CN112522783B - 具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法及结构 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法及结构，制备方法包括：提供衬底；于所述衬底的表面形成石墨烯层；于所述石墨烯层的表面形成过渡金属硫化物薄膜。在提供的衬底上依次形成石墨烯层和过渡金属硫化物薄膜，石墨烯层与过渡金属硫化物薄膜之间为范德瓦尔斯力，解决了薄膜与衬底之间存在的晶格失配问题，保证过渡金属硫化物薄膜最本征的性质，从而获得高质量的过渡金属硫化物薄膜。

Description

具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法及结构
技术领域
本发明涉及金属硫化物技术领域，尤其涉及一种具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法及结构。
背景技术
二维过渡金属二硫族化合物(Transition metal dichalcogenide)是由过渡金属M与硫族金属X组成，其化学分子通式为MX2，是一类新型的二维半导体材料。过渡金属硫化物具有良好的机械柔韧性和热稳定性，特别是在电化学能量存储转化，以及在光电子学、电学以及自旋电子学等领域中得到广泛的应用，还可用于半导体器件中，例如载流子的迁移率工程、高频操作以及应变工程。高质量的过渡金属硫化物薄膜是上述研究的基本需求。
传统制备过渡金属硫化物的方法有机械剥离、化学气相沉积、水热法、溶胶凝胶法，上述方法获取的薄膜均不可避免地受到环境的污染，且制备的样品面积较小和相变等问题。
发明内容
基于此，有必要针对上述背景技术中的问题，提供一种具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法及结构，可制备高质量的过渡金属硫化物薄膜。
为解决上述技术问题，本申请的一方面提出一种具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法，包括：
提供衬底；
于所述衬底的表面形成石墨烯层；
于所述石墨烯层的表面形成过渡金属硫化物薄膜。
上述实施例提供的具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法中，在提供的衬底上依次形成石墨烯层和过渡金属硫化物薄膜，石墨烯与过渡金属硫化物难以键合，石墨烯层与过渡金属硫化物薄膜之间为范德瓦尔斯力，衬底与过渡金属硫化物之间不成键，解决了薄膜与衬底之间存在的晶格失配问题，保证过渡金属硫化物薄膜最本征的性质，从而获得高质量的过渡金属硫化物薄膜。
在其中一个实施例中，所述于所述石墨烯层的表面形成过渡金属硫化物薄膜包括：
对金属硫化物进行热分解，得到硫源；
对过渡金属加热获得过渡金属源；
采用分子束外延工艺形成硫束流及过渡金属束流，并将所述硫束流及所述过渡金属束流引至石墨烯层的表面，以于所述石墨烯层的表面形成过渡金属硫化物薄膜。
于上述实施例提供的具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法中，利用金属与硫单质的热分解温度和饱和蒸气压的巨大差异，采用普通热蒸发源炉热分解金属硫化物获取硫源，相较于阀控蒸发源蒸发获取硫源的方案，显著降低源炉的使用成本，同时解决了使用阀控蒸发源时硫单质在针阀处凝结，导致针阀易堵塞的问题。通过分子束外延技术形成的硫束流和过渡金属束流，并将二者引至在石墨烯层表面，过渡金属分子(或原子)和硫分子(或原子)键合，于石墨烯层表面形成可精确控制厚度、物相可控、几乎无杂质缺陷的高质量的过渡金属硫化物薄膜。
在其中一个实施例中，所述金属硫化物包括FeS，FeS的热分解温度为600℃～900℃，Fe与S的饱和蒸气压之比大于1010。
在其中一个实施例中，所述过渡金属束流与所述硫束流的束流比大于1:15。
在其中一个实施例中，形成过渡金属硫化物薄膜的过程中形成有石墨烯层的衬底保持在预设温度，所述预设温度为700℃～900℃。
