CN112573674A - 一种高效无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高效无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法，属于循环水处理技术领域，可解决现有缓蚀阻垢剂不能有效地抑制磷酸钙垢和锌垢及解决氧化铁沉淀以及容易造成水质污染的问题，包括如下组分：AA‑AMPS‑HPA、PESA、PAA、HPMA或MA‑AA、含锌废酸溶液和余量去离子水，本发明用含锌的废酸直接解决了锌盐如氯化锌在水中不能完全溶解，而是形成悬浊液，又需要要添加无机酸如盐酸来解决的问题，同时还达到了废物的再利用，省去了处理成本，又节约了药剂成本。
Description
技术领域
本发明属于循环水处理技术领域，具体涉及一种高效无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法。
背景技术
随着我国工业的飞速发展，用水量持续增加，工业用水循环利用是节约用水的重要手段，但是循环冷却水的反复利用却会使得水中的结垢离子浓度不断增长，当离子浓度达到临界点时，这些离子将会以沉淀的形式析出来，在换热器、管道壁上形成水垢，造成设备换热效率的下降和管道的堵塞等一系列问题，这时就需要在水中加入水处理剂来限制这一情况的发生。水处理剂的加入，能够有效的延迟水垢的形成，使得工业用水达到循环利用，为企业的节能降耗起到作用。
在循环水系统中，主要存在结垢、腐蚀和微生物危害三方面问题。防止系统结垢和腐蚀最方便且有效的方法是在循环水中投加缓蚀阻垢剂。我国工业循环冷却水处理配方化学品由最初的磷系、钼系、硅系及铬系等逐步发展为以磷系配方为主体的复合药剂，其主剂为膦酸基(-PO3H2)直接与碳原子相连的缓蚀阻垢剂，常称之为有机膦酸。它们主要包括羟基乙叉二膦酸(HEDP)、氨基三甲叉膦酸(ATMP)、乙二胺四甲叉膦酸 (EDTMP)、二乙烯三胺五甲叉膦酸(DETPMP)、2-羟基膦酸基乙酸(HPAA)等。常用有机膦酸不能有效地抑制磷酸钙垢和锌垢及解决氧化铁沉淀的问题，且本身易形成磷酸钙垢，大大降低了系统的传热效率。另外，因磷元素又是菌藻繁殖的元素，磷系水处理及含磷量高，排放到环境中后，会造成水体的富营养化，形成“赤潮”等危害，造成严重的水质污染，故需用无磷、可生物降解的环境友好型水处理剂来取而代之。
发明内容
本发明针对现有缓蚀阻垢剂不能有效地抑制磷酸钙垢和锌垢及解决氧化铁沉淀以及容易造成水质污染的问题，提供一种高效无磷缓蚀阻垢剂，用于化工、发电厂等用水企业，以此节约大量的水资源。
本发明采用如下技术方案：
一种高效无磷缓蚀阻垢剂，包括如下质量份数的组分：羧酸-磺酸-丙烯酸酯（AA-AMPS-HPA）1-2份、阻垢缓蚀剂聚环氧琥珀酸（PESA）1-2份、分散剂聚丙烯酸（PAA）0.5份、水解聚马来酸酐（HPMA）或者马来酸-丙烯酸共聚物（MA-AA）0.5-1.5份、含锌废酸溶液1份和余量去离子水；
其中，含锌废酸溶液为质量浓度1-5%的含锌废酸水溶液，pH为2-3，含锌废酸溶液中锌浓度为15-18%，所述锌为氯化锌。
一种高效无磷缓蚀阻垢剂，包括如下质量份数的组分：羧酸-磺酸-丙烯酸酯（AA-AMPS-HPA）2份、阻垢缓蚀剂聚环氧琥珀酸（PESA）1.5份、分散剂聚丙烯酸（PAA）0.5份、水解聚马来酸酐（HPMA）或者马来酸-丙烯酸共聚物（MA-AA）1份、含锌废酸溶液1份和余量去离子水；
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一种高效无磷缓蚀阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：
