CN108975296A - 一种寡聚类聚磷酸铵及其制备方法 - Google Patents

一种寡聚类聚磷酸铵及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明是关于一种寡聚类聚磷酸铵肥料的制备方法，其中，制备方法包括，预聚合：将磷酸与缩合剂进行预聚合反应，得到中间体；聚合：将所述的中间体转移至旋转气氛炉中，加入氨气，进行聚合反应；冷却，粉碎，即得到所述的寡聚类聚磷酸铵，其中，所述的缩合剂为尿素、五氧化二磷、三聚氰胺、多聚磷酸、氨气中的一种或两种以上的组合。本发明方法所生产的全水溶性寡聚类聚磷酸铵肥料具有聚合度适中，聚合率高，N+P养分含量高，溶解度高，无水不溶物，缩二脲含量低，盐分指数低，且纯度高等优势，有广阔的应用前景。

Description

一种寡聚类聚磷酸铵及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸铵，特别是涉及一种寡聚类聚磷酸铵及其制备方法。
背景技术
磷肥是世界上最早应用的化学肥料，1843年世界上第一种化学肥料- 过磷酸钙从英国诞生，自从其问世以来，磷肥应用于农业生产已经有100 多年的历史。而磷肥的当季利用率一般只有5％～25％。普通磷肥主要以作物可直接吸收的正磷酸根形态存在。因此，磷肥施入土壤后只有少部分可以被作物当即直接吸收利用，大部分作为无效态(难溶态)积累在土壤中，造成磷肥当季利用率低，土壤质量下降，土壤和水体污染。2016年农业部提出，下一步磷的发展方向是要减少水溶磷肥在土壤中的固定和拮抗，并指出，聚磷酸铵的发展，将能够带动国家磷肥工业的一个大的进步和变革。
聚磷酸铵(Ammonium polyphosphate，简称APP)是一种含有N和P 的聚磷酸盐。按其链的长短可以分为长链、中链、短链；按其聚合度的大小可以分为聚合度n＜20的低聚水溶性聚磷酸铵和聚合度n＞20的高聚水不溶性聚磷酸铵。高聚合度的聚磷酸铵多被用作灭火剂以及防火涂料，而低聚合度用作肥料级别的聚磷酸铵由于具有“溶解性和相容性”两大优势，不仅是液体肥料的主要品种，更是液体肥料的重要基础原料。
农用聚磷酸铵最早是由美国洛杉矶的TVA公司在上个世纪60年代率先研究开发了用湿法磷酸(54％P2O5，质量分数)来生产聚磷酸铵基础液体肥料的方法。生产方法的主要步骤是：在一管式反应器中湿法聚磷酸在高温条件下通入氨气，生成高浓度聚磷酸铵，再加水冷却，生成配方为 10-34-0(N-P2O5-K2O)的液体肥料。现有技术公开了采用浓度在30％到80％的湿法磷酸与氨气在加热到150℃到300℃温度下反应来制取全水溶性低聚合度聚磷酸铵水溶液的方法；利用在200～250℃下得到的磷酸二氢铵熔浆与尿素反应制备低聚合度的聚磷酸铵农用肥料；利用磷酸一铵与尿素生产高聚合率聚磷酸铵肥料的生产方法，其中聚合率可高达95％以上，平均聚合度为3.5。
现有的专利文献资料中记载了利用各种生产设备、原料、生产流程方法来制备的肥料级别聚磷酸铵，但聚磷酸铵作为肥料生产技术还不够成熟和完善，研究生产的聚磷酸铵肥料仍然存在很多的不足。如生产不够连续化，肥料生产过程中粘度的增加使得设备需经常清洗而使生产中断，且不同生产方法下肥料聚合率不高，肥料中水不溶物含量超标，生产率低；溶解度低等现象。因此，急需一种既能够满足连续生产，又能够满足作为水溶性肥料养分含量高、溶解度高、聚合率高、无水不溶物或水不溶物极低的寡聚类聚磷酸铵肥料的优化生产方法。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种寡聚类聚磷酸铵及其制备方法，所要解决的技术问题是，本发明方法所生产的全水溶性寡聚类聚磷酸铵肥料具有聚合度适中，聚合率高，N+P养分含量高，溶解度高，无水不溶物，缩二脲含量低，盐分指数低，且纯度高等优势，可作为以磷为主的氮磷二元复合肥使用，也可以作为各种复合肥的施肥肥料进行复配，在滴灌，喷灌水肥一体化施肥中有广阔的应用前景，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
