CN112552108A - 一种聚核壳寡糖复合肥料及制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚核壳寡糖复合肥料及制备工艺，所述的复合肥料包含以下重量份原料：氮肥180‑250份、磷肥180‑250份、钾肥180‑250份、水溶性磷肥100‑200份、氯化钾80‑100份、聚核壳寡糖3‑5份、天然纳米矿物晶棒1‑2份。通过在普通复合肥料中添加肥效保持剂生产出的能够减缓肥料养分流失，延长植物对其有效养分吸收利用有效期的肥料。肥料中以多种天然纳米矿晶材料、高活性壳寡糖为原料，通过物理和生物改性，并与复配材料混合加工而成的粉体产品；具有改良土壤，提高根际肥料养分存留、促进作物养分吸收的功能。

Description

一种聚核壳寡糖复合肥料及制备工艺
技术领域
本发明涉及农业肥料技术领域，具体为一种聚核壳寡糖复合肥料及制备工艺。
背景技术
壳寡糖是壳聚糖经水解生成的一类低聚物，是指由2～12个单糖通过糖苷键连接而形成的直链或支链的低度聚合物。因具有较高的溶解度，很容易被吸收利用，特别是分子量低于10000的壳寡糖更展现出独特的生理活性和功能性质。
由于壳寡糖本身含有丰富的碳和氮，可被微生物分解利用并作为植物生长的养分。壳寡糖可改变土壤微生物区系，促进有益微生物的生长而抑制一些植物病原菌。壳寡糖可刺激植物生长，使农作物和水果蔬菜增产丰收。壳寡糖可诱导植物的抗病性，对多种真菌、细菌和病毒产生免疫和杀灭作用，对小麦花叶病、棉花黄萎病、水稻稻瘟病、番茄晚疫病等病害具有良好的防治作用。同时，壳寡糖对多种植物病原菌具有一定程度的直接抑制作用，使壳寡糖在农业上的应用越来越广泛。将壳寡糖应用于肥料中起到防病治病的作用对于农业发展具有重要意义。
根据联合国粮农组织 (FAO) 统计，在发展中国家粮食的增产中，55% 来自化肥的作 用。由于挥发、流失、渗透等因素，我国化肥的当季利用率中，氮肥约为 30-35%，磷肥约为 10-25%，钾肥为 35-50%，远远低于发达国家水平。低的肥料利用率不仅造成巨大的经济损 失，而且还会导致严重的环境污染，例如使地下水的硝酸盐含量严重超标 ；在大雨冲刷和大 水漫灌的条件下，又使土壤中积累的硝态氮随水下移，流入江河，污染水体，使水体富营养化，农田氮素逸出破坏大气层，特别是臭氧层等，进而对人体的健康构成了很大的威胁。因此，提高肥料的利用率，减轻其对环境的污染，发展可持续、高效农业己经成为各国共同关注的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚核壳寡糖复合肥料及制备工艺。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种聚核壳寡糖复合肥料包含以下重量份原料：氮肥180-250份、磷肥180-250份、钾肥180-250份、水溶性磷肥100-200份、氯化钾80-100份、聚核壳寡糖3-5份、天然纳米矿物晶棒1-2份。
进一步优选，所述的聚核壳寡糖复合肥料包含以下重量份原料：氮肥200份、磷肥200份、钾肥200份、水溶性磷肥150份、氯化钾90份、聚核壳寡糖4份、天然纳米矿物晶棒1.5份。
作为优选，所述的水溶性磷肥中水溶性磷占有效磷的百分率为40-60%。
一种聚核壳寡糖复合肥料制备工艺：按照聚核壳寡糖复合肥料的重量份原料配比，将全部原料混合均匀后，加入粉碎的天然纳米矿物晶棒以水作粘结剂，然后采用喷淋装置进行喷淋造粒，当喷淋滴珠在造粒塔中下落穿过上升的空气流时，冷却固化，形成颗粒；造粒后筛分粒径大小4-6mm的颗粒为成品，最后经过冷却、筛分、计量、包装，即得聚核壳寡糖复合肥料。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：通过在普通复合肥料中添加肥效保持剂生产出的能够减缓肥料养分流失，延长植物对其有效养分吸
