CN112552893A - 一种分子膜降压增注表面活性剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种分子膜降压增注表面活性剂及其制备方法，属于油田注水开发技术领域。该分子膜降压增注表面活性剂包括茶皂素改性甜菜碱表面活性剂15‑25份、纳米二氧化硅35‑50份、金属氧化物粉末25‑40份。本申请提供的分子膜降压增注表面活性剂的制备方法制备的分子膜降压增注表面活性剂能够有效降低油水界面张力，改变润湿性，且与注入水和油层之间具有较好的配伍性。
Description
技术领域
本申请涉及一种分子膜降压增注表面活性剂及其制备方法，属于油田注水开发技术领域。
背景技术
油田在开采过程中面临的主要问题是注水压力偏高，注水量严重不足，严重制约着油田的开发和开采作业。其主要原因是低渗透油田的渗透率低、孔隙度小等特性，储层吸水能力低，加之油层中粘土矿物遇水膨胀和注入水的水质与油层不配伍等因素导致的油层伤害，注水压力不断上升，注水井附近形成高压区，同时长期高压注水易导致套管损坏，水井欠注导致储层产生应力敏感效应，降低了波及系数，导致低渗透油田采收率减小，严重制约了该类油藏储量的有效开发。目前降压增注工艺有压裂、酸化、补孔、分层注水等常规措施方法，这些方法能够解决部分降压增注问题，但存在着有效期短，对近井地带渗透率的改善作用有限等问题。为改变目前降压增注的情况，恢复地层生产能力，提高井组水驱波及面积和波及体积，改善吸水状况，故提出在酸化前后注入降压增注表面活性剂。
注入降压增注表面活性剂方法主要是解决残余油滴的堵塞和低渗透孔隙水化膜阻力大的问题，其机理为通过降低油、水及岩石间的界面张力，改善两相渗流能力，提高水井注水能力，同时表面活性剂能清理部分粘附于井筒壁面和岩层表面的油污，从而增大渗流通道，实现水井的正常注水。
茶皂树又名茶皂甙，是由茶树种子提取出来的一类糖甙化合物，是一种性能良好的天然表面活性剂，茶籽饼中含有10-12％的茶皂素，虽然茶皂素为一类天然表面活性剂，但在降压增注方面未得到有效的应用，因此研究一种多功能、环境友好的表面活性剂对解决残余油滴的堵塞和低渗透孔隙水化膜阻力大的问题具有重要的意义。
发明内容
为了解决上述问题，提供了一种分子膜降压增注表面活性剂及其制备方法。
本方案通过以下技术方案实现：按重量份数计，包括如下组分：茶皂素改性甜菜碱表面活性剂15-25份、纳米二氧化硅35-50份、金属氧化物粉末25-40份。
优选地，所述甜菜碱表面活性剂在茶皂素改性过程中所使用的茶皂素与甜菜碱表面活性剂的重量比为1:4-7。
优选地，所述甜菜碱表面活性剂选自二甲基甜菜碱、烷基磺基甜菜碱、烷基酰胺基丙基二甲基甜菜碱，烷基羟基磺基甜菜碱的一种或多种。
优选地，所述金属氧化物颗粒的表面具有孔洞结构。
优选地，所述金属氧化物颗粒包括含有铝、铁、钛、铬、铜、锌、钕、钴、镁、镍、锆、镧、铈、铒、钇、钙元素的金属氧化物中的一种或多种。
优选地，所述纳米二氧化硅的粒径为150-350nm，所述金属氧化物颗粒的粒径为100-250nm。
根据本申请的另一方面，提供了一种前述的分子膜降压增注表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、甜菜碱表面活性剂改性：将茶皂素、甜菜碱表面活性剂以及催化剂加入到溶剂中进行反应，经后处理后获得茶皂素改性甜菜碱表面活性剂；
S2、将金属氧化物溶解于水中得到悬浮液，向所述悬浮液中加入晶种，然后用酸溶液调节pH值至2-4，形成第一凝胶；
S3、将S2中获得的第一凝胶进行干燥、粉碎、煅烧，获得金属氧化物颗粒，将所述金属氧化物颗粒进行球磨，球磨过程中加入分散剂，然后进行干燥处理，获得金属氧化物粉末；
S4、将茶皂素改性甜菜碱表面活性剂、金属氧化物粉末及纳米二氧化硅及水进行均匀混合，获得分子膜降压增注表面活性剂。
优选地，在S1中，所述催化剂为氧化铜、氧化镁或氧化铝中的一种或多种；
所述溶剂为甲醇、乙醇和丁二醇中的一种；所述茶皂素、催化剂及溶剂的质量比为1:(0.01-0.03)：(20-60)。
优选地，在S2中，所述晶种为氧化铝，所述酸溶液为硝酸、盐酸、冰醋酸中的一种或多种；所述悬浮液固含量为15％-40％，所述晶种加入量占金属氧化物的0.2-1.5％；
在S3中，所述干燥温度为100-300℃，所述煅烧条件为：在1500℃-2000℃下烧结1-4h；所述分散剂为金属皂类分散剂。
