CN112522619B - 一种耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢及其制备方法，属于材料技术领域。以重量百分比计，该乏燃料后处理用奥氏体不锈钢的化学成分为：Cr:23.0～27.0％，Ni:19.0～23.0％，N:0.1～1.0％，Mn:0.1～0.3％，Si:0.05～0.3％，Mo<0.2％，C<0.01％，O<0.005％，P<0.01％，S<0.001％，余量为铁。该奥氏体不锈钢的制备方法为：配料→纯净化冶炼→浇注成型→锻造和热轧→均匀化→冷轧。本发明通过在钢中添加一定含量的氮元素，采用均匀化热处理促进N元素的固溶，最后通过采用冷轧的方式提高基体的强度，采用纯净化冶炼工艺控制钢中的夹杂物含量，提高基体晶界的耐硝酸腐蚀性能，获得材料强度和耐腐蚀性能的最佳搭配。

Description

一种耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢及其制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
核能作为一种绿色、安全、清洁、可靠、低碳、高效的可以大规模替代化石燃料的能源，被越来越多的国家所接受。核能的发展一方面可以解决能源问题，但另一方面却对环境产生不可避免的污染，核废料即乏燃料的处理问题一直是核能发展国家的世界性难题，也制约着核电的可持续发展。
乏燃料后处理是核燃料循环中最重要的一个环节，采用“闭式循环”模式分离出可再次利用的235U和239Pu(MOX燃料)可明显提高核燃料的利用效率，其中，乏燃料溶解器是乏燃料后处理过程中的关键设备。相比较于早期采用的批式溶解器，转轮式连续溶解器由于其处理乏燃料能力强等一系列优点而备受青睐，现已达到商业应用的水平，目前法国已成功建立了世界上唯一投入工业运行的连续溶解器。我国自2010年开始研究，计划于2025年建成年处理量可达800吨的大型商用核燃料后处理厂。转轮式连续溶解器结构可分为两部分：一部分是盛装浓硝酸的槽体，另一部分是对乏燃料短段进行操作的成套执行机构(大转轮等机构)。大转轮采用面齿轮的结构形式，与顶盖上的小齿轮构成面齿轮传动模式，带动大转轮转动。
转轮式连续溶解器的核心部件“大转轮”的服役工况极为苛刻，一方面环境中有95℃6mol/l浓硝酸的腐蚀，又要承受齿轮动载带来的连续磨损，要求材料具有耐硝酸腐蚀的性能下，还具有一定的硬度。目前法国上述设备的大转轮采用的奥氏体不锈钢使用寿命长达20年之久，而我国目前试验阶段材料使用寿命不到1个月，关键部件的材料性能差异悬殊。因此，迫切需要开展乏燃料连续式溶解器转轮用耐浓硝酸高强度的奥氏体不锈钢的研发。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐95℃6mol/l浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢及其制备方法，第一通过加压冶炼在钢中添加一定含量的N元素，在冷轧之前采用均匀化热处理，促使钢中的N完全溶入钢的基体，采用冷变形提高奥氏体不锈钢基体的强度；第二采用超低碳纯净化冶炼技术，通过降低晶界上的易腐蚀碳化物的数量和钢中的夹杂物含量提高钢的耐浓硝酸的腐蚀性能，解决了奥氏体不锈钢强度和腐蚀性能兼顾的技术难点，获得了具有高强度和优异耐腐蚀性能的材料。
本发明的技术方案是：
一种耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢，以重量百分比计，其化学成分为：Cr:23.0～27.0％，Ni:19.0～23.0％，N:0.1～1.0％，Mn:0.1～0.3％，Si:0.05～0.3％，Mo<0.2％，C<0.01％，O<0.005％，P<0.01％，S<0.001％，余量为铁。
所述的耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢，优选的，N：0.35～0.65％。
所述的耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢的制备方法，包括如下步骤：
(1)按比例将各化学成分混合，经过纯净化冶炼和浇注获得钢锭；
(2)将获得的钢锭在奥氏体相区锻造；
(3)锻造后的钢锭进行热轧：轧制温度为1150℃～1200℃，轧制每道次压下量控制为10％～20％，总压下量控制为70％～85％，热轧后空冷至室温；