收利用有效期的肥料。
肥料中以多种天然纳米矿晶材料、高活性壳寡糖为原料，通过物理和生物改性，并与复配材料混合加工而成的粉体产品；具有改良土壤，提高根际肥料养分存留、促进作物养分吸收的功能。
附图说明：
图1为本实施例聚核壳寡糖复合肥料养分贮留率实验中砂柱淋溶装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种聚核壳寡糖复合肥料制备工艺：按照聚核壳寡糖复合肥料的重量份原料配比，氮肥180份、磷肥180份、钾肥180份、水溶性磷肥100份、氯化钾80份、聚核壳寡糖3份、天然纳米矿物晶棒1份，将全部原料混合均匀后，加入粉碎的天然纳米矿物晶棒以水作粘结剂，然后采用喷淋装置进行喷淋造粒，当喷淋滴珠在造粒塔中下落穿过上升的空气流时，冷却固化，形成颗粒；造粒后筛分粒径大小4-6mm的颗粒为成品，最后经过冷却、筛分、计量、包装，即得氨肽锌钾复合肥料。
实施例2
一种聚核壳寡糖复合肥料制备工艺：按照聚核壳寡糖复合肥料的重量份原料配比，氮肥250份、磷肥250份、钾肥250份、水溶性磷肥200份、氯化钾100份、聚核壳寡糖5份、天然纳米矿物晶棒2份，将全部原料混合均匀后，加入粉碎的天然纳米矿物晶棒以水作粘结剂，然后采用喷淋装置进行喷淋造粒，当喷淋滴珠在造粒塔中下落穿过上升的空气流时，冷却固化，形成颗粒；造粒后筛分粒径大小4-6mm的颗粒为成品，最后经过冷却、筛分、计量、包装，即得氨肽锌钾复合肥料。
实施例3
一种聚核壳寡糖复合肥料制备工艺：按照聚核壳寡糖复合肥料的重量份原料配比，氮肥200份、磷肥200份、钾肥200份、水溶性磷肥150份、氯化钾90份、聚核壳寡糖4份、天然纳米矿物晶棒1.5份，将全部原料混合均匀后，加入粉碎的天然纳米矿物晶棒以水作粘结剂，然后采用喷淋装置进行喷淋造粒，当喷淋滴珠在造粒塔中下落穿过上升的空气流时，冷却固化，形成颗粒；造粒后筛分粒径大小4-6mm的颗粒为成品，最后经过冷却、筛分、计量、包装，即得氨肽锌钾复合肥料。
检测实施1-3制备的核壳寡糖复合肥料的理化特性如表1所示。
表1
项目 实施例1 实施例2 实施例3
总养分(N+P<sub>2</sub>O<sub>5</sub>+K<sub>2</sub>O)的质量分数 <sup>a</sup>/% 45.23 42.12 45.23
水溶性磷占有效磷百分率<sup>b</sup>/% 55.23 53.28 58.62
水分(H<sub>2</sub>O)的质量分数 /% 2.12 2.32 1.83
粒度mm 3.35-4.46mm 3.38-4.48mm 3.20-4.32mm
氯离子的质量分数<sup>d</sup>/% 15.32 15.64 14.28
实施例1-3中聚核壳寡糖复合肥料壳寡糖含量的测定。
细胞壁寡糖素经水解后形成还原性单糖，在较高温度下被浓硫酸作用而脱水生成糠醛或羟甲基糖醛后，与蒽酮(C14H10O)脱水缩合，形成糠醛的衍生物，呈蓝绿色。该物质在620 nm处有最大吸收，在150 µg/ml
范围内，其颜色的深浅与还原性单糖含量成正比。
一、试剂和材料
1-1、试剂和溶液葡萄糖标准溶液：0.1mg/mL。
1-2、准确称取 110℃干燥至恒重的基准葡萄糖 0.1g 于干燥的烧杯中，加水溶解，转移至 100mL 的容量 瓶中，并稀释至刻度，混匀，备用（现用现配）。
1-3、NaOH 溶液：c(NaOH)=6mol/L；
1-4、HCl 溶液：6mol/L 250mL 浓盐酸定容至 500mL 容量瓶。
蒽酮试剂 称取 0.2g 蒽酮溶于 100mL 体积分数为 80%的硫酸中，当日用当日配。
1-5、仪器和设备
1-6、分光光度计：带光程为 1cm 的吸收池；
1-7 恒温水浴。
二、测试方法；
2-1、标准曲线的绘制：取6支试管编号后，按下表加入0.1mg/ mL葡萄糖标准液、蒸馏水、蒽酮试剂，配制成不同浓度的葡萄糖反应液。将配置好的溶液，沸水水浴10min，用冰浴冷却至室温，在620nm波长下测定其吸光度， 以吸光值为x轴，葡萄糖质量（毫克数）为y轴。
