CN112505093A - 一种可变频率的磁热效应测量装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可变频率的磁热效应测量装置，包括支架台、驱动系统、真空室、磁体系统、温度控制系统和温度记录系统，所述驱动系统包括调速电机和调速器，所述温度控制系统包括热电阻和可调节电源开关，所述调速电机和磁体系统均安装于所述支架台，所述调节电机与调速器连接，所述调速电机与磁体系统连接，所述真空室安装于所述磁体系统的两侧，所述热电阻安装于真空室，所述热电阻与可调节电源开关连接，所述温度记录系统与真空室连接。本发明实现结构简单，操作方便，易于维护，可以测量磁性材料在不同温度和不同频率下的绝热温度变化，最大频率达15Hz；两个真空室可以同时测量两个样品，测量效率较高。

Description

一种可变频率的磁热效应测量装置及方法

技术领域

本发明涉及磁热效应测量装置，尤其涉及一种可变频率的磁热效应测量装置及方法。

背景技术

自19世纪80年代沃伯格(Warburg)在金属铁中首次发现了磁热效应以来，基于磁热效应的磁制冷技术由于其绿色、高效等特点而受到了全球研究人员的关注。磁制冷技术的发展与应用取决于磁热材料性能的提高，因此对新型磁制冷材料的研究与探索一直是国际上的热点研究方向。

磁热效应是磁性材料的内在性质，目前对磁热效应的一般定义为磁性材料在磁场增强或减弱时产生的放热或吸热现象，具体来说是材料在磁化或退磁过程中所产生的等温磁熵变或绝热温变。在零磁场条件下，磁体内磁矩的取向是无序的，此时磁熵较大，体系绝热温度较低；施加磁场后，磁矩在磁场的力矩作用下趋于与磁场方向平行，导致磁熵减小，绝热温度升高，进而通过热量传递向环境中释放热量；当去掉磁场后，由于磁性原子的热运动，其磁矩又趋于无序，绝热温度降低，进而通过热量交换从环境中吸热。这就是磁制冷循环的整个过程。

当前磁性材料的等温磁熵变(ΔSM)和绝热温变(ΔTad)是评价磁热效应的两个重要参数。测量等温磁熵变属于间接测量方法，该方法又称为磁化强度测量法，该方法是首先测出材料不同温度下的磁化强度随磁场的变化曲线，然后通过麦克斯韦(Maxwell)关系式积分算出等温磁熵变。测量绝热温变属于直接测量方法，该方法是在绝热条件下，材料在变化磁场的作用下，直接测出材料的温度变化。磁化强度测量法测量过程和计算较复杂，而且成本高；直接测量法简单直观、廉价，特别是在室温磁制冷材料研究领域，具有其特别的优势。间接测量磁热效应的方法可以采用常规的磁测量方法，但直接测量方法尚无通用的设备。因此，有必要开发一种磁热效应直接测量装置。

现有技术中通过电源档位的调节进而改变磁场强度，对直接测量磁热效应装置的磁场源提供了新的设计思路。但存在以下缺点：1、设备的造价和使用成本高；2、装置结构复杂，操作繁杂；3、电磁场或脉冲磁场只能通过改变电流大小来调节磁场，磁场会有驰豫时间，会影响测量结果的精准性。现有技术中另外公开了一种永磁式磁热效应直接测量仪器，永磁体可以提供1.4～2T的磁场，磁场强度可以在长时间的测量过程中测得较稳定的结果。但存在不足是：1、测量精度不高(只能精确到0.1K)；2、降温速度较慢，测量效率低；3、仪器的结构复杂，操作繁琐，不利于提高测量效率；4、测量的频率较低，且无法调节。

发明内容

本发明的目的是为了克服以上现有技术存在的结构复杂和频率无法调节等技术问题，提供了一种可变频率的磁热效应测量装置及方法。

本发明的目的通过以下的技术方案实现：一种可变频率的磁热效应测量装置，包括支架台、驱动系统、真空室、磁体系统、温度控制系统和温度记录系统，所述驱动系统包括调速电机和调速器，所述温度控制系统包括热电阻和可调节电源开关，所述调速电机和磁体系统均安装于所述支架台，所述调节电机与调速器连接，所述调速电机与磁体系统连接，所述真空室安装于所述磁体系统的两侧，所述热电阻安装于真空室，所述热电阻与可调节电源开关连接，所述温度记录系统与真空室连接。

