CN112525942A - 一种基于低场核磁共振技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率及干燥程度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于低场核磁共振技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率及干燥程度的方法，属于化学分析技术领域。该方法通过建立低场核磁T2弛豫谱总信号幅值与茶样含水率的模型方程：y=8E‑05x–0.0143，拟合度R2=0.967，检测干燥过程中待测茶样含水率时，先对其进行低场核磁共振分析，并进行归一化处理，得到低场核磁T2弛豫谱总信号幅值，代入上述模型方程，从而得到待测茶样的含水率。本发明方法将低场核磁共振分析技术应用于绿茶干燥过程，具有非破坏性和非侵入性，不会对样品造成物理破坏和化学污染，为茶叶在制品水分状态在线检测和品质控制提供了重要的技术支撑。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种基于低场核磁共振技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率及干燥程度的方法。
背景技术
绿茶是我国六大茶类之一，也是我国产销量最大、加工技术最为先进的茶叶品类，根据制作工艺的不同，可分为炒青绿茶、烘青绿茶、蒸青绿茶和晒青绿茶。根据绿茶香气在类型、嗅感等外在表征的差异，将绿茶细分为花香、清香、栗香等不同的香型。所谓茶香实际是不同芳香物质以不同浓度组合，并对嗅觉神经综合作用形成的茶叶特有的香型。目前已有300余种绿茶香气成分被分离鉴定。
绿茶的主要制作工序包括鲜叶、摊放、杀青、揉捻和干燥。干燥是茶叶散失水分的主要加工过程，水分散失的同时伴随香气、滋味物质的产生从而形成茶叶特有色、香、味、形等品质。干燥不仅对品质的固定起重要作用，对茶叶产后贮存也有重要影响，主要表现在含水量上。国家标准（GB/T 14456.1—2017）对绿茶（炒青、烘青、蒸青绿茶，不包括晒青绿茶）水分的要求为≤7%。牟杰认为干燥过程中，适当的控制火工和茶叶的水分散失程度，能获得良好香型。此外，含水量也可作为干燥温度与时间的程度指标。目前用于检测茶叶含水量的方法主要有常压恒温烘干法、时间预测法、排气湿度检测法等。但这些检测方法在不同程度上存在操作繁琐、耗时较长等缺点，因此茶叶含水量的快速无损检测已成亟待解决的问题。
低场核磁技术（Low-Field Nuclear Magnetic Resonance，LF-NMR）又称低分辨率核磁共振技术，即磁场强度在0.5 T以下的核磁共振，通常用于物质物理性质的测定，在食品科学领域主要用于食品中脂质含量的检测、食品中水分含量及其存在状态等方面的研究，具有快速、无损、准确等优点。其原理是不同存在状态的氢质子在磁场中的弛豫时间不同，通过分析样品中氢质子的弛豫时间能够得到样品中水分的分布情况与水分迁移的相关信息。目前该技术广泛用于猪肉、坚果及常见的果蔬等食品加工过程中水分分布状态与变化的研究中。张绪坤等应用低场核磁共振的横向弛豫时间T2反演谱分析不同干燥温度下胡萝卜切片的内部水分变化过程。Hanne等论证了由传统方法测定的猪肉持水性与用NMR测定的横向弛豫时间T2之间具有很强的相关性，证明了低场核磁共振技术在猪肉持水性的测定上是一个很有效的方法。陈文玉等利用低场核磁共振技术测定了澳洲坚果干燥过程中水分的变化规律，分析了其在干燥过程中自由水、半结合水、结合水的变化情况，找到了含水率与横向弛豫峰之间的关系，为快速预测澳洲坚果干燥过程中的含水率提供了重要的技术基础。目前，低场核磁共振技术在茶叶领域的应用研究甚少，且利用横向弛豫图谱对绿茶干燥过程中在制品含水率检测的应用尚无报道。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于设计提供一种基于低场核磁共振技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率及干燥程度的方法。本方法利用低场核磁共振技术的横向弛豫时间反演谱技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率。
一种基于低场核磁共振技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率及干燥程度的方法，其特征在于建立低场核磁T2弛豫谱总信号幅值与茶样含水率的模型方程，检测干燥过程中待测茶样含水率时，先对待测茶样进行低场核磁共振分析得到低场核磁T2弛豫谱总信号幅值，代入上述模型方程，进而得到待测茶样含水率，当测定的T2弛豫谱总信号幅值≤1053.75，即对应的含水率≤7%时，认为干燥程度适宜，所述模型方程为：
