同时容易析出脆性相，热塑性极差，在热加工过程中易产生裂纹，加上热处理工艺不合适，最终导致产品成材率极低。因此，冶炼、热加工及热处理工艺是否合适对高Si镍铜耐蚀合金的各项性能影响非常大，但现有关于高Si镍铜耐蚀合金制备资料报道较少。
CN110306080A公开了一种新型耐蚀镍基合金及其生产工艺，包括以下步骤：称取以下重量百分比的各组分，放入真空熔炼炉中用于真空熔炼：Cu：29.5％～31.5％；Al：2.67％～3.45％；Fe：1.36％～1.83％；Cr：1.23％～1.48％；Mn：0.86％～1.13％；Ti：0.53％～0.82％；Nb：0.34％～0.61％；Ta：0.29％～0.57％；Si：0.31％～0.44％；C：0.046％～0.085％；Ni：补足余量；将真空熔炼炉的炉内温度保持在1550℃～1630℃，真空熔炼1～1.5h；将生产熔液在1500℃～1550℃下静置熟化0.5h；将生产熔液浇注至铸造模具中，室温冷却，制成铸锭；对铸锭进行切冒口和去除氧化皮处理；将铸锭加热至1200℃～1250℃，进行锻压处理，制得锻件；将锻件进行热处理，制得镍基合金成品。所述热处理工艺为：将锻件在热处理炉内从室温加热至480℃±5℃，并保温1.5～2h；继续加热至720℃±5℃，并保温12～16h；随后锻件从720℃±5℃降至480℃±5℃，降温耗时10～12小时，然后随炉冷却至室温，制得镍基合金成品。该含硅镍基合金含硅量较低，且未针对含硅镍基合金热塑性差，加工成型难等问题提出有效解决办法。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种含高Si镍铜耐蚀合金的制备方法，包括以下步骤：
a、真空感应：
在真空条件下，将除硅铁合金以外的原料通电熔化，当熔液中氧氮含量皆≤15ppm时，添加硅铁合金，冶炼后出钢并浇注成铸锭，将铸锭打磨精整；其中，控制出钢时合金成分按质量百分比计为：碳≤0.01％、锰0.01～0.03％、铌≤0.001％、硅3％～5％、铁0.07％～0.1％、铜25％～31％，余量为镍及不可避免的杂质；
b、真空自耗：
将打磨精整后的铸锭作为电极棒进行真空自耗处理，真空自耗处理结束后脱模；
c、材料热加工：
将步骤b中脱模后的铸锭先固溶处理，然后锻造，制成锻棒；
d、材料热处理：
将锻棒进行时效处理，最后通过淬火冷却。
进一步地，步骤a中，抽真空至＜1Pa。
进一步地，步骤b中，所述真空自耗处理的真空度＜2×10-2Pa。
进一步地，步骤b中，所述真空自耗处理的电压为20V～30V，电流为7000A～10000A，熔速≤3kg/min，水量≥800L/min。
进一步地，步骤b中，所述真空自耗处理中冷却采用氦冷。
进一步地，步骤c中，所述固溶处理的温度为1000℃～1020℃，时间为4～6h。
进一步地，步骤c中，所述锻造的应变速率＜1s-1，一次变形量不大于20％。
进一步地，步骤c中，所述锻造的温度≤1200℃。优选地，所述锻造温度为1000～1200℃。
进一步地，步骤c中，最后一火锻造温度至少为1000℃，最后一火锻造变形量至少为15％。
进一步地，步骤d中，所述时效温度600℃～700℃，保温1～3h。
进一步地，步骤d中，所述淬火冷却为水淬或油淬。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述含高Si镍铜耐蚀合金的制备方法所得的含高Si镍铜耐蚀合金。
本发明的有益效果是：
本发明通过添加Si元素产生第二相的形式进行沉淀强化，在工艺过程中增加真空自耗，通过真空自耗进一步去除合金内的气体成分及有害元素，形成表面及内部质量良好，无缺陷，内外晶粒极差不超过3级的含高Si镍铜合金铸锭；并通过合适热加工工艺，克服含高Si镍铜合金塑性差，难以加工成型等难点。所制备的含高Si镍铜耐蚀合金强度、耐磨性、耐腐蚀性能均有所提高，室温抗拉强度从478MPa增加至980MPa以上，屈服强度从300MPa增加至900MPa以上，硬度从20HRC增加至48HRC，在海水服役环境下平均腐蚀速率不大于0.02mm/年。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明提供一种含高Si镍铜耐蚀合金及其制备方法，通过该高Si镍铜耐蚀合金及其制备方法能有效地控制镍铜耐蚀合金内部及外表面质量，提高其强度、耐磨性和耐蚀性，克服现有技术制备的含高Si镍铜耐蚀合金成材率低等不足。
本发明含高Si镍铜耐蚀合金的制备方法，包括以下步骤：
a、真空感应：
将除硅铁合金以外的电解镍、电解铜和其他纯净金属按成分配比装入坩埚，放入真空感应炉后抽真空，真空度＜1Pa，随后通电进行熔化，当原料熔清后测量熔液氧氮含量，当氧氮含量皆≤15ppm后添加硅铁合金调节Si含量，硅铁合金需保持高纯净度，在出钢前进行成分检测并对溶液成分进行微调，熔炼成分均匀合格后即可出钢并浇注成铸锭，将铸锭表面进行打磨精整后，制得真空自耗所需的电极棒；控制出钢时合金成分按质量百分比计为：碳≤0.01％、锰0.01～0.03％、铌≤0.001％、硅3％～5％、铁0.07％～0.1％、铜25％～31％，余量为镍及不可避免的杂质；
