CN112505128A - 一种无损检测葡萄酒还原糖的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于葡萄酒还原糖检测方法，具体涉及一种无损检测葡萄酒还原糖的方法及装置；多功能还原糖检测装置包括电泳槽、检测电极、检测电极夹、PLC处理器、报表生成器和显示器；本发明结构简单，通过将待测葡萄酒液体盛入电泳槽，经检测电极夹夹持电泳槽上设置的电极，完成葡萄酒电学参数的检测，同时同步采用斐林试剂滴定法检测葡萄酒还原糖，最后建立电参数和还原糖之间的神经网络GM(1，1)模型，通过测定葡萄酒电学参数，然后通过该模型推测出葡萄酒还原糖的含量，从而实现快速、无污染检测葡萄酒还原糖。
Description
技术领域：
本发明属于葡萄酒检测领域，具体涉及一种无损检测葡萄酒还原糖的装置及方法。
背景技术：
葡萄酒检测中一个重要指标就是总糖和还原糖的含量，糖分这一指标在葡萄酒分类中很重要，也决定了葡萄酒的价格。国家标准《GB/T15038-2006葡萄酒、果酒通风分析方法》中第4.2章节专门讲述了葡萄酒的测定方法。但是实际操作，做过该实验的检测人员都知道。用标准的方法测试葡萄酒还原糖，存在以下缺点：斐林试剂滴定葡萄酒样品后要在电炉上加热，并且要在沸腾状态下，用标准葡萄溶液滴定，安全性差；另外，滴定时颜色变化难以判断。
发明内容：
本发明为了克服上述技术特点，提供一种无损检测葡萄酒还原糖的方法及装置，方法简单，将斐林试剂滴定法与电学参数结合检测葡萄酒还原糖，准确度高，该装置及能完成固体电学参数的测定，也能完成液体还原糖的测定。
一种无损检测葡萄酒还原糖的方法，葡萄酒还原糖检测步骤具体如下：
第一步：葡萄酒电学参数的测定：
①调节无损检测葡萄酒还原糖装置：测量前将测试仪预热两小时，进行手动调零，调零之后使用计算机手动设定测试参数；设置好计算机测定的电学参数；
②测定待测葡萄酒电学参数：将待测的葡萄酒置于无损检测葡萄酒还原糖的装置中的电泳槽中，在测定频率下，当正弦波发生器输出的驱动电流通过整个电路后，经过PLC处理器的代数运算，测出待测葡萄酒电学参数，自动形成Excel表格并自动记录数据；
第二步：斐林试剂滴定法测试葡萄酒还原糖的含量：
①标定试验：量取斐林试剂A、B液各取5ml放入250ml三角瓶中，加25ml-50ml水，加3ml-5ml葡萄酒，加入两滴次甲基蓝，电炉加热至沸腾，用2.5g/L的葡萄糖标准溶液滴定，到达滴定终点，记录消耗葡萄糖标准溶液体积；
②正式试验：斐林试剂A、B液各取5ml放入250ml三角瓶中，加 25ml-50ml水，加3ml-5ml葡萄酒，加入两滴次甲基蓝，加入比标准试验消耗葡萄糖标准溶液体积少2ml的葡萄糖标准溶液，电炉加热至沸腾，用2.5g/L的葡萄糖标准溶液滴定，到达滴定终点，记录消耗葡萄糖标准溶液总体积；
第三步：推算葡萄酒中的还原糖：
根据以下计算公式计算待测葡萄酒中的还原糖含量：计算公式为
式中：X------还原糖的含量，g/L；
F------斐林试剂A、B液各5ml相当于葡萄糖的克数，g；
V1-----吸取样品的体积，ml；
V2-----样品稀释后或水解定容的体积，ml；
V3-----消耗试样的体积，ml；
G------葡萄糖标准溶液的准确浓度，g/ml；
VB-----消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml。