依据本发明提出的一种寡聚类聚磷酸铵的制备方法，包括，预聚合：将磷酸与缩合剂进行预聚合反应，得到中间体；聚合：将所述的中间体转移至旋转气氛炉中，加入氨气，进行聚合反应；冷却，粉碎，即得到所述的寡聚类聚磷酸铵，其中，所述的缩合剂为尿素、五氧化二磷、三聚氰胺、多聚磷酸、氨气中的一种或两种以上的组合。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的一种寡聚类聚磷酸铵的制备方法，在进行所述的预聚合反应之前，确定影响聚磷酸铵肥料生产的影响因素，以及所述的影响因素的影响范围，从而确定单因素试验的反应条件，采用单因素试验法，对所述的影响因素逐一进行试验检测，从而确定最优单因素条件；根据所述的最优单因素条件进行正交试验，确定寡聚类聚磷酸铵的制备方法。
优选的，前述的一种寡聚类聚磷酸铵的制备方法，其中所述的影响因素包括氨压、反应物的物质的量之比、反应时间和反应温度。
优选的，前述的一种寡聚类聚磷酸铵的制备方法，其中所述的磷酸为热法磷酸。
优选的，前述的一种寡聚类聚磷酸铵的制备方法，其中所述的旋转气氛炉中的氨压为0.1-0.5MPa。
优选的，前述的一种寡聚类聚磷酸铵的制备方法，其中所述的磷酸与所述的缩合剂的物质的量之比为1∶1-2.5。
优选的，前述的一种寡聚类聚磷酸铵的制备方法，其中所述的预聚合反应和/或所述的聚合反应的反应温度为130-250℃。
优选的，前述的一种寡聚类聚磷酸铵的制备方法，其中所述的聚合反应的反应时间为15-120min。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。
依据本发明提出的一种寡聚类聚磷酸铵，所述的寡聚类聚磷酸铵由上述制备方法制备而得。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
优选的，前述的一种寡聚类聚磷酸铵，其中所述的寡聚类聚磷酸铵的聚合度为2-5。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。
依据本发明提出的一种寡聚类聚磷酸铵的应用，所述的寡聚类聚磷酸铵用于固体肥料。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下的技术方案来实现。
依据本发明提出的一种寡聚类聚磷酸铵的制备装置，所述的装置包括高压反应釜、旋转气氛炉和尾气吸收装置，所述的高压反应釜用于预聚合反应，与所述的旋转气氛炉和尾气吸收装置连接，所述的旋转气氛炉用于聚合反应，与所述的高压反应釜和尾气吸收装置连接。
借由上述技术方案，本发明一种寡聚类聚磷酸铵及其制备方法，至少具有下列优点：
本发明方法所生产的全水溶性寡聚类聚磷酸铵肥料具有聚合度适中，聚合率高，N+P养分含量高，溶解度高，无水不溶物，缩二脲含量低，盐分指数低，且纯度高等优势，可作为以磷为主的氮磷二元复合肥使用，也可以作为各种复合肥的施肥肥料进行复配，在滴灌，喷灌水肥一体化施肥中有广阔的应用前景。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明实施例提供的寡聚类聚磷酸铵的制备流程。
图2是本发明实施例制备得到的寡聚类聚磷酸铵的X射线荧光衍射。
图3是本发明实施例制备得到的寡聚类聚磷酸铵的红外光谱图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的寡聚类聚磷酸铵及其制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
本发明提供了一种寡聚类聚磷酸铵的制备方法，如图1所示，包括，预聚合：将磷酸与缩合剂进行预聚合反应，得到中间体；聚合：将所述的中间体转移至旋转气氛炉中，加入氨气，进行聚合反应；冷却，粉碎，即得到所述的寡聚类聚磷酸铵，其中，所述的缩合剂为尿素、五氧化二磷、三聚氰胺、多聚磷酸、氨气中的一种或两种以上的组合。
本发明中，所述的中间体为混合物，包括磷酸脲(CO(NH2)2.H3PO4)，多聚磷酸，少量尿素，磷酸。优选的，本发明的预聚合在高压反应釜中进行。优选的，所述的高压反应釜的搅拌速度大于或等于150r/min。预反应后期粘度增加，在150r/min以上的搅拌速率下，所有物料会随着搅拌桨的转动而转移到搅拌桨，在合适的物料投入的情况下，所有物料粘连在搅拌桨上最终一次性带出。这样就避免了聚磷酸肥料生产过程中粘连反应釜壁的问题，在合适物料比下，对搅拌桨本身的影响很小。优选的，所述的预聚合的时间为10-120min。
实施例1