(4)热轧后进行热处理；
(5)热处理后的板材进行冷轧。
所述的耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢的制备方法，步骤(2)中，锻造工艺为：初锻造温度1150℃～1200℃，锻造比大于6，锻后空冷至室温。
所述的耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢的制备方法，步骤(4)中，热处理工艺为：首先在1200℃±20℃保温20min～40min后进行水淬至室温。
所述的耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢的制备方法，步骤(5)中，冷轧工艺为：每道次压下量小于20％，总压下量控制为40％～60％。
所述的耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢的制备方法，冷轧后的耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢，HV0.2显微硬度达到350以上，在95℃6mol/l的浓硝酸中的腐蚀速率小于0.01mm/year。
本发明的设计思想有三点，如下所述：
1)超低碳高氮的化学成分设计思想：钢中添加一定C，易于钢中的Cr在晶界上形成碳化物，这样不仅降低钢中固溶的Cr含量，在晶界形成局部微电池，大大降低材料的耐腐蚀性能。本发明提出无碳高氮的成分设计思想，通过在钢中添加的0.35～0.65wt.％的N有两方面的作用：第一，利用均匀化热处理固溶到基体中N元素的强烈的奥氏体稳定化作用，平衡钢中的Cr当量和Ni当量，避免由于无碳含量而随之而来的恶化材料综合性能的高温铁素体出现；第二，奥氏体中固溶的N可减少钢中的密排不全位错，限制含间隙原子团的位错运动，在不损害钢的塑性和韧性的基础上，提高奥氏体不锈钢的强度；
2)纯净化冶炼技术：采用纯净化冶炼技术，严格控制钢中P、S和O等有害元素的含量，尤其是S含量控制在10ppm以下，O控制在15ppm以下，降低钢中晶界上易导致点蚀发生的夹杂物等有害相的含量，进一步提高材料的耐腐蚀性能；
3)最终冷变形工艺控制：打破材料最后热处理工艺的传统，控制冷变形量在40％～60％之内，通过细化晶粒，在基体中引用大量位错，进一步提高材料的耐腐蚀性能和硬度。
本发明的优点及有益效果是：
本发明通过在奥氏体不锈钢中添加一定含量的氮元素，起到平衡组织和促进加工强化的效果，采用超低碳和纯净化冶炼技术，控制材料中的析出相和夹杂物含量，提高材料的耐腐蚀性能，最终通过采用冷变形，细化晶粒，引用大量的位错等提高奥氏体不锈钢的强度和耐腐蚀性能，解决了困扰奥氏体不锈钢强度和耐高温浓硝酸腐蚀性能不可兼顾的技术壁垒，获得具有优异耐腐蚀性能高强度的奥氏体不锈钢。
附图说明
图1为实施例1均匀化后的金相组织示意图。
图2为实施例1的40％变形量冷轧的金相组织示意图。
图3为实施例1的硝酸腐蚀120小时后的腐蚀形貌示意图。
图4为对比例1的硝酸腐蚀120小时后的腐蚀形貌示意图。
具体实施方式
以下实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。实施例中的钢与比较例中的钢经过纯净化冶炼、热加工、均匀化热处理和一定变形量冷轧后硬度试样和腐蚀试样进行硬度和不同时间硝酸腐蚀性能的测试。
在具体实施过程中，本发明通过在钢中添加一定含量的氮元素，采用均匀化热处理促进N元素的固溶，最后通过采用冷轧的方式提高基体的强度，采用纯净化冶炼工艺控制钢中的夹杂物含量，提高基体晶界的耐硝酸腐蚀性能，获得材料强度和耐腐蚀性能的最佳搭配。本发明耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢的制备过程为：配料→纯净化熔炼→浇注成型→锻造和热轧→均匀化热处理→冷轧，实施例1～5均采用下述方法制备，具体步骤如下：
(1)按所述比例将各化学成分混合，经过纯净化冶炼和浇注获得钢的铸锭；
(2)将获得的钢锭在奥氏体相区锻造：初锻造温度1150℃～1200℃(实施例1～5分别为1152℃、1165℃、1197℃、1181℃、1175℃)，锻造比大于6(实施例1～5分别为6.4、7.1、6.2、7.4、6.3)，锻后空冷至室温；
