CN112545523B - 一种软硬可调的液态金属神经电极及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种软硬可调的液态金属神经电极及其制备方法和应用，所述液态金属神经电极包括柔性高分子基底、导电层以及绝缘层，所述导电层包括液态金属导线以及设置在所述液态金属导线端部的电极位点；所述导电层嵌于所述柔性高分子基底中，所述绝缘层覆盖所述液态金属导线；所述液态金属的熔点为15‑35℃。本发明提供的神经电极既可以实现特定脑区的深度植入，又能在植入后具有优异的柔性，降低周围脑组织的损伤，同时具有良好的生物相容性和拉伸性能，可以保证脑电信号监测的稳定性和可靠性。

Description

一种软硬可调的液态金属神经电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及神经电极技术领域，尤其涉及一种软硬可调的液态金属神经电极及其制备方法和应用，特别在于提供一种软硬可调的植入式液态金属神经电极及其制备方法和应用。
背景技术
通过神经电极搭建外部电子设备与神经元细胞之间的沟通桥梁，是目前脑-机接口技术发展的基础，也是脑科学发展和脑疾病诊断的关键途径。作为关键接口的神经电极，对于神经电生理活动的信息获取起到至关重要的作用。目前应用较为广泛的植入式神经电极主要是密歇根电极和犹他电极，采用微丝和阵列的形式排布电极。然而，上述两种刚性电极在植入到大脑内部，随着脑组织的移动发生位移，造成周围组织的免疫反应，产生大量的胶质细胞包裹在电极表面，最终导致电极的失效。与传统的刚性植入式电极相比，柔性神经电极具有与脑组织类似的低杨氏模量，可以大大减小两者的机械性能不匹配问题，降低长期植入过程引发的炎症反应，提高神经电信号检测的质量和信噪比。
近年来，以石墨烯、碳纳米管和导电高分子(PEDOT:PSS)材料为基础开发的新型柔性神经电极，提高了神经信号检测的可靠方案。与此同时，以聚二甲基硅氧烷(PDMS)为代表的柔性高分子材料被广泛用于神经电极的基底材料。目前柔性神经电极大都应用于皮层脑电(ECoG)信息的采集，无法植入到脑区内部检测电生理信息。
CN103813828A公开了一种可植入的神经电极，它具有电绝缘基体，该基体具有在它里面延伸的导体电路、电极触点和连接触，其中导体电路将电极触点与连接触点连接起来，并且电极触点能够与神经系统的神经连接起来，其中，每个导体电路都在硅酮-金属-硅酮的复合物内单独地由机械方面牢固的且电绝缘良好的聚合物至少局部地罩上，一方面能够消除导体电路的机械稳定性不足的缺点。另一方面，还可实现高的集成厚度，因为该外罩确保了良好的电绝缘。但是，该发明提供的植入式神经电极具有较强的刚性，植入之后容易产生炎症反应，降低神经电信号检测的质量和信噪比。
CN108904972A公开了一种基于碳纳米管线的植入式神经电极，包括暴露部分和绝缘部分，所述暴露部分与所述绝缘部分来源于同一根碳纳米管线电极，所述暴露部分的碳纳米管线电极直接暴露，所述绝缘部分的碳纳米管线电极被绝缘层包裹；所述暴露部分用于神经电信号的记录或者对神经组织进行电刺激。该发明公开的神经电极具有柔性结构且紧密地与神经元接触，这种设置能够降低对神经组织造成的机械损伤，有利于实现长期稳定的体内植入。但是，该发明提供的神经电极在植入的过程中，难以植入到深部脑区部位，存在局限性。
因此，本领域亟待开发一种既能够植入到特定的深部脑区部位又不会因为长期植入引发炎症反应的神经电极。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种软硬可调的液态金属神经电极，特别在于提供一种软硬可调的植入式液态金属神经电极。所述液态金属神经电极在可以根据温度的变化调节软硬度，在室温环境下保持坚硬状态，方便手术植入操作，植入体内后由于体温升高影响变为柔性，降低电极植入对周围脑组织的损伤，与脑组织更好贴合，精准获取深部脑电信息。
为达此目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种软硬可调的液态金属神经电极，所述液态金属神经电极包括柔性高分子基底、导电层以及绝缘层，所述导电层包括液态金属导线以及设置在所述液态金属导线端部的电极位点；
所述导电层嵌于所述柔性高分子基底中，所述绝缘层覆盖所述液态金属导线；
