CN112575212A - 一种核电站用镍基合金中厚板材料的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种核电站用镍基合金中厚板材料的生产工艺，步骤包括：真空冶炼、电渣、锻造、热轧和固溶处理。所述镍基合金中厚板材料中各元素的重量百分比分别为：C:0.01‑0.045%，Si:≤0.50%，Mn:≤0.50%，P:≤0.015%，S:≤0.010%，Cr:27.0‑31.0%，Al:≤0.20%，Ti:≤0.30%，Cu:≤0.50%，Co:≤0.08%，Fe:8.0‑11.0%，余量为不小于58%的Ni和不可避免的杂质。本发明提供的核电站用镍基合金中厚板材料的生产工艺，通过设计合理的加工工艺和材料配比，生产出符合核电站用标准的镍基合金中厚板材料，打破了国外市场的垄断，提升了企业的市场竞争力。

Description

一种核电站用镍基合金中厚板材料的生产工艺

技术领域

本发明涉及高温合金材料领域，尤其涉及一种核电站用镍基合金中厚板材料的生产工艺。

背景技术

随着国内核电站的大力建设，各种核电配套用产品需求与日俱增，其中Inconel690镍基合金因具有良好的高温强度、优良的抗晶间腐蚀和抗晶间应力腐蚀开裂的能力，被大量用作压水堆核电站蒸汽发生器的传热管材料。而这恰好是蒸汽发生器的核心技术。

目前国内已经运行和待建成的压水堆核电站中大都采用了Inconel 690合金材料，而这些材料基本上都是从国外购买，价格高昂，国内缺乏相应生产工艺。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，提供一种核电站用镍基合金中厚板材料的生产工艺，用于解决Inconel 690镍基合金材料依赖国外进口，价格高昂的问题。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种核电站用镍基合金中厚板材料的生产工艺，包括以下步骤：

S1真空冶炼：熔化期真空度小于5帕，精炼加Ni-Mg0.05%，Al、Ti等小料应严格分开按顺序分批加入，并控制成分，精炼期真空度≤10Pa，采用不少于两次的高温瞬时精炼和一次低温长时精炼，提钢温到1540℃保持1-2min，摇炉搅拌3-5分钟，降钢温到1450℃（刚结膜冲膜状态）低温，再调整精炼温度1520℃，精炼时间≥25min，脱氧良好的情况下，调整出钢温度1540℃，浇注Ф400-Ф440mm电极，浇注后期补缩充分，两炉浇注一支电极，浇铸完成60分钟后破空出模标识。

S2电渣：电极清理表面杂质和端部缩孔切除，表面修磨，渣料严格按照工艺要求烘烤配制CaF₂：AL₂O₃：CaO：MgO=65：15：10：10，电压55-60V，电流6000-9000A，全程用氩气保护电渣，电渣后期充分补缩，确保无缩孔。

S3锻造：钢锭用天然气炉加热，加热制度1140℃～1170℃，缓慢加热至800℃保温3h，钢锭保温6h，开锻温度≥1140℃，终锻温度≥950℃，回火大于90分钟，表面修磨检测，超声波探伤检查切除缺陷部位。

S4热轧：热轧温度：1140℃～1160℃，保温120分钟。

S5固溶处理：热处理制度：1080℃～1100℃，保温大于2h，水冷。

较佳的，步骤S1真空冶炼时，修磨块料全返或采用小块纯铁和小块镍板加入底部约1/4,底碳配入0.020%，将Cr放在坩埚中上部，上部用Ni板覆盖按照真空冶炼工艺执行。

较佳的，核电站用镍基合金中厚板材料中各元素的重量百分比分别为：

C:0.01-0.045%，Si:≤0.50%，Mn:≤0.50%，P:≤0.015%，S:≤0.010%，Cr:27.0-31.0%，Al:≤0.20%，Ti:≤0.30%，Cu:≤0.50%，Co:≤0.08%，Fe:8.0-11.0%，余量为不小于58%的Ni和不可避免的杂质。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明的一种核电站用镍基合金中厚板材料的生产工艺，通过设计合理的加工工艺生产出符合核电站用标准的镍基合金中厚板材料，打破了国外市场的垄断，提升了企业的市场竞争力。

附图说明

图1为本发明的一种核电站用镍基合金中厚板材料的生产工艺的流程图；

图2为本发明的一种核电站用镍基合金中厚板材料的生产工艺的相关实施例成品的拉伸试验数据图。

具体实施方式

为使对本发明的目的、构造、特征、及其功能有进一步的了解，兹配合实施例详细说明如下。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种核电站用镍基合金中厚板材料的生产工艺，包括以下步骤：

