CN112574052A - 一种dmac反应液的蒸馏处理方法 - Google Patents

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夏家信
许传久
杨涛
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Abstract

本发明涉及一种DMAC反应液的蒸馏处理方法，其特征在于：（1）将反应液中转槽内的物料以0.5‑0.8m3/h的量送入蒸馏釜，控制蒸馏釜内压力为‑88～‑96KPa、温度为100～110℃，蒸馏釜顶出来的气相冷凝后进入接收槽，当接受槽内有30%～40%体积的液位时，将液体送至DMF精馏塔，蒸馏釜内釜底液采出送去残液槽，作为燃料处理。本发明优点：设备投资费用低、工艺简单、操作方便；降低能耗、设备的磨损，减少了操作的劳动量；节约了成本，保护了环境；可有效减少DMAC反应液中的糖渣、二甲胺盐、醋酸盐等，管线的清理周期由原来的1‑2天/次延长至10‑15天/次。

Description

一种DMAC反应液的蒸馏处理方法
技术领域
本发明属三氯蔗糖生产过程中溶剂的处理方法，涉及一种DMAC反应液的蒸馏处理方法。
背景技术
由于三氯蔗糖DMF回收工段，经提纯回收后，残余酸性DMF难以处理，为了节能环保，保护环境，目前采用的方法多是：先初步提取酸性DMF中的DMF,再以二甲胺与酸性DMF中的醋酸反应生成DMAC,然后进一步将酸性DMF中的DMF提取干净，最后将DMAC精馏出来。在这样的工艺流程下，DMAC反应液中含有3-5%三氯蔗糖糖渣 、5-8%二甲胺盐、2-5%醋酸盐、45-55%的DMAC等，这极容易造成后工段的DMF精馏塔、DMAC精馏塔及其管线堵塞，影响生产的连续性、稳定性，不利于生产的顺利进行。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有工艺条件下，DMAC残液中含有三氯蔗糖糖渣 、二甲胺盐、醋酸盐等物质，易堵塞后续管道，影响生产的问题，提供一种DMAC反应液的蒸馏处理方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种DMAC反应液的蒸馏处理方法，包括初分塔、二甲胺吸收罐、二甲胺反应器、反应液中转槽、残液槽、DMF精馏塔、DMAC精馏塔、DMAC成品槽；其特征在于：反应液中转槽通过管道和蒸馏釜相连，蒸馏釜的顶部出口通过管道和接收槽相连，接收槽通过管道和DMF精馏塔相连，蒸馏塔底部出口通过管道和残液槽相连；
包括以下步骤：
（1）将反应液中转槽内的物料（DMAC反应液）以0.5-0.8 m3/h的量送入蒸馏釜，控制蒸馏釜内压力为-88～-96KPa、温度为100～110℃，蒸馏釜顶出来的气相（DMAC,四甲基脲，醋酸）冷凝（30～50℃）后进入接收槽，当接受槽内有30%～40%体积的液位时，将液体送至DMF精馏塔，蒸馏釜内釜底液采出送去残液槽（糖渣、二甲胺盐、醋酸盐等），作为燃料处理。
本发明的优点：设备投资费用低、工艺简单、操作方便；降低能耗、设备的磨损，减少了操作的劳动量；节约了成本，保护了环境；可有效减少DMAC反应液中的糖渣、二甲胺盐、醋酸盐等（三氯蔗糖糖渣由处理前的3-5%减少至1%以下,二甲胺盐由处理前的5-8%减少至0.5%以下，醋酸盐由处理前的2-5%减少至1%以下），管线的清理周期由原来的1-2天/次延长至10-15天/次，大大保证了后续工段的稳定运行。
附图说明
图1是一种DMAC反应液的蒸馏处理工艺简图。
具体实施方式
结合图1，对本发明作进一步地说明：
一种DMAC反应液的蒸馏处理装置，包括以下设备：初分塔通过管道依次与二甲胺吸收罐、二甲胺反应器、反应液中转槽、蒸馏釜（含冷凝器）、接收槽、DMF精馏塔、DMAC精馏塔、DMAC成品槽相连，蒸馏塔底部出口通过管道和残液槽相连。