所述液态金属的熔点为15-35℃，例如16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃等。
本发明所采用的液态金属导电线路具有软硬可调的特性，由于所使用的液态金属材料熔点在20-30℃，在体外条件下保持坚硬状态，植入到体内后变为柔软状态，既可以实现特定脑区的深度植入，又能在植入后具有优异的柔性，降低周围脑组织的损伤，同时具有良好的生物相容性和拉伸性能，可以保证脑电信号监测的稳定性和可靠性。
优选地，所述绝缘层不覆盖所述电极位点。
优选地，所述液态金属包括镓、镓铟合金、镓锌合金、镓铟锡合金或铋锡合金中的任意一种或至少两种组合，优选镓和/或镓铟合金。
本发明优选镓和/或镓铟合金制作液态金属导电，这两种液态金属相较于其他熔点为15-35℃的液态金属，具有良好的生物相容性，符合体内长期植入的安全要求。
优选地，所述柔性高分子基底的材料包括聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚氨酯或聚乳酸中的任意一种或至少两种组合。
优选地，所述绝缘层的材料包括聚二甲基硅氧烷、SU-8、聚酰亚胺或氮化硅中的任意一种或至少两种组合。
优选地，所述柔性高分子基底和绝缘层的材料相同。
优选地，所述电极电位的材料包括贵金属材料。
优选地，所述贵金属材料包括料金、铂或氮化钛中的任意一种或至少两种组合。信号采集位点采用金、铂等惰性金属材料封闭，具有良好的电学稳定性和生物相容性，保证电极长期植入的有效性。
优选地，所述液态金属导线的线宽为10-30μm，例如12μm、14μm、16μm、20μm、22μm、24μm、26μm、28μm等。
优选地，所述电极位点的直径为10-50μm，例如12μm、14μm、16μm、20μm、22μm、24μm、26μm、28μm、30μm、32μm、34μm、36μm、38μm、40μm、42μm、44μm、46μm、48μm等。
优选地，所述电极位点之间的距离为10-100μm，例如12μm、14μm、16μm、20μm、22μm、24μm、26μm、28μm、30μm、32μm、34μm、36μm、38μm、40μm、42μm、44μm、46μm、48μm、50μm、52μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、80μm、85μm、90μm、95μm等。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的软硬可调的液态金属神经电极的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将液态金属微纳米颗粒油墨在基板上印刷成液态金属导线图案，在所述液态金属导线图案上浇筑或旋涂柔性高分子溶液，待所述柔性高分子溶液固化后进行剥离，得到嵌于柔性高分子基底的液态金属导线；
(2)在所述液态金属导线的端部形成电极位点；
(3)在所述液态金属导线表面制作绝缘层，得到所述软硬可调的液态金属神经电极。
优选地，步骤(1)中，所述液态金属微纳米颗粒油墨的制备方法包括：将液态金属与溶剂混合后通过超声法或搅拌法制备液态金属微纳米颗粒油墨。
优选地，所述溶剂包括正癸醇、无水乙醇或松油醇中的任意一种或至少两种组合。
优选地，所述超声的时间为1-10min，例如2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min等。
优选地，步骤(1)中，所述印刷的方法包括：设计液态金属导线图案掩膜版，将液态金属微纳米颗粒油墨在基板上通过喷墨打印法、丝网印刷法、微流控管道填充法或3D打印法印刷成液态金属导线图案。
优选地，步骤(1)中，所述基板的材料包括玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚氯乙烯中的任意一种或至少两种组合。
优选地，步骤(1)中，所述柔性高分子溶液的质量分数为10-30％，例如12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、28％、29％等。
优选地，步骤(1)中，所述柔性高分子溶液的溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、无水乙醇、四氢呋喃或六氟异丙醇中的任意一种或至少两种组合。