S1真空冶炼：步骤S1真空冶炼时，修磨块料全返或采用小块纯铁和小块镍板加入底部约1/4,底碳配入0.020%，将Cr放在坩埚中上部，上部用Ni板覆盖按照真空冶炼工艺执行。采用合理的投料方式可使得合金融合充分，金相组织和化学成分更加均匀。

熔化期真空度小于5帕，精炼加Ni-Mg0.05%，Al、Ti等小料应严格分开按顺序分批加入，并控制成分，精炼期真空度≤10Pa，采用不少于两次的高温瞬时精炼和一次低温长时精炼，提钢温到1540℃保持1-2min，摇炉搅拌3-5分钟，降钢温到1450℃（刚结膜冲膜状态）低温，再调整精炼温度1520℃，精炼时间≥25min，脱氧良好的情况下，调整出钢温度1540℃，浇注Ф400-Ф440mm电极，浇注后期补缩充分，两炉浇注一支电极，浇铸完成60分钟后破空出模标识。

S2电渣：电极清理表面杂质和端部缩孔切除，表面修磨，渣料严格按照工艺要求烘烤配制CaF₂：AL₂O₃：CaO：MgO=65：15：10：10，电压55-60V，电流6000-9000A，全程用氩气保护电渣，电渣后期充分补缩，确保无缩孔。

S3锻造：钢锭用天然气炉加热，加热制度1140℃～1170℃，缓慢加热至800℃保温3h，钢锭保温6h，开锻温度≥1140℃，终锻温度≥950℃，回火大于90分钟，表面修磨检测，超声波探伤检查切除缺陷部位。

S4热轧：热轧温度：1140℃～1160℃，保温120分钟。

S5固溶处理：热处理制度：1080℃～1100℃，保温大于2h，水冷。

优选的，镍基合金中厚板材料中各元素的重量百分比分别为：

C:0.01-0.045%，Si:≤0.50%，Mn:≤0.50%，P:≤0.015%，S:≤0.010%，Cr:27.0-31.0%，Al:≤0.20%，Ti:≤0.30%，Cu:≤0.50%，Co:≤0.08%，Fe:8.0-11.0%，余量为不小于58%的Ni和不可避免的杂质。本发明的核电站用镍基合金中厚板材料中各元素起到的作用如下：

C:碳元素在一定含量范围内可以提高合金的强度和耐磨损性能，本发明将碳含量设计为0.01-0.045%，可以提高合金的高温性能。

Si:硅元素可提高合金的延展性及抗张强度，还具备脱氧功能，本发明将硅含量设计为不大于0.5%，可提高合金的高温强度，降低杂质含量。

Mn:锰可提高合金的耐磨损性及抗张强度，还具有分离脱氧功能，本发明将锰含量设计为不大于0.5%，可提高合金的高温强度，降低杂质含量。

P、S:为两种致命却无法避免的有害元素，很难溶解到合金中，它们能与镍和铬生成低熔点和共晶化合物，随着合金的凝固，从晶界处析出并聚集在晶界上，使晶界变得脆化，影响了合金的塑性和热强性。因此，将其含量分别设置在P：≤0.015%，S：≤0.010%。

Cr:铬是提高合金高温抗氧化性能的关键元素，合金在高温形成的保护氧化膜主要由CrO组成；以CrO为主的氧化膜较致密，附着性也较强，可以保证合金在高温下长期使用。本发明将铬含量设计为27.0-31.0%，可以提高合金的耐高温性能。

Al:铝可以提高合金的高温抗氧化性、提高时效硬化，本发明将铝含量设计为不大于0.20%，可以提高合金高温性能，延长合金在高温环境下的使用寿命。

Ti:钛与碳结合，可以减少热处理时发生碳化铬沉淀造成的晶间腐蚀，本发明将钛含量设计为不大于0.30%，可提高合金的高温耐蚀性能。

Cu:微量铜元素产生微合金化效果，可以使高温合金的高温抗蚀性、持久高温强度和塑性均有所提升。因此将其含量限定在≤0.50%。

Co:钴元素可以增加合金的硬度和力度，提高合金的高温强度，本发明将钴含量设计为不大于0.08%，可延长合金在高温环境下的使用寿命。

Fe:铁可以提高合金对高温环境的抵抗性、降低合金成本、控制热膨胀，本发明将铁含量设计为8.0-11.0%，可提高合金的耐高温性能。

Ni:镍在镍基高温合金中为母体，形成奥氏体基体，合金抗晶间腐蚀性能随着镍含量的增加而提高，本发明将镍含量设计为不小于58%，使高温合金具有较高的强度与良好的抗氧化、抗腐蚀性能。

本发明通过设计合理的加工工艺和材料配比，生产出符合核电站用标准的镍基合金中厚板材料，打破了国外市场的垄断，提升了企业的市场竞争力。采用真空冶炼和电渣双联熔炼法，可提高合金纯度、减少杂质夹杂、保证合金脱气充分，金相组织和化学成分均匀。