第四步：建立电参数与还原糖(TRS)之间的数学模型，将第二步斐林试剂滴定法测定得的葡萄酒样品还原糖含量与第一步测定的电学参数进行关联并用灰色系统理论单因子动态变化模型GM预测葡萄酒还原糖变化规律，用陈酿一年的葡萄酒的数据建立电学特性指标和还原糖指标的预测模型，判断不同陈酿时间葡萄酒还原糖含量。
优选的，无损检测葡萄酒还原糖的装置测定待测葡萄酒电学参数时的测定频率为50-1MHZ。
优选的，测定的待测葡萄酒电学参数包括损耗系数、并联等效电感、导纳、阻抗相角、串联等效电容、串联等效电感、Q因子、串联等效阻抗、并联等效阻抗、电导、复阻抗、电抗、并联等效电容和电纳14个电学参数。
优选的，第一步中的无损检测葡萄酒还原糖的装置，包括电泳槽、检测电极、检测电极夹、PLC处理器、报表生成器和计算机；所述的电泳槽为U型，电泳槽底部安装在平整的平台上，电泳槽内部盛放有待测液体，电泳槽的左端和右端活动插接有检测电极，检测电极上夹持有检测电极夹，检测电极夹通过连接线与PLC处理器的一端连接， PLC处理器的的另一端与报表生成器的一端连接，报表生成器的另一端与计算机连接，计算机用于显示检测数值并进行分析处理；所述的 PLC处理器(4)的壳提上设置有检测开关(7)。
本发明结构简单，既能实现固体导体电导率的检测，也能实现葡萄酒还原糖的检测，通过设置检测电极夹夹持固体导体检测固体导体电导率；通过将待测葡萄酒液体盛入电泳槽，通过检测电极夹夹持电泳槽上设置的电极完成液体电学参数的检测。该葡萄酒还原糖的检测方法采用电学参数检测法和斐林试剂滴定法检测还原糖，精确度高，方法简答，并且对待测葡萄酒无污染。
附图说明：
图1为本一种无损检测葡萄酒还原糖的装置的结构示意图。
图中，电泳槽1、检测电极2、检测电极夹3、PLC处理器4、计算机5、连接线6、检测开关7。
具体实施方式：
如图1所示，一种无损检测葡萄酒还原糖的装置及方法，包括电泳槽1、检测电机2、检测电机夹3、PLC处理器4、报表生成器和显示器5；电泳槽1为U型，电泳槽1底部安装在平整的平台上，电泳槽1内部盛放有待测液体，电泳槽1的左端和右端活动插接有检测电极2，检测电极2上夹持有检测电极夹3，检测电极夹3通过连接线与PLC处理器4的一端连接，PLC处理器4的的另一端与报表生成器的一端连接，报表生成器的另一端与显示器5连接，显示器5用于显示检测数值。
其中，电导率检测装置的工作电压为20-40V，电泳槽1为绝缘材料制成。PLC处理器4的壳提上设置有检测开关7。
实施例一：
一种无损检测葡萄酒还原糖的方法，葡萄酒还原糖检测步骤具体如下：
第一步：葡萄酒电学参数的测定：
①调节无损检测葡萄酒还原糖装置：测量前将测试仪预热两小时，进行手动调零，调零之后使用计算机手动设定测试参数；设置好计算机测定的电学参数；
②测定待测葡萄酒电学参数：将待测的葡萄酒置于无损检测葡萄酒还原糖的装置中的电泳槽中，在测定频率下，当正弦波发生器输出的驱动电流通过整个电路后，经过PLC处理器的代数运算，测出待测葡萄酒电学参数，自动形成Excel表格并自动记录数据；
第二步：斐林试剂滴定法测试葡萄酒还原糖的含量：
①标定试验：量取斐林试剂A、B液各取5ml放入250ml三角瓶中，加25ml水，加3ml葡萄酒，加入两滴次甲基蓝，电炉加热至沸腾，用2.5g/L的葡萄糖标准溶液滴定，到达滴定终点，记录消耗葡萄糖标准溶液体积；
②正式试验：斐林试剂A、B液各取5ml放入250ml三角瓶中，加25ml水，加3ml葡萄酒，加入两滴次甲基蓝，加入比标准试验消耗葡萄糖标准溶液体积少2ml的葡萄糖标准溶液，电炉加热至沸腾，用2.5g/L的葡萄糖标准溶液滴定，到达滴定终点，记录消耗葡萄糖标准溶液总体积；
第三步：推算葡萄酒中的还原糖：
根据以下计算公式计算待测葡萄酒中的还原糖含量：计算公式为
