CN112457577A - 一种聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚丙烯复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚丙烯复合材料及其制备方法和应用，所述复合材料由包括如下重量份的原料制成：高流动性均聚聚丙烯、中高流动性均聚聚丙烯、高密度聚乙烯、超低密度聚乙烯、硅灰石粉体、炭黑母粒母粒、抗氧剂、除酸剂，其中，所述双峰高密度聚乙烯在190℃、载荷2.16kg条件下的熔体流动速率为0.3‑1.0g/10min，密度0.945‑0.960g/cm3,共聚单体为乙烯和1‑丁烯或1‑己烯，非牛顿指数≥100。本发明所述的聚丙烯复合材料不仅具有良好的刚韧平衡特性和低密度特性，同时具有优异抗翘曲特性，可广泛应用于具有较高尺寸稳定性以及低翘曲特点的大型汽车内外饰平面类制件。

Description

一种聚丙烯复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料领域，尤其是涉及一种聚丙烯复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
汽车盖板用改性聚丙烯复合材料是主要是通过注塑成型制作乘用车、商用车内外饰件塑料盖板，其零件特点主要是在零件的A面是平整的平面，而零件的背面为了保持零件的刚性和尺寸稳定性，设计成有横纵向加强筋来实现。在注塑成型过程中，不仅由于注塑模具的动、静模的模温差距以及盖板零件本身的设计特点，造成了在零件的正面收缩率较大，背面由于大量加强筋的影响而收缩率偏小。从而造成零件从侧面观察时，明显出现零件翘曲变形现象。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种聚丙烯复合材料及其制备方法和应用，本复合材料不仅具有良好的刚韧平衡特性和低密度特性，同时具有优异抗翘曲特性，可广泛应用于具有较高尺寸稳定性以及低翘曲特点的大型汽车内外饰平面类制件。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种聚丙烯复合材料，由包括如下重量份的原料制成：
高流动性均聚聚丙烯 30-40份；
高流动抗冲共聚聚丙烯 30-40份；
双峰高密度聚乙烯 5-20份；
硅灰石粉体 0-4份；
炭黑母粒 0.8-1.5份；
抗氧剂 0.1-0.2份；
除酸剂 0.1-0.2份；
其中，所述双峰高密度聚乙烯在190℃、载荷2.16kg条件下的熔体流动速率为0.3-1.0g/10min，密度0.945-0.960g/cm3,共聚单体为乙烯与1-丁烯或 1-己烯，非牛顿指数≥100；
所述高流动性均聚聚丙烯在230℃、载荷2.16kg条件下的熔体流动速率为20-55/10min，23℃悬臂梁缺口冲击强度在2-4kJ/m2之间，弯曲模量在 1300-1500MPa之间；
所述高流动性抗冲共聚聚丙烯在230℃、载荷2.16kg条件下的熔体流动速率为25-35/10min之间，23℃悬臂梁缺口冲击强度在8-14kJ/m2之间，弯曲模量在1100-1300MPa之间。
进一步的，所述硅灰石粉体为塑料填料用硅灰石粉体，形状为针状、棒状、粒状的混合物，长径比为7-20之间。
进一步的，所述炭黑母粒母粒为以聚乙烯及聚乙烯蜡为基体的炉法炭黑母粒、热裂解炭黑母粒的一种或几种混合物制成的炭黑母粒。
进一步的，所述除酸剂选自低硬脂酸复合酯类、酰胺类中的一种或几种的混合物。
进一步的，所述抗氧剂为受阻酚类、亚磷酸酯类任意一种或几种的混合物。
本发明还提供一种上述聚丙烯复合材料的制备方法，具体包括如下步骤：
将高流动性均聚聚丙烯、中高流动性均聚聚丙烯、高密度聚乙烯、超低密度聚乙烯、硅灰石粉体、炭黑母粒母粒、抗氧剂、除酸剂一同从位于螺杆挤出机主喂料口加入双螺杆挤出机中，进行熔融物理共混、挤出、水冷、除水、切粒、烘干工序后，得到所述汽车盖板用改性聚丙烯复合材料；所述螺杆挤出机的长径比为(36-48):1，加工温度为160-220℃，螺杆转速 400-600rpm，喂料量400-800kg/h，最终得到产品。
本发明还提供一种上述聚丙烯复合材料用于制造汽车盖板的应用，特别是大型汽车内外饰平面类制件。