更优的选择，所述温度记录系统包括温度传感器、温度记录仪和计算机，所述温度传感器安装于真空室，所述温度传感器通过接线端与温度记录仪连接，所述温度记录仪与计算机连接。

更优的选择，所述真空室包括样品腔体、样品腔盖和样品台，所述样品腔盖安装于支架台，所述样品台通过螺纹安装于样品腔盖，所述样品腔盖与样品腔体连接，所述热电阻通过样品腔盖与可调节电源开关连接，所述温度记录系统与样品腔盖连接。

更优的选择，所述样品腔盖包括连接部、气阀、接线端、安装部，所述连接部通过第一支架与支架台连接，所述气阀和接线端安装于连接部，所述热电阻通过接线端与可调节电源开关连接，所述接线端与所述温度记录系统连接，所述样品台通过安装部与连接部连接。

更优的选择，所述样品腔体包括第一圆筒部和第二圆筒部，所述第一圆筒部的直径大于所述第二圆筒部的直径，第一圆筒部的一端通过螺纹安装于所述样品腔盖，所述第一圆筒部的另一端与第二圆筒部连通。

更优的选择，所述样品台采用隔热材料制成。

更优的选择，所述磁体系统包括第一永磁体、第二永磁体和安装架，所述安装架通过第二支架安装于支架台，所述安装架与驱动系统连接，所述安装架两侧设有凹槽，所述凹槽的宽度大于真空室的第二圆筒外径，所述第一永磁体安装于安装架，所述第二永磁体安装于所述第一永磁体两侧。

更优的选择，所述磁体系统还包括软磁体，所述第一永磁体的两端和第二永磁体的两端均与软磁体连接，所述凹槽的宽度大于真空室的第二圆筒的外直径。

更优的选择，所述支架台包括第一支架、第二支架、第三支架和底座，所述真空室通过第一支架安装于磁体系统的两侧，所述磁体系统通过第二支架安装于底座，所述调速电机通过第三支架安装于底座。

一种可变频率的磁热效应测量方法，包括以下步骤：

S1、将样品固定于样品台，将温度传感器固定于所述样品的表面；

S2、将样品台安装于样品腔盖，所述样品腔盖与样品腔体螺纹连接并密封，组成真空室；

S3、开启真空泵，对所述真空室进行抽真空，当真空度达到目标真空度后，停止抽真空；

S4、通过可调节电源开关设定目标温度，热电阻对所述样品加热，所述样品的温度持续升高，直到所述样品的温度达到目标温度后恒温；

S5、通过驱动系统的调速器设定目标频率，磁体系统在所述驱动系统带动下旋转并产生磁场，温度记录仪通过所述温度传感器持续记录所述样品的温度数据，得到所述样品在目标温度和目标频率下的绝热温变；

S6、重复步骤S5，得到所述样品在所述目标温度下多个的目标频率的绝热温变；

S7、重复步骤S4-S6，得到所述样品在多个目标温度和多个目标频率下的绝热温变。

本发明相对现有技术具有以下优点及有益效果：

1、本发明通过架台、驱动系统、真空室、磁体系统、温度控制系统、温度记录系统，实现结构简单，操作方便，易于维护，可以测量磁性材料在不同温度和不同频率下的绝热温度变化，最大频率达15Hz；两个真空室可以同时测量两个样品，测量效率较高。