y = 8E-05x – 0.0143
其中x表示低场核磁T2弛豫谱总信号幅值，y表示茶样含水率，E代表科学计算法中以10为底的指数幂，拟合度R2=0.967。
所述的一种基于低场核磁共振技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率及干燥程度的方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）称取6份同质量的茶样，进行茶样制备及干燥过程含水率测定；
（2）对上述6份干燥后的茶样进行低场核磁共振分析，得到单位质量茶样对应的低场核磁T2弛豫谱总信号幅值；
（3）以上述低场核磁T2弛豫谱总信号幅值为x，含水率为y进行拟合，得到拟合度为0.967的模型方程；
（4）以待测茶样为样品，通过低场核磁共振分析检测，得到其T2弛豫谱总信号幅值，代入步骤（3）所述模型方程，得到待测茶样的含水率。
所述的一种基于低场核磁共振技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率及干燥程度的方法，其特征在于所述步骤（1）具体为：茶样依次经室内自然摊放，滚筒式杀青，轻度揉捻，烘毛火处理，称取6份同质量茶样分别放置于不锈钢筛盘中，置于烘干机85℃条件下分别干燥5min、10min、20min、30min、40min、50min后取出，测定6份茶样重量，采用快速水分测定仪测定其含水率，复测三次取其平均值。
所述的一种基于低场核磁共振技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率及干燥程度的方法，其特征在于所述步骤（2）具体为：分别称取上述6份干燥后的茶样1g，放入磁体线圈内，优化设置低场核磁共振条件，采用CPMG序列，进行核磁共振信号采集，得到CPMG衰减图谱，将测得的横向弛豫时间频率图像经软件反演得到反演图谱，得到对应的横向弛豫时间分布曲线及弛豫峰面积，对试验数据进行归一化处理，得到单位质量茶样对应的低场核磁T2弛豫谱总信号幅值。
所述的一种基于低场核磁共振技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率及干燥程度的方法，其特征在于所述低场核磁共振条件为：核磁磁型为永磁体，核磁发生器发生频率为23 MHz，90°脉宽P1：10μs；180°脉宽P2：19.52μs；接收机带宽SW：333.333KHz；时延DL1：0.06524ms；模拟增益RG1：20db；数字增益DRG1：3，前置放大增益PRG:3；开始采样时间的控制参数RFD:0.08ms，时延DL1：0.06524ms；NECH:2000，使样本信号完全弛豫；重复采样等待时间TW：1000ms；设定重复采样次数NS：64。
所述的一种基于低场核磁共振技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率及干燥程度的方法，其特征在于所述步骤（3）中模型方程为：y = 8E-05x – 0.0143，拟合度R2=0.967。
所述的一种基于低场核磁共振技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率及干燥程度的方法，其特征在于所述步骤（4）具体为：以低场核磁共振分析方法进行检测，得到待测样品的低场核磁T2弛豫谱总信号幅值，进行归一化处理，得到单位质量待测茶样的低场核磁T2弛豫谱总信号幅值，代入步骤（3）得到的模型方程中，即得到待测茶样的含水率。
本发明方法将低场核磁分析技术应用于绿茶含水率分析中，具有非破坏性和非侵入性，不会对样品造成物理破坏和化学污染，为样品无损在线检测提供了依据。本方法具有快速、便捷、精准的特点，在实际生产过程中的高效检测能快速的反馈茶叶干燥状态，有利于及时的进行干燥工艺参数调整；能够实时在线测量，为绿茶干燥过程中含水率实时的变化监控提供了有效的技术支持。
附图说明
图1为绿茶不同干燥时长下的低场核磁共振T2图谱；
图2为低场核磁总信号幅度与含水率的模型方程。
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
1 实验部分
1.1 仪器与装置
ME103E 型电子天平，梅特勒-托利多（上海）仪器有限公司；MesoMR23-060H-I 低场核磁共振分析仪，苏州纽迈分析仪器股份有限公司； 80型电磁杀青机，余姚市姚江源茶叶茶机有限公司； 6CR-55型茶叶揉捻机，浙江上洋机械有限公司； CS-90XZ型烘焙机，泉州长盛茶叶机械有限公司。
1.2 材料与试剂
