CN112574495A - 一种改性富勒烯协效阻燃烯聚烯电缆料及其制备方法 - Google Patents

一种改性富勒烯协效阻燃烯聚烯电缆料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性富勒烯协效阻燃烯聚烯电缆料及其制备方法，改性富勒烯协效阻燃烯聚烯电缆料，包括如下组分：乙烯‑乙酸乙烯酯共聚物50～70份，双峰线性低密度聚乙烯15～25份，聚烯烃弹性体10～20份，接枝相容剂3～8份，润滑剂3～5份，加工助剂1～3份，抗氧剂0.5～1.5份，层状双金属氢氧化物复配物50～90份，改性富勒烯1～5份，偶联剂0.5～1.5份和色母粒3份，所述份数为重量份数。本发明改性富勒烯协效阻燃聚烯烃电缆料可达到UL94 V‑0的阻燃级别，生产的成品电缆可通过GB 31247‑2014 B1级，燃烧滴落物/微粒可达到d0等级且加工性能、机械性能优良、使用寿命长，利于电缆用于高阻燃要求的场合，且便于敷设与安装。

Description

一种改性富勒烯协效阻燃烯聚烯电缆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性富勒烯协效阻燃烯聚烯电缆料及其制备方法，属于电线电缆料领域。
背景技术
电缆的阻燃性能关乎生命安全，一直是备受关注重要性能。溴类等含卤阻燃剂虽然用量小、阻燃性能好，但污染严重。随着环保意识的提高，无卤电缆的需求量越来越大。目前通用的配方体系为基体树脂中加入大量的无机阻燃剂来满足阻燃要求，但这种的配方存在三个弊端：1.大量无机阻燃剂添加仍难满足特殊阻燃要求，且导致机械性能恶化，材料对抗应力差，易产生开裂；2.电缆燃烧时，滴落现象明显，易引燃其他物品，造成更大火灾；3.燃烧后，电缆外皮不坚硬，不隔热，易散落，如果内层为聚乙烯绝缘，大量放热，外皮脱落，则电缆会持续燃烧，起不到阻燃的作用。因此制备一种既能减少无机填料的添加量，又能达到高阻燃、防滴落的新型阻燃无卤电缆料迫在眉睫。
发明内容
为了解决现有无卤电缆料配方技术中大量填充无机填料、机械性能差、加工难、阻燃等级低、燃烧时易滴落、燃烧发热量大等难题，本发明提供一种改性富勒烯协效阻燃烯聚烯电缆料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种改性富勒烯协效阻燃烯聚烯电缆料，其原料包括如下组分：
Figure BDA0002808254770000011
改性富勒烯由富勒烯C60经聚多硫杂脂肪族二酸酯高分子偶联剂改性制得；层状双金属氢氧化物与碳酸钙镁石的复配物中，层状双金属氢氧化物与碳酸钙镁石的质量比为(4～6):1；所述份数为重量份数。
经研究发现，改性富勒烯与层状双金属氢氧化物复配物的协效阻燃效果非常显著。富勒烯为“自由基海绵”，可大量吸收燃烧裂解产生自由基，且经过改性，捕获自由基能力增强，且分散均匀性大大提高，与整个配方体系协效阻燃的能力产生飞跃式的提高。该配方电缆料挤出的电缆进行阻燃实验时，长期燃烧无滴落现象，且燃烧后，碳层出现蜂窝状致密膨胀，硬度大，不散落，该电缆料可通过0.8mm UL 94 V-0垂直燃烧试验，生产的成品电缆可通过GB 31247-2014 B1级阻燃，燃烧滴落物/微粒可达到d0等级(1200s内无燃烧滴落物/微粒)。
且本发明大大减少无机填料的用量(以往配方氢氧化镁/氢氧化铝添加量为层状双金属氢氧化物两倍，仍无法达到本发明阻燃性能，且机械性能、加工性能恶化)，具有优异的加工性能。
为了进一步提高改性富勒烯协效阻燃聚烯烃电缆料的低烟阻燃性能、良好的机械性能、容纳填料能力及柔软性，优选，乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯的质量含量为18％～40％，熔融指数为0.5～7g/10min。
