CN112461914B - 质谱电压参数实时修正方法、装置、终端及存储介质 - Google Patents

质谱电压参数实时修正方法、装置、终端及存储介质 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种质谱电压参数实时修正方法，包括以下步骤：设定参考指标：灵敏度Is与分辨率Rs；定义灵敏度的偏差指数为λ，分辨率的偏差指数为μ；在质谱仪上加载当前电压参数；开启参数校准标准气并进行检测，对所得的质谱信号进行高斯拟合，得到当前灵敏度Id以及当前分辨率Rd；计算指标偏差，灵敏度偏差ΔI＝|Is‑Id|及分辨率偏差ΔR＝|Rs‑Rd|；判断ΔI与λIs的大小及判断ΔR与μRs的大小，若ΔI<λIs或ΔR<μRs，则更新当前电压参数；若ΔI≥λIs和/或ΔR≥μRs，则控制电压控制系统在预定动态范围内自行修正电压参数，并重新检测。本发明有效保证了仪器运行于最佳参数条件下，操作简单、修正准确、执行高效，具有广阔的实际应用前景。

Description

质谱电压参数实时修正方法、装置、终端及存储介质
【技术领域】
本发明涉及质谱分析技术领域，尤其涉及一种质谱电压参数实时修正方法、装置、终端及计算机可读存储介质。
【背景技术】
质谱技术具有灵敏度高、定性能力强、通用性好等优势，逐渐成为复杂样品快速分析的主要技术之一。质谱仪是在一系列电场下工作的设备，电控系统是其关键部件。然而任何直流电源在使用过程中由于环境温度等因素的变化都存在一定的电压波动，而电压波动的存在会直接影响仪器内部电场的形成，从而造成质谱分辨率降低以及离子传输效率的降低。因此，在仪器实际运行过程中，如何保证仪器运行于最佳电压参数条件下，获得谱图最优分辨率与信号强度信息成为一个需要解决的问题。
鉴于此，实有必要提供一种质谱电压参数实时修正方法、装置、终端及计算机可读存储介质以克服上述缺陷。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种质谱电压参数实时修正方法、装置、终端及计算机可读存储介质，旨在解决如何保证仪器运行于最佳电压参数条件下，获得谱图最优分辨率与信号强度信息的问题，引入偏差修正系统，实时调节电压模块输出参数，从而保证了仪器信号强度以及峰形的长期稳定性。
为了实现上述目的，本发明第一方面是提供一种质谱电压参数实时修正方法，包括以下步骤：
步骤S11：设定质谱仪预期的主要性能评价参考指标：灵敏度Is与分辨率Rs；
步骤S12：定义所述质谱仪的灵敏度的偏差指数为λ，分辨率的偏差指数为μ；
步骤S13：在所述质谱仪上加载当前电压参数；
步骤S14：开启参数校准标准气并进行检测，对所得的质谱信号进行高斯拟合，得到当前灵敏度Id以及当前分辨率Rd；
步骤S15：计算指标偏差；其中，灵敏度偏差ΔI＝|Is-Id|及分辨率偏差ΔR＝|Rs-Rd|；
步骤S16：判断ΔI与λIs的大小及判断ΔR与μRs的大小，若ΔI<λIs或ΔR<μRs，则更新当前电压参数并回到所述步骤S13；若ΔI≥λIs和/或ΔR≥μRs，则控制电压控制系统在预定动态范围内自行修正电压参数，并回到所述步骤S14。
在一个优选实施方式中，还包括步骤：
选择一种或者多种标准品作为电压参数修正依据；其中，所述参数校准标准气内包含至少3种混合标准品。
在一个优选实施方式中：所述灵敏度Is与所述当前灵敏度Id为所述质谱仪在规定时间t内所得到的信号强度，由高斯拟合所得到的峰高信息获得；所述分辨率Rs与所述当前分辨率Rd为所述质谱仪特定信号峰单峰分辨率，由高斯拟合所得到峰位置与峰半高全宽信息计算获得。
本发明第二方面是提供一种质谱电压参数实时修正装置，包括用于在预定动态范围内自行修正电压参数的电压控制系统、用于提供电源电压的多个电源模块，还包括：
参考指标设定模块，用于设定质谱仪预期的主要性能评价参考指标：灵敏度Is与分辨率Rs；
偏差指数设定模块，用于定义所述质谱仪的灵敏度的偏差指数为λ，分辨率的偏差指数为μ；