在其中一个实施例中，所述预设温度小于所述过渡金属的加热温度。
在其中一个实施例中，所述于所述衬底的表面形成石墨烯层之前，还包括：
对所述衬底进行加热，以实现对所述衬底的除气处理，所述除气处理过程中的加热温度为400℃～700℃，所述除气处理过程中的加热时间为6h～10h。
在其中一个实施例中，所述衬底包括碳化硅衬底，所述于所述衬底的表面形成石墨烯层包括：
对所述碳化硅衬底进行热处理，以获得重构碳化硅衬底；
对所述重构碳化硅衬底进行热处理，以将所述重构碳化硅衬底的部分上表面转化成所述石墨烯层；
其中，所述重构碳化硅衬底的热处理温度大于所述碳化硅衬底的热处理温度。
在其中一个实施例中，所述碳化硅衬底的热处理温度为800℃～900℃，所述碳化硅衬底的热处理时间为15min～20min；所述重构碳化硅衬底的热处理温度为1200℃～1400℃，所述重构碳化硅衬底的热处理时间为10min～15min。
本申请的另一方面提出一种具有过渡金属硫化物薄膜的结构，包括依次层叠的衬底、石墨烯层及过渡金属硫化物薄膜，所述结构采用如上述的具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法得到。
于上述实施例提供的具有过渡金属硫化物薄膜的结构中，包括依次层叠的衬底、石墨烯层及过渡金属硫化物薄膜，石墨烯层与过渡金属硫化物薄膜之间为范德瓦尔斯力，解决了薄膜与衬底之间存在的晶格失配问题，保证过渡金属硫化物薄膜最本征的性质；降低源炉的使用成本，同时解决了使用阀控蒸发源时硫单质在针阀处凝结，导致针阀易堵塞的问题；从而在石墨烯层表面形成可精确控制厚度、物相可控、几乎无杂质缺陷的高质量的过渡金属硫化物薄膜。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他实施例的附图。
图1为本申请一实施例中提供的一种具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法的流程示意图；
图2为本申请一实施例中提供的衬底的截面结构示意图；
图3为本申请一实施例中提供的衬底的表面形成石墨烯层的截面结构示意图；
图4为本申请一实施例中提供的具有过渡金属硫化物薄膜的结构的截面结构示意图；
图5为本申请一实施例中提供的一种于所述石墨烯层的表面形成过渡金属硫化物薄膜的流程示意图；
图6为本申请另一实施例中提供的具有过渡金属硫化物薄膜的结构的截面结构示意图；
图7为本申请一实施例中提供的一种于所述衬底的表面形成石墨烯层的流程示意图。
附图标记说明：10-衬底，12-石墨烯层，14-过渡金属硫化物薄膜，16-硫源，18-过渡金属源，121-第一界面，122-第二界面。
具体实施方式
为了便于理解本申请，下面将参照相关附图对本申请进行更全面的描述。附图中给出了本申请的较佳的实施例。但是，本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本申请的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在使用本文中描述的“包括”、“具有”、和“包含”的情况下，除非使用了明确的限定用语，例如“仅”、“由……组成”等，否则还可以添加另一部件。除非相反地提及，否则单数形式的术语可以包括复数形式，并不能理解为其数量为一个。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方法或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
为了说明本申请上述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。
本申请所提供的一种具有过渡金属硫化物的结构的制备过程，均在超高真空系统(Ultra-High Vacuum system，UHV)中完成，压强小于10-8Pa，超高真空系统可选为装备了分子束外延生长装置的超高真空系统，在外延生长薄膜时，保持一定的超高真空状态，利于分子束外延生长高质量的薄膜。