对于汽车用常规低密度盖板类内外大型平面类制件，一般采用注塑成型来加工。对于零件在冷却固化过程中，聚丙烯分子链迅速进行成核、结晶，从而使零件出现尺寸收缩，零件整体由于正面(平整面)和背面(大量加强筋面)出现在同样环境温度下冷却收缩速率不一致，从而造成翘曲问题。为了扰乱并降低改性聚丙烯基体结晶度，可以在共混体系中添加了与聚丙烯基体有部分相容性的单峰高密度聚乙烯树脂(HDPE)。发明人意外地发现，HDPE的加入，在微观结晶的动力学和热力学方面，有效的扰乱了聚丙烯的结晶行为；PP的峰值结晶温度和HDPE的峰值结晶温度均向低温方向移动。从而在宏观上有效降低了薄壁平面零件由于正面、背面结构的不同而出现的翘曲变形问题。
但单峰HDPE的加入，制件的表面光泽度出现明显提升，在黑色制件表面有纹理的情况下，表面光泽度(45°)会提升到4.0-6.0，与其对接的零件的表面光泽度一般在1.0-2.0之间。光泽度的差异严重影响了两个零件装配后的目视效果。双峰HDPE在高分子量部分采用了乙烯和1-丁烯或1-己烯进行共聚，结晶度由于分子量大的原因而较低，发明人意外地发现，双峰HDPE 与PP基体可以有效降低表面光泽度，使制件表面光泽度降低到1-2之间。同时，双峰HDPE低分子量部分主要为乙烯单体均聚而成，具有分子量低、支化度低、结晶度高的特性，在PP共混体系中可以起到与常用单峰HDPE 同样的机理。所以同时具有两种不同分子量分布的双峰HDPE的加入，意外地解决常规单峰HDPE的单一作用和光泽度偏高的反作用，同时双峰HDPE 的加入，其中的低分子量部分有效改善了共混改性体系的注塑成型加工稳定性。
另外，少量(1-4％)具有针状、棒状、块状硅灰石的加入，替代了常规汽车内外饰件用滑石粉、云母粉、碳酸钙等其他粉体，在一定程度上降低了由于HDPE的加入而出现的制件表面光泽度提升的问题，并有效的提升了零件的尺寸稳定性和耐热特性以及力学性能。
相对于现有技术，本发明所述的改性聚丙烯复合材料及其制备方法具有以下优势：
现有盖板类聚丙烯改性复合材料多采用高流动性共聚聚丙烯/滑石粉共混改性进行，在改善此类零件翘曲和光泽度方面，多采用提升矿物粉体-滑石粉含量(一般增加至20-40％)、添加聚烯烃弹性体(POE)、添加常用单峰HDPE等方式来进行，但分别出现了密度提升、成本增加、光泽度提升的缺点。而采用双峰HDPE进行共混改性，可以有效解决以上几方面的不足，并且依然保持低密度(0.90-0.94g/cm3),成本较低，低光泽度(1.0-2.0之间) 以及物理机械性能刚韧平衡的特性。
本发明的复合材料密度在0.90-0.94g/cm3之间，拉伸强度在18-24MPa 之间，弯曲模量在1000-1400MPa之间，熔体流动速率范围在18-30g/10min 之间，常温悬臂梁缺口冲击强度在8-15kJ/m2之间。由此得到复合材料不仅具有良好的刚韧平衡特性和低密度特性，同时具有优异抗翘曲特性，可广泛应用于具有较高尺寸稳定性以及低翘曲特点的大型汽车内外饰平面类制件。
附图说明
图1为制件翘曲程度评估示意图。
具体实施方式
除非另外说明，本文中所用的术语均具有本领域技术人员常规理解的含义，为了便于理解本发明，将本文中使用的一些术语进行了下述定义。
所有的数字标识，例如温度、时间、浓度，包括范围，都是近似值。要了解，虽然不总是明确的叙述所有的数字标识之前都加上术语“约”。同时也要了解，虽然不总是明确的叙述，本文中描述的试剂仅仅是示例，其等价物是本领域已知的。
表1原料的牌号、特性和生产厂家
Figure 1
Figure BDA0002749951920000061
下面结合实施例来详细说明本发明。
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
将34.5kg兰州石化产高流动均聚聚丙烯H9018，40kg中海壳牌产 EP548R，10kg大庆石化产双峰HDPE 5305E，10kg天津石化产超低密度聚乙烯TJVL-1210，4kg华杰泰矿纤产硅灰石HJMF-BAKF，1kg卡博特公司产炭黑母粒PE2718，0.2kg抗氧剂1010、0.2kg抗氧剂168,0.2kg BS-2818 除酸剂，在长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出机各段温度设置在160-210℃，挤出造粒，最终得到产品。力学性能、翘曲效果、光泽度、峰值结晶温度等测试项目如表3所示。
实施例2
将36kg兰州石化产高流动均聚聚丙烯H9018，36.5kg中海壳牌产 EP548R，15kg大庆石化产双峰HDPE 5305E，7kg天津石化产超低密度聚乙烯TJVL-1210，4kg华杰泰矿纤产硅灰石HJMF-BAKF，1kg卡博特公司产炭黑母粒PE2718，0.2kg抗氧剂1010、0.2kg抗氧剂168,0.2kg BS-2818除酸剂，在长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出机各段温度设置在 160-210℃，挤出造粒，最终得到产品。力学性能、翘曲效果、光泽度、峰值结晶温度等测试项目如表3所示。
