CN112567002B - 用于辅助采油的基于磺化的内酮的配制品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于辅助采油的组合物，其包含：(A)酮基的α‑磺化的内酮；和(B)非磺化的内酮，其中摩尔比B/(A+B)大于或等于非磺化的酮的极限摩尔浓度，当将所述酮的混合物引入到多孔介质中时，从所述极限摩尔浓度观察到迁移率降低的稳定化。
Description
本发明涉及石油提取的领域，并且更特别地涉及被称为强化采油的技术。
在从烃类储层(例如产油储层，如固结的或未固结的岩层、或砂)提取油的过程中，根据被称为“一级开采”的第一步骤，油通过在储层中自然占主导的超压被夹带出生产井。此一级开采允许获取包含在储层中的仅少量的油，典型地是最多约10％至15％。
当储层中的压力变得不足以移动仍在原处的油时，为了在此一级开采之后能够使油的提取继续，采用了二级生产方法。典型地，出于在烃类储层中施加能够向一个或多个生产井夹带油的超压的目的，将一种流体注入(例如，再注入所产生的稀释或未稀释的水，注入海水或河水，或者注入气体)到该储层中。在此背景下的常见技术是注水(还由术语“水驱”表示)，其中大量的水在压力下通过注入井注入储层中。注入的水夹带它所遇到的油的一部分并将其推向一个或多个生产井。然而，二级生产方法(如注水)使其能够只有可能原位提取烃类的仅相对小的一部分(典型地约30％)。这种部分清除尤其是由于毛细管力对油的捕获、由于注入流体与原位烃类之间存在的粘度和密度的差异，以及还由于在微观或宏观尺度(在孔尺度以及还有在储层尺度)下的非均匀性。
为了开采在实施一级和二级生产方法之后还保留在地下地层中的剩余的油，已经提出了各种技术，这些技术被称为“强化采油”，缩写为EOR(或者强化(或改进)的烃类开采，EHR)。在这些技术之中，可提及的是与上述注水(水驱)类似的技术，但使用包含添加剂的水，例如水溶性表面活性剂(这然后典型地被称为表面活性剂驱)。此类表面活性剂的使用值得注意地引起水/油界面张力的降低，这能够确保孔喉内捕获的油的更有效的夹带。
对于EOR通常推荐的表面活性剂典型地是阴离子表面活性剂，通常是硫酸盐或磺酸盐类型。更特别地，专利申请WO 2016/177817已经描述了用于EOR的组合物，其包含特定的磺酸盐，即在酮基的α位磺化的内酮，更具体地是单磺化的酮(即仅在羰基的一个α位磺化的酮)和二磺化的酮(在两个位置磺化的酮)的混合物。WO 2016/177817的组合物典型地是通过内酮的磺化获得的。
在导致本发明的研究的背景下，诸位发明人现已证明，在最一般的情况下，WO2016/177817中描述的类型的混合物，并且更特别地在该专利申请的实例中的混合物，在多孔介质中的传输方面展现出缺点。
更准确地说，发现注入WO 2016/177817的混合物导致当注入混合物时迁移率降低的不断增加，从而导致多孔介质的损坏。
本说明书中提及的“迁移率降低”(缩写为Rm)是在石油提取领域中众所周知的参数，并且其在此应用于表面活性剂水溶液的注入。对于包含至少一种表面活性剂和水性溶剂介质(其可以典型地是水或盐水)的给定的表面活性剂水溶液，迁移率降低值由达西(Darcy)关系式获得：它对应于在给定流速下所考虑的注入水溶液或表面活性剂时测量的压头损失(ΔP溶液)与注入表面活性剂溶液之前，注入不含表面活性剂的水性溶剂介质时测量的压头损失值(ΔP溶剂)之间的比率：
Rm＝ΔP溶液/ΔP溶剂
在截面为S且长度为L的多孔介质中的液体层流的情况下，达西定律写为：
其中：
Q表示粘度为η的流体的流速，
ΔP表示由流体的流动引起的压头损失，
k表示渗透性，其可以定义为多孔介质的导水率，并且以达西表示(1D≈0.987μm2)。
以上定义的迁移率降低Rm对应于多孔介质中表面活性剂溶液的有效粘度，并且定义为大于1。表面活性剂溶液的Rm值越高，证明越难以注入所述溶液。
