CN112540195A - 一种基于基底运动的单分子力电表征系统及其控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于基底运动的单分子力电表征系统及其控制方法，包含设置于屏蔽箱内的AFM扫描头、基底、驱动器，所述基底在其表面设置有硅片，所述硅片的表层镀金，所述AFM扫描头固定设置，所述AFM扫描头包含探针，所述探针的表层镀金；所述基底通过所述驱动器驱动并且可朝向所述AFM扫描头来回移动；所述探针和所述基底之间连接有微电流测量回路。本发明通过控制基底移动，在探针镀金，并且加入测量微电流测量回路，可结合原子力显微镜的力学测量和微电流测量，同步捕捉分子动态裂结过程中的电学信号和力学信号。与传统单分子测量技术相比，本发明具有多信号、易测量、测量重复性好、测量效果好等优点。

Description

一种基于基底运动的单分子力电表征系统及其控制方法
技术领域
本发明涉及分子测量领域，具体指有一种基于基底运动的单分子力电表征系统及其控制方法。
背景技术
目前单分子电子学表征的主要方法为机械可控裂结技术(MechanicallyControllable Break Junction,MCBJ)方法或扫描隧穿裂结技术(Scanning TunnelingMicroscope Break junction,STM-BJ)等单分子电学测量技术。这两种都是通过控制微电极形成纳米间隙捕获分子形成分子结，然后测量分子结的电导信号。又或者通过原子力显微镜裂结技术(Atomic Force Microscope Break junction,AFM-BJ)同步测量力信号。
利用探针移动技术可以做到原子尺度的表征。但由于针尖属于敏感测，对于所有探针类显微镜来说，利用压电或者电机控制针尖运动都会导致针尖振荡，因此现有的测量装置无法对力信号和电导信号同时测量。需要分别通过MCBJ或STM-BJ获取电导信号，通过AFM-BJ获取力信号。分子结的电导信号和力信号在构建和断裂的过程中存在互相关联的信息，该信息可以反馈更多的分子结构信息。
针对上述的现有技术存在的问题设计一种基于基底运动的单分子力电表征系统及其控制方法是本发明研究的目的。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明在于提供一种基于基底运动的单分子力电表征系统及其控制方法，能够有效解决上述现有技术存在的问题。
本发明的技术方案是：
一种基于基底运动的单分子力电表征系统，包含设置于屏蔽箱内的AFM扫描头、基底、驱动器，所述基底在其表面设置有硅片，所述硅片的表层镀金，
所述AFM扫描头固定设置，所述AFM扫描头包含探针，所述探针的表层镀金；
所述基底通过所述驱动器驱动并且可朝向所述AFM扫描头来回移动；
所述探针和所述基底之间连接有微电流测量回路。
进一步地，所述探针通过镀金工艺在其表面镀有铬。
进一步地，所述铬的厚度为5-15nm。
进一步地，所述探针通过镀金工艺在所述铬的表面镀有金。
进一步地，所述金的厚度为30-100nm。
进一步地，所述微电流测量回路包含偏压回路和微电流放大回路。
进一步地，所述偏压回路输出的电压为0.0001-0.001V。
进一步提供上述系统的控制方法，包含以下步骤：
S1，设置力电的预测区间、基底偏压；
S2，启动驱动器控制所述基底运动，在所述探针和所述基底之间不断构筑单分子结；
S3，同步测量并记录电导信号和力信号；
S4，分别对电导信号和力信号进行切割后做一维统计直方图，得到分子的电导值和分子断裂力的值。
进一步地，步骤S3中，测量电导信号和力信号具体为：通过AFM扫描头的悬臂梁的弯曲信号测量所述力信号，通过微电流测量回路测量所述电导信号。
进一步地，步骤S4中，所述分别对电导信号和力信号进行切割后做一维统计直方图具体为：以电导为切割点，分别对电导信号和力信号进行切割后做一维统计直方图。