实施例3
将54.5kg兰州石化产高流动均聚聚丙烯H9018，20kg中海壳牌产 EP548R，20kg大庆石化产双峰HDPE 5305E，5kg天津石化产超低密度聚乙烯TJVL-1210，4kg华杰泰矿纤产硅灰石HJMF-BAKF，1kg卡博特公司产炭黑母粒PE2718，0.2kg抗氧剂1010、0.2kg抗氧剂168,0.2kg BS-2818除酸剂，在长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出机各段温度设置在 160-210℃，挤出造粒，最终得到产品。力学性能、翘曲效果、光泽度、峰值结晶温度等测试项目如表3所示。
对比例1
将49.5kg中沙石化产高流动性共聚丙烯EP5074X、45kg中国台湾化纤产聚丙烯K9017，4kg华杰泰矿纤产硅灰石HJMF-BAKF，1kg卡博特公司产炭黑母粒母粒PE2718，0.2kg抗氧剂1010、0.2kg抗氧剂168,0.2kg除酸剂BS-2818，在长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出机各段温度设置在 160-210℃，挤出造粒，最终得到产品。力学性能、翘曲效果、光泽度、峰值结晶温度等测试项目如表3所示。
对比例2
将69.5kg中沙石化产高流动性共聚丙烯EP5074X、15kg中国台湾化纤产聚丙烯K9017，10kg燕山石化产HDPE 5000S，4kg辽宁北海公司的TYT-777A， 1kg卡博特公司产炭黑母粒母粒PE2718，0.2kg抗氧剂1010、0.2kg抗氧剂 168,0.2kg除酸剂BS-2818，在长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出机各段温度设置在160-210℃，挤出造粒，最终得到产品。力学性能、翘曲效果、光泽度、峰值结晶温度等测试项目如表3所示。
对比例3
将69.5kg中沙石化产高流动性共聚丙烯EP5074X、10kg中国台湾化纤产聚丙烯K9017，15kg燕山石化产HDPE 5000S，4kg辽宁北海公司的TYT-777A， 1kg卡博特公司产炭黑母粒母粒PE2718，0.2kg抗氧剂1010、0.2kg抗氧剂 168,0.2kg除酸剂BS-2818，在长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出机各段温度设置在160-210℃，挤出造粒，最终得到产品。力学性能、翘曲效果、光泽度、峰值结晶温度等测试项目如表3所示。
对比例4
将34.5kg兰州石化产高流动均聚聚丙烯H9018，40kg中海壳牌产 EP548R，10kg燕山石化产HDPE 5000S，10kg天津石化产超低密度聚乙烯 TJVL-1210，4kg华杰泰矿纤产硅灰石HJMF-BAKF，1kg卡博特公司产炭黑母粒PE2718，0.2kg抗氧剂1010、0.2kg抗氧剂168,0.2kg BS-2818除酸剂，在长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出机各段温度设置在 160-210℃，挤出造粒，最终得到产品。力学性能、翘曲效果、光泽度、峰值结晶温度等测试项目如表3所示。
测试例
按相应ISO标准测试其性能,将实施例和对比例得到的材料制成相应 ISO标准力学试样，在23±2℃、50±5相对湿度环境下，放置陈化48h后测试各项物理机械性能，如表2所示。
表2各项性能测试标准
项目 试验方法 测试条件 单位
密度 ISO 1183 23℃，浸渍法 g/cm<sup>3</sup>
熔体指数 ISO 1133 230℃,2.16kg g/10min
拉伸强度 ISO 527-2 50mm/min MPa
断裂伸长率 ISO 527-2 50mm/min ％
悬臂梁缺口冲击强度 ISO 180 23℃/1A kJ/m<sup>2</sup>
弯曲强度 ISO 178 2mm/min MPa
弯曲模量 ISO 178 2mm/min MPa
表面光泽度 GB 8807 45°角 —
峰值结晶温度 ISO 11357-3 23-200℃ ℃
以平面制件平放时，测量零件放置位置平面与翘曲顶端的垂直高度h来衡量，如图1所示，测试结果见表3。
