CN112567060B - Fe基烧结体、Fe基烧结体的制造方法以及热压用金属模 - Google Patents

Fe基烧结体、Fe基烧结体的制造方法以及热压用金属模 Download PDF

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Abstract

本发明提供兼具高硬度和高导热率并且可以更加稳定地制造的Fe基烧结体。Fe基烧结体具有：以Fe作为主要成分的基质(1)、以及分散于该基质中(1)的硬质相(4)。基质(1)形成网状，并且包含αFe。硬质相(4)包含TiC。

Description

Fe基烧结体、Fe基烧结体的制造方法以及热压用金属模
技术领域
本发明涉及Fe基烧结体、Fe基烧结体的制造方法以及热压用金属模。
背景技术
以往，例如在汽车的车体部件等的制造中使用的是热压技术。根据热压技术，通过在加热了钢板的状态下使用热压用金属模对该钢板进行冲压，从而进行成型(冲压成型)。在该冲压成型时通过急冷(淬火)使钢硬化。关于这种热压技术，已经成为在制造使用了超高张力钢的产品(部件)的情况下用于确保成型精度及成型后强度的重要技术。
作为上述热压用金属模所要求的性能，可以列举出能够反复使用的高耐久性(高寿命化)以及高冷却性能。冷却性能越高，冲压成型的一个周期的时间越短。也就是说，希望由硬度较高且导热率较高的材料形成热压用金属模。
专利文献1中记载了用于提高工具钢在室温下的导热率的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本公开专利公报“特开2015-221941号”
发明内容
发明所要解决的问题
一般地，作为热压用金属模的材料已知的是例如SKD61。这种材料具有以洛氏硬度计量为50HRC左右的硬度。另一方面，该材料的导热率为24W/(m·K)左右，需要进一步提高导热率。然而，通常情况下，作为材料的特性，具有高硬度和具有高导热率之间互为折中关系。因此，难以获得兼具高硬度和高导热率的材料。
专利文献1中记载了一种工具钢，通过以冶金学方式限定钢的内部组织，从而提高了该工具钢在室温下的导热率。但却存在难以精密地控制钢的内部组织，且难以稳定地制造上述工具钢的问题。
本发明是鉴于这种现状而完成的发明，目的在于提供兼具高硬度和高导热率并且能更加稳定地制造的Fe基烧结体(热压用金属模的材料)。而且，其目的在于提供Fe基烧结体的制造方法，该制造方法能更加稳定地制造兼具高强度和高导热率的Fe基烧结体。
用于解决问题的手段
为了解决上述问题，本发明的一个方面所涉及的Fe基烧结体具有以Fe作为主要成分的基质、以及分散于该基质中的分散相；所述基质形成网状，并且包含αFe，所述分散相包含TiC。
另外，为了解决上述问题，本发明的一个方面所涉及的Fe基烧结体的制造方法包括烧结工序，该工序使用石墨制的加压部件对成型体进行加压并同时对所述成型体进行加热烧结，该成型体是通过对包含Fe粉末和TiB2粉末的混合粉末进行加压成型而形成的，在所述烧结工序中，通过在15MPa以上的压力范围内进行加压并且在1323K以上的温度下进行加热，从而分解掉所述TiB2的至少一部分，并且形成以Fe作为主要成分且含有Ti的网状的基质，所述基质包含αFe，进行烧结，使得通过来源于所述TiB2的Ti与来源于所述加压部件的C之间的反应从而生成分散于所述基质中的TiC。
发明效果
根据本发明的一个方面，能够提供兼具高强度和高导热率并且能更加稳定地制造的Fe基烧结体。而且能够提供Fe基烧结体的制造方法，该制造方法能更加稳定地制造兼具高强度和高导热率的Fe基烧结体。
附图说明
图1是使用电子显微镜观察本发明的一个实施方式所涉及的Fe基烧结体的材料组织而得到的反射电子图像。
图2(a)是图1所示的反射电子图像的示意图，图2(b)是对图2(a)所示的示意图的一部分进行放大显示的图。