所述金属皂类分散剂选自硬脂酸镉、硬脂酸镁、硬脂酸铜中的一种或多种。
优选地，还包括将二氧化硅改性的过程，将纳米二氧化硅加入到乙醇中均匀分散，获得二氧化硅悬浮液，然后向二氧化硅悬浮液中加入硅烷偶联剂，得到改性纳米二氧化硅。
本申请的有益效果包括但不限于：
1.根据本申请的分子膜降压增注表面活性剂能够有效降低油水界面张力，改变润湿性，与注入水和油层之间具有较好的配伍性。
2.根据本申请的分子膜降压增注表面活性剂，甜菜碱表面活性剂通过茶皂素改性，使得表面张力由31.3mN/m降低至18.2mN/m，接触角由62.7°降低至28.3°，起到了很好的驱油增注效果。
3.根据本申请的分子膜降压增注表面活性剂的制备方法，金属氧化物粉末经过酸刻蚀，使其表面具有孔洞结构，更能有效的吸附注入水和油层内的杂质，具有较好的配伍性。
4.根据本申请的分子膜降压增注表面活性剂，纳米二氧化硅能很好的在岩心表面发生吸附，形成由纳米颗粒铺展而构建的界面微米级形貌，降低防膨率，防止对地层造成伤害。
5、根据本申请的分子膜降压增注表面活性剂，茶皂素改性甜菜碱表面活性剂，绿色环保，可生物降解。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买。
实施例1
分子膜降压增注表面活性剂1#的制备：
S1、甜菜碱表面活性剂改性：茶皂素1份、二甲基甜菜碱表面活性剂6份、氧化铝0.02份、溶剂乙二醇40份加入到反应釜内，用氮气置换反应釜内的空气，在100-120℃温度下进行反应4h，经后处理后获得茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂；
后处理过程为：抽真空，反应液过滤除去催化剂氧化铝，反应液浓缩后加入到乙醇中，析出固体，过滤后得到固体烘干，获得茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂；
S2、将氧化铝粉体颗粒溶解于水中得到悬浮液，悬浮液固含量为35％，向所述悬浮液中加入晶种氧化铝，然后用盐酸调节pH值至3，形成第一凝胶；
S3、将S2中获得的第一凝胶在200℃的温度下进行干燥、粉碎，在1800℃烧结2h，获得氧化铝颗粒，将获得的氧化铝颗粒进行球磨，球磨过程中加入分散剂硬脂酸镁，然后进行干燥处理，最终获得具有孔洞结构的氧化铝粉末；
S4、将茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂20份、氧化铝粉末35份、纳米二氧化硅45份、水100份进行均匀混合，获得分子膜降压增注表面活性剂1#。
实施例2
分子膜降压增注表面活性剂2#的制备：
S1、甜菜碱表面活性剂改性：茶皂素1份、二甲基甜菜碱表面活性剂6份、氧化铝0.02份、溶剂乙二醇40份加入到反应釜内，用氮气置换反应釜内的空气，在100-120℃温度下进行反应4h，经后处理后获得茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂；
后处理过程为：抽真空，反应液过滤除去催化剂氧化铝，反应液浓缩后加入到乙醇中，析出固体，过滤后得到固体烘干，获得茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂；
S2、将氧化铝粉体颗粒溶解于水中得到悬浮液，悬浮液固含量为35％，向所述悬浮液中加入晶种氧化铝，然后用盐酸调节pH值至3，形成第一凝胶；
S3、将S2中获得的第一凝胶在200℃的温度下进行干燥、粉碎、在1800℃烧结2h，获得氧化铝颗粒，将获得的氧化铝颗粒进行球磨，球磨过程中加入分散剂硬脂酸镁，然后进行干燥处理，最终获得具有孔洞结构的氧化铝粉末；
S4、将茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂15份、氧化铝粉末25份、纳米二氧化硅35份、水100份进行均匀混合，获得分子膜降压增注表面活性剂2#。
实施例3
分子膜降压增注表面活性剂3#的制备：
S1、甜菜碱表面活性剂改性：茶皂素1份、二甲基甜菜碱表面活性剂6份、氧化铝0.02份、溶剂乙二醇40份加入到反应釜内，用氮气置换反应釜内的空气，在100-120℃温度下进行反应4h，经后处理后获得茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂；