茶鲜叶采于2020年4月，浙江省嵊州市，品种为中茶108，嫩度为一芽一叶至一芽二叶。其具体的加工工艺如下：摊放（室内温度25℃-28℃，湿度70%-80% ，含水率降至70%左右）→滚筒式杀青（投叶量150 kg/h，260 ℃、75 s，含水率47%左右）→揉捻（30 kg投叶量，转速50-52 r/min，轻揉30 min，含水率45%左右）→烘毛火（110℃、20 min，含水率20%左右）处理后，分别称80g放于不锈钢筛盘中，然后置于箱式烘干机里在85℃条件下分别干燥5min、10min、20min、30min、40min、50min后取出，采用快速水分测定仪测定其含水率，复测三次取其平均值。
1.3 低场核磁共振检测条件
称取1g左右的茶样放入磁体线圈内，优化设置低场核磁共振检测条件，CPMG序列分析的具体参数为：核磁磁型为永磁体，核磁发生器发生频率为23 MHz，90°脉宽P1：10μs；180°脉宽P2：19.52μs；接收机带宽SW：333.333KHz；时延DL1：0.06524ms；模拟增益RG1：20db；数字增益DRG1：3，前置放大增益PRG:3；开始采样时间的控制参数RFD:0.08ms，时延DL1：0.06524ms；NECH:2000，使样本信号完全弛豫；重复采样等待时间TW：1000ms；设定重复采样次数NS：64，进行核磁共振信号采集，得出各样品的CPMG衰减图谱，将所测得的横向弛豫时间T2 频率图像经过软件反演即可得到反演谱图。为提高取样的准确性，对试验数据进行归一化处理，消除干物质的影响，得到单位质量样品对应的水分信号幅值。
2结果与分析
2.1 绿茶干燥过程中内部水分分布状态
绿茶干燥样的核磁共振横向弛豫时间图谱中共出现3个峰，3种波峰即对应3 种水分状态，进而得到各个横向弛豫时间范围，其中T21是以化学吸附为主的结合水区；T22是以毛细管吸附为主的半结合水区；T23为结合能力较差的自由水区。自由水相较于其他两种形态的水更容易吸收磁场中的能量而产生振动，在磁场消失后需要更长的时间恢复到基态；结合水（T21）与自由水相反，不容易吸收磁场中的能量，恢复到基态的时间也更短，一般在1ms左右。
图1是不同干燥时间下绿茶的低场核磁共振T2图谱。各弛豫峰（T21、T22、T23）积分面积和面积比例反映出了不同状态水分的含量，积分面积和面积比例越大代表其含量越高。从图1可以看出，绿茶干燥过程中在制品样中的结合水的含量最多，其次是半结合水，自由水的含量微乎其微；此外，在干燥过程中结合水下降的最明显，推荐原因可能是随着干燥进程的推进，部分结合水转化成半结合水然后再转化成自由水散失掉。
2.2低场核磁横向弛豫峰面积与含水率关系
以获得的低场核磁T2图谱总信号幅值(T21、T22、T23)为x、含水率为y进行拟合，如图2所示，拟合得到的方程为y = 8E-05x – 0.0143，拟合度R2=0.967。
实施例2：检测待测样品
称取1g左右的待测茶样（基于上述同样的干燥温度85 ℃条件下干燥35 min）放入磁体线圈内，优化设置低场核磁共振检测条件，CPMG序列分析的具体参数为：核磁磁型为永磁体，核磁发生器发生频率为23 MHz，90°脉宽P1：10μs；180°脉宽P2：19.52μs；接收机带宽SW：333.333 KHz；时延DL1：0.06524ms；模拟增益RG1：20；数字增益DRG1：3，前置放大增益PRG:3；开始采样时间的控制参数RFD: 0.08ms，时延DL1：0.06524ms；NECH:2000，使样本信号完全弛豫；重复采样等待时间TW：1000ms；设定重复采样次数NS：64，进行核磁共振信号采集，得出样品的CPMG衰减图谱，将所测得的横向弛豫时间T2 频率图像经过软件反演即可得到反演谱图，其总信号幅值为1775.521。为提高取样的准确性，对试验数据进行归一化处理，消除干物质的影响，得到单位质量样品对应的水分信号幅值984.104。
代入上述方程y = 8E-05x – 0.0143，即得到待测样品的含水率6.44%。
采用快速水分测定仪测定茶样的含水率为6.12%，相对标准偏差为3.7%＜5%，误差较小，准确度较高。该方法检测速度快，精度高，具有非破坏性和非侵入性，为实现绿茶含水率在线检测提供了重要的借鉴。
实施例3：检测待测样品
称取1g左右的待测茶样放入磁体线圈内，优化设置低场核磁共振检测条件，CPMG序列分析的具体参数为：核磁磁型为永磁体，核磁发生器发生频率为23 MHz，90°脉宽P1：10μs；180°脉宽P2：19.52 μs；接收机带宽SW：333.333 KHz；时延DL1：0.06524 ms；模拟增益RG1：20；数字增益DRG1：3，前置放大增益PRG: 3；开始采样时间的控制参数RFD: 0.08ms，时延DL1：0.06524 ms；NECH: 2000，使样本信号完全弛豫；重复采样等待时间TW：1000 ms；设定重复采样次数NS：64，进行核磁共振信号采集，得出样品的CPMG衰减图谱，将所测得的横向弛豫时间T2 频率图像经过软件反演即可得到反演谱图，其总信号幅值为1270.897。为提高取样的准确性，对试验数据进行归一化处理，消除干物质的影响，得到单位质量样品对应的水分信号幅值759.833。