在本申请的一个实施例中提供的一种具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法中，如图1所示，包括如下步骤：
S10：提供衬底；
S20：于所述衬底的表面形成石墨烯层；
S30：于所述石墨烯层的表面形成过渡金属硫化物薄膜。
上述实施例提供的具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法中，在提供的衬底上依次形成石墨烯层和过渡金属硫化物薄膜，石墨烯与过渡金属硫化物难以键合，石墨烯层与过渡金属硫化物薄膜之间为范德瓦尔斯力，衬底与过渡金属硫化物之间不成键，解决了薄膜与衬底之间存在的晶格失配问题，保证过渡金属硫化物薄膜最本征的性质，从而获得高质量的过渡金属硫化物薄膜。
在一个实施例中，如图2所示，步骤S10中提供衬底10，并将衬底10置于超高真空系统中除气。具体的，衬底10至少包括但不仅限于碳化硅衬底、硅衬底、氮化镓衬底或锗硅衬底等等。碳化硅衬底至少包括但不仅限于包括3C-SiC、4H-SiC或6H-SiC等等。
优先地，衬底10采用6H-SiC衬底，6H-SiC衬底为在低温下不导电的绝缘体。为了方便利用扫描隧道显微镜观测其电子态，可选择氮掺杂6H-SiC衬底使其在低温下导电，6H-SiC衬底的电阻率在0.02Ω·cm～0.2Ω·cm。6H-SiC衬底的原胞由6个SiC层按ABCACB方式交替层叠而成。具体地，SiC衬底16的晶格类型为六方晶格。6H-SiC衬底在(100)晶面的晶格常数为0.307纳米，面外晶格常数为1.51纳米。
在一个实施例中，如图3所示，步骤S20中于衬底10的表面形成石墨烯层12，石墨烯层12的厚度为一层到3层之间，即0.34nm～1.03nm；优选地，石墨烯层12为两层(0.68nm)，单层石墨烯上表面不够平整，影响后期制备过渡金属硫化物，而三层石墨烯需要更多的制备时间，增大了投入成本。二维石墨烯层具有良好的导电性和导热性，在石墨烯表面生长的薄膜平整、致密，并且均匀覆盖，为后续测量过渡金属硫化物提供了保证。
在一个实施例中，如图4所示，步骤S30于所述石墨烯层的表面形成过渡金属硫化物薄膜，石墨烯层12与过渡金属硫化物薄膜14之间为范德瓦尔斯力，解决了薄膜与衬底之间的晶格失配问题，同时也保证了过渡金属硫化物薄膜最本征的特性。过渡金属硫化物至少包括但不仅限于二硫化钽TaS2、二硫化钼MoS2、二硫化钛TiS2或二硫化钨WS2等等。
具体地，过渡金属硫化物14为二硫化钽TaS2，TaS2多晶层具有层状晶体结构，TaS2多晶层的晶格类型为六方晶格。TaS2层在(100)晶面的晶格常数为0.34纳米。一个单胞(1UC)厚的TaS2薄膜为由S-Ta-S三层原子层叠成具有中心对称结构的层状化合物，且每层内Ta原子与S原子之间通过共价键结合，层与层之间通过范德华力结合。TaS2多晶层伴随着公度电荷密度波(Commensurate charge density wave，CCDW)出现，每13个Ta原子聚集成所谓大卫之星(Star of David，SOD)结构，每个SOD结构包含13个Ta原子，形成一组多层薄膜周期重复排列而成的单晶。二硫化钽与衬底10、石墨烯层12构成莫特绝缘体薄膜，其莫特绝缘体特性来自于TaS2多晶层中Ta 5d电子的库仑排斥作用。莫特绝缘体薄膜其能隙大小为0.45V，能为研究量子自旋液体机理开辟新的途径。
在一个实施例中，请继续参考图4，衬底10与石墨烯层12之间的界面为第一界面121，石墨烯层12与过渡金属硫化物14之间的界面为第二界面122。第一界面121和第二界面122是指在原子尺度上规则、平整、几乎无缺陷和杂质的界面。
在本申请的一个实施例中提供的一种具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法中，如图5所示，步骤S30包括如下步骤：
步骤301：对金属硫化物进行热分解，得到硫源；
步骤302：对过渡金属加热获得过渡金属源；