一种DMAC反应液的蒸馏处理方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）初分塔底部出来的液体进入二甲胺吸收罐，循环吸收二甲胺至酸值5以下，吸收好的吸收液打入二甲胺反应器进行反应，控制反应器温度190℃，压力0.95MPA，测反应后的醋酸含量在5%以下，反应液送入反应液中转槽；
（2）反应液中转槽内的DMAC反应液以0.5m3/h的量送入蒸馏釜，控制蒸馏釜内压力为-92KPa、温度为105℃，蒸馏釜顶出来的气相（DMAC,四甲基脲，醋酸）经冷凝器冷凝（35℃）后进入接收槽，蒸馏釜内釜底液采出送去残液槽（糖渣、二甲胺盐、醋酸盐等），作为燃料处理；
（3）当接受槽内有35%体积的液位时，将液体以0.9m3/h的量送入DMF精馏塔，控制DMF精馏塔内温度为115℃、压力为-86KPa，DMF精馏塔出来的液相（DMAC）进入DMAC精馏塔进行精馏；
（4）控制DMAC精馏塔内温度为110℃、压力为-90KPa，DMAC精馏塔出来的气相进入DMAC成品槽（含量99.5%）。
实施例2
（1）初分塔底部出来的液体进入二甲胺吸收罐，循环吸收二甲胺，循环吸收二甲胺至酸值5以下，吸收好的吸收液打入二甲胺反应器进行反应，控制反应器温度200℃，压力0.95MPA，测反应后的醋酸含量在5%以下，反应液送入反应液中转槽；
（2）反应液中转槽内的DMAC反应液以0.6m3/h的量送入蒸馏釜，控制蒸馏釜内压力为-92KPa、温度为105℃，蒸馏釜顶出来的气相（DMAC,四甲基脲，醋酸）经冷凝器冷凝（35℃）后进入接收槽，蒸馏釜内釜底液采出送去残液槽（糖渣、二甲胺盐、醋酸盐等），作为燃料处理；
（3）当接受槽内有35%体积的液位时，将液体以1.1m3/h的量送入DMF精馏塔，控制DMF精馏塔内温度为116℃、压力为-86KPa，DMF精馏塔出来的液相（DMAC）进入DMAC精馏塔进行精馏；
（4）控制DMAC精馏塔内温度为111℃、压力为-90KPa，DMAC精馏塔出来的气相进入DMAC成品槽（含量99.5%）。
实施例3
（1）初分塔底部出来的液体进入二甲胺吸收罐，循环吸收二甲胺，循环吸收二甲胺至酸值5以下，吸收好的吸收液打入二甲胺反应器进行反应，控制反应器温度195℃，压力0.95MPA，测反应后的醋酸含量在5%以下，反应液送入反应液中转槽；
（2）反应液中转槽内的DMAC反应液以0.8m3/h的量送入蒸馏釜，控制蒸馏釜内压力为-92KPa、温度为105℃，蒸馏釜顶出来的气相（DMAC,四甲基脲，醋酸）经冷凝器冷凝（35℃）后进入接收槽，蒸馏釜内釜底液采出送去残液槽（糖渣、二甲胺盐、醋酸盐等），作为燃料处理；
（3）当接受槽内有35%体积的液位时，将液体以1.2m3/h的量送入DMF精馏塔，控制DMF精馏塔内温度为118℃、压力为-86KPa，DMF精馏塔出来的液相（DMAC）进入DMAC精馏塔进行精馏；
（4）控制DMAC精馏塔内温度为113℃、压力为-90KPa，DMAC精馏塔出来的气相进入DMAC成品槽（含量99.5%）。

Claims (1)

1.一种DMAC反应液的蒸馏处理方法，包括初分塔、二甲胺吸收罐、二甲胺反应器、反应液中转槽、残液槽、DMF精馏塔、DMAC精馏塔、DMAC成品槽；其特征在于：反应液中转槽通过管道和蒸馏釜相连，蒸馏釜的顶部出口通过管道和接收槽相连，接收槽通过管道和DMF精馏塔相连，蒸馏塔底部出口通过管道和残液槽相连；
包括以下步骤：
（1）将反应液中转槽内的物料以0.5-0.8m3/h的量送入蒸馏釜，控制蒸馏釜内压力为-88～-96KPa、温度为100～110℃，蒸馏釜顶出来的气相冷凝后进入接收槽，当接受槽内有30%～40%体积的液位时，将液体送至DMF精馏塔，蒸馏釜内釜底液采出送去残液槽。
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