CN112551889A - 铅硼聚乙烯的玻璃基体组合物、玻璃固化体及其制备方法 - Google Patents

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CN112551889A CN202011390654.1A CN202011390654A CN112551889A CN 112551889 A CN112551889 A CN 112551889A CN 202011390654 A CN202011390654 A CN 202011390654A CN 112551889 A CN112551889 A CN 112551889A
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Abstract

本发明公开了一种铅硼聚乙烯的玻璃基体组合物、玻璃固化体及其制备方法，玻璃基体组合物包括组分及其质量份数如下：SiO2 40‑100％、Al2O3 0‑60％、B2O3 0‑50％、Na2O 0‑10％以及K2O 0‑10％；所述Al2O3、B2O3、Na2O以及K2O中，至少一者的质量份数不为0。本发明的铅硼聚乙烯的玻璃基体组合物，能够有效针对核屏蔽材料铅硼聚乙烯进行玻璃化处理，成分简单，主要组分最多只包括SiO2、Al2O3、B2O3、Na2O、K2O五种组分，不需要用到CaO、MgO、Li2O组分；废物包容量高达80％以上；制成的玻璃固化体产物浸出值总和小于1g/m2，具备化学稳定性好、浸出率低、减容比高的优点。

Description

铅硼聚乙烯的玻璃基体组合物、玻璃固化体及其制备方法
技术领域
本发明涉及核屏蔽材料技术领域，尤其涉及一种铅硼聚乙烯的玻璃基体组合物。
背景技术
国内外尚未有铅硼聚乙烯的玻璃基体组合物及由其制备的玻璃固化体相关的公开发表物。
中国专利CN105813993A公开一种用于低放射性废树脂玻璃化的玻璃组合物及利用其的低放射性废树脂的玻璃化方法，其所用玻璃组合物包含SiO2、Al2O3、B2O3、CaO、K2O、MgO、Na2O及Li2O共8种组分，除了能使放射性废树脂玻璃化外还能进一步包含MnO2，模拟放射性废物包容量达40％，玻璃固化体产物浸出值总和小于2g/m2，但并不适用于核屏蔽材料铅硼聚乙烯的玻璃化。
中国专利CN104318971A公开一种用于中低水平放射性玻璃纤维的玻璃基体组合物及由其制备的玻璃固化，玻璃基体组合物包含SiO2、Al2O3、B2O3、CaO、Na2O、Li2O、TiO2共7种组分，模拟放射性废物示踪剂Co、Sr、Cs氧化物添加量总和为0.6wt％，模拟废物与玻璃基体组合物的质量比为80:20-60:40，28天失重率处于4.80-6.28g/m2，但并不适用于核屏蔽材料铅硼聚乙烯的玻璃化。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种成分简单的作为核屏蔽材料的铅硼聚乙烯的玻璃基体组合物、铅硼聚乙烯的玻璃固化体及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种铅硼聚乙烯的玻璃基体组合物，包括组分及其质量份数如下：SiO2 40-100％、Al2O3 0-60％、B2O3 0-50％、Na2O 0-10％以及K2O 0-10％；
所述Al2O3、B2O3、Na2O以及K2O中，至少一者的质量份数不为0。
优选地，所述玻璃基体组合物包括组分及其质量份数如下：SiO2 60-100％、Al2O30-40％、B2O3 0-30％、Na2O 0-5％以及K2O 0-5％。
本发明还提供一种铅硼聚乙烯的玻璃固化体，包括以上所述的玻璃基体组合物、放射性铅硼聚乙烯模拟物；
所述放射性铅硼聚乙烯模拟物包括原料及其质量份数如下：非放模拟铅硼聚乙烯98-100％、Co2O3 0-0.5％、SrO 0-0.5％以及Cs2O 0-0.5％；所述Co2O3、SrO及Cs2O中，至少一者的质量份数不为0；
所述非放模拟铅硼聚乙烯包括原料及其质量份数如下：单质铅50-85％、单质硼2-10％及聚乙烯15-40％。
优选地，所述放射性铅硼聚乙烯模拟物和所述玻璃基体组合物的质量比为25:1-4:1。
本发明还提供一种玻璃固化体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将放射性铅硼聚乙烯模拟物进行破碎形成碎块；
S2、将放射性铅硼聚乙烯模拟物的碎块和玻璃基体组合物混合均匀，形成混合物；
S3、将所述混合物在高温下熔制，形成玻璃熔体；