图3是通过观察本发明的一个实施方式所涉及的Fe基烧结体的、以能观察到材料组织的方式抛光后的试样所得到的反射电子图像，图3(a)是观察试样表面所得到的反射电子图像，图3(b)是观察试样截面所得到的反射电子图像。
图4(a)是表示在烧结温度为1273K～1423K的条件下所制备的粉末试样的X射线衍射图案的一个例子的图，图4(b)是对上述图4(a)所示的X射线衍射图案中衍射角2θ为35°左右进行放大显示的图，图4(c)是对上述图4(a)所示的X射线衍射图案中衍射角2θ为45°左右进行放大显示的图。
图5(a)是表示在烧结温度为1373K的条件下所制备的试样的反射电子图像中、进行了局部WDX(Wavelength Dispersive X-ray analysis)的位置的图，图5(b)是表示进行了WDX的8个位置的组成分析结果的表。
图6是将第1实施例和比较例中的各试样的试验结果汇总显示的表。
图7(a)是表示在烧结温度为1373K且保持时间为大致0秒～600秒的条件下所制备的粉末试样的X射线衍射图案的一个例子的图，图7(b)是对上述图7(a)所示的X射线衍射图案中衍射角2θ为35°左右进行放大显示的图，图7(c)是对上述图7(a)所示的X射线衍射图案中衍射角2θ为45°左右进行放大显示的图。
图8是将第2实施例中的各试样的试验结果汇总显示的表。
图9(a)是使用电子显微镜观察将纯Fe：TiB2的比率设为质量比为80:20所制备的试样的材料组织而得到的反射电子图像，图9(b)是将该试样的试验结果汇总显示的表。
具体实施方式
以下，将参照附图详细地说明本发明的实施方式。此外，以下的记载是为了更好地理解发明的要旨，只要没有特别指定，不用于限定本发明。另外，只要本说明书中没有特别记载，表示数值范围的“A～B”意指“A以上且B以下”。
在以下的说明中，在详细地描述本发明的实施方式所涉及的Fe基烧结体及其制造方法之前，先对本发明的构思大致地进行描述。
(发明的构思的概要)
一般地，关于合金工具钢(例如SKD61)，通过使其具有特定的化学成分并且对其实施各种热处理，从而实现所希望的性能。例如，在钢中形成多种微细组织。这样的微细组织一方面在提高钢的硬度方面发挥作用，另一方面具有阻碍导热的作用。通常情况下，物质的硬度越高，其电子传导性、声子传导性越低，因此其导热性较差。
专利文献1中记载了一种通过降低钢的基质中的碳和铬的含量并且提高作为分散相的碳化物的声子传导性，从而提高工具钢在室温下的导热率的技术。但是，由于钢的内部组织深受成分组成、热处理以及其他的各种条件的影响从而可以发生各种变化，因此将钢的内部组织稳定地控制在所希望的状态并不容易。
本发明人等尝试着通过与以往不同的方法创制兼具高硬度和高导热率且能提高制造的稳定性的材料。进行锐意研究后发现：通过调整烧结条件，会使得通过烧结纯铁(Fe)和硼化钛(TiB2)的混合粉末所制造的Fe基烧结体表现出以下的性质。
即，通过在可提供碳(C)的条件以及被调整后的条件下进行烧结，在微小区域中发生非平衡反应，其结果，在Fe基烧结体中生成含有TiC的硬质相。该硬质相可以通过适宜地微细分散于Fe基质中获得。
另外，Fe基质具有网状结构(网眼状结构)，并且包含αFe，能够作为导热路径适宜地发挥作用。此外，一般地，如果在材料组织中生成渗碳体(Fe3C)，则可以降低导热率。在这一点上，本发明的一个方面所涉及的Fe基烧结体是使用碳含量较少的铁作为原料来制造的，并且在其制造过程中，当TiB2分解时，与Fe和C结合而生成渗碳体相比，Ti和C更容易结合而生成TiC。因此，根据本Fe基烧结体，可以抑制在制造时生成渗碳体，从而降低渗碳体的含量。
由此，得到了能够获得表现出高硬度和高导热率的Fe基烧结体这一构思。
＜Fe基烧结体＞
如下所述，使用图1～图5对本发明的一个实施方式所涉及的Fe基烧结体进行说明。此外，关于本实施方式所涉及的Fe基烧结体的制造方法的细节，将在下文进行描述。图1是使用电子显微镜观察本实施方式的Fe基烧结体的内部组织(材料组织)从而得到的反射电子图像。
