CN112457212A - 一种用于对氯苯乙腈的生产工艺与生产装置 - Google Patents

一种用于对氯苯乙腈的生产工艺与生产装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于对氯苯乙腈的生产工艺与生产装置，包括以下步骤：在装有回流冷凝管、搅拌器和滴液漏斗的三颈烧瓶中加入氰化钠的水溶液，加热使氰化钠完全溶解后，滴加对氯氯苄溶液，并加热回流2h后降温，反应液分层并取上层，对上层的溶液进行冷却结晶,抽滤得对氯苯乙腈固体；取100g的对氯苯乙腈固体加入到烘箱上的漏斗内并盖上密封盖，而剩余部分加入到鼓风干燥机中进行烘干处理；其中，100g的对氯苯乙腈固体沿着连通管落入到烘箱内的第二锲形板上，从而对第二锲形板上的对氯苯乙腈固体进行加热烘干和粉碎；本发明对氯苯乙腈的生产工艺具有提高了工艺流程简单、操作方便，反应收率高的优点。

Description

一种用于对氯苯乙腈的生产工艺与生产装置
技术领域
本发明属于对氯苯乙腈生产技术领域，具体为一种用于对氯苯乙腈的生产工艺与生产装置。
背景技术
对氯苯乙腈，分子量151.5929，无色至浅黄色固体，溶于丙酮及乙醇。广泛作为合成工业和药物的中间体。
现有技术中，对氯苯乙腈生产加工完成后，需要对该批次的产品进行批量烘干、再粉碎处理，从而得到最终产品，再对最终产品进行检测处理，使得存在对产品检测周期长，不能快速对产品的质量进行知晓的问题。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决现有技术中，对氯苯乙腈生产加工完成后，需要对该批次的产品进行批量烘干、再粉碎处理，从而得到最终产品，再对最终产品进行检测处理，使得存在对产品检测周期长，不能快速对产品的质量进行知晓的问题，而提出一种用于对氯苯乙腈的生产工艺与生产装置。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于对氯苯乙腈的生产工艺与生产装置，包括以下步骤：
在装有回流冷凝管、搅拌器和滴液漏斗的三颈烧瓶中加入氰化钠的水溶液，加热使氰化钠完全溶解后，滴加对氯氯苄溶液，并加热回流2h后降温，反应液分层并取上层，对上层的溶液进行冷却结晶,抽滤得对氯苯乙腈固体；
取100g的对氯苯乙腈固体加入到烘箱上的漏斗内并盖上密封盖，而剩余部分加入到鼓风干燥机中进行烘干处理；其中，100g的对氯苯乙腈固体沿着连通管落入到烘箱内的第二锲形板上，由于第二锲形板安装在烘箱的内壁上，第二锲形板倾斜设置，第一锲形板的斜面与第二锲形板的斜面相互平行，使得对氯苯乙腈固体铺设在第二锲形板上，再启动驱动电机正反转动，带动丝杆进行正反转动，使得滑块沿着丝杆循环往返移动，从而使得第一锲形板底部的粉碎组件对第二锲形板上的对氯苯乙腈固体进行粉碎，同时通过热源进管向加热腔内注入热源，再从热源出管流出，从而对第二锲形板进行加热，从而对第二锲形板上的对氯苯乙腈固体进行加热烘干，进而得到对氯苯乙腈固体样品，打开开盖取出对氯苯乙腈固体样品进行检测该批次生产对氯苯乙腈的质量。
优选的，氰化钠的水溶液由4.9重量份氰化钠和10重量份水配置而成，对氯氯苄溶液由12.88重量份对氯氯苄和10重量份苯混合而成，氰化钠与对氯氯苄摩尔比为1.1-1.3:1。
优选的，烘箱侧壁上方通过连通管与漏斗连接，漏斗的顶部设置有密封盖，烘箱内设置有粉碎装置和加热装置；
粉碎装置包括驱动电机、丝杆、滑块、第一锲形板、粉碎组件，驱动电机安装在烘箱远离连通管的侧壁顶部上，且驱动电机的输出端与丝杆连接，丝杆的另一端延伸至烘箱的内壁上，并与烘箱转动连接，丝杆上套设有两组滑块，滑块的顶端与烘箱的顶面内壁滑动连接，滑块的底端安装有第一锲形板，第一锲形板的斜面等间距设置有多组的粉碎组件；
加热装置包括加热腔、热源进管、热源出管、第二锲形板、排气管，第二锲形板与烘箱的内壁之间形成加热腔，烘箱的底面设置有热源进管，热源进管与加热腔连通，烘箱的侧壁设置有热源出管，热源出管与加热腔连通，第二锲形板位于第一锲形板的下方，第二锲形板安装在烘箱的内壁上，烘箱的顶部设置有排气管。