实施例1：

本发明实施例1的一种核电站用镍基合金中厚板材料中，各元素的重量百分比为：C:0.045%，Si:0.50%，Mn:0.50%，P:0.015%，S:0.010%，Cr:31.0%，Al:0.20%，Ti:0.30%，Cu:0.50%，Co:0.08%，Fe:8.0%，余量为Ni和不可避免的杂质。

本实施例中核电站用镍基合金中厚板材料的制备工艺如下：

S1真空冶炼：步骤S1真空冶炼时，修磨块料全返或采用小块纯铁和小块镍板加入底部约1/4,底碳配入0.020%，将Cr放在坩埚中上部，上部用Ni板覆盖按照真空冶炼工艺执行。熔化期真空度小于5帕，精炼加Ni-Mg0.05%，Al、Ti等小料应严格分开按顺序分批加入，并控制成分，精炼期真空度10Pa，采用三次的高温瞬时精炼和一次低温长时精炼，提钢温到1540℃保持2min，摇炉搅拌5分钟，降钢温到1450℃（刚结膜冲膜状态）低温，再调整精炼温度1520℃，精炼时间30min，脱氧良好的情况下，调整出钢温度1540℃，浇注Ф440mm电极，浇注后期补缩充分，两炉浇注一支电极，浇铸完成60分钟后破空出模标识。

S2电渣：电极清理表面杂质和端部缩孔切除，表面修磨，渣料严格按照工艺要求烘烤配制CaF₂：AL₂O₃：CaO：MgO=65：15：10：10，电压60V，电流9000A，全程用氩气保护电渣，电渣后期充分补缩，确保无缩孔，电渣锭2400kg。

S3锻造：钢锭用天然气炉加热，加热制度1170℃，缓慢加热至800℃保温3h，钢锭保温6h，开锻温度1250℃，终锻温度1000℃，回火98分钟，表面修磨检测，超声波探伤检查切除缺陷部位。锻造规格：S=120mm*800mm*2283mm。

S4热轧：热轧温度：1160℃，保温120分钟。

S5固溶处理：热处理制度：1100℃，保温2.5h，水冷。成品规格：S=20mm*2000mm*4170mm。

本实施例成品测得拉伸试验数据如图2所示。

实施例2：

本发明实施例2的一种核电站用镍基合金中厚板材料中，各元素的重量百分比为：C:0.030%，Si:0.40%，Mn:0.30%，P:0.010%，S:0.010%，Cr:30.0%，Al:0.15%，Ti:0.20%，Cu:0.40%，Co:0.07%，Fe:9.0%，余量为Ni和不可避免的杂质。

本实施例中核电站用镍基合金中厚板材料的制备工艺如下：

S1真空冶炼：步骤S1真空冶炼时，修磨块料全返或采用小块纯铁和小块镍板加入底部约1/4,底碳配入0.020%，将Cr放在坩埚中上部，上部用Ni板覆盖按照真空冶炼工艺执行。熔化期真空度小于5帕，精炼加Ni-Mg0.05%，Al、Ti等小料应严格分开按顺序分批加入，并控制成分，精炼期真空度9.6Pa，采用两次的高温瞬时精炼和一次低温长时精炼，提钢温到1540℃保持2min，摇炉搅拌4分钟，降钢温到1450℃（刚结膜冲膜状态）低温，再调整精炼温度1520℃，精炼时间26min，脱氧良好的情况下，调整出钢温度1540℃，浇注Ф420mm电极，浇注后期补缩充分，两炉浇注一支电极，浇铸完成60分钟后破空出模标识。

S2电渣：电极清理表面杂质和端部缩孔切除，表面修磨，渣料严格按照工艺要求烘烤配制CaF₂：AL₂O₃：CaO：MgO=65：15：10：10，电压58V，电流7500A，全程用氩气保护电渣，电渣后期充分补缩，确保无缩孔，电渣锭2300kg。

S3锻造：钢锭用天然气炉加热，加热制度1160℃，缓慢加热至800℃保温3h，钢锭保温6h，开锻温度1160℃，终锻温度960℃，回火大于90分钟，表面修磨检测，超声波探伤检查切除缺陷部位。锻造规格：S=120mm*800mm*2170mm。

S4热轧：热轧温度：1150℃，保温120分钟。

S5固溶处理：热处理制度：1090℃，保温大于2h，水冷。成品规格：S=20mm*1900mm*4170mm。

本实施例成品测得拉伸试验数据如图2所示。

实施例3：

本发明实施例3的一种核电站用镍基合金中厚板材料中，各元素的重量百分比为：C:0.01%，Si:0.20%，Mn:0.20%，P:0.005%，S:0.008%，Cr:27.0%，Al:0.20%，Ti:0.20%，Cu:0.20%，Co:0.06%，Fe:8.0%，余量为Ni和不可避免的杂质。