后处理过程为：抽真空，反应液过滤除去催化剂氧化铝，反应液浓缩后加入到乙醇中，析出固体，过滤后得到固体烘干，获得茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂；
S2、将氧化铝粉体颗粒溶解于水中得到悬浮液，悬浮液固含量为35％，向所述悬浮液中加入晶种氧化铝，然后用盐酸调节pH值至3，形成第一凝胶；
S3、将S2中获得的第一凝胶在200℃的温度下进行干燥、粉碎、在1800℃烧结2h，获得氧化铝颗粒，将获得的氧化铝颗粒进行球磨，球磨过程中加入分散剂硬脂酸镁，然后进行干燥处理，最终获得具有孔洞结构的氧化铝粉末；
S4、将茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂25份、氧化铝粉末40份、纳米二氧化硅50份、水100份进行均匀混合，获得分子膜降压增注表面活性剂3#。
实施例4
分子膜降压增注表面活性剂4#的制备：
S1、甜菜碱表面活性剂改性：茶皂素1份、二甲基甜菜碱表面活性剂4份、氧化铝0.02份、溶剂乙二醇40份加入到反应釜内，用氮气置换反应釜内的空气，在100-120℃温度下进行反应4h，经后处理后获得茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂；
后处理过程为：抽真空，反应液过滤除去催化剂氧化铝，反应液浓缩后加入到乙醇中，析出固体，过滤后得到固体烘干，获得茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂；
S2、将氧化铝粉体颗粒溶解于水中得到悬浮液，悬浮液固含量为35％，向所述悬浮液中加入晶种氧化铝，然后用盐酸调节pH值至3，形成第一凝胶；
S3、将S2中获得的第一凝胶在200℃的温度下进行干燥、粉碎、在1800℃烧结2h，获得氧化铝颗粒，将获得的氧化铝颗粒进行球磨，球磨过程中加入分散剂硬脂酸镁，然后进行干燥处理，最终获得具有孔洞结构的氧化铝粉末；
S4、将茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂20份、氧化铝粉末35份、纳米二氧化硅45份、水100份进行均匀混合，获得分子膜降压增注表面活性剂4#。
实施例5
分子膜降压增注表面活性剂5#的制备：
S1、甜菜碱表面活性剂改性：茶皂素1份、二甲基甜菜碱表面活性剂7份、氧化铝0.02份、溶剂乙二醇40份加入到反应釜内，用氮气置换反应釜内的空气，在100-120℃温度下进行反应4h，经后处理后获得茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂；
后处理过程为：抽真空，反应液过滤除去催化剂氧化铝，反应液浓缩后加入到乙醇中，析出固体，过滤后得到固体烘干，获得茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂；
S2、将氧化铝粉体颗粒溶解于水中得到悬浮液，悬浮液固含量为35％，向所述悬浮液中加入晶种氧化铝，然后用盐酸调节pH值至3，形成第一凝胶；
S3、将S2中获得的第一凝胶在200℃的温度下进行干燥、粉碎、在1800℃烧结2h，获得氧化铝颗粒，将获得的氧化铝颗粒进行球磨，球磨过程中加入分散剂硬脂酸镁，然后进行干燥处理，最终获得具有孔洞结构的氧化铝粉末；
S4、将茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂20份、氧化铝粉末35份、纳米二氧化硅45份、水100份进行均匀混合，获得分子膜降压增注表面活性剂5#。
实施例6
分子膜降压增注表面活性剂6#的制备：
相对于实施例1，在步骤S4前还包括将纳米二氧化硅进行改性的步骤，具体改性过程如下：
向纳米二氧化硅加入到乙醇中，分散均匀，获得纳米二氧化硅悬浮液，然后向纳米二氧化硅悬浮液加入硅烷偶联剂，其中硅烷偶联剂的加入量为纳米二氧化硅质量的11.4％-17％；
S4、将茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂20份、氧化铝粉末35份、改性纳米二氧化硅45份、水100份进行均匀混合，获得分子膜降压增注表面活性剂6#。
对比例1
分子膜降压增注表面活性剂1'#的制备：