式中：X------还原糖的含量，g/L；
F------斐林试剂A、B液各5ml相当于葡萄糖的克数，g；
V1-----吸取样品的体积，ml；
V2-----样品稀释后或水解定容的体积，ml；
V3-----消耗试样的体积，ml；
G------葡萄糖标准溶液的准确浓度，g/ml；
VB-----消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml。
第四步：建立电参数与还原糖(TRS)之间的数学模型，将第二步斐林试剂滴定法测定得的葡萄酒样品还原糖含量与第一步测定的电学参数进行关联并用灰色系统理论单因子动态变化模型GM预测葡萄酒还原糖变化规律，用陈酿一年的葡萄酒的数据建立电学特性指标和还原糖指标的预测模型，判断不同陈酿时间葡萄酒还原糖含量。
其中，无损检测葡萄酒还原糖的装置测定待测葡萄酒电学参数时的测定频率取1MHz，电压设定为1V的正弦波，测定周期为1次/s，重复10 次取平均值。测定的待测葡萄酒电学参数包括损耗系数、并联等效电感、导纳、阻抗相角、串联等效电容、串联等效电感、Q因子、串联等效阻抗、并联等效阻抗、电导、复阻抗、电抗、并联等效电容和电纳14个电学参数。
实施例二：
一种无损检测葡萄酒还原糖的方法，葡萄酒还原糖检测步骤具体如下：
第一步：葡萄酒电学参数的测定：
①调节无损检测葡萄酒还原糖装置：测量前将测试仪预热两小时，进行手动调零，调零之后使用计算机手动设定测试参数；设置好计算机测定的电学参数；
②测定待测葡萄酒电学参数：将待测的葡萄酒置于无损检测葡萄酒还原糖的装置中的电泳槽中，在测定频率下，当正弦波发生器输出的驱动电流通过整个电路后，经过PLC处理器的代数运算，测出待测葡萄酒电学参数，自动形成Excel表格并自动记录数据；
第二步：斐林试剂滴定法测试葡萄酒还原糖的含量：
①标定试验：量取斐林试剂A、B液各取5ml放入250ml三角瓶中，加35ml水，加4ml葡萄酒，加入两滴次甲基蓝，电炉加热至沸腾，用2.5g/L的葡萄糖标准溶液滴定，到达滴定终点，记录消耗葡萄糖标准溶液体积；
②正式试验：斐林试剂A、B液各取5ml放入250ml三角瓶中，加45ml水，加4ml葡萄酒，加入两滴次甲基蓝，加入比标准试验消耗葡萄糖标准溶液体积少2ml的葡萄糖标准溶液，电炉加热至沸腾，用2.5g/L的葡萄糖标准溶液滴定，到达滴定终点，记录消耗葡萄糖标准溶液总体积；
第三步：推算葡萄酒中的还原糖：
根据以下计算公式计算待测葡萄酒中的还原糖含量：计算公式为
式中：X------还原糖的含量，g/L；
F------斐林试剂A、B液各5ml相当于葡萄糖的克数，g；
V1-----吸取样品的体积，ml；
V2-----样品稀释后或水解定容的体积，ml；
V3-----消耗试样的体积，ml；
G------葡萄糖标准溶液的准确浓度，g/ml；
VB-----消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml。
第四步：建立电参数与还原糖(TRS)之间的数学模型，将第二步斐林试剂滴定法测定得的葡萄酒样品还原糖含量与第一步测定的电学参数进行关联并用灰色系统理论单因子动态变化模型GM预测葡萄酒还原糖变化规律，用陈酿一年的葡萄酒的数据建立电学特性指标和还原糖指标的预测模型，判断不同陈酿时间葡萄酒还原糖含量。
其中，无损检测葡萄酒还原糖的装置测定待测葡萄酒电学参数时的测定频率取20MHz，电压设定为20V的正弦波，测定周期为1次/s，重复 10次取平均值。测定的待测葡萄酒电学参数包括损耗系数、并联等效电感、导纳、阻抗相角、串联等效电容、串联等效电感、Q因子、串联等效阻抗、并联等效阻抗、电导、复阻抗、电抗、并联等效电容和电纳14个电学参数。
