CN112530711A - 一种凝胶电解质及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种凝胶电解质的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：1)将大豆蛋白和脱脂棉放入容器中，加入离子液体，得到溶解有大豆蛋白和脱脂棉的离子液体；2)制备得到质量浓度为3‑5mg/mL的多壁碳纳米管分散液；3)将离子液体与DMF加入，搅拌均匀，然后加入1)所得的溶解有大豆蛋白和脱脂棉的离子液体和2)所得的多壁碳纳米管分散液，搅拌均匀，然后加入丙烯酰胺、过硫酸铵和N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺、N,N,N’,N’‑四亚甲基乙二胺，然后将混合液倒入聚四氟乙烯模具中，在80℃的恒温恒湿箱中交联聚合24h，即可得到凝胶电解质。本发明采用来源广泛的、可再生的、价格低量的，且含量丰富的高分子材料——脱脂棉和大豆蛋白为原料，具有良好的环境效益。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器领域，具体涉及一种凝胶电解质及其制备方法和应用。
背景技术
超级电容器(SC)用于低能量、高功率的器件，是满足高功率脉冲要求的理想选择。SC作为储能装置引起了极大的关注，因为它们具有非常高的功率密度和长的循环寿命。传统的SC通常由两个电极(涂覆在集电器上的活性材料)和液体电解质和隔板组成。基于液体电解质的SC具有若干缺点，例如液体泄漏、自放电、电极腐蚀、体积大、低温操作和难以设计不同形状，这妨碍了它们在便携式微电子器件中的应用。因此，安全、灵活轻便的SC比传统的SC更具吸引力，可为微型机器人、数码相机、移动电话和植入式医疗设备等微型电子系统供电。随后，将聚合物隔膜和液体电解质结合为均相凝胶相的凝胶聚合物电解质(GPE)，表现出更高的离子导电性、更稳定的电化学特性和更优异的机械性能。但到目前为止，大多数GPE都是由水基电解质制成，其缺点是随着水逐渐蒸发，它们的电化学性能会随时间而变化。此外，能量密度受到小电位窗的限制。为了克服这些问题，使用离子液体(ILs)来组成电解质。ILs是在室温(RT)下不含溶剂的液体有机盐。它们仅包含离子，被认为是具有一些有趣特性的“绿色”材料，因为它们是各种有机和无机材料的良好溶剂。它具有高极性、非配位、非挥发性，并且具有可调节的溶解性和混溶性。目前，存在多种具有阳离子和阴离子组合的ILs，但由于其高导电性，咪唑阳离子的ILs特别受关注。使用IL作为EDL超级电容器电解质有许多优点。例如，它们具有非常宽的电压窗和大的固有电容，这使其成为高性能电化学装置的良好材料。
随着研究的深入，固体电解质已成为研究领域的热门话题。包括陶瓷电解质、凝胶聚合物电解质和聚电解质。其中,凝胶聚合物电解质因具有较高的离子电导率(0.0001～0.001S/cm)而应用最为广泛。然而,大多数凝胶聚合物电解质存在强度低、弹性差、压缩易破损等缺陷,从而造成这些超级电容器的压缩能力有限、残余变形大,在反复压缩过程中存在电容退化明显等缺陷。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种凝胶电解质及其制备方法和应用。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术手段：
一种凝胶电解质，以大豆蛋白和脱脂棉为原料，离子液体为反应介质，制备得到用于超级电容器的凝胶电解质。
一种凝胶电解质，由以下方法制备得到：
4)将大豆蛋白和脱脂棉放入容器中，加入离子液体，使其充分混合，在80-100℃加热条件下搅拌4-6小时，冷却到室温，得到溶解有大豆蛋白和脱脂棉的离子液体；
5)将多壁碳纳米管分散在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶液中，在超声功率为500-1000W下超声分散，制备得到质量浓度为3-5mg/mL的多壁碳纳米管分散液；
6)将离子液体与DMF加入，搅拌均匀，然后加入1)所得的溶解有大豆蛋白和脱脂棉的离子液体和2)所得的多壁碳纳米管分散液，搅拌均匀，然后加入丙烯酰胺、过硫酸铵和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，室温下搅拌一小时，超声除去气泡，然后加入N,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺，然后将混合液倒入聚四氟乙烯模具中，在80℃的恒温恒湿箱中交联聚合24h，即可得到凝胶电解质。
优选的，1)中按质量比，大豆蛋白：脱脂棉：离子液体＝3-5:2:50；离子液体为1-乙基-3-甲基氯化咪唑鎓。
优选的，3)中，加入的1)所得的溶解有大豆蛋白和脱脂棉的离子液体和2)所得的多壁碳纳米管分散液等质量；按质量比，离子液体：DMF：丙烯酰胺＝10:10-20:5；按质量比，丙烯酰胺：过硫酸铵：N,N’-亚甲基双丙烯酰胺：N,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺＝5:0.2:0.09:0.07。
本发明所制备的凝胶电解质在超级电容器中的应用。
本发明引入多壁碳纳米管，利用高离子电导率的离子液体作为溶剂，通过与丙烯酰胺交联聚合，得到力学性能优异的凝胶电解质，加入脱脂棉和大豆蛋白还能够进一步有效改善充放电稳定性，对于改进凝胶电解质的性能具有重要作用。
本发明的有益效果如下：
1.采用来源广泛的、可再生的、价格低量的，且含量丰富的高分子材料——脱脂棉和大豆蛋白为原料，具有良好的环境效益。