S1、甜菜碱表面活性剂改性：茶皂素1份、二甲基甜菜碱表面活性剂2份、氧化铝0.02份、溶剂乙二醇40份加入到反应釜内，用氮气置换反应釜内的空气，在100-120℃温度下进行反应4h，经后处理后获得茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂；
后处理过程为：抽真空，反应液过滤除去催化剂氧化铝，反应液浓缩后加入到乙醇中，析出固体，过滤后得到固体烘干，获得茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂；
S2、将氧化铝粉体颗粒溶解于水中得到悬浮液，悬浮液固含量为35％，向所述悬浮液中加入晶种氧化铝，然后用盐酸调节pH值至3，形成第一凝胶；
S3、将S2中获得的第一凝胶在200℃的温度下进行干燥、粉碎、在1800℃烧结2h，获得氧化铝颗粒，将获得的氧化铝颗粒进行球磨，球磨过程中加入分散剂硬脂酸镁，然后进行干燥处理，最终获得具有孔洞结构的氧化铝粉末；
S4、将茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂20份、氧化铝粉末35份、纳米二氧化硅45份、水100份进行均匀混合，获得分子膜降压增注表面活性剂1'#。
对比例2
分子膜降压增注表面活性剂2'#的制备：
S1、甜菜碱表面活性剂改性：茶皂素1份、二甲基甜菜碱表面活性剂9份、氧化铝0.02份、溶剂乙二醇40份加入到反应釜内，用氮气置换反应釜内的空气，在100-120℃温度下进行反应4h，经后处理后获得茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂；
后处理过程为：抽真空，反应液过滤除去催化剂氧化铝，反应液浓缩后加入到乙醇中，析出固体，过滤后得到固体烘干，获得茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂；
S2、将氧化铝粉体颗粒溶解于水中得到悬浮液，悬浮液固含量为35％，向所述悬浮液中加入晶种氧化铝，然后用盐酸调节pH值至3，形成第一凝胶；
S3、将S2中获得的第一凝胶在200℃的温度下进行干燥、粉碎、在1800℃烧结2h，获得氧化铝颗粒，将获得的氧化铝颗粒进行球磨，球磨过程中加入分散剂硬脂酸镁，然后进行干燥处理，最终获得具有孔洞结构的氧化铝粉末；
S4、将茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂20份、氧化铝粉末35份、纳米二氧化硅45份、水100份进行均匀混合，获得分子膜降压增注表面活性剂1'#。
对比例3
分子膜降压增注表面活性剂3'#的制备：
S1、甜菜碱表面活性剂改性：茶皂素1份、二甲基甜菜碱表面活性剂9份、氧化铝0.02份、溶剂乙二醇40份加入到反应釜内，用氮气置换反应釜内的空气，在100-120℃温度下进行反应4h，经后处理后获得茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂；
后处理过程为：抽真空，反应液过滤除去催化剂氧化铝，反应液浓缩后加入到乙醇中，析出固体，过滤后得到固体烘干，获得茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂；
S2、将氧化铝粉体颗粒溶解于水中得到悬浮液，悬浮液固含量为35％，向所述悬浮液中加入晶种氧化铝，形成第一凝胶；
S3、将S2中获得的第一凝胶在200℃的温度下进行干燥、粉碎、在1800℃烧结2h，获得氧化铝颗粒，将获得的氧化铝颗粒进行球磨，球磨过程中加入分散剂硬脂酸镁，然后进行干燥处理，最终获得具有孔洞结构的氧化铝粉末；
S4、将茶皂素改性二甲基甜菜碱表面活性剂20份、氧化铝粉末35份、纳米二氧化硅45份、水100份进行均匀混合，获得分子膜降压增注表面活性剂1'#。
对比例4
分子膜降压增注表面活性剂4'#的制备：
S1、二甲基甜菜碱表面活性剂与茶皂素混合物：将茶皂素1份、二甲基甜菜碱表面活性剂6份进行均匀混合；
S2、将氧化铝粉体颗粒溶解于水中得到悬浮液，悬浮液固含量为35％，向所述悬浮液中加入晶种氧化铝，然后用盐酸调节pH值至3，形成第一凝胶；
S3、将S2中获得的第一凝胶在200℃的温度下进行干燥、粉碎、在1800℃烧结2h，获得氧化铝颗粒，将获得的氧化铝颗粒进行球磨，球磨过程中加入分散剂硬脂酸镁，然后进行干燥处理，最终获得具有孔洞结构的氧化铝粉末；