除非比率Rm过高，否则Rm的存在本身并不指示在流体传播方面的任何特定问题。另一方面，随着继续注入，迁移率降低值的增加指示了不同的问题，即在注入期间随着时间的推移对多孔介质的损坏。这可以典型地包括多孔结构堵塞的现象。这是WO 2016/177817中描述的类型的组合物在最一般的情况下遇到的问题。对于实际上在多孔地层内获得的相对较低的流速，该问题特别明显。
本发明的一个目的是提供基于磺化的内酮的组合物，所述组合物不会导致这种随着时间的推移迁移率降低的放大现象。
为此目的，诸位发明人已经证明了原始的技术方案：发现通过使用磺化的内酮连同足够量的未磺化的内酮可以抵消迁移率降低的增加的作用。
使该结果更加出人意料的是，先验的预期是内酮化合物的存在会引起迁移率降低的增加：原因是内酮类似于疏水化合物，并且因此更合理地认为它们的使用会引起与所获得的相反的现象。
还更异常地是，发现仅当以足够的量使用未磺化的内酮时，才提供其抑制迁移率降低的增加的作用。换句话说，并且与直觉上假设的相反，诸位发明人发现的用于防止迁移率降低的增加的解决方案不仅包括使用本身更有可能引起增加的添加剂，而且还包括以相当大的比例使用这些添加剂。
更具体地，并且不希望受任何特定理论的束缚，诸位发明人在本发明的背景下进行的研究表明，如果将未磺化的内酮添加到基于磺化的内酮的组合物中，则存在未磺化的酮的摩尔浓度的极限值(由未磺化的酮的量与磺化和未磺化的酮的总量的比率定义)，以下称为“极限摩尔浓度”，使得：
-对于未磺化的酮的摩尔浓度低于极限摩尔浓度的基于磺化和未磺化的酮的混合物，当将混合物注入到多孔介质中时，观察到迁移率降低随着时间的推移而增加；
-对于未磺化的酮的摩尔浓度大于或等于极限摩尔浓度的基于磺化和未磺化的酮的混合物，迁移率降低在短的稳定期之后达到极限值，并且然后迁移率降低随着时间的推移保持基本稳定。
对于磺化的酮和未磺化的酮的给定的组合物，未磺化的酮的极限摩尔浓度可能在很宽的范围内变化，这取决于所使用的磺化的酮和未磺化的酮。对于基于特定的磺化的酮和未磺化的酮的给定的组合物，极限摩尔浓度可以通过测试未磺化的酮的一个摩尔浓度并观察该浓度所获得的迁移率降低的变化来重复实验确定。如果迁移率降低变得稳定，则所测试的摩尔浓度大于或等于极限比率；否则，它将更低。因此，对于给定的磺化的酮/未磺化的酮体系，通过连续的方法确定其周围未磺化的酮的极限摩尔浓度是很容易的。
在最一般的情况下，对于给定的磺化的酮/未磺化的酮体系，未磺化的酮的极限摩尔浓度典型地大于10％(例如，对于在本说明书末尾更详细描述的说明性实例的组合物，其为大约为15％)。
此外，在本发明的背景下，给予优选的是使用未磺化的酮作为添加剂，其中未磺化的酮的摩尔浓度优选小于50％、典型地小于或等于30％、或甚至小于/等于25％。
根据第一方面，本发明涉及由诸位发明人鉴定的有利的组合物，这些组合物是磺化的内酮的组合物，其包含未磺化的酮的量大于或等于产生迁移率降低的稳定化的极限值。
更具体地，本发明涉及组合物，其包含：
(A)在酮基的α位磺化的内酮；以及
(B)未磺化的内酮，
其中对应于未磺化的酮的摩尔浓度的摩尔比B/(A+B)大于或等于未磺化的酮的极限摩尔浓度，当将所述磺化的内酮和所述未磺化的内酮的混合物注入到多孔介质中时，从所述极限摩尔浓度观察到迁移率降低的稳定化。
典型地，在根据本发明的组合物中，摩尔比B/(A+B)是在10％与50％之间，并且其优选小于50％、特别是在10％与30％之间。
根据另一个方面，本发明涉及前述组合物用于强化采油的用途。
在此背景下，本发明特别地、更具体地涉及一种用于从地下地层强化采油的方法，其中：
-将前述类型的组合物通过至少一个注入井注入到所述地下地层中；并且
-将所述油输送离开所述地下地层的流体通过至少一个生产井进行回收。
现将更详细地描述本发明的不同特征和具体实施例。
在酮基的α位磺化的内酮
(化合物A)
存在于本发明组合物中的磺化的内酮化合物A有利地以混合物的形式存在，该混合物包括：(i)单磺化的内酮(即仅在羰基C＝O的α位之一磺化的内酮)；以及(ii)二磺化的内酮(即在羰基的两个α位磺化的内酮)。
单磺化的内酮/二磺化的内酮的比率有利地在1∶99与99∶1之间，例如在3∶97与97∶3之间；特别地，在5∶95与95∶5之间。