步骤303：采用分子束外延工艺形成硫束流及过渡金属束流，并将所述硫束流及所述过渡金属束流引至石墨烯层的表面，以于所述石墨烯层的表面形成过渡金属硫化物薄膜。
于上述实施例提供的具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法中，利用金属与硫单质的饱和蒸气压的巨大差异，采用普通热蒸发源炉热分解金属硫化物获取硫源，相较于阀控蒸发源蒸发获取硫源的方案，显著降低源炉的使用成本，同时解决了使用阀控蒸发源时硫单质在针阀处凝结，导致针阀易堵塞的问题。通过分子束外延技术形成的硫束流和过渡金属束流，并将二者引至在石墨烯层表面，过渡金属分子(或原子)和硫分子(或原子)键合，于石墨烯层表面形成可精确控制厚度、物相可控、几乎无杂质缺陷的高质量的过渡金属硫化物薄膜。
在一个实施例中，如图6所示，步骤S301中提供的金属硫化物包括FeS，FeS的热分解温度为600℃～900℃，热分解温度可以为700℃、750℃、800℃、850℃，Fe与S的饱和蒸气压之比大于1010，Fe与S的饱和蒸气压比范围为1*1010～5*1010。单质S的饱和蒸气压较高，生长时一般使用阀控蒸发源来控制蒸发，但市场上阀控源成本较高，是普通热蒸发源的2～3倍，并且蒸发材料容易在针阀处凝结(即蒸发区与裂解区之间)，容易导致针阀堵塞，对蒸发仪器造成损坏，耗费大量成本。本发明实施例中，采用普通热蒸发源炉，利用单质S与金属Fe之间的饱和蒸气压差异，高温热分解硫化铁，将硫从硫化铁化合物中分解出来，而Fe的饱和蒸气压过小而留在坩埚内，硫的饱和蒸气压过大而挥发，从而获取硫源16，显著降低源炉的成本，同时也解决了阀控源针阀凝结，易堵塞的问题。利用热分解温度控制金属硫化物的分解速度，来控制硫束流的大小。
在一个实施例中，金属硫化物至少包括但不仅限于CuS，CuS分解温度为160℃～200℃。通过此种热裂解化合物作为源的方案，可以应用于其他饱和蒸气压高的材料，如砷As、碘I等等。
在一个实施例中，过渡金属束流与硫束流的束流比大于1:15，束流比范围为1:15～1:20。具体地，过渡金属束流与硫束流的束流比可以为1:15、1:16或1:19。过量的硫束流在发射至石墨烯层的过程中，会因高温蒸发消失预设的含量，剩余的部分达到衬底上，与石墨烯表面的过渡金属束流键合形成高质量的过渡金属硫化物薄膜。
在一个实施例中，请继续参考图6，步骤S302中提供的过渡金属至少包括但不仅限于钽、钼、钛或钨等等。使用电子束蒸发源加热过渡金属，获得过渡金属源18。过渡金属的加热温度为过渡金属的生长温度，过渡金属的加热温度与过渡金属自身的物理性质关联。如过渡金属钽的生长温度保持在2400℃。
在一个实施例中，步骤S303中，采用分子束外延技术将得到的硫源16及过渡金属源18，形成以蒸气形式存在的硫束流和过渡金属束流，并将所述硫束流及所述过渡金属束流引至石墨烯层的表面，以形成过渡金属硫化物薄膜。
在一个实施例中，形成过渡金属硫化物薄膜的过程中形成有石墨烯层的衬底保持在预设温度，预设温度为700℃～900℃。上述保持在预设温度是指预先将衬底的加热处理，在过渡金属束流和硫束流发射过程中、到达衬底上以及最后发生键合反应形成过渡金属硫化物薄膜，衬底均保持在预设温度不变。设置预设温度小于过渡金属的加热温度，过渡金属束流以蒸气的状态发射到衬底上(具体发射到石墨烯的表面)，过渡金属束流会在石墨烯层表面留下很多个坑印，同时，硫束流(分子或原子)到达石墨烯后，在其表面扩散运动，扩散的硫束流与固定的过渡金属束流键合形成过渡金属硫化物。
具体地，衬底保持在预设温度，通过调节过渡金属硫化物的生长时间精确控制过渡金属硫化物薄膜的厚度，可精确到单胞(UC)厚度。如生长单层的TaS2薄膜，生长速度保持在2UC/h，生长1单胞厚度的二硫化钽薄膜，则需30min。除此之外，过渡金属硫化物薄膜的物相，可通过控制衬底的预设温度和过渡金属束流与硫束流的束流比，来获得多相或单相的过渡金属硫化物薄膜。可存在单独的1T-TaS2薄膜，或存在多相TaS2薄膜，如1T-TaS2和2H-TaS2。