附图说明

图1是本发明的一种可变频率的磁热效应测量装置的示意图；

图2是本发明的一种可变频率的磁热效应测量装置的左视图；

图3是本发明的一种可变频率的磁热效应测量装置的正视图；

图4是本发明的一种可变频率的磁热效应测量装置的剖视图；

图5是本发明的一种可变频率的磁热效应测量装置的磁体系统的示意图；

图6是本发明的一种可变频率的磁热效应测量装置磁体系统的磁力线方向示意图(箭头方向为磁力线方向)；

图7是本发明的一种可变频率的磁热效应测量装置磁体系统的真空室的正视图；

图8是本发明的一种可变频率的磁热效应测量装置磁体系统的真空室的剖视图；

图9是本发明的一种可变频率的磁热效应测量装置磁体系统的样品腔盖的后视图；

图10是本发明的一种可变频率的磁热效应测量装置磁体系统的样品腔盖的左视图；

图11是本发明的一种可变频率的磁热效应测量装置磁体系统的样品腔体的左视图；

图12是本发明的一种可变频率的磁热效应测量装置磁体系统在磁体系统转速为405r/min时高斯计测量的磁场强度与时间的曲线；

附图中各部件的标记：1、支架台；11、底座；12、第一支架；13、第二支架；14、第三支架；2、真空室；21、样品腔盖；211、连接部；212、安装部；22、样品腔体；221、第一圆筒部；222、第二圆筒部；23、样品台；24、气阀；25、接线端；3、磁体系统；31、第一永磁体；32、第二永磁体；33、软磁体；34、安装架；35、凹槽；4、驱动系统；41、调速电机；42、调速器；5、温度控制系统；51、热电阻；52、可调节电源开关；6、温度记录系统；61、温度传感器；62、温度记录仪；63、计算机。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明的发明目的作进一步详细地描述,实施例不能在此一一赘述,但本发明的实施方式并不因此限定于以下实施例。

如图1所示，一种可变频率的磁热效应测量装置，包括支架台1、驱动系统4、真空室2、磁体系统3、温度控制系统5和温度记录系统6，驱动系统4包括调速电机41和调速器42，温度控制系统5包括热电阻51和可调节电源开关52，调速电机41通过第三支架14安装于支架台1的底座11，磁体系统3设有两个转轴，第三支架14的上端安装有两个滚动轴承，两个转轴分别安装在两个滚动轴承上，第三支架13的另一端安装在底座11上，调节电机与调速器42连接，调速电机41通过联轴器与磁体系统3的一个转轴连接，两个真空室2分别通过第一支架12安装于磁体系统3的两侧，热电阻51安装于真空室2的内腔，热电阻51与可调节电源开关52连接，温度记录系统6包括温度传感器61、温度记录仪62和计算机63，温度传感器61采用高精度的Cernox传感器，型号为CX-1050-SD-HT-1.4M，该型号的温度传感器61在磁场中受磁场的干扰较小，测量精度较高(0.001K)，相应速度快，最快的理论采集数据频率为每1ms采集一次。该温度传感器61安装于真空室2的样品台23的样品表面，温度传感器61通过双绞线与温度记录仪62连接，温度记录仪62与计算机63连接。

底座11是用于承托驱动系统4、真空室2和磁体系统3，为了保证调速电机41驱动磁体系统3高速转动的稳定性，采用10mm厚的铝合金作为底座11材料，我们把电机转动速度调到最大，支架依旧具有较高的稳定性；第三支架14是用于支撑调速电机41，第二支架13是用于支撑磁体系统3，第一支架12是用于支撑真空室2。驱动系统4的调速电机41是用于为磁体系统3旋转提供动力，调速电机41为90W\220V，电机的最大转速可达到1350r/min，经过配套的减速器后的最大输出转速为450r/min，即磁体系统3的最大转动速度为450r/min；调速器42为旋转调速器42，是用于调整调速电机41的转速，当速度达到最大时，样品的测量频率可以达到15Hz。温度传感器61是用于收集样品腔体22内的样品温度，温度记录仪62是用于读取温度传感器61的数据，计算机63可以方便的查看记录的数据、导出数据和处理数据。真空室2采用铝合金制成，用于放置样品，让产品处于真空环境。热电阻51用于给样品腔体22内的样品加热；可调节电源开关52可以调节输出电流，进而调节热电阻51的加热功率，从而实现样品腔体22内的温度调节。