根据一个有利的实施例，存在于本发明组合物中的化合物A包含分别符合下式(1)和(2)的至少一种单磺酸盐和至少一种二磺酸盐的混合物：
其中：
R1、R3和R5中的每一个，是相同或不同的，独立地是氢或具有从1至20个碳原子的直链或支链的烷基链；
R2和R4中的每一个，是相同或不同的，独立地是直链烷基链或具有从4至24个碳原子，所述烷基链可能包含脂环族基团；并且
X是H；或者-SO3X是用1/n mol的阳离子Xn+形成的磺酸盐，其中n是阳离子的化合价，该阳离子有利地选自由以下各项组成的组：铵阳离子NH和金属阳离子，尤其是碱金属和碱土金属阳离子，如钠、钾、钙和镁阳离子。
优选地，R1、R3和R5中的每一个是氢或者具有从1至6个碳原子的烷基，并且优选地，R1、R3和R5中的每一个表示氢或甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；并且有利地是氢。
R2和R4中的每一个优选含有从6至18个碳原子并且更优选从6至14个碳原子。
具有式(1)和(2)的化合物优选典型地使用Piria反应，通过由脂肪酸或者脂肪酸的混合物获得的内酮的磺化获得的。非词适合作为合成具有式(1)和(2)的化合物的起点的脂肪酸包括辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山酸、木蜡酸和蜡酸及其混合物。也可以从它们的一些衍生物开始，如它们的酯和它们的酸酐。优选的脂肪酸是辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、环烷酸和异硬脂酸及其混合物。
特别地可以从由植物油或动物油中，特别地通过水解或醇解获得的“馏分”形式的脂肪酸的混合物开始。从椰子油或棕榈油中获得的酸是很好的候选物，其包含含有8至18个碳原子的脂肪酸。
起始的脂肪酸可以任选地包含一个或多个烯键式不饱和度，例如与油酸、亚麻酸或芥酸的情况一样。然而，一般来说，将给予优选的是避免这种不饱和度的存在，因为双键经过磺化并且因此导致比没有双键的烷基链更不明确定义的结构的混合物的事实。
适用于制备根据本发明的磺化的内酮的其他内酮是衍生自环烷酸的那些。
具有式(1)或(2)的磺酸盐可以由具有明确定义的组成的单一内酮获得。具有式(1)或(2)的磺酸盐通常由两种或更多种不同的内酮的混合物获得，这意味着磺化的内酮是包含两种或更多种具有不同链长的具有式(1)和(2)的化合物的混合物。
未磺化的内酮
(化合物B)
根据一个有利的实施例，存在于根据本发明组合物中的化合物B对应于另外存在的化合物A的未磺化形式。
因此，典型地，当化合物A是分别符合前述式(1)和(2)的单磺化二磺酸盐化合物时，则化合物B优选符合下式(3)：
其中：
R1、R2、R3、R4和R5具有前述含义；并且
R6是氢或者具有从1至20个碳原子的直链或支链的烷基链，优选氢。
根据一个特别有利的实施例，根据本发明的组合物通过使用磺化剂仅部分磺化具有式(3)的化合物或者具有式(3)的化合物的混合物来制备。然后，产物是构成组合物的化合物A的具有式(1)和(2)的化合物和构成组合物的化合物B的残余的具有式(3)的化合物的混合物。
根据该实施例，有利地进行具有式(3)的化合物的部分磺化，使得磺化结束时未磺化的酮的摩尔浓度至少等于提供迁移率降低的稳定化的极限摩尔浓度。
理论上，具有式(3)的化合物的部分磺化可以使用任何合适的磺化剂进行。例如，使用磺化剂，有利地是浓缩的磺化剂，其选自硫酸、硫酸一水合物、发烟硫酸、氯磺酸、磺酸和三氧化硫SO3。
根据一个有利的实施例，使用气态三氧化硫SO3作为磺化剂，优选通过使用降膜技术进行磺化。
在磺化结束时，反应混合物可以有利地进行老化。此外，通常有利的是用碱性化合物(典型地NaOH)来中和反应混合物，该中和有利地是通过搅拌，并且优选在40℃至100℃的温度下进行15分钟至5小时，典型地在40分钟与3小时之间。
可能的添加剂
除了化合物A和B之外，根据本发明的组合物可以有利地包含一定数量的添加剂。
因此，特别有利的是，根据本发明的组合物在包含溶解盐的水性介质中包含化合物A和B，所述溶解盐典型地是盐水。