如图1所示，本实施方式的Fe基烧结体含有：以Fe作为主要成分的基质(基体)1、以及包含各种相的分散相。粗略地说，本实施方式的Fe基烧结体是通过如上述那样在提供C的条件下对Fe和TiB2的混合粉末进行烧结而形成(制造)的。因此，上述分散相包括：含有作为原料的TiB2的颗粒相(第1副相)2、以及含有由TiB2与C之间的反应而生成的微细TiC的硬质相4。另外，上述分散相还包括副生成相(第2副相)3，其含有通过Fe与由TiB2提供的B之间的反应而生成的Fe2B。
使用图2对本实施方式的Fe基烧结体的材料组织进一步详细地进行说明。图2(a)是图1所示的反射电子图像的示意图。图2(b)是上述示意图的一部分进行放大显示的图。此外，在图2中，将基质1表示为浓淡最浅的(白色的)区域，将颗粒相2表示为浓淡最深的(黑色的)区域。另外，将副生成相3表示为浓淡比基质1稍深的(浅灰色的)区域，将硬质相4表示为浓淡介于副生成相3与颗粒相2之间的(深灰色的)区域。
(基质1)
如图2(a)所示，基质1是在Fe基烧结体中所占的比例最大的相，并且形成为网状。例如，将整个Fe基烧结体设为100重量份，则基质1在Fe基烧结体中所占的比例优选为75质量％以上，更优选为60质量％以上且80质量％以下。另外，基质1是以Fe作为主要成分的相，并且基质1中的Fe浓度为99原子％(下文记载为at％)以上，优选为99.9at％以上。基质1含有αFe。基质1优选为大部分由αFe形成。当C原子固溶于αFe中时，固溶有C原子的αFe也表现为铁素体相。
所谓网状，意指例如当如图2(a)所示那样俯视材料组织时(观察截面时)，形成有以网眼状连续的相。颗粒相2、副生成相3、以及硬质相4以岛状分散于基质1的网眼状结构中的网的间隙中，从而形成Fe基烧结体的岛状复合组织。另外，由于基质1为多晶，因此在网状结构(网眼状结构)中存在晶粒边界。由于Fe基烧结体是通过烧结而形成的，因此在基质1中可以存在一些空隙(void)。基质1可以存在浓度分布，并且可以具有多个相。这样的基质1的导热性优异。
此外，虽然图2(a)是俯视材料组织而得到的示意图，但实际上，基质1在三维空间中具有网状结构。在本实施方式的Fe基烧结体中，基质1作为有效导热的连续的路径(导热路径)而发挥作用。
另外，基质1中渗碳体的含量可以为5质量％以下，优选为1质量％以下。基质1中αFe的含量可以为70质量％以上，也可以为60质量％以上且80质量％以下。另外，αFe为铁素体相，铁素体相与渗碳体这2相组织可以形成为层状组织，优选形成为容易阻碍导热的渗碳体局部存在的状态。基质1可以满足Cu的含量为0.1质量％以下和Si的含量为0.1质量％以下中的至少任一个条件，并且可以含有其他杂质。然而，这种杂质可以起到降低导热率或者促进碳化物生成的作用。因此，优选以低杂质含量来制造基质1。
(颗粒相2)
颗粒相2是来源于制造Fe基烧结体时所用的TiB2粉末从而存在的相。烧结反应之后残留的一部分TiB2粉末形成颗粒相2。因此，在Fe基烧结体中颗粒相2的存在比例根据烧结反应的条件而变化。因此，虽然颗粒相2的存在比例没有特别限定，但例如颗粒相2在Fe基烧结体中所占的比例为10质量％以上。优选为15质量％以上且20质量％以下。由于颗粒相2具有比基质1更高的硬度，因此其提高了Fe基烧结体的硬度。
(副生成相3)
如上所述，副生成相3是含有通过Fe与由TiB2提供的B之间的反应而生成的Fe2B的相。换句话说，副生成相3是含有Fe2B的相，该Fe2B是通过在烧结反应时伴随生成TiC的反应TiB2被分解从而作为副生成物而生成的。从图2(a)可以看出：副生成相3形成在原料中的TiB2粉末原本可能存在的地方。另外，从该图可以看出：在副生成相3和颗粒相2的附近形成有下文所述的硬质相4。
由于副生成相3具有比基质1更高的硬度，因此其提高了Fe基烧结体的硬度。
(硬质相4)
使用对反射电子图像的一部分进行放大显示的图2(b)对硬质相4进行说明。