因此，本发明提供以下的效果和/或优点：
1)本发明通过控制基底移动，从而不断形成纳米间隙，在有目标分子存在的情况下，待测分子被捕获在纳米间隔中形成分子结。通过在探针镀金，并且引入微电流测量回路，可结合原子力显微镜的力学测量和微电流测量，同步捕捉分子动态裂结过程中的电学信号和力学信号。与传统单分子测量技术相比，本发明具有多信号、易测量、普适性强、测量重复性好、测量效果好等优点，增加了单分子结的表征手段，促进单分子电子学的发展，为单分子领域研究提供强大的助力。本发明通过获取单分子结并同步测量单个分子的力电信号，并且重复得到多个数据后，进行相应的统计和计算方法即可得到分子结的电导值和断裂力的值。
2)本发明通过力信号的采集，可以看到很多由于电导过低而仅凭电导测试无法看到的分子信号，可以多维度在单分子水平上揭示分子结构与功能之间更多的信息。
3)本发明提供的表征系统的搭建原理和搭建方法，在针尖和基底之间并联了一条新的电导测量回路。且该发明系统可以应用于绝大多数原子力显微镜。
4)本发明通过力信号的测量，AFM断裂力信号的加入也可以在一些低电导分子不容易被电信号测到，但是力信号容易测到的情况下发挥很大的表征作用。同步用力信号和电导信号进行单分子表征可以大大提高表征的完整度和说服力。
5)本发明采用基底运动的结构系统，减小了AFM悬臂梁的振荡，大大提高了信号的测量质量。
6)相比于传统AFM的探针移动但基底不动的工作模式，本发明为探针不动但基底移动的模式，可防止探针在移动的过程中产生抖动，防止测量信号受到抖动、干扰等。控制基底运动能够极大的减少振荡，为更精密测量带来可能性。
应当明白，本发明的上文的概述和下面的详细说明是示例性和解释性的，并且意在提供对如要求保护的本发明的进一步的解释。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为探针的结构示意图。
图3为本系统测量的单条金-金结力电测试数据结果图。
图4为通过STM-BJ测量的金-金结的电导测试数据一维统计图。
图5为本系统测量的金-金结的电导测试数据一维统计图。
图6为本系统测量的金-金结的力测试数据一维统计图。
图7为传统AFM扫描头使用的探针。
图8为本系统AFM扫描头使用的探针。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，现将实施例结合附图对本发明的结构作进一步详细描述：
参考图1、2、8，一种基于基底运动的单分子力电表征系统，包含设置于屏蔽箱4内的AFM扫描头1、基底2、驱动器3，所述基底2在其表面设置有硅片，所述硅片的表层镀金，其中，AFM扫描头至少包含带有金刚石针尖的探针6、激光发射器(未画出)、激光接收器(未画出)等，所述探针6安装于悬臂5，并且探针6可跟随悬臂5摆动，基底2至少包含调制压电陶瓷等，AFM扫描头1与基底2上的样品接触或断开时，可用于探测原子间的吸引力或排斥力。AFM为扫描头为现有技术，例如《原子力显微镜及其应用》，作者刘小虹等，自然杂志第24卷第1期中记载有其详细结构，在此不再阐述其具体结构。
所述AFM扫描头1固定设置，所述AFM扫描头1包含探针6，所述探针6的表层镀金；
所述基底2通过所述驱动器3驱动并且可朝向所述AFM扫描头1来回移动；
所述探针6和所述基底2之间连接有微电流测量回路。
进一步地，所述探针6通过镀金工艺在其表面镀有铬7。所述铬7的厚度为5-15nm。所述探针6通过镀金工艺在所述铬7的表面镀有金8。所述金8的厚度为30-100nm。
进一步地，所述微电流测量回路包含偏压回路和微电流放大回路。所述偏压回路输出的电压为0.0001-0.001V。所述偏压回路包含保护电阻和电压源，所述电压源输出的电压为0.01V-1V，所述保护电阻为100-10000Ω。所述微电流测量回路为飞安-毫安多数量级的电流信号放大测量回路。
进一步提供一种用于上述系统的控制方法，包含以下步骤：