S4、将所述玻璃熔体浇铸在预热的金属模具中成型；
S5、退火，制得玻璃固化体。
优选地，步骤S1中，所述放射性铅硼聚乙烯模拟物的碎块尺寸不超过1cm。
优选地，步骤S2中，所述玻璃基体组合物中，B2O3以B2O3或H3BO3的形式加入，Na2O以Na2CO3的形式加入，K2O以K2CO3的形式加入，Al2O3以Al(OH)3或Al2O3的形式加入，SrO以SrO、SrCl2或SrCO3的稳定化合物形式加入，Cs2O以Cs2CO3或CsCl的稳定化合物形式加入。
优选地，步骤S3中，熔制时，以5℃/min-50℃/min的升温速率升温至850℃-1200℃，保温0.5-5h。
优选地，步骤S4中，所述金属模具在300℃-600℃下预热。
优选地，步骤S5中，将成型的玻璃熔体置于300℃-600℃下保温0.5-3小时后，冷却至室温。
本发明还提供另一种玻璃固化体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将放射性铅硼聚乙烯模拟物进行破碎形成碎块；
S2、将放射性铅硼聚乙烯模拟物的碎块进行热处理形成残渣；
S3、将所述残渣研磨成粉末后，与玻璃基体组合物混合均匀，形成混合物；
S4、将所述混合物在高温下熔制，形成玻璃熔体；
S5、将所述玻璃熔体浇铸在预热的金属模具中成型；
S6、退火，制得玻璃固化体。
优选地，步骤S1中，所述放射性铅硼聚乙烯模拟物的碎块尺寸不超过1cm。
优选地，步骤S2中，热处理时，以5℃/min-50℃/min的升温速率升温800-900℃，保温0.5-5h。
优选地，步骤S3中，所述玻璃基体组合物中，B2O3以B2O3或H3BO3的形式加入，Na2O以Na2CO3的形式加入，K2O以K2CO3的形式加入，Al2O3以Al(OH)3或Al2O3的形式加入，SrO以SrO、SrCl2或SrCO3的稳定化合物形式加入，Cs2O以Cs2CO3或CsCl的稳定化合物形式加入。
优选地，步骤S4中，熔制时，将混合物置于850℃-1200℃下熔融0.5-5h。
优选地，步骤S5中，所述金属模具在300℃-600℃下预热。
优选地，步骤S6中，将成型的玻璃熔体置于300℃-600℃下保温0.5-3小时后，冷却至室温。
本发明的铅硼聚乙烯的玻璃基体组合物，能够有效针对核屏蔽材料铅硼聚乙烯进行玻璃化处理，成分简单，主要组分最多只包括SiO2、Al2O3、B2O3、Na2O、K2O五种组分，不需要用到CaO、MgO、Li2O组分；废物包容量高达80％以上；制成的玻璃固化体产物浸出值总和小于1g/m2，具备化学稳定性好、浸出率低、减容比高的优点。
本发明的玻璃固化体制备过程避免了常规方法所需的化学去污等预处理步骤及其可能带来的二次污染；具有高减容比，能显著减小放射性铅硼聚乙烯废物的体积，可大幅降低废物处置场地需求和处置费用；所得玻璃固化体产物相较于水泥固化等传统固化处理手段，具有更优异的化学稳定性，能最大限度降低或阻断了放射性物质的流出，具备更高的处置安全性。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明实施例1制得的玻璃固化体的XRD图；
图2是本发明实施例2制得的玻璃固化体的总元素PCT-7～28归一化浸出值变化趋势图；
图3是本发明实施例2制得的玻璃固化体的各主要元素PCT-7～28归一化浸出值变化趋势图。
具体实施方式
本发明的铅硼聚乙烯的玻璃固化体，包括玻璃基体组合物以及放射性铅硼聚乙烯模拟物。放射性铅硼聚乙烯模拟物和玻璃基体组合物的质量比为25:1-4:1。
其中，玻璃基体组合物包括组分及其质量份数如下：SiO2 40-100％、Al2O3 0-60％、B2O3 0-50％、Na2O 0-10％以及K2O 0-10％。Al2O3、B2O3、Na2O以及K2O中至少一者的质量份数不为0。
进一步地，玻璃基体组合物各组分及其质量份数优选如下：SiO2 60-100％、Al2O30-40％、B2O3 0-30％、Na2O 0-5％以及K2O 0-5％。
在玻璃固化体中，玻璃基体组合物各组分均是以氧化物形式存在。在制备玻璃固化体时，玻璃基体组合物各组分能以氧化物的形式加入，也能以盐的形式加入，例如：SiO2以SiO2的形式加入，B2O3以B2O3或H3BO3的形式加入，Na2O以Na2CO3的形式加入，K2O以K2CO3的形式加入，Al2O3以Al(OH)3或Al2O3的形式加入，Co2O3以Co2O3的形式加入，SrO以SrO、SrCl2或SrCO3的稳定化合物形式加入，Cs2O以Cs2CO3或CsCl的稳定化合物形式加入。