b、真空自耗：
将真空自耗炉真空度控制为＜2×10-2Pa，将真空感应所得的铸锭作为电极棒进行通电，工作电压调整至20V～30V，电流7000A～10000A，并将熔速控制为≤3kg/min，水量≥800L/min，凝固后进行氦冷，脱模；通过真空自耗可进一步提高合金纯净度，形成组织致密、无缺陷、成分均匀的镍铜合金铸锭；
c、材料热加工：
先通过固溶处理把其他析出相溶解后再进行热加工，以减少析出相在锻造过程中对组织产生破坏；具体操作为：先将真空自耗中脱模后的铸锭加热到1000℃～1020℃后保温4～6h，再进行锻造，制成锻棒；锻造温度≤1200℃，优选的，锻造温度在1000℃～1200℃，锻造的应变速率＜1s-1，一次变形量不大于20％，锻造过程为防止快速温降需包套处理；
d、材料热处理：
先对锻棒进行时效处理，最后通过水或油淬火冷却；为保证合金沉淀相充分析出，在时效处理过程中，时效温度控制在600℃～700℃，保温时间1～3h。
本发明方法步骤b中，为了通过高真空度进一步去除合金内的气体成分和有害元素，在真空自耗阶段，控制真空度＜2×10-2Pa。
本发明方法步骤c中，为获得更细晶粒，锻造时，最后一火锻造温度至少为1000℃，最后一火锻造变形量应至少为15％。
本发明方法步骤d中，为了防止时效硬化，在时效完成后，通过水淬或者油淬进行冷却。
采用该方法生产的含高Si镍铜耐蚀合金无裂纹等表面缺陷，内部质量良好，无其他缺陷。
下面通过具体实施例进一步说明。
实施例1
制备Ф80mm的含高Si镍铜耐蚀合金
a、真空感应：
将除硅铁合金以外的电解镍、电解铜和其他纯净金属按成分配比装入坩埚，将真空感应炉抽真空至＜1Pa，随后通电进行熔化，当原料熔清后测量熔液氧氮含量，当氧氮含量皆≤15ppm后加入配比后的高纯硅铁合金，在出钢前进行成分检测并对溶液成分进行微调，成分合格后即可出钢并浇注成Ф100mm铸锭，随后，将铸锭打磨精整后制成真空自耗所需电极棒。
b、真空自耗：
在真空自耗过程中，将真空自耗炉真空度控制在＜2×10-2Pa，将真空感应制得的电极棒进行通电，工作电流调整至20V，电流7000A，并将熔速控制2.8kg/min，水量为800L/min，凝固后进行氦冷；通过真空自耗进一步提高合金纯净度，将真空自耗处理后的电极棒脱模后制备成Ф100mm。
c、材料热加工：
为了减少析出相在锻造过程中对组织产生破坏，步骤b中，脱模后的铸锭需先固溶处理把其他析出相溶解后再进行加工锻造。具体为：先将步骤b中脱模后的铸锭迅速放至加热炉中，加热到1020℃后保温进行固溶处理，保温4h后使材料内外温度均匀，再进行锻造，锻造温度为1000℃，锻造的应变速率为0.5s-1，最后一火温度在1000℃，最后一火变形量为15％，最终制成Ф80mm的锻棒。
d、材料热处理：
将步骤c中所得锻棒在650℃温度下进行时效强化，保温时间为1h，最后通过水淬火冷却，最终制成合格的含高Si镍铜耐蚀合金。
采用该方法生产的含高Si镍铜耐蚀合金没有表面和皮下缺陷，内部质量良好，内外晶粒极差不超过3级(GTBT6394)，无其他缺陷，室温抗拉强度为950MPa，屈服强度900MPa，硬度40HRC，在海水服役环境下平均腐蚀速率不大于0.02mm/年。
实施例2
制备Ф100mm的含高Si镍铜耐蚀合金
a、真空感应：
将除硅铁合金以外的电解镍、电解铜和其他纯净金属按成分配比装入坩埚，将真空感应炉后抽真空至＜1Pa，随后通电进行熔化，当原料熔清后测量熔液氧氮含量，当氧氮含量≤15ppm后添加入配比后高纯硅铁合金，在出钢前进行成分检测并对溶液成分进行微调，成分合格后即可出钢并浇注成Ф300mm铸锭，随后，将铸锭打磨精整后制成真空自耗所需电极棒。
b、真空自耗：
在真空自耗过程中，将真空自耗炉真空度控制在＜2×10-2Pa，将真空感应制得的电极棒进行通电，工作电流调整至30V，电流8000A，并将熔速控制为3kg/min，水量800L/min，凝固后进行氦冷，通过真空自耗进一步提高合金纯净度，将真空自耗处理后的电极棒脱模后制备成Ф150mm。
c、材料热加工：
为了减少析出相在锻造过程中对组织产生破坏，步骤b中的脱模后的铸锭需先固溶处理把其他析出相溶解后再进行加工锻造。具体为：先将步骤b中脱模后的铸锭迅速放至加热炉中，加热到1000℃后保温进行固溶处理，保温4h后使材料内外温度均匀，再进行锻造，锻造温度为1000℃，锻造的应变速率为0.8s-1，最后一火温度在1000℃，最后一火变形量为15％，制成Ф100mm的锻棒。
d、材料热处理：
将步骤c中所得锻棒在700℃温度下进行时效强化，保温时间为2h，最后通过水淬火冷却，最终制成合格的含高Si镍铜耐蚀合金。
采用该方法生产的含高Si镍铜耐蚀合金没有表面和皮下缺陷，内部质量良好，内外晶粒极差不超过2级(GTBT6394)，无其他缺陷，室温抗拉强度为980MPa，屈服强度903MPa，硬度44HRC，在海水服役环境下平均腐蚀速率不大于0.02mm/年。