在一个实施例中，步骤S20：于所述衬底的表面形成石墨烯层之前，还包括：
步骤S40：对所述衬底进行加热，以实现对所述衬底的除气处理，所述除气处理过程中的加热温度为400℃～700℃，所述除气处理过程中的加热时间为6h～10h。
具体地，通过加热来实现除气处理，以去除衬底表面的吸附物和氧化层，从而漏出清洁的表面，利于薄膜的生长。除气处理过程的最佳加热时间为6h，一方面完全去除了吸附物和氧化层，另一方面超高真空系统恢复至背底的超高真空度(压强小于10-8Pa)，最大程度地节省时间和成本。
在一个实施例中，如图7所示，衬底包括碳化硅衬底，于衬底的表面形成石墨烯层包括：
步骤S201：对碳化硅衬底进行热处理，以获得重构碳化硅衬底；
步骤S202：对重构碳化硅衬底进行热处理，以将重构碳化硅衬底的部分上表面转化成石墨烯层；
其中，重构碳化硅衬底的热处理温度大于碳化硅衬底的热处理温度。
具体地，碳化硅衬底的热处理温度为800℃～900℃，碳化硅衬底的热处理时间为15min～20min；重构碳化硅衬底的热处理温度为1200℃～1400℃，重构碳化硅衬底的热处理时间为10min～15min。
在一个实施例中，步骤S201中对碳化硅衬底进行热处理，以获得重构碳化硅衬底之前，还包括：
步骤S2011：对硅加热得到硅源；硅的加热温度为1200℃～1300℃；
步骤S2012：采用分子束外延工艺形成硅束流。
具体地，步骤S201中对碳化硅衬底进行热处理，以去除碳化硅衬底中的硅，留下单质碳衬底；留下的碳与上述得到的硅束流键合反应，以得到重构碳化硅衬底。重构碳化硅衬底的晶格参数是碳化硅衬底的三倍。若不进行一步重构处理，直接将碳化硅衬底高温加热处理，形成的石墨烯表面会有大量的孔洞，导致在石墨烯表面形成的过渡金属硫化物薄膜有缺陷，且造成第二界面122不平整，孔洞中易被填充杂质，整体结构的导电性能大大下降，对于后期测量不利。
在本申请的一个实施例中提供的一种具有过渡金属硫化物薄膜的结构中，如图4所示，具有过渡金属硫化物薄膜的结构包括依次层叠的衬底、石墨烯层及过渡金属硫化物薄膜，结构采用如上述的具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法得到。
于上述实施例提供的具有过渡金属硫化物薄膜的结构中，包括依次层叠的衬底、石墨烯层及过渡金属硫化物薄膜，石墨烯层与过渡金属硫化物薄膜之间为范德瓦尔斯力，解决了薄膜与衬底之间存在的晶格失配问题，保证过渡金属硫化物薄膜最本征的性质；降低源炉的使用成本，同时解决了使用阀控蒸发源时硫单质在针阀处凝结，导致针阀易堵塞的问题；从而在石墨烯层表面形成可精确控制厚度、物相可控、无杂质缺陷的高质量的过渡金属硫化物薄膜。
关于上述实施例中的具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法的具体限定可以参见上文中对于具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法的限定，在此不再赘述。
应该理解的是，除非本文中有明确的说明，所述的步骤的执行并没有严格的顺序限制，这些步骤可以以其它的顺序执行。而且，所述的步骤的至少一部分步骤可以包括多个子步骤或者多个阶段，这些子步骤或者阶段并不必然是在同一时刻执行完成，而是可以在不同的时刻执行，这些子步骤或者阶段的执行顺序也不必然是依次进行，而是可以与其它步骤或者其它步骤的子步骤或者阶段的至少一部分轮流或者交替地执行。
本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例方法中的全部或部分流程，是可以通过计算机程序来指令相关的硬件来完成，所述的计算机程序可存储于一非易失性计算机可读取存储介质中，该计算机程序在执行时，可包括如上述各方法的实施例的流程。其中，本申请所提供的各实施例中所使用的对存储器、存储、数据库或其它介质的任何引用，均可包括非易失性和/或易失性存储器。
请注意，上述实施例仅出于说明性目的而不意味对本发明的限制。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法，其特征在于，包括：