2.该纤凝胶电解质与传统水凝胶电解质，具有更优异的耐热性能，更高的离子导电率，更宽的电化学窗口以及更卓越的安全性能等优点。
3.本发明产品与传统合成方法相比，具有污染小、反应条件温和、容易控制等优点。
4.本发明的生产工艺简单，生产原料易得，生产周期短，反应温和，所需设备为常规设备，便于进行工业化大生产。
附图说明
图1为实施例1得到的凝胶电解质的锂空气电池的循环性能曲线；
图2为对比例1-2电池的循环性能曲线；
图3为对比例3得到的普通电解液的锂空气电池的循环性能曲线。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
1)将大豆蛋白3g和脱脂棉2g放入容器中，加入50g的1-乙基-3-甲基氯化咪唑鎓离子液体，使其充分混合，在80℃加热条件下搅拌6小时，冷却到室温，得到溶解有大豆蛋白和脱脂棉的离子液体；
2)将多壁碳纳米管分散在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶液中，在超声功率为500W下超声分散，制备得到质量浓度为3mg/mL的多壁碳纳米管分散液；
3)将10g离子液体与10gDMF加入，搅拌均匀，然后加入等质量的1)所得的溶解有大豆蛋白和脱脂棉的离子液体和2)所得的多壁碳纳米管分散液，搅拌均匀，然后加入5g丙烯酰胺、0.2g过硫酸铵和0.09gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺，室温下搅拌一小时，超声除去气泡，然后加入0.07gN,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺，然后将混合液倒入聚四氟乙烯模具中，在80℃的恒温恒湿箱中交联聚合24h，即可得到凝胶电解质。
实施例2
1)将大豆蛋白4g和脱脂棉2g放入容器中，加入50g的1-乙基-3-甲基氯化咪唑鎓离子液体，使其充分混合，在90℃加热条件下搅拌5小时，冷却到室温，得到溶解有大豆蛋白和脱脂棉的离子液体；
2)将多壁碳纳米管分散在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶液中，在超声功率为700W下超声分散，制备得到质量浓度为4mg/mL的多壁碳纳米管分散液；
3)将10g离子液体与15gDMF加入，搅拌均匀，然后加入等质量的1)所得的溶解有大豆蛋白和脱脂棉的离子液体和2)所得的多壁碳纳米管分散液，搅拌均匀，然后加入5g丙烯酰胺、0.2g过硫酸铵和0.09gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺，室温下搅拌一小时，超声除去气泡，然后加入0.07gN,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺，然后将混合液倒入聚四氟乙烯模具中，在80℃的恒温恒湿箱中交联聚合24h，即可得到凝胶电解质。
实施例3
1)将大豆蛋白5g和脱脂棉2g放入容器中，加入50g的1-乙基-3-甲基氯化咪唑鎓离子液体，使其充分混合，在100℃加热条件下搅拌4小时，冷却到室温，得到溶解有大豆蛋白和脱脂棉的离子液体；
2)将多壁碳纳米管分散在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶液中，在超声功率为1000W下超声分散，制备得到质量浓度为5mg/mL的多壁碳纳米管分散液；
3)将10g离子液体与20gDMF加入，搅拌均匀，然后加入等质量的1)所得的溶解有大豆蛋白和脱脂棉的离子液体和2)所得的多壁碳纳米管分散液，搅拌均匀，然后加入5g丙烯酰胺、0.2g过硫酸铵和0.09gN,N’-亚甲基双丙烯酰胺，室温下搅拌一小时，超声除去气泡，然后加入0.07gN,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺，然后将混合液倒入聚四氟乙烯模具中，在80℃的恒温恒湿箱中交联聚合24h，即可得到凝胶电解质。
对比例1
与实施例1相比，对比例1中不含多壁碳纳米管。
对比例2
与实施例1相比，对比例2中不含大豆蛋白和脱脂棉。
对比例3
商业购买的凝胶电解质。
分别测量实施例1-3和对比例1-3的的孔隙率(Porosity)、吸液率(Electrolyteuptake)、离子电导率(Ionicconductivity)和锂离子传导活化能(Activationenergy)，以及分别进行BET测试，其结果见表1。
表1性能测试结果
从表1可以看出，本发明制备的凝胶电解质的孔隙度率、吸液率、离子电导率、锂离子传导活化能和BET性能均有显著提高。本发明实施例1～3制备的制备的凝胶电解质具有较好的孔隙分布、较强的吸液能力和优良的导电性能。
将实施例1和对比例1-3所制的凝胶电解液组装成锂空气电池进行性能测试。
其中，以正极材料二氧化锰(MnO2,质量百分比50％)、导电剂碳黑(CB,质量百分比40％)和粘结剂聚四氟乙烯(PTFE，质量百分比10％)，然后涂覆在集流体上，作为正极极片；将得到的表面具有引发性胺基化合物保护层的金属锂片作为负极极片。将上面得到凝胶电解质作为电池中的凝胶电解质，组装成锂空气电池，具体为CR2032扣式电池。
实施例1的电池的循环性能曲线如图1所示，电池在比容量为500mAhg-1,电流密度为200mAg-1的条件下进行恒流充放电测试，在经过了145圈长循环后没有出现明显的电压衰减。
图1为实施例1得到的凝胶电解质的锂空气电池的循环性能曲线。横坐标代表循环圈数，纵坐标代表电压，单位是V。可以看出，得到凝胶电解质的锂空气电池在145圈的循环过程中，其放电电压和充电电压的衰减很小(充电电压≦4.2V,放电电压≧2.5V)，能保持相对稳定，长循环性能优异。