真空室2包括样品腔体22、样品腔盖21和样品台23，样品腔盖21上开有四个了螺纹盲孔，并使用螺钉安装于支架台1的第一支架12上，样品台23通过螺纹安装于样品腔盖21，样品腔盖21通过螺纹与样品腔体22连接，样品腔盖21与样品腔体22之间安装有密封圈，保证了真空室2的密封性。热电阻51安装于样品腔盖21，样品腔体22内的温度传感器61通过样品腔盖21的接线端25与温度记录仪62连接，样品台23采用隔热材料制成，该隔热材料包括PVC、PC和玻璃，可以减少样品台23对测量结果的影响。样品腔盖21包括连接部211、气阀24、接线端25、安装部212，连接部211设有带螺纹的圆形通孔和方形通孔，气阀24通过螺纹安装在圆形通孔，气阀24的外螺纹上缠上生胶带，增加密封性；接线端25安装在方形通孔，为了保证方形通孔的气密性，使用环形树脂对接线端25和方形通孔之间进行密封。样品台23通过安装部212安装在连接部211的中部，连接部211设有外螺纹，连接部211通过螺纹与样品腔体22的内螺纹连接，热电阻51通过接线端25与温度记录系统6均连接，真空泵通过气阀24与真空室2的内腔连通。样品腔体22包括第一圆筒部221和第二圆筒部222，第一圆筒部221的直径大于第二圆筒部222的直径，第一圆筒部221的一端通过螺纹安装于样品腔盖21，第一圆筒部221的中心轴和第二圆筒部222的中心轴重叠，并第一圆筒部221的另一端与第二圆筒部222连通，第二圆筒部222可以自由通过安装部34的凹槽35。样品腔体22和样品腔盖21用于形成真空环境的密闭容器。样品台23用于承托样品，并对样品隔热。气阀24的功能：一是在测量前通过气管连接真空泵，抽掉样品腔内的空气，为测量创造真空环境；二是在测量后先通过打开气体阀门，使样品腔内外的压力相等，可以方便的拆掉样品腔。接线端25起到热电阻和温度传感器与外部设备连通。

磁体系统3包括第一永磁体31、第二永磁体32、软磁体33和安装架34，安装架34通过转轴安装于支架台1的第二支架13连接，安装架可以在第二支架13上自由旋转，安装架34通过联轴器与驱动系统4的调速电机41连接，第一永磁体31安装于安装架34的中部，第二永磁体32对称地安装于第一永磁体31的两侧，第一永磁体31的上下两端和第二永磁体32的上下两端均与软磁体33连接，相邻的两个第二永磁体32围成凹槽35，凹槽35的磁场强度使用Lake Shore高斯计进行了测量，测得最大磁场强度为0.57T。凹槽35的直径大于真空室2的第二圆筒222的外直径，为了样品腔体22的第二圆筒222能顺利经过凹槽35。第一永磁体31有4块，第二永磁体32也有4块，均采用N50材质，磁体表面进行镀锌防锈处理，永磁体的尺寸使用有限元软件ANSYS进行了优化，永磁体(包括第一永磁体31和第二永磁体32)组成了两个磁力线回路。安装架34采用不锈钢制成，用于固定第一永磁体31、第二永磁体32和软磁体33。软磁体33起到对第一永磁体31和第二永磁体32的导磁作用。

一种可变频率的磁热效应测量方法，包括以下步骤：

S1、将样品放置在样品台23靠近磁场一侧，采用双面胶进行固定，在温度传感器61与样品的接触面均涂抹低温油脂，从而增加样品与温度传感器61的导热性，再用生胶带把温度传感器61与样品缠绕起来，从而固定温度传感器61；

S2、在样品腔盖21的外螺纹上涂抹真空硅脂，然后再将样品腔体22和样品腔盖21通过螺纹连接，真空硅脂的作用是增加真空室2的密封性；

S3、将真空室2的气阀24通过气管与真空泵连接，开启真空泵，当真空室2的达到真空度后，停止抽真空；

S4、打开温度控制系统5的调节电源开关并调节到目标温度，热电阻51对样品加热，样品的温度持续升高，直到样品的温度达到目标温度后恒温；

S5、通过驱动系统4的调速器42设定目标频率，磁体系统3在驱动系统4带动下旋转并产生磁场，温度记录仪62通过温度传感器61持续记录样品的温度数据，得到样品在温度和频率下的绝热温变；