如图2(b)所示，本实施方式所涉及的硬质相4具有环状或类环状作为特征性形状。在本说明书中，所谓环状或类环状，是以不仅包括完美的圆形还包括如图2(b)所示的示例那样形状歪斜的圆形(沿着周方向不规则地弯曲的形状)的意思来使用的。
另外，硬质相4可以是如图2(b)所示的示例那样不存在周方向的端部的连续圆圈(闭合的圆)，也可以是一部分开放的圆圈。也就是说，硬质相4也可以是从一端向另一端延伸的形状。
硬质相4在垂直于周方向的方向上的宽度L为1.0μm以下，优选为0.4μm以下，更优选为0.2μm以上且0.4μm以下。上述宽度L是通过以下方式测定的。即，首先，如图2(b)所示那样，对例如反射电子图像中的硬质相4的区域(深灰色的区域)与其他相(例如基质1或副生成相3)的区域之间的边界进行确定。可以基于在垂直于硬质相4的周方向的方向上所确定的上述边界来测定硬质相4的宽度L。例如，关于某一个硬质相4，可以将测定多个位置所得到的平均值设为该硬质相4的宽度L。硬质相4也可以称为微细地分散于基质中的微细分散相。
此外，如图2(a)所示，硬质相4可以为各种形状，并且可以具有带状形状。当为带状形状时，硬质相4在垂直于长度方向(从一端向另一端延伸的方向)的方向上的宽度L满足上述条件即可。
硬质相4含有TiC，已知TiC在硬度方面非常优异。因此，本实施方式所涉及的Fe基烧结体通过包含硬质相4，从而能使其硬度大幅提高。而且，如上所述，基质1作为导热路径而发挥作用。其结果，本实施方式所涉及的Fe基烧结体可以兼具高强度和高导热率。
上述硬质相4是通过在烧结反应时以从压粉体的周边向内部扩散的方式提供的C和TiB2粉末在微小区域中发生非平衡反应从而形成的。因此，与例如控制钢的材料组织来制造合金工具钢的情况相比，本实施方式的Fe基烧结体能够稳定地制造。
具体地，作为本发明的一个方面所涉及的Fe基烧结体，其硬度为300HV(维氏硬度(ビッカース硬さ))以上，且其导热率为30W/(m·K)以上。此外，关于300HV以上的硬度，也可以粗略地换算为洛氏硬度(ロックウェル硬さ)并表现为30HRC以上(关于换算式将在下文进行描述)。
此外，在Fe基烧结体的暴露于外部的表面部与存在于比表面部靠中心侧的内部之间，可以存在硬度差。关于本发明的一个方面所涉及的Fe基烧结体，根据下文所述的烧结时的反应，存在表面部的硬度高于内部的硬度这样的倾向。在本说明书中，只要没有特别记载，“硬度”意指表面部的硬度。作为Fe基烧结体的特性(材料特性)，重要的是表面部的硬度。
本发明的一个方面所涉及的Fe基烧结体的硬度可以为400HV(40HRC)以上，也可以为525HV(50HRC)以上。
另外，本发明的一个方面所涉及的Fe基烧结体的导热率可以为40W/(m·K)以上，也可以为45W/(m·K)以上，还可以为50W/(m·K)以上。在本说明书中，只要没有特别记载，“导热率”意指室温下的导热率。
作为本发明的一个方面所涉及的Fe基烧结体，其硬度为525HV(50HRC)以上，且其导热率为40W/(m·K)以上。
＜Fe基烧结体的制造方法＞
以下，将对本实施方式的Fe基烧结体的制造方法详细地进行说明。
(原料)
作为Fe基烧结体的原料，使用的是Fe微粉和TiB2微粉。关于这些微粉的形状，没有特别限定，但为了在下文所述的粉末混合工序中获得被均匀混合的混合粉末，优选为微细的粉末。例如，Fe微粉的平均粒径可以为10μm以下，优选为3μm以上且5μm以下。另外，例如，TiB2微粉的平均粒径可以为5μm以下，优选为2μm以上且3μm以下。
Fe微粉优选为碳浓度为0.1质量％以下的纯铁微粉。TiB2微粉可以为市售的标准纯度的TiB2微粉。
(成型工序)
在成型工序中，首先将Fe微粉与TiB2微粉混合均匀(混合工序)。在该混合工序中，只要能将粉末混合均匀即可，关于其具体方法，没有特别限定。例如，可以使用球磨机混合粉末，优选使用行星式球磨机。另外，在混合工序中，可以添加乙醇等进行湿式混合，也可以进行干式混合。在进行了湿式混合的情况下，需要进行干燥工序以使所用的乙醇等挥发。关于干燥工序中的具体干燥方法，没有特别限定。