Figure 807583DEST_PATH_IMAGE001
2-2、试样的制备：准确称取试样0.2g（准确至0.0002g），加入250 mL三角瓶中，加入15 mL 蒸馏水和10 mL 6mol/mL 盐酸溶液，置于沸水浴中加热水解30 min。待水解液冷却后，用6mol/mL的氢氧化钠溶液中和至中性， 然后过滤到100mL容量瓶中,准确吸取5mL定容过的水解液，转移至另一100mL容量瓶中，定容混匀，作为总糖待测液。
2-3、样品测定取25mL的试管加入1 mL待测液和4mL蒽酮试剂，平行三份；空白管以等量蒸馏水取代提取液。以下操作同标准曲线制作。根据A620平均值在标准曲线上查出糖的含量。
2-4、以质量百分数表述总糖的含量，按（B.2）式计算：
Figure 724723DEST_PATH_IMAGE003
式中：
w —由标准曲线得到的糖的质量，mg；
t—测定时试样溶液的稀释倍数；
103—将克换算成毫克的系数；
m —试样的质量，g。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。结果如表2所示。
表2
测试项目 壳寡糖含量%
实施例1 1.25
实施例2 1.34
实施例3 1.56
由表2可得本实施例1-3制备的聚核壳寡糖复合肥料的含量较高，因此能提供有机氮营养，促进作物生长发育。
实施例1-3中聚核壳寡糖复合肥料养分贮留率实验：
一、定量称取聚核壳寡糖复合肥料试样粉末，加入自制的砂柱淋溶装置，再加入一定体积的蒸馏水以模拟实际降雨。待淋溶完毕后，取淋溶水样进行相关指标的检测，计算出肥料养分存留率。
1-1、石英砂分析纯，过筛，选取其中0.12 mm～0.50mm的石英砂约300g，放入烧杯中，用约1 L自来水清洗3至 5次，再用500mL蒸馏水清洗2次，于105℃烘干、冷却后放于干燥器中备用。
1-2、GB/T 8572 、GB/T 8573 、GB/T 8574 中所用试剂和材料。
1-3、试验材料，将聚核壳寡糖复合肥料试样研磨至全部通过0.5mm筛网,制成待测试样。
二、仪器；
2-1、砂柱淋溶装置，砂柱淋溶装置为一根直径为4.5cm，长度为30cm的玻璃柱构成，玻璃柱下端设一个考克，见图1。
2-2、实验室通用仪器 7Q/SYSXD 02—2020
2-3、 打孔器，打孔器为一根长35cm，直径为12mm的柱体，可自制。
三、操作步骤
3-1、按GB /T 8572 、GB /T 8573 、GB /T 8574 标准中的方法，分别测定试样中氮、磷和钾养分含量。
3-2、在淋溶柱中放入少量脱脂棉充满淋溶柱底部锥形部分,稍压实，再装入200g（精确到1g）的石英砂(约为10cm高)，并轻轻敲击砂柱管10次，将该砂柱敲实。加入100mL蒸馏水，打开考克放水，水位至砂面上0.2cm时，用打孔器在砂柱中央轻轻转动，形成一个直径12mm、深20mm圆柱坑，然后将水放干。
3-3、将2.000g试样用径长约20cm的长颈漏斗倒入淋溶砂柱中央位置圆坑内，尽量避免洒在坑外，长颈漏斗上若粘有试样，可用1mL左右的蒸馏水冲洗。
3-4、 在试样上覆盖60g砂层(高度约为3cm)以防止水扰动试样，关闭考克，加120mL蒸馏水浸润0.5h(若覆盖砂层与砂柱间出现缝隙，可用玻璃棒贴壁捣实)。
3-5、将250mL容量瓶放置于考克下端，打开考克接收淋洗液，将淋洗液放至5min内无液滴滴下。取出容量瓶,定容至刻度线，摇匀。
3-6、测定淋溶液中总氮量，取一定体积（一般为50.0mL）淋溶液到1000mL长颈圆底玻璃烧瓶中，按GB/T 8572标准中的方法6.2-6.5进行总氮量测定。
总氮量（N2）按下式计算
N2=0.01401(V2-V1)cn
式中：c-测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;