电压参数加载模块，用于在所述质谱仪上加载当前电压参数；
校准参数检测模块，用于开启参数校准标准气并进行检测，对所得的质谱信号进行高斯拟合，得到当前灵敏度Id以及当前分辨率Rd；
指标偏差计算模块，用于计算指标偏差，其中，灵敏度偏差ΔI＝|Is-Id|及分辨率偏差ΔR＝|Rs-Rd|；
偏差判定模块，用于判断ΔI与λIs的大小及判断ΔR与μRs的大小，若ΔI<λIs或ΔR<μRs，则更新当前电压参数并回到所述电压参数加载模块；若ΔI≥λIs和/或ΔR≥μRs，则控制电压控制系统在预定动态范围内自行修正电压参数，并回到所述校准参数检测模块。
在一个优选实施方式中，还包括：
校准参数选定模块，用于选择一种或者多种标准品作为电压参数修正依据；其中所述参数校准标准气内包含至少3种混合标准品。
在一个优选实施方式中，还包括：
灵敏度计算模块，用于在所述质谱仪规定时间t内所得到的信号强度，由高斯拟合所得到的峰高信息获得所述灵敏度Is与所述当前灵敏度Id；
分辨率计算模块，用于在所述质谱仪特定信号峰单峰分辨率，由高斯拟合所得到峰位置与峰半高全宽信息计算获得所述分辨率Rs与所述当前分辨率Rd。
本发明第三方面提供了一种终端，所述终端包括存储器、处理器以及存储在所述存储器并可在所述处理器上运行的质谱电压参数实时修正程序，所述质谱电压参数实时修正程序被所述处理器执行时实现如上述各实施方式中任一项所述的质谱电压参数实时修正方法的各个步骤。
本发明第四方面提供一种计算机可读存储介质，所述计算机可读存储介质存储有质谱电压参数实时修正程序，所述质谱电压参数实时修正程序被处理器执行时实现如上述各实施方式中任一项所述的质谱电压参数实时修正方法的各个步骤。
本发明所提供的质谱电压参数实时修正方法，通过检测当前电压参数条件下仪器性能指标与目标设定值的差异，引入偏差修正系统，实时调节电压模块输出参数，解决了仪器在长期运行过程中存在的电压波动等问题，从而保证了仪器信号强度以及峰形的长期稳定性，有效保证仪器运行于最佳参数条件下，进而获得谱图最优分辨率与信号强度信息。本发明操作简单、修正准确、执行高效，具有广阔的实际应用前景。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提供的质谱电压参数实时修正方法的流程图；
图2为采用图1所示质谱电压参数实时修正方法修正前后所采集得到的对比谱图；
图3为本发明提供的质谱电压参数实时修正装置的框架图；
图4为图3所示质谱电压参数实时修正装置另一实施例的框架图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
还应当理解，在此本发明说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明。如在本发明说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
还应当进一步理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
在本发明的实施例中，第一方面是提供一种质谱电压参数实时修正方法，用于尽量消除质谱仪内因电压波动带来的影响，避免直接影响仪器内部电场的形成从而造成质谱分辨率降低以及离子传输效率的降低。
如图1所示，质谱电压参数实时修正方法包括以下步骤S11-S16。
在步骤S11中，设定质谱仪预期的主要性能评价参考指标：灵敏度Is与分辨率Rs。其中，灵敏度Is与分辨率Rs为质谱仪在出厂时所标注的所能达到的预期参数。
在步骤S12中，定义质谱仪的灵敏度的偏差指数为λ，分辨率的偏差指数为μ。其中，灵敏度偏差指数λ、分辨率偏差指数μ指所能允许发生偏差的最大范围，所参考的偏差范围基准为仪器预期的性能评价灵敏度Is与分辨率Rs。
在步骤S13中，在质谱仪上加载当前电压参数。
需要说明的是，仪器内设有多个电压模块，均可独立输出对应的电压参数，且可由仪器内置的软件控制算法进行分别控制。