接着，在成型工序中，使通过将Fe微粉与TiB2微粉以所希望的比例(量比)混合所得到的混合粉末成型(加压成型)以获得成型体。关于所获得的成型体的密度和成型压力，没有特别限定。此外，在下文所述的烧结工序中，也可以在使混合粉末成型的同时(在进行成型工序的同时)进行烧结。
(烧结工序)
在本实施方式所涉及的烧结工序中，通过一边加压一边加热来进行烧结。作为进行这种烧结的方法，可以适当地选择并应用以往公知的固相烧结法。但是，关于烧结条件(温度/压力/气氛)，需要适当地进行调整，以获得上述那样的Fe基烧结体。
在烧结工序中，例如使用石墨制的加压部件进行加压。由此，在烧结时来源于该加压部件的C会进入成型体内部。因此，C被提供至发生烧结反应的反应场，通过TiB2与C之间的反应从而生成微小的TiC。
更详细地，在烧结工序中，发生如下反应。即，首先，原料中的TiB2微粉的至少一部分发生分解，并且Fe微粉互相结合，从而形成以Fe作为主要成分且含有Ti的网状的基质。然后，通过来源于TiB2微粉的Ti与来源于上述加压部件等的C(也可以是原本存在于Fe中的C)之间的反应，生成微细分散于基质1中的TiC。另外，将烧结温度设为基质中含有αFe而难以生成γFe的温度。这里，“难以生成γFe的温度”意指在包括局部温度在内的各种放电烧结条件管理下的烧结工序中难以生成γFe的温度。而且，在烧结工序中，主要在生成TiC方面消耗C。由此，可以抑制渗碳体的生成，从而制造Fe基烧结体。本实施方式所涉及的Fe基烧结体的制造方法包括发生这种反应的烧结工序。
为了发生这种反应，在烧结工序中，将条件设为温度在1323K以上且压力在15MPa以上。上述温度是对烧结装置设定的烧结温度，换句话说，是烧结工序中的最高达到温度。上述温度优选为1373K以上，更优选为1423K以上。另外，上述温度优选为1323K以上且1447K以下。这是为了避免Fe与Fe2B之间发生反应从而成为液相。另外，上述压力优选为15MPa以上且90MPa以下。
在烧结工序中，虽然升温速度没有特别限定，但其可以为例如100K/min。在最高达到温度下保持的时间(保持时间)可以为大致0秒，也可以为大于0秒且600秒以下。
另外，在烧结工序中，优选使用放电烧结法。所谓放电烧结法，是在模腔与填充在该模腔内部的烧结材料(粉末)之间通电，并利用通电产生的热(焦耳热)发生烧结反应的方法。放电烧结法所用的放电烧结机使用石墨制的圆筒形模具和石墨制的冲头来覆盖烧结对象材料(成型体或粉末)，并且一边用冲头加压，一边进行放电烧结。放电烧结机可以通过脉冲通电或连续通电来进行放电烧结。关于通电的电流，只要设定为对烧结对象材料施加临界电压以上的电压这一条件即可。当使用这样的放电烧结法时，可以使烧结对象材料的温度均匀升温，并且可以获得均质且高品位的Fe基烧结体。
在此，一般可以认为：当为了制备以Fe这样的金属作为基体的烧结体而进行放电烧结时，只要温度设为1000K左右，烧结反应就可以充分地进行。但是，当烧结温度为1000K左右时，由于没有生成TiC的硬质相4，所以无法获得本实施方式的Fe基烧结体。本发明人等经过锐意研究，结果发现：通过设为上述烧结条件(即温度在1323K以上且压力在15MPa以上)，尽管机理尚不完全清楚，但生成了含有TiC的硬质相4从而提高了Fe基烧结体的硬度，并且基于该构思而想到了本发明。
此外，在烧结工序中，冲头等的材质也可以不为石墨制，在该情况下，可以在成型体的表面涂覆石墨之后或者用C浸泡之后进行烧结。另外，也可以在使碳粉附着于成型体的表面的状态下进行烧结。
上述那样的放电烧结法操作比较简单，并且可以比较稳定地控制烧结时的温度和压力。因此，容易稳定地制造Fe基烧结体。
(后工序)
Fe基烧结体的制造方法也可以包括在烧结工序之后对烧结体的表面进行抛光和清洗的工序。