实施例三：
一种无损检测葡萄酒还原糖的方法，葡萄酒还原糖检测步骤具体如下：
第一步：葡萄酒电学参数的测定：
①调节无损检测葡萄酒还原糖装置：测量前将测试仪预热两小时，进行手动调零，调零之后使用计算机手动设定测试参数；设置好计算机测定的电学参数；
②测定待测葡萄酒电学参数：将待测的葡萄酒置于无损检测葡萄酒还原糖的装置中的电泳槽中，在测定频率下，当正弦波发生器输出的驱动电流通过整个电路后，经过PLC处理器的代数运算，测出待测葡萄酒电学参数，自动形成Excel表格并自动记录数据；
第二步：斐林试剂滴定法测试葡萄酒还原糖的含量：
①标定试验：量取斐林试剂A、B液各取5ml放入250ml三角瓶中，加50ml水，加5ml葡萄酒，加入两滴次甲基蓝，电炉加热至沸腾，用2.5g/L的葡萄糖标准溶液滴定，到达滴定终点，记录消耗葡萄糖标准溶液体积；
②正式试验：斐林试剂A、B液各取5ml放入250ml三角瓶中，加 50ml水，加5ml葡萄酒，加入两滴次甲基蓝，加入比标准试验消耗葡萄糖标准溶液体积少2ml的葡萄糖标准溶液，电炉加热至沸腾，用 2.5g/L的葡萄糖标准溶液滴定，到达滴定终点，记录消耗葡萄糖标准溶液总体积；
第三步：推算葡萄酒中的还原糖：
根据以下计算公式计算待测葡萄酒中的还原糖含量：计算公式为
式中：X------还原糖的含量，g/L；
F------斐林试剂A、B液各5ml相当于葡萄糖的克数，g；
V1-----吸取样品的体积，ml；
V2-----样品稀释后或水解定容的体积，ml；
V3-----消耗试样的体积，ml；
G------葡萄糖标准溶液的准确浓度，g/ml；
VB-----消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml。
第四步：建立电参数与还原糖(TRS)之间的数学模型：
将第二步斐林试剂滴定法测定得的葡萄酒样品还原糖含量与第一步测定的电学参数进行关联并用灰色系统理论单因子动态变化模型GM预测葡萄酒还原糖变化规律，用陈酿一年的葡萄酒的数据建立电学特性指标和还原糖指标的预测模型，判断不同陈酿时间葡萄酒还原糖含量。
其中，无损检测葡萄酒还原糖的装置测定待测葡萄酒电学参数时的测定频率取42MHz，电压设定为5V的正弦波，测定周期为1次/s，重复10次取平均值。测定的待测葡萄酒电学参数包括损耗系数、并联等效电感、导纳、阻抗相角、串联等效电容、串联等效电感、Q因子、串联等效阻抗、并联等效阻抗、电导、复阻抗、电抗、并联等效电容和电纳14个电学参数。
测得整个试验周期葡萄酒的电学特性指标和还原糖指标的结果如表所示。
表1不同陈酿期葡萄酒特性指标的测量值
建立还原糖(TRS)预测模型：
TRS(t+1)＝-33972.690486e0.000627t+33951.189038(原始数据序列模型)
后验差检验C＝0.6119(一般),p＝0.6667(不好)
经一次残差拟合后，后验差检验后验比C＝0.3249<0.35,小误差概率p＝ 1>0.95，模型为：
TRS(t+1)＝-0.262681e-0.474381t+0.306459
由残差检验结果知,平均相对误差小于0.05,故模型可用。利用经一次残差修正后的序列模型预测后三个时间段TRS的变化,预测结果如表所示。
表2 TRS的预测值和实际值
Claims (4)
1.一种无损检测葡萄酒还原糖的方法，其特征在于：葡萄酒还原糖检测步骤具体如下：
第一步：葡萄酒电学参数的测定：