V1-测定时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2-空白试验时，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
0.01401-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=1.00mol/L相当的以克表示的氮的质量；
N-淋溶溶液的定容总体积与吸取的溶液体积之比。
3-7、测定淋溶液中磷的总量
取一定体积（一般为50.0mL）淋溶液到500mL玻璃烧杯中，按GB/T 8573中6.5步骤进行测定。
总磷量（P2）按下式计算
k2=0.1314(m1-m2)n
式中：m1---测定吸取的淋溶液所得到的四苯硼酸钾沉淀的质量，g；
m2---空白试验所得到的四苯硼酸钾沉淀的质量，g；
n---淋溶溶液的定容总体积与吸取的溶液体积之比；
0.1314---四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。
3-8、测定淋溶液中钾的总量,取一定体积（一般为50.0mL）淋溶液到250mL玻璃烧杯中，按GB/T 8574中7.1-7.4步骤进行测定。
总钾量（K2）按下式计算
k2=0.1314(m1-m2)n
式中：m1---测定吸取的淋溶液所得到的四苯硼酸钾沉淀的质量，g；
m2---空白试验所得到的四苯硼酸钾沉淀的质量，g；
n---淋溶溶液的定容总体积与吸取的溶液体积之比；
0.1314---四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。
养分存留率的计算
按公式（A.1）进行计算，计算结果保留三位有效数字
Figure 566778DEST_PATH_IMAGE004
式中：
X—试样的养分存留率，%；
N1—试样中氮（总氮）的含量，%；
P1—试样中磷（P2O5）的含量，%；
K1—试样中钾（K2O）的含量，%；
N2—淋溶液中总氮量，克；
P2—淋溶液中总磷（P2O5）的量，克；
K2—淋溶液中总钾（K2O）的量，克。
m—试验中称取的试样质量，克。
实施1-3的聚核壳寡糖复合肥料养分存留率计算结果如下表3所示
表3
测试项目 养分贮留率%
实施例1 56.124
实施例2 56.245
实施例3 58.135
由表3可得聚核壳寡糖复合肥料中养分贮留率较高，能有效促进作物养分吸收。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种聚核壳寡糖复合肥料，其特征在于：所述的复合肥料包含以下重量份原料：氮肥180-250份、磷肥180-250份、钾肥180-250份、水溶性磷肥100-200份、氯化钾80-100份、聚核壳寡糖3-5份、天然纳米矿物晶棒1-2份。
2.根据权利要求1所述的一种聚核壳寡糖复合肥料，其特征在于：所述的聚核壳寡糖复合肥料包含以下重量份原料：氮肥200份、磷肥200份、钾肥200份、水溶性磷肥150份、氯化钾90份、聚核壳寡糖4份、天然纳米矿物晶棒1.5份。
3.根据权利要求1所述的一种聚核壳寡糖复合肥料，其特征在于：所述的水溶性磷肥中水溶性磷占有效磷的百分率为40-60%。
4.一种聚核壳寡糖复合肥料制备工艺，其特征在于：具体制备工艺为：按照聚核壳寡糖复合肥料的重量份原料配比，将全部原料混合均匀后，加入粉碎的天然纳米矿物晶棒以水作粘结剂，然后采用喷淋装置进行喷淋造粒，当喷淋滴珠在造粒塔中下落穿过上升的空气流时，冷却固化，形成颗粒；造粒后筛分粒径大小4-6mm的颗粒为成品，最后经过冷却、筛分、计量、包装，即得聚核壳寡糖复合肥料。
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