称取各组分，按含锌废酸溶液、水解聚马来酸酐（HPMA）或者马来酸-丙烯酸共聚物（MA-AA）、聚丙烯酸（PAA）、羧酸-磺酸-丙烯酸酯（AA-AMPS-HPA）、聚环氧琥珀酸（PESA）和去离子水的顺序依次加入到搅拌器中，在常温常压下搅拌即得，所述搅拌条件为：80-120r/min，搅拌60min。
本发明用含锌的废酸来替代传统的锌盐，所述药剂含有分散剂、缓蚀剂、阻垢剂。本发明所述的药剂，其阻垢缓蚀原理是通过离子晶格畸变作用、螯合增溶作用，吸附与分散作用，阻垢剂与水中钙离子、镁离子、钡离子、硅等高价金属离子络合成稳定的水溶性螯合物，使水中游离态钙、镁离子的浓度相应降低，这样就好像使碳酸钙等物质的溶解度增大了，本来会析出溶液的碳酸钙等物质实际上没有形成沉淀；或者在晶体生长的过程中，常常会由于晶体外界的一些原因，而使得晶体存在空位、错位等缺陷或形成镶嵌构造等畸变，其结果使同一晶体的各个晶面发育不等，阻垢剂分子由于吸附在位于晶体活性生长点的晶格点阵上，使晶体不能按照晶格排列正常生长，使晶体发生畸变，使晶体的内部应力增大导致晶体破裂，从而防止微晶沉积成垢，达到阻垢目的。本发明适用于电厂及化工厂的循环水系统，其特点是循环水浓缩倍数达到3以上，不存在排放污染问题，可大大降低污水处理费用。
本发明的缓蚀阻垢剂中含有磺酸基、羧基以及羟基等基团，并且可以和废酸中的锌盐发挥协同作用，同时形成一种稳定的均匀透明淡黄色溶液。羧酸类聚合物和含锌废酸的协同作用，用含锌的废酸直接解决了锌盐如氯化锌在水中不能完全溶解，而是形成悬浊液，又需要要添加无机酸如盐酸来解决的问题，同时还达到了废物的再利用，省去了处理成本，又节约了药剂成本。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1. 回收含锌废酸和羧酸聚合物复配使用，属于废物重新利用，而且还节约了成本。
2. 原料来源广、价格低廉，运行成本低。
3. 提供的一种无磷水处理药剂的主剂为聚环氧琥珀酸，是一种高效的环保型药剂，无磷无氮，能够有效阻碳酸钙垢，同时能起到很好的缓蚀效果，加之辅助聚合物羧酸盐类，用于阻磷酸盐污垢，二者相辅相成能够阻止循环水中大部分水垢，通过实验证明，效果十分明显；
4. 大部分市场上的无磷药剂都是缓蚀剂和阻垢剂分开的药剂，存在加药和配药工序繁琐的问题，而本发明的无磷药剂为缓蚀剂和阻垢剂融合在一起的无磷缓蚀阻垢剂，从根本上解决了此问题。
具体实施方式
进行配方调整实验，首先根据所选单体的性能进行了阻垢试验，其中AA--AMPS-HPA三元聚合物和聚环氧琥珀酸（PESA）单体在添加量为60ppm的量下，阻垢率在60%左右，AA--AMPS-HPA三元聚合物的采购成本低于聚环氧琥珀酸（PESA）的，复配前提在同样阻垢率的前提下遵守节约成本的原则，HPMA或者MA-AA在添加量为60ppm的量下，阻垢率为42%左右，PAA在添加量为60ppm时，阻垢率在21%左右，含锌废酸溶液主要和其余单体复配后起到缓蚀作用。所以试验主要考虑到对AA--AMPS-HPA三元聚合物、聚环氧琥珀酸（PESA）和HPMA或者MA-AA三种主剂进行调整复配。
复配所用的单体都为AA--AMPS-HPA三元聚合物，聚环氧琥珀酸（PESA），HPMA或者MA-AA，PAA以及含锌废酸溶液，在此基础上进行了比例调整，保证阻垢缓蚀和稳定性都达到最优的效果。
其中1号为AA--AMPS-HPA三元聚合物2份，聚环氧琥珀酸（PESA）2份，HPMA或者MA-AA1份，PAA0.5份，,含锌废酸溶液1份；
2号为AA--AMPS-HPA三元聚合物2份，聚环氧琥珀酸（PESA）1份，HPMA或者MA-AA1份，PAA0.5份，,含锌废酸溶液1份；