提供衬底；
于所述衬底的表面形成石墨烯层；
于所述石墨烯层的表面形成过渡金属硫化物薄膜；
所述衬底包括碳化硅衬底，所述于所述衬底的表面形成石墨烯层包括：
对所述碳化硅衬底进行热处理，以获得重构碳化硅衬底，所述重构碳化硅衬底的晶格参数是所述碳化硅衬底的三倍；
对所述重构碳化硅衬底进行热处理，以将所述重构碳化硅衬底的部分上表面转化成所述石墨烯层；
其中，所述重构碳化硅衬底的热处理温度大于所述碳化硅衬底的热处理温度。
2.根据权利要求1所述的具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法，其特征在于，所述于所述石墨烯层的表面形成过渡金属硫化物薄膜包括：
对金属硫化物进行热分解，得到硫源；
对过渡金属加热获得过渡金属源；
采用分子束外延工艺形成硫束流及过渡金属束流，并将所述硫束流及所述过渡金属束流引至石墨烯层的表面，以于所述石墨烯层的表面形成过渡金属硫化物薄膜。
3.根据权利要求2所述的具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法，其特征在于，所述金属硫化物包括FeS，FeS的热分解温度为600℃～900℃，Fe与S的饱和蒸气压之比大于1010。
4.根据权利要求2所述的具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法，其特征在于，所述过渡金属束流与所述硫束流的束流比大于1:15。
5.根据权利要求2所述的具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法，其特征在于，形成过渡金属硫化物薄膜的过程中形成有石墨烯层的衬底保持在预设温度，所述预设温度为700℃～900℃。
6.根据权利要求5所述的具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法，其特征在于，所述预设温度小于所述过渡金属的加热温度。
7.根据权利要求1～6任一项所述的具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法，其特征在于，所述于所述衬底的表面形成石墨烯层之前，还包括：
对所述衬底进行加热，以实现对所述衬底的除气处理，所述除气处理过程中的加热温度为400℃～700℃，所述除气处理过程中的加热时间为6h～10h。
8.根据权利要求1～6任一项所述的具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法，其特征在于，所述石墨烯的厚度为0.34nm-1.03nm。
9.根据权利要求1～6任一项所述的具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法，其特征在于，所述碳化硅衬底的热处理温度为800℃～900℃，所述碳化硅衬底的热处理时间为15min～20min；所述重构碳化硅衬底的热处理温度为1200℃～1400℃，所述重构碳化硅衬底的热处理时间为10min～15min。
10.一种具有过渡金属硫化物薄膜的结构，其特征在于，包括依次层叠的衬底、石墨烯层及过渡金属硫化物薄膜，所述结构采用如权利要求1～9任一项所述的具有过渡金属硫化物薄膜的结构的制备方法得到。
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Growth of atomically thick transition metal sulfide films on graphene/6H-SiC(0001) by molecular beam epitaxy;Haicheng Lin et al.;《Nano Research》;20180930;第11卷(第9期);参见正文第2页左栏第2段，第3页右栏第1段 *
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