(3)锻造后的钢锭进行热轧：轧制温度为1150℃～1200℃(实施例1～5分别为1158℃、1186℃、1155℃、1198℃、1185℃)，轧制每道次压下量控制为10％～20％(实施例1～5分别为12.5％、15.4％、11.3％、19.3％、16.9％)，总压下量控制为70％～85％(实施例1～5分别为71.4％、80.4％、73.2％、84.6％、81.7％)，热轧后空冷至室温；
(4)热轧后的进行均匀化热处理：在1200℃±20℃(实施例1～5分别为1185℃、1201℃、1196℃、1211℃、1215℃)保温20min～40min(实施例1～5分别为22min、31min、26min、39min、28min)后进行水淬至室温；
(5)均匀化热处理后的板材进行冷轧，每道次压下量小于20％(实施例1～5分别为17.2％、16.6％、17.8％、18.5％、18.5％)，总压下量控制为40％～60％。
下面，通过附图和实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1
本实施例中，按重量百分比计，耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢的化学成分为：Cr:25.12％，Ni:20.92％，N:0.49％，Mn:0.24％，Si:0.11％，Mo:0.1％，C:0.007％，O:0.0011％，P:0.0060％，S:0.0008％，余量为铁。
实施例2
本实施例中，按重量百分比计，耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢的化学成分为：Cr:23.24％，Ni:19.31％，N:0.37％，Mn:0.17％，Si:0.08％，Mo:0.08％，C:0.0055％，O:0.0013％，P:0.0048％，S:0.0006％，余量为铁。
实施例3
本实施例中，按重量百分比计，耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢的化学成分为：Cr:26.76％，Ni:22.81％，N:0.64％，Mn:0.25％，Si:0.27％，Mo:0.16％，C:0.0083％，O:0.0012％，P:0.0079％，S:0.0008％，余量为铁。
实施例4
本实施例中，按重量百分比计，耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢的化学成分为：Cr:24.12％，Ni:21.21％，N:0.43％，Mn:0.16％，Si:0.17％，Mo:0.05％，C:0.0055％，O:0.0010％，P:0.0059％，S:0.0007％，余量为铁。
实施例5
本实施例中，按重量百分比计，耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢的化学成分为：Cr:25.92％，Ni:21.93％，N:0.58％，Mn:0.27％，Si:0.24％，Mo:0.11％，C:0.0061％，O:0.0010％，P:0.0071％，S:0.0009％，余量为铁。
比较例1
本比较例中，耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢的化学成分中没有添加N元素，其它化学成分与实施例1完全一样，冶炼方法、热加工(锻造和热轧)、均匀化热处理和冷轧工艺与实施例1～5相同。
如表1所示，与实施例1对比可以看出，由于比较例1中没有添加一定含量的N，导致材料的显微硬度和耐浓硝酸腐蚀性能明显降低。
比较例2
本比较例中，耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢的化学成分、冶炼方法、热加工(锻造和热轧)、均匀化热处理与实施例2完全一样，但是没有进行冷轧，导致材料的耐浓硝酸腐蚀性能降低，HV0.2显微硬度低于350。
实施例、比较例的HV0.2硬度和腐蚀速率含量如表1所示。
表1
序号 HV<sub>0.2</sub>硬度 腐蚀速率/(mm/year)
实施例1 364.5 0.005
实施例2 352.7 0.006
实施例3 382.3 0.003
实施例4 358.5 0.004
实施例5 375.3 0.005
比较例1 170.0 0.012
比较例2 238.7 0.008