该含有溶解盐的水性介质的盐度优选地类似于将要注入根据本发明的组合物的地下地层的盐度，从而倾向于提高采油效率。
根据本发明的组合物中盐的总量典型地有利地在1至200g/L之间、优选从5至150g/L的范围内。
有利地存在于本发明组合物中的盐可以特别包括且不限于，碱金属和碱土金属的卤化物，如NaCl、KCl、RbCl、CsCl、MgCl、BeCl2和CaCl2。
根据本发明的组合物通常包含两种或更多种不同类型的盐，并且所提及的盐的浓度对应于所有存在的盐的总量。
典型地，在包含前述类型的盐水的水性介质的根据本发明的组合物中，所述盐水的水性介质中化合物A和B的总浓度在0.5与50g/L之间、优选在1与30g/L之间，例如在2与20g/L之间。
此外，根据本发明的组合物可以有利地包含其他添加剂，尤其是强化采油品质的添加剂。
因此，作为非限制性实例，根据本发明的组合物可以有利地包含另外的表面活性剂，实例为非离子表面活性剂，在适当时，其选自例如烷氧基化的壬基酚、烷氧基化的二壬基酚以及特别是具有支链C8至C20醇的烷氧基化物。除化合物A之外的另外的硫酸化、磷酸化或羧化表面活性剂，或磺化表面活性剂。
在本发明的背景下，有利的表面活性剂是烷基甘油基醚磺酸盐(AGES)，实例是通过US 3,024,273或US 2,989,547中所述的方法获得的那些。
AGES可由以下通式描述：
R7-O-[-CH2-CH(OH)-CH2-O-]m-CH2CH(OH)-CH2-SO3Y (4)
其中：
R7表示典型地具有从3至32个碳原子的直链或支链的烷基或烯基链；
m是0或者m是从1至20、优选地2至15的整数；
Y是优选地选自由钠、钾、铵、钙或镁组成的组的阳离子。
在本发明的背景下，具有潜在优势的其他另外的表面活性剂是烷氧基化的烷基甘油基醚磺酸盐(AAGES)，其符合下式(5)：
R7-O-[-CH2-CH(OH)-CH2-O-]m-[-CH2-CH(CH3)-O]n-[-CH2-CH2-O]p-CH2CH(OH)-H2-SO3Y (5)
其中：
R7、m和Y具有对于前述式(4)给出的含义；并且
n和p中的每一个，是相同或不同的，是从0至20、优选从2至15的整数，前提是n+p不为零。
当AGES或AAGES化合物存在于根据本发明的组合物中时，它们典型地以在0.5与50g/L之间、优选在1与25g/L之间的量存在。
根据一个具体实施例，AGES或AAGES可以共同使用，在适当时，AGES/AAGES的质量比在1∶10与10∶1之间，优选从1∶5至5∶1。
将通过下面给出的说明性实例来进一步说明本发明的各个方面和优点。
实例
在该实例中，使用了由内酮的部分磺化获得的酮的混合物。
所使用的内酮是通过用磁铁矿催化的Piria反应获得的C23-35内酮。
使用气态SO3在通过夹套用水冷却的降膜反应器中，在以下条件下进行部分磺化：
·空气中SO3的浓度：5％v/v
·硫的进料速率：1.5kg S/h
·估算的转换SO2-->SO3：97％
·内酮的进料速率：12.3kg/h；
在磺化结束时，产物是磺化的和未磺化的内酮的混合物M，其具有以下浓度(通过NMR分析确定)：
A.磺化的内酮
单磺化的内酮：43.7mol％
二磺化的内酮：32.4mol％
B.残余的未磺化的内酮：
24mol％
然后通过以下方案处理所得混合物M的一部分以除去其中残余的未磺化的内酮：
·将30g的混合物M分散在70g在溶剂(CHCl3)中的二氧化硅中。
·使用旋转蒸发器除去溶剂。
·应用到用100％环己烷调节的330g二氧化硅(快速色谱法)柱。
·用环己烷/AcOEt(80∶20)洗脱未磺化的残余残余的内酮。将该馏分蒸发至干，得到4.4g的橙色蜡状物(KI，通过1H NMR表征)。
·用CH2Cl2/MeOH(80∶20)洗脱剩余样品。将该馏分蒸发至干，得到24.1g的黑色油状物。
·将23g的该油引入到500ml的圆底烧瓶中并且相对于通过电位分析法测量的样品的酸度，在60℃下用2.2当量的2N氢氧化钠中和。
·中和后，将粗产物带到环境温度并冻干，得到26.3g的棕色固体。