优选的，粉碎组件包括固定筒、弹簧、滑板、安装柱、粉碎辊，固定筒设置有两组，且固定筒安装在第一锲形板的斜面上，安装柱的顶端穿过固定筒的底面，并与固定筒滑动连接，安装柱的顶端与滑板连接，滑板与固定筒的内壁滑动连接，滑板的顶面通过弹簧与固定筒的顶面内壁连接，安装柱的底端转动设置有粉碎辊，粉碎辊位于两组的安装柱之间。
优选的，第二锲形板倾斜设置，第一锲形板的斜面与第二锲形板的斜面相互平行。
优选的，烘箱的底部设置有支腿，烘箱底面通过合页活动设置有开盖。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：在装有回流冷凝管、搅拌器和滴液漏斗的三颈烧瓶中加入氰化钠的水溶液，加热使氰化钠完全溶解后，滴加对氯氯苄溶液，并加热回流2h后降温，反应液分层并取上层，对上层的溶液进行冷却结晶,抽滤得对氯苯乙腈固体；本发明对氯苯乙腈的生产工艺具有提高了工艺流程简单、操作方便，反应收率高的优点；
取100g的对氯苯乙腈固体加入到烘箱上的漏斗内并盖上密封盖，而剩余部分加入到鼓风干燥机中进行烘干处理；其中，100g的对氯苯乙腈固体沿着连通管落入到烘箱内的第二锲形板上，由于第二锲形板安装在烘箱的内壁上，第二锲形板倾斜设置，第一锲形板的斜面与第二锲形板的斜面相互平行，使得对氯苯乙腈固体铺设在第二锲形板上，再启动驱动电机正反转动，带动丝杆进行正反转动，使得滑块沿着丝杆循环往返移动，从而使得第一锲形板底部的粉碎组件对第二锲形板上的对氯苯乙腈固体进行粉碎，同时通过热源进管向加热腔内注入热源，再从热源出管流出，从而对第二锲形板进行加热，从而对第二锲形板上的对氯苯乙腈固体进行加热烘干，进而得到对氯苯乙腈固体样品，打开开盖取出对氯苯乙腈固体样品进行检测该批次生产对氯苯乙腈的质量，本发明的烘箱可以对本批次生产的产品进行快速烘干，且内设粉碎装置，使得在烘干过程中进行粉碎，大大提高了对样品后处理的效率，使得可以及时处理样品，然后方便将产品的质量送去质检，也提高产品生产周期，解决了现有技术中，对氯苯乙腈生产加工完成后，需要对该批次的产品进行批量烘干、再粉碎处理，从而得到最终产品，再对最终产品进行检测处理，使得存在对产品检测周期长，不能快速对产品的质量进行知晓的问题。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明中生产装置的结构示意图。
图2为本发明中生产装置内部的结构示意图。
图3为本发明中粉碎组件的结构示意图。
图中：1、密封盖；2、漏斗；3、连通管；4、烘箱；5、驱动电机；6、支腿；7、加热腔；8、热源进管；9、热源出管；10、丝杆；11、滑块；12、第一锲形板；13、粉碎组件；14、第二锲形板；15、开盖；16、排气管；17、固定筒；18、弹簧；19、滑板；20、安装柱；21、粉碎辊。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1-3所示，一种用于对氯苯乙腈的生产工艺与生产装置，包括以下步骤：
在装有回流冷凝管、搅拌器和滴液漏斗的三颈烧瓶中加入氰化钠的水溶液，加热使氰化钠完全溶解后，滴加对氯氯苄溶液，并加热回流2h后降温，反应液分层并取上层，对上层的溶液进行冷却结晶,抽滤得对氯苯乙腈固体；
取100g的对氯苯乙腈固体加入到烘箱4上的漏斗2内并盖上密封盖1，而剩余部分加入到鼓风干燥机中进行烘干处理；其中，100g的对氯苯乙腈固体沿着连通管3落入到烘箱4内的第二锲形板14上，由于第二锲形板14安装在烘箱4的内壁上，第二锲形板14倾斜设置，第一锲形板12的斜面与第二锲形板14的斜面相互平行，使得对氯苯乙腈固体铺设在第二锲形板14上，再启动驱动电机5正反转动，带动丝杆10进行正反转动，使得滑块11沿着丝杆10循环往返移动，从而使得第一锲形板12底部的粉碎组件13对第二锲形板14上的对氯苯乙腈固体进行粉碎，同时通过热源进管8向加热腔7内注入热源，再从热源出管9流出，从而对第二锲形板14进行加热，从而对第二锲形板14上的对氯苯乙腈固体进行加热烘干，进而得到对氯苯乙腈固体样品，打开开盖15取出对氯苯乙腈固体样品进行检测该批次生产对氯苯乙腈的质量。