量取85％磷酸133.4ml，称取尿素204g置于2L的GSH-型高压反应釜中，设置预反应温度为150℃，至预反应结束，得到中间体，用20％的硫酸吸收排出的NH3、CO2及H2O。取出样品置于预先升温至150℃的可旋转气氛炉中反应60min。同样，采用20％的硫酸吸收排出的尾气(此处的尾气为 NH3、CO2及H2O)，反应结束之后取出冷却，称量，粉碎，包装，得到第一寡聚类聚磷酸铵。指标参见表1所示。
实施例2
量取85％磷酸133.4ml，称取尿素192g置于2L的GSH-型高压反应釜中，设置预反应温度为195℃，至预反应结束，得到中间体，用20％的硫酸吸收排出的NH3、CO2及H2O。取出样品置于预先升温至195℃的可旋转气氛炉中反应75min。同样，采用20％的硫酸吸收排出的尾气(此处的尾气为 NH3、CO2及H2O)，反应结束之后取出冷却，称量，粉碎，包装，得到第二寡聚类聚磷酸铵。指标参见表1所示。
实施例3
量取85％磷酸133.4ml，称取尿素180g置于2L的GSH-型高压反应釜中，设置预反应温度为180℃，至预反应结束，得到中间体，用20％的硫酸吸收排出的NH3、CO2及H2O。取出样品置于预先升温至180℃的可旋转气氛炉中反应75min。同样，采用20％的硫酸吸收排出的尾气(此处的尾气为 NH3、CO2及H2O)，反应结束之后取出冷却，称量，粉碎，包装，得到第三寡聚类聚磷酸铵。指标参见表1所示。
实施例4
量取85％磷酸133.4ml，称取尿素192g置于2L的GSH-型高压反应釜中，设置预反应温度为165℃，至预反应结束，得到中间体，用20％的硫酸吸收排出的NH3、CO2及H2O。取出样品置于预先升温至165℃的可旋转气氛炉中反应75min。同样，采用20％的硫酸吸收排出的尾气(此处的尾气为 NH3、CO2及H2O)，反应结束之后取出冷却，称量，粉碎，包装，得到第四寡聚类聚磷酸铵。指标参见表1所示。
实施例5
量取85％磷酸133.4ml，称取尿素204g置于2L的GSH-型高压反应釜中，设置预反应温度为180℃，至预反应结束，得到中间体，用20％的硫酸吸收排出的NH3、CO2及H2O。取出样品置于预先升温至180℃的可旋转气氛炉中反应60min。同样，采用20％的硫酸吸收排出的尾气(此处的尾气为 NH3、CO2及H2O)，反应结束之后取出冷却，称量，粉碎，包装。，得到第五寡聚类聚磷酸铵指标参见表1所示。
表1本发明实施例1-5制得的寡聚类聚磷酸铵的主要指标数据：
从上述表1中的数据可知，本发明实施例5制得的寡聚类聚磷酸铵为本发明的最优化产品。
表2本发明实施例5制得的寡聚类聚磷酸铵的基础指标数据表
基本指标 水不溶物 缩二脲 盐分指数 含水量 pH
含量 0 0.8％ 0.9 0.8％ 8
图2是本发明制得的寡聚类聚磷酸铵的XRD，图3是本发明制得的寡聚类聚磷酸铵的红外光谱图。
文献中记载2θ＝16.44°和23.44°处的衍射峰属于结晶I型APP的特征峰。从图2中我们可以查阅出2θ＝16.74°和23.44°处均存在衍射峰，且从图2中得到I型特有的在760nm处同样存在特有吸收峰。从而可以判定本发明所生产的寡聚类聚磷酸铵晶形结构为I型。在图3中利用波长为682nm/800nm 可知本发明所生产的寡磷酸铵的纯度为97.85％。
下面进行了本发明实施例制得的寡聚类聚磷酸铵肥料对玉米植株生物量、玉米植株全磷以及磷肥利用率的盆栽试验。
试验条件
盆栽试验在石河子大学农学院实验站网室内进行，供试土壤为灌耕灰漠土(灌淤旱耕人为土，Calcaric Fluvisals)，质地为壤土。砂粒39.61％，粉粒34.85％，粘粒18.12％，pH 7.65，有机质18.1g/kg，有效氮69.2mg/kg，速效磷12.9mg/kg，速效钾123.3mg/kg。盆栽试验容器长64cm、宽44cm、高38cm，体积1.07×105cm3。土壤容重为1.3g·cm-3，每个容器装土139kg，以保证足够大的土壤容积避免影响土壤水分支流和根系的生长。盆栽中的土要晾干过筛。
试验方案
采用模拟滴灌的方式灌水，滴灌的流速控制在2L·h-1，以每2天灌溉 4小时计，2天滴灌8L。共灌水9次。肥料完全溶解之后，盛入马氏瓶 (Marriotte)中，通过滴管从滴头匀速施入土壤，滴头的流速要密切监视以保持土壤水分恒定。