①调节无损检测葡萄酒还原糖装置：测量前将测试仪预热两小时，进行手动调零，调零之后使用计算机手动设定测试参数；设置好计算机测定的电学参数；
②测定待测葡萄酒电学参数：将待测的葡萄酒置于无损检测葡萄酒还原糖的装置中的电泳槽中，在测定频率下，当正弦波发生器输出的驱动电流通过整个电路后，经过PLC处理器的代数运算，测出待测葡萄酒电学参数，自动形成Excel表格并自动记录数据；
第二步：斐林试剂滴定法测试葡萄酒还原糖的含量：
①标定试验：量取斐林试剂A、B液各取5ml放入250ml三角瓶中，加25ml-50ml水，加3ml-5ml葡萄酒，加入两滴次甲基蓝，电炉加热至沸腾，用2.5g/L的葡萄糖标准溶液滴定，到达滴定终点，记录消耗葡萄糖标准溶液体积；
②正式试验：斐林试剂A、B液各取5ml放入250ml三角瓶中，加25ml-50ml水，加3ml-5ml葡萄酒，加入两滴次甲基蓝，加入比标准试验消耗葡萄糖标准溶液体积少2ml的葡萄糖标准溶液，电炉加热至沸腾，用2.5g/L的葡萄糖标准溶液滴定，到达滴定终点，记录消耗葡萄糖标准溶液总体积；
第三步：推算葡萄酒中的还原糖：
根据以下计算公式计算待测葡萄酒中的还原糖含量：计算公式为
式中：X------还原糖的含量，g/L；
F------斐林试剂A、B液各5ml相当于葡萄糖的克数，g；
V1-----吸取样品的体积，ml；
V2-----样品稀释后或水解定容的体积，ml；
V3-----消耗试样的体积，ml；
G------葡萄糖标准溶液的准确浓度，g/ml；
VB-----消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml。
第四步：建立电参数与还原糖(TRS)之间的数学模型，将第二步斐林试剂滴定法测定得的葡萄酒样品还原糖含量与第一步测定的电学参数进行关联并用灰色系统理论单因子动态变化模型GM预测葡萄酒还原糖变化规律，用陈酿一年的葡萄酒的数据建立电学特性指标和还原糖指标的预测模型，判断不同陈酿时间葡萄酒还原糖含量。
2.根据权利要求1所述的一种无损检测葡萄酒还原糖的方法，其特征在于：无损检测葡萄酒还原糖的装置测定待测葡萄酒电学参数时的测定频率为50-1MHZ。
3.根据权利要求2所述的一种无损检测葡萄酒还原糖的方法，其特征在于：测定的待测葡萄酒电学参数包括损耗系数、并联等效电感、导纳、阻抗相角、串联等效电容、串联等效电感、Q因子、串联等效阻抗、并联等效阻抗、电导、复阻抗、电抗、并联等效电容和电纳14个电学参数。
4.根据权利要求1所述的一种无损检测葡萄酒还原糖的方法，其特征在于：第一步中的无损检测葡萄酒还原糖的装置，包括电泳槽(1)、检测电极(2)、检测电极夹(3)、PLC处理器(4)、报表生成器和计算机(5)；所述的电泳槽(1)为U型，电泳槽(1)底部安装在平整的平台上，电泳槽(1)内部盛放有待测液体，电泳槽(1)的左端和右端活动插接有检测电极(2)，检测电极(2)上夹持有检测电极夹(3)，检测电极夹(3)通过连接线(6)与PLC处理器(4)的一端连接，PLC处理器(4)的的另一端与报表生成器的一端连接，报表生成器的另一端与计算机(5)连接，计算机(5)用于显示检测数值并进行分析处理；所述的PLC处理器(4)的壳提上设置有检测开关(7)。
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| Publication number | Publication date |
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