代入上述方程y = 8E-05x – 0.0143，即得到待测样品的含水率4.64%。
采用快速水分测定仪测定茶样的含水率为4.44%，相对标准偏差为3.19%＜5%，误差较小，准确度较高。该方法检测速度快，精度高，具有非破坏性和非侵入性，为实现绿茶含水率在线检测提供了重要的借鉴。
Claims (7)
1. 一种基于低场核磁共振技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率及干燥程度的方法，其特征在于建立低场核磁T2弛豫谱总信号幅值与茶样含水率的模型方程，检测干燥过程中待测茶样含水率时，先对待测茶样进行低场核磁共振分析得到低场核磁T2弛豫谱总信号幅值，代入上述模型方程，进而得到待测茶样含水率，当测定的T2弛豫谱总信号幅值≤1053.75，即对应的含水率≤7%时，认为干燥程度适宜，所述模型方程为：
y = 8E-05x – 0.0143
其中x表示低场核磁T2弛豫谱总信号幅值，y表示茶样含水率，E代表科学计算法中以10为底的指数幂，拟合度R2=0.967。
2.如权利要求1所述的一种基于低场核磁共振技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率及干燥程度的方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）称取6份同质量的茶样，进行茶样制备及干燥过程含水率测定；
（2）对上述6份干燥后的茶样进行低场核磁共振分析，得到单位质量茶样对应的低场核磁T2弛豫谱总信号幅值；
（3）以上述低场核磁T2弛豫谱总信号幅值为x，含水率为y进行拟合，得到拟合度为0.967的模型方程；
（4）以待测茶样为样品，通过低场核磁共振分析检测，得到其T2弛豫谱总信号幅值，代入步骤（3）所述模型方程，得到待测茶样的含水率。
3.如权利要求2所述的一种基于低场核磁共振技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率及干燥程度的方法，其特征在于所述步骤（1）具体为：茶样依次经室内自然摊放，滚筒式杀青，轻度揉捻，烘毛火处理，称取6份同质量茶样分别放置于不锈钢筛盘中，置于烘干机85℃条件下分别干燥5min、10min、20min、30min、40min、50min后取出，测定6份茶样重量，采用快速水分测定仪测定其含水率，复测三次取其平均值。
4.如权利要求2所述的一种基于低场核磁共振技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率及干燥程度的方法，其特征在于所述步骤（2）具体为：分别称取上述6份干燥后的茶样1g，放入磁体线圈内，优化设置低场核磁共振条件，采用CPMG序列，进行核磁共振信号采集，得到CPMG衰减图谱，将测得的横向弛豫时间频率图像经软件反演得到反演图谱，得到对应的横向弛豫时间分布曲线及弛豫峰面积，对试验数据进行归一化处理，得到单位质量茶样对应的低场核磁T2弛豫谱总信号幅值。
5. 如权利要求4所述的一种基于低场核磁共振技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率及干燥程度的方法，其特征在于所述低场核磁共振条件为：核磁磁型为永磁体，核磁发生器发生频率为23 MHz，90°脉宽P1：10μs；180°脉宽P2：19.52μs；接收机带宽SW：333.333KHz；时延DL1：0.06524ms；模拟增益RG1：20db；数字增益DRG1：3，前置放大增益PRG:3；开始采样时间的控制参数RFD:0.08ms，时延DL1：0.06524ms；NECH:2000，使样本信号完全弛豫；重复采样等待时间TW：1000ms；设定重复采样次数NS：64。
6. 如权利要求2所述的一种基于低场核磁共振技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率及干燥程度的方法，其特征在于所述步骤（3）中模型方程为：y = 8E-05x – 0.0143，拟合度R2=0.967。
7.如权利要求2所述的一种基于低场核磁共振技术快速无损检测干燥过程中绿茶含水率及干燥程度的方法，其特征在于所述步骤（4）具体为：以低场核磁共振分析方法进行检测，得到待测样品的低场核磁T2弛豫谱总信号幅值，进行归一化处理，得到单位质量待测茶样的低场核磁T2弛豫谱总信号幅值，代入步骤（3）得到的模型方程中，即得到待测茶样的含水率。
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