在步骤S14中，开启参数校准标准气并进行检测，对所得的质谱信号进行高斯拟合，得到当前灵敏度Id以及当前分辨率Rd。
具体的，参数校准标准气内包含至少3种混合标准品，可选择一种或者多种标准品作为电压参数修正依据。通过对标准气使之进入质谱仪由数据采集单元进行检测，建立测量的溯源性，进行量值的传递。其中，可通过多种标准品(例如空气中甲烷、氢中甲烷、氮中甲烷等)进行同时检测，保证测量结果准确一致。
在本步骤中，通过对标准气的质谱信号进行检测，并通过仪器内置的数据分析软件对质谱信号进行高斯拟合，得到当前实时所测量到的当前灵敏度Id以及当前分辨率Rd。
需要说明的是，灵敏度Is与当前灵敏度Id为质谱仪在规定时间t内所得到的信号强度，由高斯拟合所得到的峰高信息获得；分辨率Rs与当前分辨率Rd为质谱仪特定信号峰单峰分辨率，由高斯拟合所得到峰位置m/z与峰半高全宽(FWHM，full width at halfmaxima)信息计算获得。
在步骤S15中，计算指标偏差；其中，灵敏度偏差ΔI＝|Is-Id|及分辨率偏差ΔR＝|Rs-Rd|。即，通过步骤S11与步骤S14中所获得的数据进行计算。
在步骤S16中，判断ΔI与λIs的大小及判断ΔR与μRs的大小，若ΔI<λIs或ΔR<μRs，则更新当前电压参数并回到步骤S13；若ΔI≥λIs和/或ΔR≥μRs，则控制电压控制系统在预定动态范围内自行修正电压参数，并回到步骤S14。
在本步骤中，若ΔI<λIs或ΔR<μRs，则表明当前电压参数满足所设定预期指标，算法结束，电压参数更新，并将更新后的电压参数作为仪器的当前电压参数进行输入，从而消除因电压波动带来的影响。若ΔI≥λIs和/或ΔR≥μRs，即，只要灵敏度与分辨率两个指标其中有一个的偏差超出了允许发生偏差的最大范围，均需要对电压参数进行偏差修正。偏差修正系统的核心为仪器内置的电源控制系统，设置有软件控制算法以及多个电源模块，软件控制算法自动识别偏差判定结果，并做出相应的电压参数修正策略，进而调整各电压模块输出参数的升高或降低。其中，所述电压参数修正范围、修正策略、修正时间由电源控制系统内部预设完成。
需要说明的是，电源控制系统与软件控制算法可参考现有技术，且电压参数修正策略也可参考现有的修正方法，本发明在此不作限定。
举例来说，在实施例一：
针对本发明所述的质谱电压参数实时修正方法进行考察。定义设备参考指标于质量数m/z 68位置处信号强度Is＝6000，分辨率Rs＝3000；设定仪器灵敏度的偏差指数λ＝5％，分辨率的偏差指数μ＝5％。如图2所示，分别采集目标谱图信号、当前电压参数谱图信号以及电压参数修正后谱图信号。可以看出，当前电压参数条件下所得到的谱图信号与目标谱图信号存在一定程度的信号强度偏差，同时分辨率也有所降低。经过电压参数实时修正方法对电压参数进行修正后，所得到的谱图与目标信号谱图基本一致。验证结果充分体现了该发明方法的高稳定性能，满足对于质谱电压参数实时修正的应用需求。
综上所述，本发明所提供的质谱电压参数实时修正方法，通过检测当前电压参数条件下仪器性能指标与目标设定值的差异，引入偏差修正系统，实时调节电压模块输出参数，解决了仪器在长期运行过程中存在的电压波动等问题，从而保证了仪器信号强度以及峰形的长期稳定性，有效保证仪器运行于最佳参数条件下，进而获得谱图最优分辨率与信号强度信息。本发明操作简单、修正准确、执行高效，具有广阔的实际应用前景。
本发明第二方面是提供一种质谱电压参数实时修正装置100，用于引入偏差修正系统，实时调节电压模块输出参数，消除因电压波动带来的影响。需要说明的是，质谱电压参数实时修正装置100的实现原理及实施方式与上述的质谱电压参数实时修正方法相一致，故以下不再赘述。
如图3所示，质谱电压参数实时修正装置100包括用于在预定动态范围内自行修正电压参数的电压控制系统10、用于提供电源电压的多个电源模块20，还包括：
参考指标设定模块30，用于设定质谱仪预期的主要性能评价参考指标：灵敏度Is与分辨率Rs；
偏差指数设定模块40，用于定义质谱仪的灵敏度的偏差指数为λ，分辨率的偏差指数为μ；