优选地，步骤(1)还包括：在所述浇筑或旋涂柔性高分子溶液之前，将所述液态金属导线图案进行干燥。
优选地，步骤(2)具体包括：加工设计掩膜版，暴露所述电极电位处，在所述液态金属导线的端部，采用磁控溅射或化学气相沉积法沉积贵金属材料作为电极位点。所述电位电极用于信号采集。
优选地，步骤(3)具体包括：加工设计掩膜板，暴露所述电极电位处，在所述液态金属导线表面旋涂绝缘材料，得到所述软硬可调的液态金属神经电极。
优选地，所述掩膜板的方法包括采用Auto CAD设计。
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将液态金属与溶剂混合后通过超声法或搅拌法制备液态金属微纳米颗粒油墨；
(2)设计液态金属导线图案掩膜版，将液态金属微纳米颗粒油墨在基板上通过喷墨打印法、丝网印刷法、微流控管道填充法或3D打印法印刷成液态金属导线图案，干燥，在所述液态金属导线图案上浇筑或旋涂柔性高分子溶液，待所述柔性高分子溶液固化后进行剥离，得到嵌于柔性高分子基底的液态金属导线；
(3)加工设计掩膜版，暴露所述电极电位处，在所述液态金属导线的端部，采用磁控溅射或化学气相沉积法沉积贵金属材料作为电极位点；
(4)加工设计掩膜板，暴露所述电极电位处，在所述液态金属导线表面旋涂绝缘材料，得到所述软硬可调的液态金属神经电极。
本发明的目的之三在于提供一种目的之一所述的软硬可调的液态金属神经电极在医疗器械中的应用。
相较于现有技术，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明所采用的液态金属导电线路具有软硬可调的特性，由于所使用的液态金属材料熔点在20-30℃，在体外条件下保持坚硬状态，植入到体内后变为柔软状态，既可以实现特定脑区的深度植入，又能在植入后具有优异的柔性，降低周围脑组织的损伤，同时具有良好的生物相容性和拉伸性能，可以保证脑电信号监测的稳定性和可靠性。
(2)本发明提供的软硬可调的液态金属神经电极的制备方法具有加工精度高、成本低等特点，适用于神经电极的设计优化。
附图说明
图1是本发明实施例提供的软硬可调的植入式液态金属神经电极的结构解剖图；
其中，1-柔性高分子基底，2-液态金属导线，3-绝缘层，4-贵金属电极位点。
图2是本发明实施例提供的软硬可调的植入式液态金属神经电极植入前和植入后的对比图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种软硬可调的植入式液态金属神经电极，其结构解剖如图1所示，包括柔性高分子基底1、液态金属导线2、贵金属电极位点4和绝缘层3。
上述神经电极的制备方法如下：
(1)将镓放于50℃烘箱内加热使其融化为液态，称取5克加入到盛有1毫升正癸醇的离心管内，超声功率设为300瓦振幅30％，超声2分钟，制得液态金属微纳米颗粒油墨，用于丝网印刷；
(2)利用Auto CAD设计液态金属导线图案制备丝网印刷掩膜版，电极位点的直径为30微米，线宽30微米，电极之间的间距为50微米；
(3)利用丝网印刷设备印刷液态金属微纳米颗粒油墨在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底上，并放于80℃烘箱中取出残余的正癸醇溶剂；
(4)利用匀胶机将PDMS和固化剂(PDMS:固化剂质量比为10:1)旋涂在液态金属导线图案表面，转速为1500rpm，旋涂时间30秒，基底厚度为100微米；
(5)旋涂后的样品放于80℃烘箱烘干，PDMS固化后，剥离转印到PDMS基底的液态金属导线，得到嵌于PDMS基底的液态金属导线；
(6)设计掩膜版，暴露电极位点，在液态金属导线端部磁控溅射铂纳米颗粒，形成贵金属电极电位(贵金属层的厚度为200纳米)；
(7)设计掩膜版，暴露电极位点，在步骤(6)中制得的样品的液态金属导线表面旋涂PDMS绝缘层，转速为7000rpm，旋涂时间为50秒，绝缘层厚度为10微米。
本实施例制备的液态金属神经电极具有软硬可调的特性，如图2所示，镓的熔点在29.76℃，在室温条件下，镓为固态，此时液态金属神经电极为坚硬状态，可以插入到脑组织内部；植入到脑组织内部之后，在体温条件下镓变为液态，液态金属神经电极变为柔性状态，与周围脑组织完全贴合，极大降低脑组织损伤。
实施例2
与实施例1的区别在于，将镓替换为等质量的镓铟合金(熔点为20℃)。
实施例3