Claims (10)

1.含高Si镍铜耐蚀合金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、真空感应：
在真空条件下，将除硅铁合金以外的原料通电熔化，当熔液中氧氮含量皆≤15ppm时，添加硅铁合金，冶炼后出钢并浇注成铸锭，将铸锭打磨精整；其中，控制出钢时合金成分按质量百分比计为：碳≤0.01％、锰0.01～0.03％、铌≤0.001％、硅3％～5％、铁0.07％～0.1％、铜25％～31％，余量为镍及不可避免的杂质；
b、真空自耗：
将打磨精整后的铸锭作为电极棒进行真空自耗处理，真空自耗处理结束后脱模；
c、材料热加工：
将步骤b中脱模后的铸锭先固溶处理，然后锻造，制成锻棒；
d、材料热处理：
将锻棒进行时效处理，最后通过淬火冷却。
2.根据权利要求1所述的含高Si镍铜耐蚀合金的制备方法，其特征在于：步骤a中，抽真空至＜1Pa。
3.根据权利要求1或2所述的含高Si镍铜耐蚀合金的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述真空自耗处理的真空度＜2×10-2Pa。
4.根据权利要求1～3任一项所述的含高Si镍铜耐蚀合金的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述真空自耗处理的电压为20V～30V，电流为7000A～10000A，熔速≤3kg/min，水量≥800L/min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的含高Si镍铜耐蚀合金的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述固溶处理的温度为1000℃～1020℃，时间为4～6h。
6.根据权利要求1～5任一项所述的含高Si镍铜耐蚀合金的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述锻造的应变速率＜1s-1，一次变形量不大于20％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的含高Si镍铜耐蚀合金的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述锻造的温度≤1200℃；优选地，所述锻造温度为1000～1200℃。
8.根据权利要求1～7任一项所述的含高Si镍铜耐蚀合金的制备方法，其特征在于：步骤c中，最后一火锻造温度至少为1000℃，最后一火锻造变形量至少为15％。
9.根据权利要求1～8任一项所述的含高Si镍铜耐蚀合金的制备方法，其特征在于：步骤d中，所述时效温度600℃～700℃，保温1～3h。
10.权利要求1～9任一项所制备的含高Si镍铜耐蚀合金。
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Applicant after: Chengdu advanced metal material industry technology Research Institute Co.,Ltd.

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Application publication date: 20210330

Assignee: PANGANG GROUP JIANGYOU CHANGCHENG SPECIAL STEEL Co.,Ltd.

Assignor: Chengdu advanced metal material industry technology Research Institute Co.,Ltd.

Contract record no.: X2024980003064

Denomination of invention: High Si nickel copper corrosion-resistant alloy and its preparation method

Granted publication date: 20220201

License type: Exclusive License

Record date: 20240322