S4、将二甲基甜菜碱表面活性剂与茶皂素混合物20份、氧化铝粉末35份、纳米二氧化硅45份、水100份进行均匀混合，获得分子膜降压增注表面活性剂4'#。
将上述所有实施例所得产品配成0.3％质量浓度，通过Q/SH1020 2252-2019降压增注用表面活性剂技术要求的测试方法，进行性能测试，测试结果如下表所示：
表1
由上表看出，实施例1-6制备的分子膜降压增注表面活性剂1#-6#，相对对比例1-4制备的分子膜降压增注表面活性剂1'#-4'#在界面张力、接触角、表面张力、防膨率及降压率性能都有所改善。具体地，分子膜降压增注表面活性剂1'#和2'#相对4#和5#表明：在甜菜碱表面活性剂改性的过程中，茶皂素与甜菜碱表面活性剂的比例过大或过小，都会影响分子膜降压增注表面活性剂的性能；分子膜降压增注表面活性剂3'#相对1#表明：经过酸刻蚀的金属粉末同样会影响分子膜降压增注表面活性剂的性能；分子膜降压增注表面活性剂4'#相对1#表明：未经改性的甜菜碱表面活性剂同样会影响分子膜降压增注表面活性剂的性能；分子膜降压增注表面活性剂6#相对1#表明纳米二氧化硅经改性后分子膜降压增注表面活性剂的性能效果更佳。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种分子膜降压增注表面活性剂，其特征在于，按重量份数计，包括如下组分：茶皂素改性甜菜碱表面活性剂15-25份、纳米二氧化硅35-50份、金属氧化物粉末25-40份。
2.根据权利要求1所述的分子膜降压增注表面活性剂，其特征在于，所述甜菜碱表面活性剂在茶皂素改性过程中所使用的茶皂素与甜菜碱表面活性剂的重量比为1:4-7。
3.根据权利要求1所述的分子膜降压增注表面活性剂，其特征在于，所述甜菜碱表面活性剂选自二甲基甜菜碱、烷基磺基甜菜碱、烷基酰胺基丙基二甲基甜菜碱，烷基羟基磺基甜菜碱的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的分子膜降压增注表面活性剂，其特征在于，所述金属氧化物颗粒的表面具有孔洞结构。
5.根据权利要求4所述的分子膜降压增注表面活性剂，其特征在于，所述金属氧化物颗粒包括含有铝、铁、钛、铬、铜、锌、钕、钴、镁、镍、锆、镧、铈、铒、钇、钙元素的金属氧化物中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的分子膜降压增注表面活性剂，其特征在于，所述纳米二氧化硅的粒径为150-350nm，所述金属氧化物颗粒的粒径为100-250nm。
7.一种根据权利要求1所述的分子膜降压增注表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、甜菜碱表面活性剂改性：将茶皂素、甜菜碱表面活性剂以及催化剂加入到溶剂中进行反应，经后处理后获得茶皂素改性甜菜碱表面活性剂；
S2、将金属氧化物溶解于水中得到悬浮液，向所述悬浮液中加入晶种，然后用酸溶液调节PH值至2-4，形成第一凝胶；
S3、将S2中获得的第一凝胶进行干燥、粉碎、煅烧，获得金属氧化物颗粒，将所述金属氧化物颗粒进行球磨，球磨过程中加入分散剂，然后进行干燥处理，获得金属氧化物粉末；
S4、将茶皂素改性甜菜碱表面活性剂、金属氧化物粉末及纳米二氧化硅及水进行均匀混合，获得分子膜降压增注表面活性剂。
8.根据权利要求7所述的分子膜降压增注表面活性剂的制备方法，其特征在于，在S1中，所述催化剂为氧化铜、氧化镁或氧化铝中的一种或多种；
所述溶剂为甲醇、乙醇和丁二醇中的一种；所述茶皂素、催化剂及溶剂的质量比为1:(0.01-0.03)：(20-60)。
9.根据权利要求7所述的分子膜降压增注表面活性剂的制备方法，其特征在于，在S2中，所述晶种为氧化铝，所述酸溶液为硝酸、盐酸、冰醋酸中的一种或多种；所述悬浮液固含量为15％-40％，所述晶种加入量占金属氧化物的0.2-1.5％；
在S3中，所述干燥温度为100-300℃，所述煅烧条件为：在1500℃-2000℃下烧结1-4h；所述分散剂为金属皂类分散剂。
10.根据权利要求7所述的分子膜降压增注表面活性剂的制备方法，其特征在于，还包括将二氧化硅改性的过程，将纳米二氧化硅加入到乙醇中均匀分散，获得二氧化硅悬浮液，然后向二氧化硅悬浮液中加入硅烷偶联剂，得到改性纳米二氧化硅。
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