S1，设置力电的预测区间、基底偏压，酸洗、干燥处理的基底，获得洁净的基底；
S1.1，使用移液枪将待测分子溶液滴放在基底上；
S2，启动驱动器控制所述基底运动，打开AFM扫描头的摄像头，通过驱动器控制AFM扫描头的探针的针尖电极缓慢接近基底到一定距离，在所述探针和所述基底之间不断构筑单分子结；
S2.1，调节AFM扫描头上的激光发射器和激光接收器，直到激光强度满足精度，打开AFM扫描头热噪音系统矫正探针的弹性系数；
S3，同步测量并记录电导信号和力信号；
S4，以电导为切割点，分别对电导信号和力信号进行切割后做一维统计直方图，得到分子的电导值和分子断裂力的值。
进一步地，步骤S3中，测量电导信号和力信号具体为：通过AFM扫描头的悬臂梁的弯曲信号测量所述力信号，通过微电流测量回路测量所述电导信号。
实施例一
一种基于基底运动的单分子力电表征系统，包含设置于屏蔽箱4内的AFM扫描头1、基底2、驱动器3，所述基底2在其表面设置有硅片，所述硅片的表层镀金，其中，AFM扫描头至少包含带有金刚石针尖的探针6、激光发射器(未画出)、激光接收器(未画出)等，所述探针6安装于悬臂5，并且探针6可跟随悬臂5摆动，基底2至少包含调制压电陶瓷等，AFM扫描头1与基底2上的样品接触或断开时，可用于探测原子间的吸引力或排斥力。
所述AFM扫描头1固定设置，所述AFM扫描头1包含探针6，所述探针6的表层镀金；
所述基底2通过所述驱动器3驱动并且可朝向所述AFM扫描头1来回移动；
所述探针6和所述基底2之间连接有微电流测量回路。
进一步地，所述探针6通过镀金工艺在其表面镀有铬7。所述铬7的厚度为5nm。所述探针6通过镀金工艺在所述铬7的表面镀有金8。所述金8的厚度为30nm。
进一步地，所述微电流测量回路包含偏压回路和微电流放大回路。所述偏压回路输出的电压为0.0001V。所述偏压回路包含保护电阻和电压源，所述电压源输出的电压为0.01，所述保护电阻为100Ω。所述微电流测量回路为飞安-毫安多数量级的电流信号放大测量回路。
实施例二
一种基于基底运动的单分子力电表征系统，包含设置于屏蔽箱4内的AFM扫描头1、基底2、驱动器3，所述基底2在其表面设置有硅片，所述硅片的表层镀金，其中，AFM扫描头至少包含带有金刚石针尖的探针6、激光发射器(未画出)、激光接收器(未画出)等，所述探针6安装于悬臂5，并且探针6可跟随悬臂5摆动，基底2至少包含调制压电陶瓷等，AFM扫描头1与基底2上的样品接触或断开时，可用于探测原子间的吸引力或排斥力。
所述AFM扫描头1固定设置，所述AFM扫描头1包含探针6，所述探针6的表层镀金；
所述基底2通过所述驱动器3驱动并且可朝向所述AFM扫描头1来回移动；
所述探针6和所述基底2之间连接有微电流测量回路。
进一步地，所述探针6通过镀金工艺在其表面镀有铬7。所述铬7的厚度为10nm。所述探针6通过镀金工艺在所述铬7的表面镀有金8。所述金8的厚度为70nm。
进一步地，所述微电流测量回路包含偏压回路和微电流放大回路。所述偏压回路输出的电压为0.0005V。所述偏压回路包含保护电阻和电压源，所述电压源输出的电压为0.5，所述保护电阻为1000Ω。所述微电流测量回路为飞安-毫安多数量级的电流信号放大测量回路。
实施例三
一种基于基底运动的单分子力电表征系统，包含设置于屏蔽箱4内的AFM扫描头1、基底2、驱动器3，所述基底2在其表面设置有硅片，所述硅片的表层镀金，其中，AFM扫描头至少包含带有金刚石针尖的探针6、激光发射器(未画出)、激光接收器(未画出)等，所述探针6安装于悬臂5，并且探针6可跟随悬臂5摆动，基底2至少包含调制压电陶瓷等，AFM扫描头1与基底2上的样品接触或断开时，可用于探测原子间的吸引力或排斥力。
所述AFM扫描头1固定设置，所述AFM扫描头1包含探针6，所述探针6的表层镀金；
所述基底2通过所述驱动器3驱动并且可朝向所述AFM扫描头1来回移动；