在方案结束时，获得了混合物M0，其基本上不含残余的内酮，并且基本上构成了混合物M中包含的磺化的内酮。
从混合物M和M0开始，制备了旨在用于注入测试的两种组合物C和C0，这些组合物的配方如下：
将组合物C和C0以不同比例混合，得到下表中所述的五种溶液1至5，其包含不同量的残余的内酮，如在最右边一栏中所报告的；所报告的值以百分比表示，并且对应于化合物A的摩尔浓度，即比率A/(A+B)。
表1注入到多孔介质中的溶液的组合物
| 溶液编号 | 组合物C/组合物C0的比率 | 残余的内酮 |
| 1 | 1/0 | 24％ |
| 2 | 0/1 | 0 |
| 3 | 0.5/0.5 | 12％ |
| 4 | 0.75/0.25 | 18％ |
| 5 | 0.625/0.375 | 15％ |
注：溶液1对应于组合物C，溶液2对应于组合物C0
将如此制备的五种溶液在以下条件下进行注入测试。
将具有表2中所述特征的商业Bentheimer型岩石的圆柱形样品用作用于研究表1中所述溶液的流动的多孔介质。
表2多孔介质的表征
| 直径(cm) | 1.2 |
| 长度(cm) | 5 |
| 渗透性(Da) | 1 |
| 孔体积(ml) | 1.5 |
在以下条件下进行该测试：
将体系在烘箱中保持在60℃。流体注入速率为0.0165ml/min(对应于流体在介质中传播时在流体上的15s-1的剪切)。压力传感器测量在多孔介质范围内的压力差。压力测量被用作用于确定表面活性剂溶液的迁移率降低Rm的基础。
Rm作为注入的孔体积(VP)的函数的曲线图结果允许为每种溶液建立Rm变化所采用的曲线。
这些测试表明，在该具体实例中，未磺化的内酮的极限摩尔浓度的值为约15mol％。
对于溶液1、4和5，其对应于根据本发明的组合物并且其中未磺化的残余内酮的量是足够的，获得了Rm值的稳定化，这迅速停止其发散。
相比之下，对于溶液2和3，其量较低，变化曲线不同，在注入表面活性剂溶液时，迁移率的降低持续增加，这表明表面活性剂溶液损坏了多孔介质。
Claims (10)
1.一种适用于强化采油的组合物，所述组合物包含：
(A)在酮基的α位磺化的内酮；以及
(B)未磺化的内酮，
其中对应于未磺化的酮的摩尔浓度的摩尔比B/(A+B)，所述摩尔比B/(A+B)是在15％与50％之间。
2.如权利要求1所述的组合物，其中，所述化合物A包含分别符合下式(1)和(2)的至少一种单磺酸盐和至少一种二磺酸盐的混合物：
其中：
R1、R3和R5中的每一个，是相同或不同的，独立地是氢或具有从1至20个碳原子的直链或支链的烷基链；
R2和R4中的每一个，是相同或不同的，独立地是直链烷基链或具有从4至24个碳原子，所述烷基链包含脂环族基团；并且
X是H；或者-SO3X是用1/n mol的阳离子Xn+形成的磺酸盐，其中n是所述阳离子的化合价。
3.如权利要求2所述的组合物，其中，所述化合物B符合下式(3)：
其中：
R1、R2、R3、R4和R5是如权利要求2中所定义的；并且
R6是氢或者具有从1至20个碳原子的直链或支链的烷基链。
4.如权利要求3所述的组合物，其是通过使用磺化剂使如权利要求3中所定义的具有式(3)的化合物或者具有式(3)的化合物的混合物仅部分磺化制备的。
5.如权利要求4所述的组合物，其中，使用气态三氧化硫SO3作为磺化剂进行所述磺化。
6.如权利要求5所述的组合物，其中，使用降膜技术进一步进行所述磺化。
7.如权利要求1至6中任一项所述的组合物，其进一步包含：
-包含溶解盐的水性介质；和/或
-阴离子表面活性剂。
8.如权利要求7所述的组合物，所述阴离子表面活性剂包括AGES或AAGES。
9.如权利要求1至8中任一项所述的组合物用于强化采油的用途。
10.一种用于从地下地层强化采油的方法，在所述方法中：
-将如权利要求1至8中任一项所述的组合物通过至少一个注入井注入到所述地下地层中；并且
--将所述油输送离开所述地下地层的流体通过至少一个生产井进行回收。
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