与实施例1的区别在于，将镓替换为等质量的镓锌合金(熔点为25℃)。
实施例4
本实施例提供一种软硬可调的植入式液态金属神经电极，其结构解剖如图1所示，包括柔性高分子基底1、液态金属导线2、贵金属电极位点4和绝缘层3。
上述神经电极的制备方法如下：
(1)将镓放于50℃烘箱内加热使其融化为液态，称取5克加入到盛有1毫升无水乙醇的离心管内，超声功率设为300瓦振幅30％，超声1分钟，制得液态金属微纳米颗粒油墨，用于丝网印刷；
(2)利用Auto CAD设计液态金属导线图案制备丝网印刷掩膜版，电极位点的直径为10微米，线宽10微米，电极之间的间距为10微米；
(3)利用丝网印刷设备印刷液态金属微纳米颗粒油墨在玻璃基底上，并放于80℃烘箱中取出残余的正癸醇溶剂；
(4)利用匀胶机将聚氨酯(10％质量分数溶于N,N-二甲基甲酰胺)旋涂在液态金属导线图案表面，转速为1500rpm，旋涂时间30秒，基底厚度为100微米；
(5)旋涂后的样品放于80℃烘箱烘干，聚氨酯固化后，剥离转印到聚氨酯基底的液态金属导线，得到嵌于聚氨酯基底的液态金属导线；
(6)设计掩膜版，暴露电极位点，在液态金属导线端部磁控溅射金纳米颗粒，形成贵金属电极电位(贵金属层的厚度为200纳米)；
(7)设计掩膜版，暴露电极位点，在步骤(6)中制得的样品的液态金属导线表面旋涂聚酰亚胺绝缘层，转速为7000rpm，旋涂时间为50秒，绝缘层厚度为10微米。
实施例5
本实施例提供一种软硬可调的植入式液态金属神经电极，其结构解剖如图1所示，包括柔性高分子基底1、液态金属导线2、贵金属电极位点4和绝缘层3。
上述神经电极的制备方法如下：
(1)将镓放于50℃烘箱内加热使其融化为液态，称取5克加入到盛有1毫升松油醇的离心管内，超声功率设为300瓦振幅30％，超声10分钟，制得液态金属微纳米颗粒油墨，用于丝网印刷；
(2)利用Auto CAD设计液态金属导线图案制备丝网印刷掩膜版，电极位点的直径为50微米，线宽50微米，电极之间的间距为50微米；
(3)利用丝网印刷设备印刷液态金属微纳米颗粒油墨在聚氯乙烯基底上，并放于80℃烘箱中取出残余的正癸醇溶剂；
(4)利用匀胶机将聚乳酸(20％溶于六氟异丙醇)旋涂在液态金属导线图案表面，转速为1500rpm，旋涂时间30秒，基底厚度为100微米；
(5)旋涂后的样品放于80℃烘箱烘干，聚乳酸固化后，剥离转印到聚乳酸基底的液态金属导线，得到嵌于聚乳酸基底的液态金属导线；
(6)设计掩膜版，暴露电极位点，在液态金属导线端部磁控溅射氮化钛纳米颗粒，形成贵金属电极电位(贵金属层的厚度为200纳米)；
(7)设计掩膜版，暴露电极位点，在步骤(6)中制得的样品的液态金属导线表面旋涂氮化硅绝缘层，转速为7000rpm，旋涂时间为50秒，绝缘层厚度为10微米。
对比例1
与实施例1的区别在于，将镓替换为铟铋铜合金(熔点为59℃)。
性能测试
针对上述实施例和对比例得到的植入式神经电极进行如下性能测试：
(1)模拟体内和体外的温度，测试杨氏模量和拉伸导电性：
分别测试液态金属神经电极在室温20℃和37℃环境下，神经电极的杨氏模量和拉伸导电性。
(2)测试信号获取的稳定性：
为了验证本实施例和对比例所述的液态金属神经电极的电学稳定性能，将制作好的柔性可拉伸神经电极放在模拟人体组织液环境下的生理盐水中，间隔不同时间，测试电极的电阻变化，记录经过36h的电阻率变化率。
(3)生物相容性测试：
采用细胞计数Kit-8(CCK-8)评价本发明实施例1～5、对比例1提供的液态金属柔性神经电极的细胞毒性，首先将液态金属神经电极灭菌、清洗处理，然后以1×104/cm2的密度在液态金属神经电极上接种人脐静脉内皮细胞(HUVEC)，在37℃、5％CO2培养箱中培养，24小时后，用CCK-8染色，孵育2小时后，用多功能酶标仪测试450nm处的细胞光密度，由此得到HUVEC细胞在液态金属神经电极上的细胞活力(％)。
上述测试结果如表1所示。
表1
由表1可知，本发明提供的软硬可调的液态金属神经电极在体内外分别具有不同的杨氏模量和拉伸导电性，且信号获取的稳定性好，长时间浸泡电阻变化率仅为5％-10％，同时具有良好的生物相容性。
实施例1的实验数据显示，由20℃到37℃，液态金属神经电极的杨氏模量由970kPa降低到430kPa，电极由坚硬变为柔性状态；接下来利用电化学工作站测试神经电极的导电性，随着温度的升高，液态金属神经电极的拉伸导电性显著提高，电阻变化率由80％降低到15％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (15)