盆栽试验的施肥量设计为大田施肥量的1.5倍，供试氮肥为尿素 (N≥46％)，尿素全部随水追施，以高效速溶的固体磷酸二铵肥料(DAP， N≥12％，P2O5≥48％)、液体磷酸(PA，P2O5≥85％)、水溶性聚磷酸铵(APP， P2O5≥51％)作为磷源。
根据磷源的不同，本次盆栽试验设置八个不同处理，具体参见表3。
表3
上述处理1-7中的磷源全部采用追肥的方式施用。
每个处理重复4次，共16盆。供试玉米品种为SC-704(Zea mays，SC-704cv.)。每盆种植玉米6株，在以滴头为中心的0.15m×0.15m区域内种植，于播种后的第15天开始施肥，每个处理最终的施肥总量完全相同，施用纯N量55.6g/盆，P2O5含量为16.7g/盆，利用马氏瓶控制每个处理保证同等灌水量，灌水定额72L/盆。
测定指标：
玉米植株生物量，玉米植株全磷，磷肥利用率。
植株取样方法：两株在种植后的第45天采收，两株在种植后的第60 天采收，最后两株在第90天取样。取样后立即在105℃的烘箱中杀青 15min，对所取的作物样品按照叶片、茎杆在75℃烘干至恒重，分别称重测量其干物质，样品粉碎后分析各部位的植株全磷含量。
盆栽试验结果：
表4本发明处理1-8玉米植株的生物量
从表4中的数据可以看出，经本发明制备得到的寡聚类聚磷酸铵处理后(处理1-5)的玉米植株拔节期(茎、叶)、抽穗期(茎、叶)、灌浆期(茎、叶、穗)的生物量均大于对照处理(处理6-8)的玉米植株的生物量。
表5本发明处理1-8玉米植株全磷
处理 拔节期(g/株) 抽穗期(g/株) 灌浆期(g/株)
处理1 0.15 0.38 0.55
处理2 0.17 0.40 0.54
处理3 0.15 0.39 0.57
处理4 0.16 0.38 0.56
处理5 0.18 0.41 0.59
处理6 0.13 0.27 0.40
处理7 0.12 0.31 0.44
处理8 0.10 0.17 0.25
从表5中的数据可以看出，经本发明制备得到的寡聚类聚磷酸铵处理后(处理1-5)的玉米植株拔节期、抽穗期、灌浆期体内的全磷量均大于对照处理(处理6-8)的玉米植株的全磷量。
表6本发明处理1-8磷肥当季利用率
从表6中的数据可以看出，经本发明制备得到的寡聚类聚磷酸铵处理后(处理1-5)磷肥的当季利用率均大于对照处理(处理6-8)磷肥的当季利用率。
所述的磷肥当季利用率是指，当季作物吸收利用磷肥中磷素养分的数量占所施磷肥中磷素养分含量的百分比。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
可以理解的是，上述装置中的相关特征可以相互参考。另外，上述实施例中的“第一”、“第二”等是用于区分各实施例，而并不代表各实施例的优劣。
在此处所提供的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
类似地，应当理解，为了精简本公开并帮助理解各个发明方面中的一个或多个，在上面对本发明的示例性实施例的描述中，本发明的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该公开的装置解释成反映如下意图：即所要求保护的本发明要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多的特征。更确切地说，如下面的权利要求书所反映的那样，发明方面在于少于前面公开的单个实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本发明的单独实施例。
本领域那些技术人员可以理解，可以对实施例中的装置中的部件进行自适应性地改变并且把它们设置在与该实施例不同的一个或多个装置中。可以把实施例中的部件组合成一个部件，以及此外可以把它们分成多个子部件。除了这样的特征中的至少一些是相互排斥之外，可以采用任何组合对本说明书(包括伴随的权利要求、摘要和附图)中公开的所有特征以及如此公开的任何装置的所有部件进行组合。除非另外明确陈述，本说明书 (包括伴随的权利要求、摘要和附图)中公开的每个特征可以由提供相同、等同或相似目的的替代特征来代替。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此所述的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在下面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。本发明的各个部件实施例可以以硬件实现，或者以它们的组合实现。