图3示出了通过观察由以上工序制造的本发明的一个方面所涉及的Fe基烧结体的表面和截图所得到的结果的一个例子。图3是通过观察本发明的一个实施方式所涉及的Fe基烧结体的、以能观察到材料组织的方式抛光后的试样所得到的反射电子图像，图3(a)是观察试样表面所得到的反射电子图像，图3(b)是观察试样截面所得到的反射电子图像。
如图3(a)和图3(b)所示，可以看出Fe基烧结体形成有如上述那样的岛状复合组织(参照图2)。可以看出在Fe基烧结体的内部(试样截面)也形成有硬质相4。
(热压用金属模)
此外，本实施方式的Fe基烧结体可以用于制造热压用金属模，使用本实施方式的Fe基烧结体制造的热压用金属模也包括在本发明的范围内。
(变形例)
在本发明的一个方面所涉及的Fe基烧结体的制造方法中，在成型工序与下文所述的烧结工序之间，可以包括临时烧结(仮焼)工序，也可以不包括临时烧结工序。在包括临时烧结工序的情况下，将微细的碳颗粒加入Fe微粉和TiB2微粉中并混合，使得到的混合粉末成型以获得成型体。然后，使用该成型体进行临时烧结工序。也可以由此来制造本发明的一个方面所涉及的Fe基烧结体。
实施例
以下，将通过实施例和比较例对本发明的一个方面所涉及的Fe基烧结体进一步详细地进行说明，但本发明并不据局限于这些实施例。
〔第1实施例〕
(试样制备)
使用行星式球磨机以100rpm将平均粒径为3μm～5μm的纯Fe微粉与平均粒径为2μm～3μm的TiB2微粉干式混合1小时。将纯Fe:TiB2的比率设为质量比为80:20(体积比为70:30)。将陶瓷球(ball)以相对于15g混合粉末为150g的比例投入行星式球磨机的容器内，并进行混合。
在上述干式混合之后，将15ml～20ml乙醇添加到行星式球磨机的容器内，并且进行湿式混合3小时。在湿式混合之后，使所得到的浆料自然干燥，以获得混合粉末。
将所获得的混合粉末填充于放电烧结机的石墨制的模腔内。用石墨制的冲头加压，同时加热并通电，以进行放电烧结。将烧结温度(最高达到温度)设为1273K～1423K，将加压压力设为50MPa。将升温速度设为100k/min，将最高达到温度下的保持时间设为大致0秒。
在烧结之后，从放电烧结机中取出试样并进行抛光，然后进行X射线衍射测定、电子显微镜观察、导热率测定、密度测定、以及硬度试验。
(X射线衍射测定)
将试样粉碎制成粉末试样，使用该粉末试样进行粉末X射线衍射测定。作为照射X射线，使用的是Cu的Kα射线。图4示出了测定结果。图4(a)是表示通过使用X射线衍射装置对在烧结温度为1273K～1423K的条件下所制备的粉末试样进行粉末X射线衍射测定所得到的X射线衍射图案的一个例子的图，图4(b)是对上述X射线衍射图案中衍射角2θ为35°左右进行放大显示的图，图4(c)是对上述X射线衍射图案中衍射角2θ为45°左右进行放大显示的图。
在图4中，符号○与TiB2的衍射峰、符号△与αFe的衍射峰、符号□与Fe2B的衍射峰、符号◇与TiC的衍射峰分别对应。如图4(b)所示，在烧结温度为1273K的试样中，关于TiC和Fe2B没有观察到明显的峰，并没有生成TiC。另一方面，在烧结温度为1323K、1373K、1423K的试样中，关于TiC和Fe2B观测到了明显的衍射峰。另外，从图4(c)所示的衍射图案中也可以看出：在烧结温度为1323K、1373K、1423K的试样中观测到了Fe2B的衍射峰。
(电子显微镜观察)
对于各个试样进行了试样表面和试样截面的电子显微镜观察。所谓试样表面，是对放电烧结时与石墨制的冲头接触的部分进行抛光而表现出来的表面。所谓试样截面，是Fe基烧结体内部的部分，并且是切断烧结后的烧结体并对截面进行抛光而表现出来的表面。
对于试样表面和试样截面，拍摄反射电子图像，并且通过波长色散型X射线分析(WDX)进行组成分析。另外，对于试样表面和试样截面，通过WDX测定TiB2的浓度。其结果，在试样表面和试样截面的任一方中，烧结温度越高，TiB2的浓度越小(参照下文所述的图6)。