S6、重复步骤S5，得到样品在目标温度下多个的目标频率的绝热温变；

S7、重复步骤S4-S6，得到样品在多个目标温度和多个目标频率下的绝热温变。

上述具体实施方式为本发明的优选实施例，并不能对本发明进行限定，其他的任何未背离本发明的技术方案而所做的改变或其它等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种可变频率的磁热效应测量装置，其特征在于，包括支架台、驱动系统、真空室、磁体系统、温度控制系统和温度记录系统，所述驱动系统包括调速电机和调速器，所述温度控制系统包括热电阻和可调节电源开关，所述调速电机和磁体系统均安装于所述支架台，所述调节电机与调速器连接，所述调速电机与磁体系统连接，所述真空室安装于所述磁体系统的两侧，所述热电阻安装于真空室，所述热电阻与可调节电源开关连接，所述温度记录系统与真空室连接。

2.根据权利要求1所述的一种可变频率的磁热效应测量装置，其特征在于，所述温度记录系统包括温度传感器、温度记录仪和计算机，所述温度传感器安装于真空室，所述温度传感器通过接线端与温度记录仪连接，所述温度记录仪与计算机连接。

3.根据权利要求1所述的一种可变频率的磁热效应测量装置，其特征在于，所述真空室包括样品腔体、样品腔盖和样品台，所述样品腔盖安装于支架台，所述样品台通过螺纹安装于样品腔盖，所述样品腔盖与样品腔体连接，所述热电阻通过样品腔盖与可调节电源开关连接，所述温度记录系统与样品腔盖连接。

4.根据权利要求3所述的一种可变频率的磁热效应测量装置，其特征在于，所述样品腔盖包括连接部、气阀、接线端、安装部，所述连接部通过第一支架与支架台连接，所述气阀和接线端安装于连接部，所述热电阻通过接线端与可调节电源开关连接，所述接线端与所述温度记录系统连接，所述样品台通过安装部与连接部连接。

5.根据权利要求3所述的一种可变频率的磁热效应测量装置，其特征在于，所述样品腔体包括第一圆筒部和第二圆筒部，所述第一圆筒部的直径大于所述第二圆筒部的直径，第一圆筒部的一端通过螺纹安装于所述样品腔盖，所述第一圆筒部的另一端与第二圆筒部连通。

6.根据权利要求3所述的一种可变频率的磁热效应测量装置，其特征在于，所述样品台采用隔热材料制成。

7.根据权利要求1所述的一种可变频率的磁热效应测量装置，其特征在于，所述磁体系统包括第一永磁体、第二永磁体和安装架，所述安装架通过第二支架安装于支架台，所述安装架与驱动系统连接，所述安装架两侧设有凹槽，所述凹槽的宽度大于真空室的第二圆筒外径，所述第一永磁体安装于安装架，所述第二永磁体安装于所述第一永磁体两侧。

8.根据权利要求7所述的一种可变频率的磁热效应测量装置，其特征在于，所述磁体系统还包括软磁体，所述第一永磁体的两端和第二永磁体的两端均与软磁体连接，所述凹槽的宽度大于真空室的第二圆筒的外直径。

9.根据权利要求1所述的一种可变频率的磁热效应测量装置，其特征在于，所述支架台包括第一支架、第二支架、第三支架和底座，所述真空室通过第一支架安装于磁体系统的两侧，所述磁体系统通过第二支架安装于底座，所述调速电机通过第三支架安装于底座。

10.一种可变频率的磁热效应测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将样品固定于样品台，将温度传感器固定于所述样品的表面；

S2、将样品台安装于样品腔盖，所述样品腔盖与样品腔体螺纹连接并密封，组成真空室；

S3、开启真空泵，对所述真空室进行抽真空，当真空度达到目标真空度后，停止抽真空；

S4、通过可调节电源开关设定目标温度，热电阻对所述样品加热，所述样品的温度持续升高，直到所述样品的温度达到目标温度后恒温；

S5、通过驱动系统的调速器设定目标频率，磁体系统在所述驱动系统带动下旋转并产生磁场，温度记录仪通过所述温度传感器持续记录所述样品的温度数据，得到所述样品在目标温度和目标频率下的绝热温变；

S6、重复步骤S5，得到所述样品在所述目标温度下多个的目标频率的绝热温变；

S7、重复步骤S4-S6，得到所述样品在多个目标温度和多个目标频率下的绝热温变。

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