应该注意的是上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的部件或组件。位于部件或组件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的部件或组件。本发明可以借助于包括有若干不同部件的装置来实现。在列举了若干部件的权利要求中，这些部件中的若干个可以是通过同一个部件项来具体体现。单词第一、第二、以及第三等的使用不表示任何顺序。可将这些单词解释为名称。
本发明中所述的数值范围包括此范围内所有的数值，并且包括此范围内任意两个数值组成的范围值。例如，“旋转气氛炉中的氨压为0.1-0.5 MPa”，此数值范围包括0.1-0.5之间所有的数值，并且包括此范围内任意两个数值(例如：0.2、0.4)组成的范围值(0.2-0.4)；本发明所有实施例中出现的同一指标的不同数值，可以任意组合，组成范围值。
本发明权利要求和/或说明书中的技术特征可以进行组合，其组合方式不限于权利要求中通过引用关系得到的组合。通过权利要求和/或说明书中的技术特征进行组合得到的技术方案，也是本发明的保护范围。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (11)

1.一种寡聚类聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：包括，
预聚合：将磷酸与缩合剂进行预聚合反应，得到中间体；
聚合：将所述的中间体转移至旋转气氛炉中，加入氨气，进行聚合反应；
冷却，粉碎，即得到所述的寡聚类聚磷酸铵，
其中，所述的缩合剂为尿素、五氧化二磷、三聚氰胺、多聚磷酸、氨气中的一种或两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的一种寡聚类聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：
在进行所述的预聚合反应之前，确定影响寡聚类聚磷酸铵肥料生产的影响因素，以及所述因素的影响范围，从而确定单因素试验的反应条件，采用单因素试验法，对所述的影响因素逐一进行试验检测，从而确定最优单因素条件；根据所述的最优单因素条件进行正交试验，确定寡聚类聚磷酸铵的制备方法。
3.根据权利要求2所述的一种寡聚类聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：
所述的影响因素包括氨压、反应物的物质的量之比、反应时间和反应温度。
4.根据权利要求1所述的一种寡聚类聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：
所述的磷酸为热法磷酸。
5.根据权利要求1所述的一种寡聚类聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：
所述的旋转气氛炉中的氨压为0.1-0.5MPa。
6.根据权利要求1所述的一种寡聚类聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：
所述的磷酸与所述的缩合剂的物质的量之比为1∶1-2.5。
7.根据权利要求1所述的一种寡聚类聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：
所述的预聚合反应和/或所述的聚合反应的反应温度为130-250℃。
8.根据权利要求1所述的一种寡聚类聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：
所述的聚合反应的反应时间为15-120min。
9.一种寡聚类聚磷酸铵，其特征在于：
所述的寡聚类聚磷酸铵由权利要求1-8所述的任一项制备得到。
10.根据权利要求9所述的寡聚类聚磷酸铵，其特征在于：
所述的寡聚类聚磷酸铵的聚合度为2-5。
11.一种寡聚类聚磷酸铵的应用，其特征在于：
根据权利要求9所述的寡聚类聚磷酸铵，所述的寡聚类聚磷酸铵用于固体肥料。
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