对于烧结温度为1373K的试样，对试样表面进行局部WDX。图5示出了结果。图5(a)是表示试样的反射电子图像中进行了局部WDX的位置的图。图5(b)是表示进行了WDX的8个位置的组成分析结果的图。
如图5(a)和图5(b)所示，可以看出：在观察环状的硬质相4的位置(1)～(3)处，TiC与以Fe作为主要成分的基质1同时存在。另外，可以看出：在观察浓淡较深的(黑色的)颗粒相2的位置(4)和(5)处，存在TiB2。并且，可以看出：在观察副生成相3的位置(6)和(7)处，存在Fe2B，而在观察基质1的位置(8)处，几乎全是Fe。
(导热率测定、密度测定、硬度试验)
使用稳态法(将稳态温度梯度施加于待测定试样并测定导热率的方法)进行导热率测定。也就是说，使待测定试样的一面为高温，使其另一面为低温，并测定试样内的各点的温度，从而求出导热率。
使用阿基米德法(アルキメデス法)进行了密度测定。相对密度是通过用由阿基米德法测定的密度除以理论密度而求出的。
对于试样表面和试样内部分别通过维氏硬度试验进行了硬度试验。将试验力设为30kg，将保持时间设为10秒。
(结果)
将上述试验的结果汇总显示于图6中。此外，以包括进行多次测定所得到的误差的方式显示导热率和维氏硬度。该误差为标准偏差。
此外，可以使用以下的转换式将维氏硬度(HV)换算为洛氏硬度(HRC)。
(i)当为520HV以上时：
HRC＝(100×HV-15100)/(HV+223)；
(ii)当为200HV以上且不足520HV时：
HRC＝(100×HV-13700)/(HV+223)。
在烧结温度为1273K的比较例1中，导热率为44W/(m·K)左右，维氏硬度为220HV左右。在比较例1的试样中，材料组织中没有生成TiC，不存在提高硬度的硬质相4。因此，比较例1的试样由于基质1的导热而显示出高导热率，但硬度不足。
与此相对，在烧结温度为1323K～1423K的实施例1～3中，可以看出：烧结温度越高，硬度越高。关于导热率，与比较例1相比，实施例1和实施例2略差。其原因尚不清楚，但推测Ti和C固溶于基质1中可能是一个原因。烧结温度越高，越促进Ti和C的扩散，从而越容易形成TiC。
另外，根据实施例1～3的结果，还可以看出：烧结温度越高，试样表面和试样内部的TiB2浓度越低。可以认为：烧结后的TiB2浓度的下降量越大，TiC的生成量越大。另外，烧结温度越高，密度和相对密度越大。
根据本实施例可以看出：根据本发明的一个方面，可以更加稳定地制造兼具高硬度和高导热率的Fe基烧结体。
〔第2实施例〕
在所述第1实施例中，将最高达到温度下的保持时间设为大致0秒，并且使烧结温度在1273K～1423K的范围内变化，来制备试样。与此相对，在本实施例中，将烧结温度设为1373K，并且使最高达到温度下的保持时间变化为大致0秒、300秒、600秒，来制备试样。
除了将烧结温度设为1373K并且将最高达到温度下的保持时间设为大致0秒、300秒、600秒以外，通过与上述第1实施例相同的条件来制备试样。另外，通过与上述第1实施例相同的方法进行各种试验。
图7示出了进行X射线衍射测定所得到的结果。图7(a)是表示通过使用X射线衍射装置对在烧结温度为1373K且保持时间为大致0秒～600秒的条件下所制备的粉末试样进行粉末X射线衍射测定所得到的X射线衍射图案的一个例子的图，图7(b)是对上述X射线衍射图案中衍射角2θ为35°左右进行放大显示的图，图7(c)是对上述X射线衍射图案中衍射角2θ为45°左右进行放大显示的图。
在图7中，各种符号与物质之间的对应关系与上述图4中描述的情况相同。如图7(b)所示，随着保持时间的延长，TiC的衍射峰的强度增大。另外，如图7(c)所示，随着保持时间的延长，Fe2B的衍射峰的强度增大。
将各种试验的结果汇总显示于图8中。此外，以包括进行多次测定所得到的误差的方式显示导热率和维氏硬度。