3号为AA--AMPS-HPA三元聚合物2份，聚环氧琥珀酸（PESA）1.5份，HPMA或者MA-AA1份，PAA0.5份，,含锌废酸溶液1份；
4号为AA--AMPS-HPA三元聚合物2份，聚环氧琥珀酸（PESA）1.5份，HPMA或者MA-AA0.5份，PAA0.5份，,含锌废酸溶液1份；
5号为AA--AMPS-HPA三元聚合物2份，聚环氧琥珀酸（PESA）1.5份，HPMA或者MA-AA1.5份，PAA0.5份，,含锌废酸溶液1份。
具体阻垢数据如下：
1-5号的溶液稳定性如下：1号：冷藏后有少量晶体析出；2号：阻垢率稍有降低；3号：溶液均匀透明稳定；4号：阻垢率降低；5号：溶液冷藏后析出晶体。
具体的缓蚀数据（1号、2号、3号和5号的缓蚀数据）如下表所示。
从缓蚀阻垢数据以及稳定性来看，最好的复配比例为3号复配比例。1号和3号缓蚀率达到了96%，阻垢率达到了85%以上，但是从稳定性考虑选择3号为最优复配比例。
1. 实验室静态试验
参照《水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙阻垢率的试验方法》和《水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法》（GB/T18175-2000）分别进行阻垢和静态腐蚀实验。阻垢实验条件：温度80℃，时间10h，实验条件为：缓蚀实验条件为温度45℃，时间72h，碳钢试片。
实验室烧杯实验数据：
阻垢率达到85%以上，同时达到对碳钢的腐蚀速度都远远小于国标要求的0.075mm/y的标准（其中空白的腐蚀速度为0.5563mm/y）。
2. 循环水动态模拟实验
在实验室进行了为期14天的动态试验。
（1）挂片试验结果
（2）试管试验结果
通过上述试验，无磷缓蚀阻垢剂投加量60mg/L，浓缩倍数3以上时，对碳钢管的腐蚀率达到国标，沉积速率7.6m.c.m（小于国标15mcm）。
3. 现场塔排的运行
投加浓度为60-80ppm，按补充水量进行连续性投加。
（1）循环水系统参数
（2）缓蚀阻垢药剂投加量
（3）现场挂片数据如下表所示（现场凉水塔内，挂片时间20day=480h）
综上所述，本发明所涉及的工业循环水缓蚀阻垢剂的制备，可以非常稳定地在系统中起到缓蚀阻垢作用。
Claims (3)
1.一种高效无磷缓蚀阻垢剂，其特征在于：包括如下质量份数的组分：羧酸-磺酸-丙烯酸酯1-2份、聚环氧琥珀酸1-2份、聚丙烯酸0.5份、水解聚马来酸酐或者马来酸-丙烯酸共聚物0.5-1.5份、含锌废酸溶液1份和余量去离子水；
其中，含锌废酸溶液为质量浓度1-5%的含锌废酸水溶液，pH为2-3，含锌废酸溶液中锌浓度为15-18%，所述锌为氯化锌。
2.根据权利要求1所述的一种高效无磷缓蚀阻垢剂，其特征在于：包括如下质量份数的组分：羧酸-磺酸-丙烯酸酯2份、聚环氧琥珀酸1.5份、聚丙烯酸0.5份、水解聚马来酸酐或者马来酸-丙烯酸共聚物1份、含锌废酸溶液1份和余量去离子水；
其中，含锌废酸溶液为质量浓度1-5%的含锌废酸水溶液，pH为2-3，含锌废酸溶液中锌浓度为15-18%，所述锌为氯化锌。
3.一种如权利要求1或2所述的高效无磷缓蚀阻垢剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
称取各组分，按含锌废酸溶液、水解聚马来酸酐或者马来酸-丙烯酸共聚物、聚丙烯酸、羧酸-磺酸-丙烯酸酯、聚环氧琥珀酸和去离子水的顺序依次加入到搅拌器中，在常温常压下搅拌即得，所述搅拌条件为：80-120r/min，搅拌60min。
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