表3实施例1-3与对比例1-3性能测试数据
Figure BDA0002749951920000091
由上表可以得出：
(1)由实施例1-3和对比例1-3的性能光泽度和翘曲程度对比可以看出，本发明通过高流动均聚PP H9018和抗冲共聚PP EP548R作为基体，采用双峰HDPE 5035E作为第三组分，根据双峰HDPE本身的分子链结构特性，在 PP和PE可以部分相容的前提下，双峰HDPE中高分子量部分可有效降低制件的表面光泽度，低分子量部分有效降低了大平面类制件的翘曲现象(h值)，达到了零件低光泽和低翘曲的要求。摒弃了使用单峰HDPE时，零件表面光泽度高的不足。
从物理机械性能上来看，随着双峰HDPE 5305E添加量增加，与对比例 1-4中的性能相当，满足此类零件对材料的力学性能要求。
(2)由实施例1和对比例4的光泽度对比可以看出，在相同的配方组分时，双峰HPDE5305E与单峰HDPE 5000S对比，单峰HDPE 5000S同样有效降低了零件的翘曲程度，但表面光泽度较双峰HDPE有明显提升，不利于多个零件装配后的整体目视效果。说明采用双峰HDPE不仅具有单峰 HDPE降低翘曲的效果，同时也具有优异的降低表面光泽度的作用。
(3)共混体系由实施例1-3和对比例1-3的光泽度对比可以看出，少量硅灰石HJMF-BAKF的加入，有效提升了材料的力学性能，更为重要的是其中针状、棒状的组分降低了整个共混体系的光泽度，在相同密度要求下，硅灰石此作用相对于滑石粉较明显。
(4)由实施例1-3和对比例1-3的翘曲特性可以看出，超低密度聚乙烯 TJVL-1210的加入，起到了提升冲击韧性，可以达到对比例1-3中使用共聚 PP作为基体树脂的效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种聚丙烯复合材料，其特征在于：由包括如下重量份的原料制成：
高流动性均聚聚丙烯 30-40份；
高流动抗冲共聚聚丙烯 30-40份；
双峰高密度聚乙烯 5-20份；
硅灰石粉体 0-4份；
炭黑母粒 0.8-1.5份；
抗氧剂 0.1-0.2份；
除酸剂 0.1-0.2份；
其中，所述双峰高密度聚乙烯在190℃、载荷2.16kg条件下的熔体流动速率为0.3-1.0g/10min，密度0.945-0.960g/cm3,共聚单体为乙烯与1-丁烯或1-己烯，非牛顿指数≥100；
所述高流动性均聚聚丙烯在230℃、载荷2.16kg条件下的熔体流动速率为20-55/10min，23℃悬臂梁缺口冲击强度在2-4kJ/m2之间，弯曲模量在1300-1500MPa之间；
所述高流动性抗冲共聚聚丙烯在230℃、载荷2.16kg条件下的熔体流动速率为25-35/10min之间，23℃悬臂梁缺口冲击强度在8-14kJ/m2之间，弯曲模量在1100-1300MPa之间。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述硅灰石粉体为塑料填料用硅灰石粉体，形状为针状、棒状、粒状的混合物，长径比为7-20之间。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述炭黑母粒母粒为以聚乙烯及聚乙烯蜡为基体的炉法炭黑母粒、热裂解炭黑母粒的一种或几种混合物制成的炭黑母粒。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述除酸剂选自低硬脂酸复合酯类、酰胺类中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类、亚磷酸酯类任意一种或几种的混合物。
6.一种权利要求1-5任一所述的聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将高流动性均聚聚丙烯、中高流动性均聚聚丙烯、高密度聚乙烯、超低密度聚乙烯、硅灰石粉体、炭黑母粒母粒、抗氧剂、除酸剂一同从位于螺杆挤出机主喂料口加入双螺杆挤出机中，进行熔融物理共混、挤出、水冷、除水、切粒、烘干工序后，得到所述汽车盖板用改性聚丙烯复合材料；所述螺杆挤出机的长径比为(36-48):1，加工温度为160-220℃，螺杆转速400-600rpm，喂料量400-800kg/h，最终得到产品。
7.一种权利要求1-6任一所述的聚丙烯复合材料在制造汽车盖板的应用，特别是大型汽车内外饰平面类制件的制造。
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