电压参数加载模块50，用于在质谱仪上加载当前电压参数；
校准参数检测模块60，用于开启参数校准标准气并进行检测，对所得的质谱信号进行高斯拟合，得到当前灵敏度Id以及当前分辨率Rd；
指标偏差计算模块70，用于计算指标偏差，其中，灵敏度偏差ΔI＝|Is-Id|及分辨率偏差ΔR＝|Rs-Rd|；
偏差判定模块80，用于判断ΔI与λIs的大小及判断ΔR与μRs的大小，若ΔI<λIs或ΔR<μRs，则更新当前电压参数并回到电压参数加载模块30；若ΔI≥λIs和/或ΔR≥μRs，则控制电压控制系统在预定动态范围内自行修正电压参数，并回到校准参数检测模块60。
进一步的，如图4所示，质谱电压参数实时修正装置100还包括：
校准参数选定模块91，用于选择一种或者多种标准品作为电压参数修正依据；其中所述参数校准标准气内包含至少3种混合标准品。
进一步的，如图4所示，质谱电压参数实时修正装置100还包括：
灵敏度计算模块92，用于在质谱仪规定时间t内所得到的信号强度，由高斯拟合所得到的峰高信息获得灵敏度Is与当前灵敏度Id；
分辨率计算模块93，用于在质谱仪特定信号峰单峰分辨率，由高斯拟合所得到峰位置与峰半高全宽信息计算获得分辨率Rs与当前分辨率Rd。
本发明再一方面是提供一种终端(图中未示出)，终端包括存储器、处理器以及存储在存储器并可在处理器上运行的质谱电压参数实时修正程序，质谱电压参数实时修正程序被所述处理器执行时实现如上述实施方式任一项所述的质谱电压参数实时修正方法的各个步骤。
本发明还提供一种计算机可读存储介质(图中未示出)，计算机可读存储介质存储有质谱电压参数实时修正程序，质谱电压参数实时修正程序被处理器执行时实现如上述实施方式任一项所述的质谱电压参数实时修正方法的各个步骤。
所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为了描述的方便和简洁，仅以上述各功能单元、模块的划分进行举例说明，实际应用中，可以根据需要而将上述功能分配由不同的功能单元、模块完成，即将所述装置的内部结构划分成不同的功能单元或模块，以完成以上描述的全部或者部分功能。实施例中的各功能单元、模块可以集成在一个处理单元中，也可以是各个单元单独物理存在，也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中，上述集成的单元既可以采用硬件的形式实现，也可以采用软件功能单元的形式实现。另外，各功能单元、模块的具体名称也只是为了便于相互区分，并不用于限制本申请的保护范围。上述系统中单元、模块的具体工作过程，可以参考前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述或记载的部分，可以参见其它实施例的相关描述。
本领域普通技术人员可以意识到，结合本文中所公开的实施例描述的各示例的单元及方法步骤，能够以电子硬件、或者计算机软件和电子硬件的结合来实现。这些功能究竟以硬件还是软件方式来执行，取决于技术方案的特定应用和设计约束条件。专业技术人员可以对每个特定的应用来使用不同方法来实现所描述的功能，但是这种实现不应认为超出本发明的范围。
在本发明所提供的实施例中，应该理解到，所揭露的系统或装置/终端设备和方法，可以通过其它的方式实现。例如，以上所描述的系统或装置/终端设备实施例仅仅是示意性的，例如，所述模块或单元的划分，仅仅为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，例如多个单元或组件可以结合或者可以集成到另一个系统，或一些特征可以忽略，或不执行。另一点，所显示或讨论的相互之间的耦合或直接耦合或通讯连接可以是通过一些接口，装置或单元的间接耦合或通讯连接，可以是电性，机械或其它的形式。
所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部单元来实现本实施例方案的目的。