为了进一步提高改性富勒烯协效阻燃聚烯烃电缆料的柔软性，同时促进各组分之间的协同效应，提高加工性能，优选，双峰线性低密度聚乙烯的熔融指数为0.5～20g/10min。
为了进一步提高改性富勒烯协效阻燃聚烯烃电缆料的低烟阻燃性能，机械性能，优选，聚烯烃弹性体为乙烯-丙烯酸丁酯共聚物与乙烯-辛烯共聚物质量比为(1～3)：(0～1)的混合物；其中，乙烯-丙烯酸丁酯共聚物中，丙烯酸丁酯的质量含量为10％～37％；乙烯-丙烯酸丁酯共聚物的熔融指数为1～5g/10min。
为了进一步改善改性富勒烯协效阻燃聚烯烃电缆料的均匀性，提高机械性能，优选，接枝相容剂为PE-g-MAH或EVA-g-MAH，其中，PE-g-MAH中，PE的熔融指数为2～15g/10min；EVA-g-MAH中，EVA的VA的质量含量为12％～40％，EVA的熔融指数为3～7g/10min。其中，PE-g-MAH为马来酸酐(MAH)接枝聚乙烯(PE)，EVA-g-MAH为马来酸酐(MAH)接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)。
为了进一步改善改性富勒烯协效阻燃聚烯烃电缆料加工性能，促进各组分之间的协同效应，优选，润滑剂为硅酮母粒、硬质酸钠或PE蜡中的至少一种。
为了进一步改善改性富勒烯协效阻燃聚烯烃电缆料加工性能，促进各组分之间的协同效应，改善流动性，提高加工性能，优选，加工助剂为氟化物PPA。
为了进一步提高改善改性富勒烯协效阻燃聚烯烃电缆料耐老化性能的同时，促进各组分之间协同效应，优选，抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂445、抗氧剂412S或抗氧剂AT-01其中至少两种的混合；混合质量比为1：1～10：1。
为了进一步提高改性富勒烯协效阻燃聚烯烃电缆料机械性能、阻燃性能，优选，层状双金属氢氧化物粒径不超过2微米，碳酸钙镁石的粒径不超过5微米；偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或高分子偶联剂中的至少一种。
为了进一步提高改性富勒烯协效阻燃聚烯烃电缆料阻燃级别，耐滴落性能，优选，改性富勒烯的平均粒径为1～100nm。
上述改性富勒烯协效阻燃聚烯烃电缆料的制备方法，包括如下步骤：
1)将层状双金属氢氧化物经过如下方式处理：将层状双金属氢氧化物放入高搅机，40～60℃预热8～12min，加入2/3的偶联剂，在800～1000r/min条件下高搅8～12分钟；
2)将碳酸钙镁石经过如下方式处理：将碳酸钙镁石放入高搅机高搅机，40～60℃预热8～12min，加入余量的偶联剂，在800～1000r/min条件下高搅8～12分钟，然后与步骤1)所得物料混合，得层状双金属氢氧化物与碳酸钙镁石的复配物；
3)将乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、层状双金属氢氧化物与碳酸钙镁石的复配物和改性富勒烯依次加入捏炼机捏练，然后经双阶机组挤出造粒，形成阻燃母粒；出料温度为110℃～130℃，捏炼时间为8-10min，捏炼过程中每2-3min抬起上顶栓一次；
4)将乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、双峰线性低密度聚乙烯、聚烯烃弹性体、接枝相容剂、润滑剂、加工助剂、抗氧剂、色母粒和步骤3)所得的阻燃母粒(阻燃母粒添加量约为所有其他材料总量的1.4倍)依次加入捏炼机捏练、双阶机组挤出造粒，出料温度为150℃～165℃，捏炼时间为15-17min，捏炼过程中每2-3min抬起上顶栓一次；确保物料混合均匀；双阶机组中双螺杆和单螺杆温度范围均为105℃～135℃。