放射性铅硼聚乙烯模拟物作为模拟放射性铅硼聚乙烯的物质(固体物)，其包括原料及其质量份数如下：非放模拟铅硼聚乙烯98-100％、Co2O3 0-0.5％、SrO 0-0.5％以及Cs2O 0-0.5％；Co2O3、SrO及Cs2O中，至少一者的质量份数不为0。
非放模拟铅硼聚乙烯为非放射性的铅硼聚乙烯模拟物质，其包括原料及其质量份数如下：单质铅50-85％、单质硼2-10％及聚乙烯15-40％。
本发明一实施例的玻璃固化体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将放射性铅硼聚乙烯模拟物进行破碎形成碎块；
破碎通过机械破碎方式实现。破碎后形成的放射性铅硼聚乙烯模拟物的碎块尺寸不超过1cm。
S2、将放射性铅硼聚乙烯模拟物的碎块和玻璃基体组合物按照质量比25:1-4:1混合均匀，形成混合物。
玻璃基体组合物中，SiO2以SiO2的形式加入，B2O3以B2O3或H3BO3的形式加入，Na2O以Na2CO3的形式加入，K2O以K2CO3的形式加入，Al2O3以Al(OH)3或Al2O3的形式加入，Co2O3以Co2O3的形式加入，SrO以SrO、SrCl2或SrCO3的稳定化合物形式加入，Cs2O以Cs2CO3或CsCl的稳定化合物形式加入。
玻璃基体组合物的各组分中，每一组分根据所选的加入形式结合在组合物中的质量份数进行计算，获得所选加入形式的加入量。
S3、将混合物在高温下熔制，形成玻璃熔体。
熔制时，以5℃/min-50℃/min的升温速率升温至850℃-1200℃，保温0.5-5h。高温熔制在高温炉中进行。
S4、将玻璃熔体浇铸在300℃-600℃下预热的金属模具中成型。
S5、退火，制得玻璃固化体。
退火时，将成型的玻璃熔体置于300℃-600℃下保温0.5-3小时后，冷却至室温。
本发明另一实施例的玻璃固化体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将放射性铅硼聚乙烯模拟物进行破碎形成碎块。
破碎通过机械破碎方式实现。破碎后形成的放射性铅硼聚乙烯模拟物的碎块尺寸不超过1cm。
S2、将放射性铅硼聚乙烯模拟物的碎块进行热处理形成残渣。
热处理时，以5℃/min-50℃/min的升温速率升温800-900℃，保温0.5-5h。
S3、将残渣研磨成粉末后，与玻璃基体组合物混合均匀，形成混合物。
玻璃基体组合物中，SiO2以SiO2的形式加入，B2O3以B2O3或H3BO3的形式加入，Na2O以Na2CO3的形式加入，K2O以K2CO3的形式加入，Al2O3以Al(OH)3或Al2O3的形式加入，Co2O3以Co2O3的形式加入，SrO以SrO、SrCl2或SrCO3的稳定化合物形式加入，Cs2O以Cs2CO3或CsCl的稳定化合物形式加入。
玻璃基体组合物的各组分中，每一组分根据所选的加入形式结合在组合物中的质量份数进行计算，获得所选加入形式的加入量。
S4、将混合物在高温下熔制，形成玻璃熔体。
熔制时，将混合物置于850℃-1200℃下熔融0.5-5h。
S5、将玻璃熔体浇铸在300℃-600℃下预热的金属模具中成型。
S6、退火，制得玻璃固化体。
退火时，将成型的玻璃熔体置于300℃-600℃下保温0.5-3小时后，冷却至室温。
以下通过具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
称取84份(质量份)破碎后的放射性铅硼聚乙烯模拟物，其中模拟核素Co2O3、SrO、Cs2O添加量总和占放射性铅硼聚乙烯模拟物总质量的0.6wt％；称取16份的玻璃基体组合物(55wt％SiO2+45wt％Al2O3)，与破碎后的放射性铅硼聚乙烯模拟物混合。将混合物置于刚玉坩埚内，送入马弗炉中以10℃/min的升温速率随炉升温至900℃；在900℃下保温0.5-2h后倒入在400℃下预热的金属模具中成型，立即移至400℃的电炉中保温2h，然后随炉冷却至室温，制得玻璃固化体。该玻璃固化体的组分如下表1(以氧化物计)所示。
表1
组分 含量/wt％
PbO 65.62
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 11.54
SiO<sub>2</sub> 10.36
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 7.52
其它 4.96
总 100.00
其中，“其它”包括Na2O、K2O、MgO、CaO、Fe2O3、Co2O3、SrO、Cs2O等。