1.一种用于脑内植入的软硬可调的液态金属神经电极，其特征在于，所述液态金属神经电极包括柔性高分子基底、导电层以及绝缘层，所述导电层包括液态金属导线以及设置在所述液态金属导线端部的电极位点；
所述导电层嵌于所述柔性高分子基底中，所述绝缘层覆盖所述液态金属导线；
所述液态金属的熔点为29.76℃；
所述液态金属为镓；
所述液态金属导线的线宽为30μm；
所述电极位点的直径为30μm；
所述电极位点之间的距离为50μm；
所述液态金属电极用于特定脑区的深度植入，精准获取深部脑电信息；
所述液态金属神经电极在20℃到37℃，杨氏模量由970kPa降低到430kPa，拉伸电阻变化率由80％降低到15％，降低了65％，将液态金属神经电极在生理盐水浸泡36h后，电阻变化率仅为5％，经测试后细胞活性为91％。
2.根据权利要求1所述的软硬可调的液态金属神经电极，其特征在于，所述柔性高分子基底的材料包括聚二甲基硅氧烷、聚氨酯或聚乳酸中的任意一种或至少两种组合。
3.根据权利要求1所述的软硬可调的液态金属神经电极，其特征在于，所述绝缘层的材料包括聚二甲基硅氧烷、SU-8、聚酰亚胺或氮化硅中的任意一种或至少两种组合。
4.根据权利要求1所述的软硬可调的液态金属神经电极，其特征在于，所述电极位点的材料包括贵金属材料。
5.根据权利要求4所述的软硬可调的液态金属神经电极，其特征在于，所述贵金属材料包括料金、铂或氮化钛中的任意一种或至少两种组合。
6.一种根据权利要求1-5中任一项所述的软硬可调的液态金属神经电极的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将液态金属微纳米颗粒油墨在基板上印刷成液态金属导线图案，在所述液态金属导线图案上浇筑或旋涂柔性高分子溶液，待所述柔性高分子溶液固化后进行剥离，得到嵌于柔性高分子基底的液态金属导线；
(2)在所述液态金属导线的端部形成电极位点；
(3)在所述液态金属导线表面制作绝缘层，得到所述软硬可调的液态金属神经电极。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述液态金属微纳米颗粒油墨的制备方法包括：将液态金属与溶剂混合后通过超声法或搅拌法制备液态金属微纳米颗粒油墨。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括正癸醇、无水乙醇或松油醇中的任意一种或至少两种组合。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述超声的时间为1-10min。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述印刷的方法包括：设计液态金属导线图案掩膜版，将液态金属微纳米颗粒油墨在基板上通过喷墨打印法、丝网印刷法、微流控管道填充法或3D打印法印刷成液态金属导线图案。
11.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述基板的材料包括玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚氯乙烯中的任意一种或至少两种组合。
12.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)还包括：在所述浇筑或旋涂柔性高分子溶液之前，将所述液态金属导线图案进行干燥。
13.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体包括：加工设计掩膜版，暴露所述电极位点处，在所述液态金属导线的端部，采用磁控溅射或化学气相沉积法沉积贵金属材料作为电极位点。
14.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体包括：加工设计掩膜板，暴露所述电极位点处，在所述液态金属导线表面旋涂绝缘材料，得到所述软硬可调的液态金属神经电极。
15.一种根据权利要求1-5中任一项所述的软硬可调的液态金属神经电极在医疗器械中的应用。
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