本实施例中核电站用镍基合金中厚板材料的制备工艺如下：

S1真空冶炼：步骤S1真空冶炼时，修磨块料全返或采用小块纯铁和小块镍板加入底部约1/4,底碳配入0.020%，将Cr放在坩埚中上部，上部用Ni板覆盖按照真空冶炼工艺执行。熔化期真空度小于5帕，精炼加Ni-Mg0.05%，Al、Ti等小料应严格分开按顺序分批加入，并控制成分，精炼期真空度9.2Pa，采用两次的高温瞬时精炼和一次低温长时精炼，提钢温到1540℃保持1min，摇炉搅拌3分钟，降钢温到1450℃（刚结膜冲膜状态）低温，再调整精炼温度1520℃，精炼时间25min，脱氧良好的情况下，调整出钢温度1540℃，浇注Ф400mm电极，浇注后期补缩充分，两炉浇注一支电极，浇铸完成60分钟后破空出模标识。

S2电渣：电极清理表面杂质和端部缩孔切除，表面修磨，渣料严格按照工艺要求烘烤配制CaF₂：AL₂O₃：CaO：MgO=65：15：10：10，电压55V，电流6000A，全程用氩气保护电渣，电渣后期充分补缩，确保无缩孔，电渣锭1700kg。

S3锻造：钢锭用天然气炉加热，加热制度1140℃，缓慢加热至800℃保温3h，钢锭保温6h，开锻温度1140℃，终锻温度950℃，回火92分钟，表面修磨检测，超声波探伤检查切除缺陷部位。锻造规格：S=120mm*800mm*1620mm。

S4热轧：热轧温度：1140℃，保温120分钟。

S5固溶处理：热处理制度：1080℃，保温大于2h，水冷。成品规格：S=25mm*2000mm*2000mm。

本实施例成品测得拉伸试验数据如图2所示。

综上所述，本发明提供一种核电站用镍基合金中厚板材料的生产工艺，通过设计合理的加工工艺和材料配比，生产出符合核电站用标准的镍基合金中厚板材料，打破了国外市场的垄断，提升了企业的市场竞争力。

本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。必需指出的是，已揭露的实施例并未限制本发明的范围。相反地，在不脱离本发明的精神和范围内所作的更动与润饰，均属本发明的专利保护范围。

Claims (3)

1.一种核电站用镍基合金中厚板材料的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1真空冶炼：熔化期真空度小于5帕，精炼加Ni-Mg0.05%，Al、Ti等小料应严格分开按顺序分批加入，并控制成分，精炼期真空度≤10Pa，采用不少于两次的高温瞬时精炼和一次低温长时精炼，提钢温到1540℃保持1-2min，摇炉搅拌3-5分钟，降钢温到1450℃（刚结膜冲膜状态）低温，再调整精炼温度1520℃，精炼时间≥25min，脱氧良好的情况下，调整出钢温度1540℃，浇注Ф400-Ф440mm电极，浇注后期补缩充分，两炉浇注一支电极，浇铸完成60分钟后破空出模标识；

S2电渣：电极清理表面杂质和端部缩孔切除，表面修磨，渣料严格按照工艺要求烘烤配制CaF₂：AL₂O₃：CaO：MgO=65：15：10：10，电压55-60V，电流6000-9000A，全程用氩气保护电渣，电渣后期充分补缩，确保无缩孔；

S3锻造：钢锭用天然气炉加热，加热制度1140℃～1170℃，缓慢加热至800℃保温3h，钢锭保温6h，开锻温度≥1140℃，终锻温度≥950℃，回火大于90分钟，表面修磨检测，超声波探伤检查切除缺陷部位；

S4热轧：热轧温度：1140℃～1160℃，保温120分钟；

S5固溶处理：热处理制度：1080℃～1100℃，保温大于2h，水冷。

2.如权利要求1所述的一种核电站用镍基合金中厚板材料的生产工艺，其特征在于：所述步骤S1真空冶炼时，修磨块料全返或采用小块纯铁和小块镍板加入底部约1/4,底碳配入0.020%，将Cr放在坩埚中上部，上部用Ni板覆盖按照真空冶炼工艺执行。

3.如权利要求1所述的一种核电站用镍基合金中厚板材料的生产工艺，其特征在于：所述核电站用镍基合金中厚板材料中各元素的重量百分比分别为：

C:0.01-0.045%，Si:≤0.50%，Mn:≤0.50%，P:≤0.015%，S:≤0.010%，Cr:27.0-31.0%，Al:≤0.20%，Ti:≤0.30%，Cu:≤0.50%，Co:≤0.08%，Fe:8.0-11.0%，余量为不小于58%的Ni和不可避免的杂质。

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