实施例1制得的玻璃固化体肉眼观察呈蓝黑色致密玻璃态，体积减小50％，阿基米德排水法测试其密度为4.9g/cm3；其非晶态由X射线衍射仪(XRD)确定，结果如图1所示(横轴为衍射角度，纵轴为衍射强度)，制得的玻璃固化体为非晶态，无明显晶体衍射峰。该玻璃固化体的化学稳定性采用PCT-7进行评估，PCT-7归一化元素浸出值如下表2所示。
表2
元素 浸出值g/m<sup>2</sup>
B 0.1131
Al 0.0246
Pb 0.0129
Si 0.0078
Cs 0.6417
Sr 0.0948
Co 0.0086
从表2得知，Cs浸出值小于0.7g/m2，其它元素都低于0.2g/m2，且浸出值总和小于1g/m2，说明该玻璃固化体的化学稳定性良好，满足处置要求。
实施例2
称取80份破碎后的放射性铅硼聚乙烯模拟物，其中模拟核素Co2O3、SrO、Cs2O添加量总和占放射性铅硼聚乙烯模拟物总质量的0.5wt％；称取20份的玻璃基体组合物(65wt％SiO2+35wt％Al2O3)。放射性铅硼聚乙烯模拟物置于刚玉坩埚中，送入马弗炉中以5℃/min的升温速率随炉升温至900℃；在900℃下保温0.5-2h后取出坩埚中剩余固体残渣。将固体残渣于玛瑙研钵中研磨至粉末状，然后与玻璃基体组合物均匀混合。将混合物置于马弗炉中在900℃下熔融0.5h后倒入在400℃下预热的金属模具中成型，立即移至400℃的电炉中保温2h，随炉冷却至室温，制得玻璃固化体。该玻璃固化体的组分如表3(以氧化物计)所示。
表3
成分 含量/wt％
PbO 62.77
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 11.04
SiO<sub>2</sub> 14.25
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> 7.19
其它 4.75
总 100.00
其中，“其它”包括Na2O、K2O、MgO、CaO、Fe2O3、Co2O3、SrO、Cs2O等。
实施例2制得的玻璃固化体肉眼观察呈蓝黑色致密玻璃态，体积减小50％，阿基米德排水法测试其密度为4.8g/cm3；其非晶态由X射线衍射仪(XRD)确定，其衍射谱图与图2无差别，制得的玻璃固化体为非晶态，无明显晶体衍射峰。该玻璃固化体的化学稳定性采用PCT-7进行评估，PCT-7归一化元素浸出值如下表4所示。
表4
元素 浸出值g/m<sup>2</sup>
B 0.0704
Al 0.0053
Pb 0.0004
Si 0.0085
Cs 0.3464
Sr 0.0291
Co 0.0025
从表4得知，Cs浸出值小于0.5g/m2，其它元素都低于0.1g/m2，且浸出值总和小于1g/m2，说明该固化体化学稳定性良好，满足处置要求。
同时，对本实施例制得的玻璃固化体进行了PCT-28天的检测，PCT-7～28归一化元素浸出趋势如图2、3所示。
如图2、3所示，随着时间的增加，玻璃固化体的归一化元素浸出值之和无明显上升趋势，各元素浸出速率基本无变化，表明该玻璃固化体化学稳定性良好。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (17)

1.一种铅硼聚乙烯的玻璃基体组合物，其特征在于，包括组分及其质量份数如下：SiO2 40-100%、Al2O3 0-60%、B2O3 0-50%、Na2O 0-10%以及K2O 0-10%；
所述Al2O3、B2O3、Na2O以及K2O中，至少一者的质量份数不为0。
2.根据权利要求1所述的铅硼聚乙烯的玻璃基体组合物，其特征在于，所述玻璃基体组合物包括组分及其质量份数如下：SiO2 60-100%、Al2O3 0-40%、B2O3 0-30%、Na2O 0-5%以及K2O 0-5%。
3.一种铅硼聚乙烯的玻璃固化体，其特征在于，包括权利要求1或2所述的玻璃基体组合物、放射性铅硼聚乙烯模拟物；
所述放射性铅硼聚乙烯模拟物包括原料及其质量份数如下：非放模拟铅硼聚乙烯98-100%、Co2O3 0-0.5%、SrO 0-0.5%以及Cs2O 0-0.5%；所述Co2O3、SrO及Cs2O中，至少一者的质量份数不为0；
所述非放模拟铅硼聚乙烯包括原料及其质量份数如下：单质铅50-85%、单质硼2-10%及聚乙烯15-40%。
4.根据权利要求3所述的玻璃固化体，其特征在于，所述放射性铅硼聚乙烯模拟物和所述玻璃基体组合物的质量比为25:1-4:1。
5.一种权利要求3或4所述的玻璃固化体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将放射性铅硼聚乙烯模拟物进行破碎形成碎块；