所述探针6和所述基底2之间连接有微电流测量回路。
进一步地，所述探针6通过镀金工艺在其表面镀有铬7。所述铬7的厚度为15nm。所述探针6通过镀金工艺在所述铬7的表面镀有金8。所述金8的厚度为100nm。
进一步地，所述微电流测量回路包含偏压回路和微电流放大回路。所述偏压回路输出的电压为0.001V。所述偏压回路包含保护电阻和电压源，所述电压源输出的电压为1V，所述保护电阻为1000Ω。所述微电流测量回路为飞安-毫安多数量级的电流信号放大测量回路。
实验数据
以实施例二所述的系统构筑金-单分子-金结，测量并记录电导信号和力信号。
参考图3，图3为本系统(AFM)扫描头测量的单条金-金结力电测试数据结果图，在电导曲线突变的时候意味着此时金-金结发生了断裂，而此时力曲线也发生同步的突变。电导信号有一个确定的基准值-金-金结的位置，根据上述步骤S4进行切割并制作一维统计直方图，可以明显观察到出现了四次金-金键断裂，且金-金键的断裂力为1.4nN左右。
参考图5，图5为本系统(AFM)测量的金-金结的电导测试数据一维统计图，由两千条电导组成的一维统计图，这是对每次基底远离针尖这一个过程电导信号的统计图，可以观察到在0以上出现了五个金-金结电导峰(图中标箭头的位置)，相比于图4，本系统比STM-BJ更容易测到更多的金-金结信号且测量信号质量更好，数量更多。
参考图6，图6为本系统测量的金-金结的力测试数据一维统计图，这是对每次基底远离针尖这一个过程力信号的统计图，可以观察到同步出现了五个金-金结力峰。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属于本发明的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种基于基底运动的单分子力电表征系统，包含AFM扫描头、基底、驱动器，所述基底在其表面设置有硅片，所述硅片的表层镀金，其特征在于：
所述AFM扫描头固定设置，所述AFM扫描头包含探针，所述探针的表层镀金；
所述基底通过所述驱动器驱动并且可朝向所述AFM扫描头来回移动；
所述探针和所述基底之间连接有微电流测量回路。
2.根据权利要求1所述的一种基于基底运动的单分子力电表征系统，其特征在于：所述探针通过镀金工艺在其表面镀有铬。
3.根据权利要求2所述的一种基于基底运动的单分子力电表征系统，其特征在于：所述铬的厚度为5-15nm。
4.根据权利要求2或3所述的一种基于基底运动的单分子力电表征系统，其特征在于：所述探针通过镀金工艺在所述铬的表面镀有金。
5.根据权利要求4所述的一种基于基底运动的单分子力电表征系统，其特征在于：所述金的厚度为30-100nm。
6.根据权利要求1所述的一种基于基底运动的单分子力电表征系统，其特征在于：所述微电流测量回路包含偏压回路和微电流放大回路。
7.根据权利要求6所述的一种基于基底运动的单分子力电表征系统，其特征在于：所述偏压回路输出的电压为0.0001-0.001V。
8.一种如权利要求1所述的系统的控制方法，其特征在于：包含以下步骤：
S1，设置力电的预测区间、基底偏压；
S2，启动驱动器控制所述基底运动，在所述探针和所述基底之间不断构筑单分子结；
S3，同步测量并记录电导信号和力信号；
S4，分别对电导信号和力信号进行切割后做一维统计直方图，得到分子的电导值和分子断裂力的值。
9.根据权利要求8所述的控制方法，其特征在于：步骤S3中，测量电导信号和力信号具体为：通过AFM扫描头的悬臂梁的弯曲信号测量所述力信号，通过微电流测量回路测量所述电导信号。
10.根据权利要求8所述的控制方法，其特征在于：步骤S4中，所述分别对电导信号和力信号进行切割后做一维统计直方图具体为：以电导为切割点，分别对电导信号和力信号进行切割后做一维统计直方图。
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