上述乙烯-乙酸乙烯酯共聚物为分步骤加入的，步骤3)加入总质量的50～70％，步骤4)加入余量。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明改性富勒烯协效阻燃聚烯烃电缆料可达到UL94 V-0的阻燃级别，生产的成品电缆可通过GB 31247-2014 B1级，燃烧滴落物/微粒可达到d0等级且加工性能、机械性能优良、使用寿命长，利于电缆用于高阻燃要求的场合，且便于敷设与安装。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
表1 实施例1～5改性富勒烯协效阻燃聚烯烃电缆料的原料组分
Figure BDA0002808254770000031
表1中EVA(乙烯-乙酸乙烯酯共聚物)：美国杜邦EVA 40L；双峰线性低密度聚乙烯：北欧化工FB2230；聚烯烃弹性体：法国阿科玛EBA 3210与陶氏POE DF840混合物；接枝相容剂：杜邦的588P；抗氧剂：抗氧剂AT-01与抗氧剂412S的质量比为1：1的复配物；氟化物PPA：美国阿莫科；层状双金属氢氧化物复配物为层状双金属氢氧化物与碳酸钙镁石质量比为5：1的混合物，层状双金属氢氧化物：靖江市康高特塑料科技有限公司fm300，碳酸钙镁石：南阳丰源新型材料公司，粒径≤5微米；改性富勒烯为1870(南京先丰纳米材料科技有限公司)；炭黑色母粒：Polyone。
层状双金属氢氧化物经过如下预处理：将层状双金属氢氧化物放入高搅机，50℃预热10min，加入1份聚多硫杂脂肪族高分子偶联剂(生产厂家：广州源泰合成材料有限公司，型号：GX-300)在900r/min条件下高搅10分钟，处理后粒径不超过2μm。
碳酸钙镁石经过如下预处理：将碳酸钙镁石放入高搅机，50℃预热10min，加入0.5份四异丙基钛酸酯，在900r/min下高搅10分钟，所得粒径约为5μm。
各实施例中改性富勒烯协效阻燃聚烯烃电缆料的制备方法为：
1)按表1的配比准确称量，将60wt％乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、层状双金属氢氧化物复配物、改性富勒烯依次加入捏炼机捏练，然后经双阶机组挤出造粒，形成阻燃母粒；出料温度为110℃～130℃，捏炼时间为9min，捏炼过程中每3min抬起上顶栓一次；
2)将余量(40wt％)乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、双峰线性低密度聚乙烯、聚烯烃弹性体、接枝相容剂、润滑剂、加工助剂、抗氧剂和步骤1)所得的阻燃母粒，再次加入捏炼机捏练，然后经双阶机组挤出造粒，出料温度为150℃～165℃，捏炼时间为16min，捏炼过程中每2min抬起上顶栓一次，确保物料混合均匀；双阶机组中双螺杆和单螺杆温度范围均为110℃～130℃。
检测：将各实施例所得粒料在平板硫化仪上压片，温度与时间：175℃*8min，压力：15Mpa，样片厚度1mm及0.8mm，在恒温25℃下放置24h后测试常规性能，所得材料表观质量好，有光泽，质地柔软，具体见表2。其中，机械性能测试方法参考标准为GB/T 1040，邵氏硬度参考标准为GB/T 2411，UL94燃烧试验参考标准为GB/T 2408，成品电缆燃烧性能参照GB31247-2014。
表2 各例所得产品的性能表
Figure BDA0002808254770000041

Claims (10)

1.一种改性富勒烯协效阻燃烯聚烯电缆料，其特征在于：其原料包括如下组分：
Figure FDA0002808254760000011
改性富勒烯由富勒烯C60经聚多硫杂脂肪族二酸酯高分子偶联剂改性制得；层状双金属氢氧化物与碳酸钙镁石的复配物中，层状双金属氢氧化物与碳酸钙镁石的质量比为(4～6):1；所述份数为重量份数。