S2、将放射性铅硼聚乙烯模拟物的碎块和玻璃基体组合物混合均匀，形成混合物；
S3、将所述混合物在高温下熔制，形成玻璃熔体；
S4、将所述玻璃熔体浇铸在预热的金属模具中成型；
S5、退火，制得玻璃固化体。
6.根据权利要求5所述的玻璃固化体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述放射性铅硼聚乙烯模拟物的碎块尺寸不超过1cm。
7.根据权利要求5所述的玻璃固化体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述玻璃基体组合物中，B2O3以B2O3或H3BO3的形式加入，Na2O以Na2CO3的形式加入，K2O以K2CO3的形式加入，Al2O3以Al(OH)3或Al2O3的形式加入，SrO以SrO、SrCl2或SrCO3的稳定化合物形式加入，Cs2O以Cs2CO3或CsCl的稳定化合物形式加入。
8.根据权利要求5所述的玻璃固化体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，熔制时，以5℃/min -50℃/min的升温速率升温至850℃-1200℃，保温0.5-5h。
9.根据权利要求5所述的玻璃固化体的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述金属模具在300℃-600℃下预热。
10.根据权利要求5所述的玻璃固化体的制备方法，其特征在于，步骤S5中，将成型的玻璃熔体置于300℃-600℃下保温0.5-3小时后，冷却至室温。
11.一种权利要求3或4所述的玻璃固化体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将放射性铅硼聚乙烯模拟物进行破碎形成碎块；
S2、将放射性铅硼聚乙烯模拟物的碎块进行热处理形成残渣；
S3、将所述残渣研磨成粉末后，与玻璃基体组合物混合均匀，形成混合物；
S4、将所述混合物在高温下熔制，形成玻璃熔体；
S5、将所述玻璃熔体浇铸在预热的金属模具中成型；
S6、退火，制得玻璃固化体。
12.根据权利要求11所述的玻璃固化体的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述放射性铅硼聚乙烯模拟物的碎块尺寸不超过1cm。
13.根据权利要求11所述的玻璃固化体的制备方法，其特征在于，步骤S2中，热处理时，以5℃/min -50℃/min的升温速率升温800-900℃，保温0.5-5h。
14.根据权利要求11所述的玻璃固化体的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述玻璃基体组合物中，B2O3以B2O3或H3BO3的形式加入，Na2O以Na2CO3的形式加入，K2O以K2CO3的形式加入，Al2O3以Al(OH)3或Al2O3的形式加入，SrO以SrO、SrCl2或SrCO3的稳定化合物形式加入，Cs2O以Cs2CO3或CsCl的稳定化合物形式加入。
15.根据权利要求11所述的玻璃固化体的制备方法，其特征在于，步骤S4中，熔制时，将混合物置于850℃-1200℃下熔融0.5-5h。
16.根据权利要求11所述的玻璃固化体的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述金属模具在300℃-600℃下预热。
17.根据权利要求11所述的玻璃固化体的制备方法，其特征在于，步骤S6中，将成型的玻璃熔体置于300℃-600℃下保温0.5-3小时后，冷却至室温。
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CN104310781A (zh) * 2014-10-11 2015-01-28 中国核动力研究设计院 一种用于中低水平放射性可燃废物焚烧灰的玻璃基体组合物及由其制备的玻璃固化体
CN104658627A (zh) * 2015-02-02 2015-05-27 中科华核电技术研究院有限公司 一种用于低中放废物玻璃固化处理的固化体及方法

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李坤锋 等: "核屏蔽材料铅硼聚乙烯高温熔融处理研究", 《硅酸盐通报》 *

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