氰化钠的水溶液由4.9重量份氰化钠和10重量份水配置而成，对氯氯苄溶液由12.88重量份对氯氯苄和10重量份苯混合而成，氰化钠与对氯氯苄摩尔比为1.1:1。
烘箱4侧壁上方通过连通管3与漏斗2连接，漏斗2的顶部设置有密封盖1，烘箱4内设置有粉碎装置和加热装置；
粉碎装置包括驱动电机5、丝杆10、滑块11、第一锲形板12、粉碎组件13，驱动电机5安装在烘箱4远离连通管3的侧壁顶部上，且驱动电机5的输出端与丝杆10连接，丝杆10的另一端延伸至烘箱4的内壁上，并与烘箱4转动连接，丝杆10上套设有两组滑块11，滑块11的顶端与烘箱4的顶面内壁滑动连接，滑块11的底端安装有第一锲形板12，第一锲形板12的斜面等间距设置有多组的粉碎组件13；
加热装置包括加热腔7、热源进管8、热源出管9、第二锲形板14、排气管16，第二锲形板14与烘箱4的内壁之间形成加热腔7，烘箱4的底面设置有热源进管8，热源进管8与加热腔7连通，烘箱4的侧壁设置有热源出管9，热源出管9与加热腔7连通，第二锲形板14位于第一锲形板12的下方，第二锲形板14安装在烘箱4的内壁上，烘箱4的顶部设置有排气管16。
粉碎组件13包括固定筒17、弹簧18、滑板19、安装柱20、粉碎辊21，固定筒17设置有两组，且固定筒17安装在第一锲形板12的斜面上，安装柱20的顶端穿过固定筒17的底面，并与固定筒17滑动连接，安装柱20的顶端与滑板19连接，滑板19与固定筒17的内壁滑动连接，滑板19的顶面通过弹簧18与固定筒17的顶面内壁连接，安装柱20的底端转动设置有粉碎辊21，粉碎辊21位于两组的安装柱20之间。
第二锲形板14倾斜设置，第一锲形板12的斜面与第二锲形板14的斜面相互平行。
烘箱4的底部设置有支腿6，烘箱4底面通过合页活动设置有开盖15。
实施例2
与实施例1的不同之处在于：氰化钠与对氯氯苄摩尔比为1.3:1。
本发明的工作原理：在装有回流冷凝管、搅拌器和滴液漏斗的三颈烧瓶中加入氰化钠的水溶液，加热使氰化钠完全溶解后，滴加对氯氯苄溶液，并加热回流2h后降温，反应液分层并取上层，对上层的溶液进行冷却结晶,抽滤得对氯苯乙腈固体；本发明对氯苯乙腈的生产工艺具有提高了工艺流程简单、操作方便，反应收率高的优点；
取100g的对氯苯乙腈固体加入到烘箱4上的漏斗2内并盖上密封盖1，而剩余部分加入到鼓风干燥机中进行烘干处理；其中，100g的对氯苯乙腈固体沿着连通管3落入到烘箱4内的第二锲形板14上，由于第二锲形板14安装在烘箱4的内壁上，第二锲形板14倾斜设置，第一锲形板12的斜面与第二锲形板14的斜面相互平行，使得对氯苯乙腈固体铺设在第二锲形板14上，再启动驱动电机5正反转动，带动丝杆10进行正反转动，使得滑块11沿着丝杆10循环往返移动，从而使得第一锲形板12底部的粉碎组件13对第二锲形板14上的对氯苯乙腈固体进行粉碎，同时通过热源进管8向加热腔7内注入热源，再从热源出管9流出，从而对第二锲形板14进行加热，从而对第二锲形板14上的对氯苯乙腈固体进行加热烘干，进而得到对氯苯乙腈固体样品，打开开盖15取出对氯苯乙腈固体样品进行检测该批次生产对氯苯乙腈的质量，本发明的烘箱4可以对本批次生产的产品进行快速烘干，且内设粉碎装置，使得在烘干过程中进行粉碎，大大提高了对样品后处理的效率，使得可以及时处理样品，然后方便将产品的质量送去质检，也提高产品生产周期，解决了现有技术中，对氯苯乙腈生产加工完成后，需要对该批次的产品进行批量烘干、再粉碎处理，从而得到最终产品，再对最终产品进行检测处理，使得存在对产品检测周期长，不能快速对产品的质量进行知晓的问题。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种用于对氯苯乙腈的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