2.根据权利要求1所述的改性富勒烯协效阻燃烯聚烯电缆料，其特征在于：乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯的质量含量为18％～40％，熔融指数为0.5～7g/10min。
3.根据权利要求1或2所述的改性富勒烯协效阻燃烯聚烯电缆料，其特征在于：双峰线性低密度聚乙烯的熔融指数为0.5～20g/10min。
4.根据权利要求1或2所述的改性富勒烯协效阻燃烯聚烯电缆料，其特征在于：聚烯烃弹性体为乙烯-丙烯酸丁酯共聚物与乙烯-辛烯共聚物质量比为(1～3)：(0～1)的混合物；其中，乙烯-丙烯酸丁酯共聚物中，丙烯酸丁酯的质量含量为10％～37％；乙烯-丙烯酸丁酯共聚物的熔融指数为1～5g/10min。
5.根据权利要求1或2所述的改性富勒烯协效阻燃烯聚烯电缆料，其特征在于：接枝相容剂为PE-g-MAH或EVA-g-MAH，其中，PE-g-MAH中，PE的熔融指数为2～15g/10min；EVA-g-MAH中，EVA的VA的质量含量为12％～40％，EVA的熔融指数为3～7g/10min。
6.根据权利要求1或2所述的改性富勒烯协效阻燃烯聚烯电缆料，其特征在于：润滑剂为硅酮母粒、硬质酸钠或PE蜡中的至少一种；加工助剂为氟化物PPA。
7.根据权利要求1或2所述的改性富勒烯协效阻燃烯聚烯电缆料，其特征在于：抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂445、抗氧剂412S或抗氧剂AT-01其中至少两种的混合；混合质量比为1：1～10：1。
8.根据权利要求1所述的改性富勒烯协效阻燃烯聚烯电缆料，其特征在于：层状双金属氢氧化物粒径不超过2微米，碳酸钙镁石的粒径不超过5微米；偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或高分子偶联剂中的至少一种。
9.根据权利要求1所述改性富勒烯协效阻燃烯聚烯电缆料，其特征在于：改性富勒烯的平均粒径为1～100nm。
10.权利要求1-9任意一项所述的改性富勒烯协效阻燃聚烯烃电缆料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将层状双金属氢氧化物经过如下方式处理：将层状双金属氢氧化物放入高搅机，40～60℃预热8～12min，加入2/3的偶联剂，在800～1000r/min条件下高搅8～12分钟；
2)将碳酸钙镁石经过如下方式处理：将碳酸钙镁石放入高搅机高搅机，40～60℃预热8～12min，加入余量的偶联剂，在800～1000r/min条件下高搅8～12分钟，然后与步骤1)所得物料混合，得层状双金属氢氧化物与碳酸钙镁石的复配物；
3)将50～70％的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、层状双金属氢氧化物与碳酸钙镁石的复配物、改性富勒烯及偶联剂依次加入捏炼机捏练，然后经双阶机组挤出造粒，形成阻燃母粒；出料温度为110℃～130℃，捏炼时间为8-10min，捏炼过程中每2-3min抬起上顶栓一次；
4)将余量的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、双峰线性低密度聚乙烯、聚烯烃弹性体、接枝相容剂、润滑剂、加工助剂、抗氧剂、色母粒和步骤3)所得的阻燃母粒(阻燃母粒添加量约为所有其他材料总量的1.4倍)依次加入捏炼机捏练、双阶机组挤出造粒，出料温度为150℃～165℃，捏炼时间为15-17min，捏炼过程中每2-3min抬起上顶栓一次；双阶机组中双螺杆和单螺杆温度范围均为105℃～135℃。
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