从保持时间分别为大致0秒、300秒、600秒的实施例4～6的结果可以看出：保持时间越长，导热率和硬度越显著提高。另外，保持时间越长，密度和相对密度也越大。
如以上所述，对于本发明的一个方面所涉及的Fe基烧结体，通过提高烧结温度和延长保持时间，可以提高导热率和硬度。换句话说，通过控制烧结条件，可以比较简单地控制导热率和硬度。由此可知：根据本发明的一个方面，可以更加稳定地制造兼具高硬度和高导热率的Fe基烧结体。
〔第3实施例〕
在上述第1和第2实施例中，将纯Fe:TiB2的比率设为质量比为80:20来制备试样。与此相对，在本实施例中，将纯Fe:TiB2的比例设为质量比为87:13来制备试样(实施例7)。另外，将烧结温度设为1373K，并且将最高达到温度下的保持时间设为600秒。除此以外，通过与上述第1实施例相同的条件来制备试样。另外，通过与上述第1实施例相同的方法进行各种试验。
图9示出了所得到的结果。图9(a)是使用电子显微镜观察所制备的试样的材料组织而得到的反射电子图像。图9(b)是将该试样的试验结果汇总显示的表。
如图9(a)所示，与上述第1和第2实施例相同地，本实施例的试样也具有：基质1、颗粒相2、副生成相3、以及硬质相4。而且，如图9(b)所示，在本实施例的条件下，也可以获得兼具高强度和高导热率的Fe基烧结体。
此外，通过对本实施例与上述第2实施例中的实施例6(参照图8)进行比较，可知如下情况。即，如果引入的TiB2的量较多，则硬度和导热率提高。因此，对于本发明的一个方面所涉及的Fe基烧结体，通过控制引入的原料比(纯铁:TiB2的比率)，可以比较简单地控制导热率和硬度。由此可知：根据本发明的一个方面，可以更加稳定地制造兼具高硬度和高导热率的Fe基烧结体。
〔附注事项〕
本发明不限于上述的实施方式，在权利要求所示的范围内可以进行各种变更，通过适当地组合在上述说明中公开的技术手段而获得的实施方式也包括在本发明的技术范围内。
符号说明
1 基质
2 颗粒相(第1副相)
3 副生成相(第2副相)
4 硬质相

Claims (8)

1.一种Fe基烧结体，其特征在于，具有：以Fe作为主要成分的基质、以及分散于所述基质中的分散相；
所述基质形成网状，并且包含αFe，
所述分散相包含TiC，
所述分散相还包括含有TiB2的第1副相、以及含有Fe2B的第2副相。
2.根据权利要求1所述的Fe基烧结体，其特征在于，
所述分散相包括含有所述TiC的、环状或类环状的硬质相。
3.根据权利要求2所述的Fe基烧结体，其特征在于，
所述分散相包括所述硬质相，所述硬质相在垂直于周方向的方向上的宽度为1.0μm以下。
4.根据权利要求1所述的Fe基烧结体，其特征在于，
所述分散相包括含有所述TiC的硬质相，该硬质相在垂直于长度方向的方向上的宽度为1.0μm以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的Fe基烧结体，其特征在于，
硬度为50HRC以上，且导热率为40W/(m·K)以上。
6.一种Fe基烧结体的制造方法，其特征在于，
包括烧结工序，所述烧结工序使用石墨制的加压部件对成型体进行加压并同时对所述成型体进行加热烧结，所述成型体是通过对包含Fe粉末和TiB2粉末的混合粉末进行加压成型而形成的，
在所述烧结工序中，
通过在15MPa以上的压力下进行加压并且在1323K以上的温度下进行加热，从而分解所述TiB2的至少一部分，并且形成以Fe作为主要成分且包含Ti的网状的基质，
所述基质包含αFe，
进行烧结，使得通过来源于所述TiB2的Ti与来源于所述加压部件的C之间的反应从而生成分散于所述基质中的TiC。
7.根据权利要求6所述的Fe基烧结体的制造方法，其特征在于，
在所述烧结工序中，通过放电烧结法进行烧结。
8.一种热压用金属模，其是使用权利要求1至5中任一项所述的Fe基烧结体制造的。
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