第一步：在装有回流冷凝管、搅拌器和滴液漏斗的三颈烧瓶中加入氰化钠的水溶液，加热使氰化钠完全溶解后，滴加对氯氯苄溶液，并加热回流2h后降温，反应液分层并取上层，对上层的溶液进行冷却结晶,抽滤得对氯苯乙腈固体；
第二步：取100g的对氯苯乙腈固体加入到烘箱(4)上的漏斗(2)内并盖上密封盖(1)，而剩余部分加入到鼓风干燥机中进行烘干处理；其中，100g的对氯苯乙腈固体沿着连通管(3)落入到烘箱(4)内的第二锲形板(14)上，由于第二锲形板(14)安装在烘箱(4)的内壁上，第二锲形板(14)倾斜设置，第一锲形板(12)的斜面与第二锲形板(14)的斜面相互平行，使得对氯苯乙腈固体铺设在第二锲形板(14)上，再启动驱动电机(5)正反转动，带动丝杆(10)进行正反转动，使得滑块(11)沿着丝杆(10)循环往返移动，从而使得第一锲形板(12)底部的粉碎组件(13)对第二锲形板(14)上的对氯苯乙腈固体进行粉碎，同时通过热源进管(8)向加热腔(7)内注入热源，再从热源出管(9)流出，从而对第二锲形板(14)进行加热，从而对第二锲形板(14)上的对氯苯乙腈固体进行加热烘干，进而得到对氯苯乙腈固体样品，打开开盖(15)取出对氯苯乙腈固体并进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种用于对氯苯乙腈的生产工艺，其特征在于，氰化钠的水溶液由4.9重量份氰化钠和10重量份水配置而成，对氯氯苄溶液由12.88重量份对氯氯苄和10重量份苯混合而成，氰化钠与对氯氯苄摩尔比为1.1-1.3:1。
3.一种用于对氯苯乙腈的生产装置，其特征在于，烘箱(4)侧壁上方通过连通管(3)与漏斗(2)连接，漏斗(2)的顶部设置有密封盖(1)，烘箱(4)内设置有粉碎装置和加热装置；
粉碎装置包括驱动电机(5)、丝杆(10)、滑块(11)、第一锲形板(12)、粉碎组件(13)，驱动电机(5)安装在烘箱(4)远离连通管(3)的侧壁顶部上，且驱动电机(5)的输出端与丝杆(10)连接，丝杆(10)的另一端延伸至烘箱(4)的内壁上，并与烘箱(4)转动连接，丝杆(10)上套设有两组滑块(11)，滑块(11)的顶端与烘箱(4)的顶面内壁滑动连接，滑块(11)的底端安装有第一锲形板(12)，第一锲形板(12)的斜面等间距设置有多组的粉碎组件(13)；
加热装置包括加热腔(7)、热源进管(8)、热源出管(9)、第二锲形板(14)、排气管(16)，第二锲形板(14)与烘箱(4)的内壁之间形成加热腔(7)，烘箱(4)的底面设置有热源进管(8)，热源进管(8)与加热腔(7)连通，烘箱(4)的侧壁设置有热源出管(9)，热源出管(9)与加热腔(7)连通，第二锲形板(14)位于第一锲形板(12)的下方，第二锲形板(14)安装在烘箱(4)的内壁上，烘箱(4)的顶部设置有排气管(16)。
4.根据权利要求3所述的一种用于对氯苯乙腈的生产装置，其特征在于，粉碎组件(13)包括固定筒(17)、弹簧(18)、滑板(19)、安装柱(20)、粉碎辊(21)，固定筒(17)设置有两组，且固定筒(17)安装在第一锲形板(12)的斜面上，安装柱(20)的顶端穿过固定筒(17)的底面，并与固定筒(17)滑动连接，安装柱(20)的顶端与滑板(19)连接，滑板(19)与固定筒(17)的内壁滑动连接，滑板(19)的顶面通过弹簧(18)与固定筒(17)的顶面内壁连接，安装柱(20)的底端转动设置有粉碎辊(21)，粉碎辊(21)位于两组的安装柱(20)之间。
5.根据权利要求3所述的一种用于对氯苯乙腈的生产装置，其特征在于，第二锲形板(14)倾斜设置，第一锲形板(12)的斜面与第二锲形板(14)的斜面相互平行。
6.根据权利要求3所述的一种用于对氯苯乙腈的生产装置，其特征在于，烘箱(4)的底部设置有支腿(6)，烘箱(4)底面通过合页活动设置有开盖(15)。
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