由表1可以看出，本发明通过添加一定含量的氮，在均匀化热处理过程中固溶到奥氏体基体中，发挥N的强烈奥氏体形成元素作用，达到平衡组织获得单一稳定奥氏体组织的效果；采用超低碳纯净化冶炼技术，控制奥氏体不锈钢中的C含量至100ppm以下，以及P、S和O等有害杂质元素含量，采用均匀化热处理技术，进一步的减少Cr的碳化物析出，保证基体晶界上不形成易发生点蚀的碳化物和夹杂物，提高奥氏不锈钢的耐硝酸腐蚀性能；通过最终的冷变形工艺，进一步发挥N的固溶强化效果，细化晶粒，起到提高耐腐蚀性能和强度的双重效果。
如图1所示，从本发明实施例1的通过王水腐蚀后的金相显微组织示意图可以看出，钢的组织为全奥氏体组织，由于进行了1200℃均匀化热处理，钢的平均晶粒尺寸较大，达到为95μm。
如图2所示，从本发明实施例1的冷变形的透射组织示意图可以看出，奥氏体钢的晶界上没有碳化物和夹杂物等有害相，由于有40％～60％的冷变形，钢中存在大量的位错。
如图3所示，从本发明实施例1在95℃6mol/l的硝酸环境中腐蚀120h后的腐蚀形貌可以看出，表面未见明显的腐蚀产物，仅局部位置出现少量小的点蚀，表现出优异的耐腐蚀性能。
如图4所示，从本发明比较例1在95℃6mol/l的硝酸环境中腐蚀120h后的腐蚀形貌可以看出，表面存在许多点蚀较大尺寸的点蚀坑，材料发生明显的点蚀。
实施例结果表明，本发明通过在钢中添加一定含量的N含量和采用纯低碳纯净化冶炼技术，净化钢中夹杂物含量，通过均匀化热处理技术，实现N在奥氏体基体中完全固溶，在最终的冷轧过程中，进一步发挥氮的固溶强化作用，在不损害钢的塑性和韧性的基础上，提高奥氏体不锈钢的强度和耐硝酸腐蚀性能，突破了奥氏体不锈钢强度和耐腐蚀性能兼备的技术难题。冷轧后奥氏体不锈钢的显微硬度达到352以上(优选为352.7～382.3)，耐95℃6mol/l的硝酸腐蚀速率小于0.01mm/year。

Claims (5)

1.一种耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢，其特征在于，以重量百分比计，其化学成分为：Cr:23.0~27.0%，Ni:19.0~22.81%，N:0.58~1.0%，Mn:0.1~0.27%，Si:0.05~0.3%，Mo<0.2%，C<0.01%，O<0.005%，P<0.01%，S<0.001%，余量为铁；
所述的耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢的制备方法，包括如下步骤：
（1）按比例将各化学成分混合，经过纯净化冶炼和浇注获得钢锭；
（2）将获得的钢锭在奥氏体相区锻造；
（3）锻造后的钢锭进行热轧：轧制温度为1150℃~1200℃，轧制每道次压下量控制为10%~20%，总压下量控制为70%~85%，热轧后空冷至室温；
（4）热轧后进行热处理；
（5）热处理后的板材进行冷轧；
步骤（4）中，热处理工艺为：首先在1200℃±20℃保温20min~40min后进行水淬至室温。
2.一种权利要求1所述的耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按比例将各化学成分混合，经过纯净化冶炼和浇注获得钢锭；
（2）将获得的钢锭在奥氏体相区锻造；
（3）锻造后的钢锭进行热轧：轧制温度为1150℃~1200℃，轧制每道次压下量控制为10%~20%，总压下量控制为70%~85%，热轧后空冷至室温；
（4）热轧后进行热处理；
（5）热处理后的板材进行冷轧；
步骤（4）中，热处理工艺为：首先在1200℃±20℃保温20min~40min后进行水淬至室温。
3.按照权利要求2所述的耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，锻造工艺为：初锻造温度1150℃~1200℃，锻造比大于6，锻后空冷至室温。
4.按照权利要求2所述的耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，冷轧工艺为：每道次压下量小于20%，总压下量控制为40%~60%。
5.按照权利要求4所述的耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，冷轧后的耐浓硝酸腐蚀高强度奥氏体不锈钢，HV0.2显微硬度达到350以上，在95℃ 6mol/l的浓硝酸中的腐蚀速率小于0.01mm/year。
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