另外，在本发明各个实施例中的各功能单元可以集成在一个处理单元中，也可以是各个单元单独物理存在，也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中。上述集成的单元既可以采用硬件的形式实现，也可以采用软件功能单元的形式实现。
本发明并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的图示示例。

Claims (6)

1.一种质谱电压参数实时修正方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S11：设定质谱仪预期的主要性能评价参考指标：灵敏度Is与分辨率Rs；
步骤S12：定义所述质谱仪的灵敏度的偏差指数为λ，分辨率的偏差指数为μ；
步骤S13：在所述质谱仪上加载当前电压参数；
步骤S14：开启参数校准标准气并进行检测，对所得的质谱信号进行高斯拟合，得到当前灵敏度Id以及当前分辨率Rd；
步骤S15：计算指标偏差；其中，灵敏度偏差ΔI＝|Is-Id|及分辨率偏差ΔR＝|Rs-Rd|；
步骤S16：判断ΔI与λIs的大小及判断ΔR与μRs的大小，若ΔI<λIs或ΔR<μRs，则更新当前电压参数并回到所述步骤S13；若ΔI≥λIs和/或ΔR≥μRs，则控制电压控制系统在预定动态范围内自行修正电压参数，并回到所述步骤S14；
其中，所述灵敏度Is与所述当前灵敏度Id为质谱仪在规定时间t内所得到的信号强度，由高斯拟合所得到的峰高信息获得；所述分辨率Rs与所述当前分辨率Rd为质谱仪特定信号峰单峰分辨率，由高斯拟合所得到峰位置m/z与峰半高全宽信息计算获得。
2.如权利要求1所述的质谱电压参数实时修正方法，其特征在于，还包括步骤：
选择一种或者多种标准品作为电压参数修正依据；其中，所述参数校准标准气内包含至少3种混合标准品。
3.一种质谱电压参数实时修正装置，包括用于在预定动态范围内自行修正电压参数的电压控制系统、用于提供电源电压的多个电源模块，其特征在于，还包括：
参考指标设定模块，用于设定质谱仪预期的主要性能评价参考指标：灵敏度Is与分辨率Rs；
偏差指数设定模块，用于定义所述质谱仪的灵敏度的偏差指数为λ，分辨率的偏差指数为μ；
电压参数加载模块，用于在所述质谱仪上加载当前电压参数；
校准参数检测模块，用于开启参数校准标准气并进行检测，对所得的质谱信号进行高斯拟合，得到当前灵敏度Id以及当前分辨率Rd；
指标偏差计算模块，用于计算指标偏差，其中，灵敏度偏差ΔI＝|Is-Id|及分辨率偏差ΔR＝|Rs-Rd|；
偏差判定模块，用于判断ΔI与λIs的大小及判断ΔR与μRs的大小，若ΔI<λIs或ΔR<μRs，则更新当前电压参数并回到所述电压参数加载模块；若ΔI≥λIs和/或ΔR≥μRs，则控制电压控制系统在预定动态范围内自行修正电压参数，并回到所述校准参数检测模块；
其中，所述灵敏度Is与所述当前灵敏度Id为质谱仪在规定时间t内所得到的信号强度，由高斯拟合所得到的峰高信息获得；所述分辨率Rs与所述当前分辨率Rd为质谱仪特定信号峰单峰分辨率，由高斯拟合所得到峰位置m/z与峰半高全宽信息计算获得。
4.如权利要求3所述的质谱电压参数实时修正装置，其特征在于，还包括：
校准参数选定模块，用于选择一种或者多种标准品作为电压参数修正依据；其中所述参数校准标准气内包含至少3种混合标准品。
5.一种终端，其特征在于，所述终端包括存储器、处理器以及存储在所述存储器并可在所述处理器上运行的质谱电压参数实时修正程序，所述质谱电压参数实时修正程序被所述处理器执行时实现如权利要求1-2任一项所述的质谱电压参数实时修正方法的各个步骤。
6.一种计算机可读存储介质，其特征在于，所述计算机可读存储介质存储有质谱电压参数实时修正程序，所述质谱电压参数实时修正程序被处理器执行时实现如权利要求1-2任一项所述的质谱电压参数实时修正方法的各个步骤。
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