对比例1-2电池的循环性能曲线如图2所示，在经过了105圈长循环后出现明显的电压衰减。
图3为对比例3得到的普通电解液的锂空气电池的循环性能曲线。横坐标代表循环圈数，纵坐标代表电压，单位是V。可以看出，得到的普通电解液的锂空气电池在105圈的循环后期(≧100圈)，其放电电压和充电电压的衰减严重(充电电压≧4.3V,放电电压≦2.3V)，不能保持稳定，长循环性能较差。
Claims (4)
1.一种凝胶电解质的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：
1)将大豆蛋白和脱脂棉放入容器中，加入离子液体，使其充分混合，在80-100℃加热条件下搅拌4-6小时，冷却到室温，得到溶解有大豆蛋白和脱脂棉的离子液体；
2)将多壁碳纳米管分散在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)溶液中，在超声功率为500-1000W下超声分散，制备得到质量浓度为3-5mg/mL的多壁碳纳米管分散液；
3)将离子液体与DMF加入，搅拌均匀，然后加入1)所得的溶解有大豆蛋白和脱脂棉的离子液体和2)所得的多壁碳纳米管分散液，搅拌均匀，然后加入丙烯酰胺、过硫酸铵和N,N’-亚甲基双丙烯酰胺，室温下搅拌一小时，超声除去气泡，然后加入N,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺，然后将混合液倒入聚四氟乙烯模具中，在80℃的恒温恒湿箱中交联聚合24h，即可得到凝胶电解质。
2.根据权利要求1所述的一种凝胶电解质的制备方法，其特征在于1)中按质量比，大豆蛋白：脱脂棉：离子液体＝3-5:2:50；离子液体为1-乙基-3-甲基氯化咪唑鎓。
3.根据权利要求1所述的一种凝胶电解质的制备方法，其特征在于3)中，加入的1)所得的溶解有大豆蛋白和脱脂棉的离子液体和2)所得的多壁碳纳米管分散液等质量；按质量比，离子液体：DMF：丙烯酰胺＝10:10-20:5；按质量比，丙烯酰胺：过硫酸铵：N,N’-亚甲基双丙烯酰胺：N,N,N’,N’-四亚甲基乙二胺＝5:0.2:0.09:0.07。
4.一种如权利要求1所述的一种凝胶电解质的制备方法制备的凝胶电解质在超级电容器中的应用。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011404920.1A CN112530711A (zh) | 2020-12-04 | 2020-12-04 | 一种凝胶电解质及其制备方法和应用 |
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| CN202011404920.1A CN112530711A (zh) | 2020-12-04 | 2020-12-04 | 一种凝胶电解质及其制备方法和应用 |
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ID=74997120
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| CN (1) | CN112530711A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023038508A1 (ru) * | 2021-09-10 | 2023-03-16 | Автономная Организация Образования "Назарбаев Университет" | Гель полимерный электролит на основе сшитого сополимера |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104916455A (zh) * | 2014-03-12 | 2015-09-16 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种采用网状隔膜的胶体电解质超级电容器 |
| CN105210165A (zh) * | 2013-04-10 | 2015-12-30 | 泰勒斯公司 | 包括多孔碳材料并通过自由基聚合获得的电极-凝胶电解质组件 |
| CN108630461A (zh) * | 2018-04-25 | 2018-10-09 | 同济大学 | 一种离子液体凝胶基全凝胶超级电容器的制备方法 |
-
2020
- 2020-12-04 CN CN202011404920.1A patent/CN112530711A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN105210165A (zh) * | 2013-04-10 | 2015-12-30 | 泰勒斯公司 | 包括多孔碳材料并通过自由基聚合获得的电极-凝胶电解质组件 |
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|---|---|---|---|---|
| WO2023038508A1 (ru) * | 2021-09-10 | 2023-03-16 | Автономная Организация Образования "Назарбаев Университет" | Гель полимерный электролит на основе сшитого сополимера |
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