CN112453833B - 一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，包括以下步骤：S1、对合金板材完全退火以消除各向异性；S2、对退火后的合金板材表面进行预处理；S3、将预处理后的合金板材置于工作台上，工作台与合金板材之间放置交替冷却加热系统(3)，并施加预紧力锁紧；S4、在搅拌摩擦加工设备上安装搅拌头，选定搅拌头旋转速度、焊速、加工距离、下压量和搅拌针前倾角，搅拌摩擦焊接锁紧后的合金板材，形成一道长且直的焊缝一(1)。本发明通过焊缝和母材的交替实现仿贝壳的砖泥结构，提高合金强度同时保留材料的韧性，是制备高性能合金板材的一种经济有效且可以实现工业化生产的技术方法。

Description

一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，属于金属材料技术领域。

背景技术

镁及镁合金是目前最轻的金属结构材料，具有密度较小、比强度高、散热性能良好、阻尼减震性优异、能够承受大的冲击载荷等特点。镁合金因为合金元素的添加而具有较好的韧性，在航工航天、车辆工程等领域得到大量的应用。镁合金的强度与钛合金或不锈钢相比较低，因而在受到大载荷或强冲击时，其使用受限。目前常用剧烈塑性变形(SPD)技术制备超细晶材料，以增加镁合金的强度。这些方法在提高强度同时降低了材料的塑性，从而削弱了合金的抗冲击性能。通过将镁合金与其他高强度金属(如钢、钛合金等)焊接，也可以在保留镁合金阻尼减震性能同时提升结构件的强度。但是焊接工艺常常伴随复杂的界面问题，无法从根本上提升镁合金的综合性能。

近年来，仿生学的发展大大拓展了研究思路，其中贝壳因高度有序的“砖-泥”结构而具有抗冲击、高强度及高断裂韧性等优异的机械性能，吸引了大量的关注。经过对现有技术的文献调研，目前仿贝壳砖泥结构的设计理念被广泛用于复合材料的制备，如中国专利CN108912602A，CN109898180A，CN111136999A等。但这些专利只注重通过异种材料复合来实现砖泥结构，目前没有将贝壳结构应用在单种材料上的理论和技术研究。

同样地，现有的中碳钢以及铝合金等金属材料，同样存在上述镁合金存在的问题。

发明内容

针对现有金属材料强韧化技术的不足，本发明提供了一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，利用搅拌摩擦工艺在合金板材上制备仿贝壳砖泥结构，提升合金的强韧性以及抗冲击性能。本发明不仅能够通过简单的工艺制备出大量高强度、高韧性、抗冲击性能优异、阻尼减震性良好的合金，而且制备工艺简单、经济、可靠、易于推广，满足工业需求。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、对合金板材完全退火以消除各向异性；

S2、对退火后的合金板材表面进行预处理；

S3、将预处理后的合金板材置于工作台上，工作台与合金板材之间放置交替冷却加热系统，并施加预紧力锁紧；

S4、在搅拌摩擦加工设备上安装搅拌头，选定搅拌头旋转速度、焊速、加工距离、下压量和搅拌针前倾角，搅拌摩擦焊接锁紧后的合金板材，形成一道长且直的焊缝一；

S5、将搅拌头沿着垂直于焊缝一的方向平移特定距离，重复S4，形成一道平行于焊缝一的焊缝二；

S6、重复S5若干次，得到一组间距相同且相互平行的焊缝；

S7、取出合金板材，重复S2，对合金板材表面预处理；

S8、将S7中的合金板材固定在工作台上，并且使得S6加工得到的焊缝方向与下面的焊接方向相垂直；

S9、重复S4～S6，得到一组与S6中的焊缝垂直，间距相同且相互平行的另一组焊缝，即获得粗-细-粗-细交替出现的仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料。

所述退火温度为340℃～400℃，退火时间为3～5h。

所述搅拌头的搅拌针长度是合金板材厚度的0.9～0.95倍，所述搅拌头的转速为500～2000rpm，所述搅拌头的焊速为20～100mm/min，所述搅拌头的轴肩下压量为0.01～0.1mm，所述搅拌头的加工距离为所述合金板材的长度和/或宽度；所述搅拌针的前倾角为0～5°，无偏移量。

所述特定距离为：平移的距离≤2×焊缝宽度。即平移的距离≤2倍的焊缝宽度。

所述若干次表示的数量大于5次。

所述合金板材包括镁合金板材、中碳钢板材或铝合金板材。

所述预处理的方法为：对合金板材表面先用砂纸打磨处理，再采用丙酮清洗表面，最后用去离子水进行清理以去除氧化物和污渍。

所述交替冷却加热系统包括若干一字排列的且一体成型的立方体管道，相邻立方体管道之间涂布有绝热涂层；所述立方体管道的长度大于焊缝长度，所述立方体管道的宽度与焊缝的宽度或相邻焊缝的间距相同，即冷却管道的宽度与焊缝宽度相同，加热管道的宽度与相邻两条焊缝之间的间距相同；全部所述立方体管道为间隔布置的冷却管道和加热管道，所述冷却管道内流通有降温剂，所述加热管道通过电阻加热。

所述降温剂为液氮，所述液氮的流速为25～30mL/s。

所述电阻的温度为200～250℃。

本发明具有如下有益效果：

1)、本发明通过搅拌摩擦工艺可以在合金板材上制备仿贝壳砖泥结构，设备常见且成本较低。

2)、本发明制备的具有仿贝壳砖泥结构的合金板材，相比单纯的粗晶合金或者经过搅拌摩擦工艺细晶后的合金，兼具高强度和高韧性，综合性能提升明显。本发明采用交替冷却加热系统对合金板材进行局部冷却和局部加热，局部冷却可以在焊缝部位形成急冷，从而增加了该部位的热量输出，降低了晶粒尺寸，并形成局部细晶结构，极大的提高了焊缝的强度，从而形成仿贝壳砖泥结构中的“砖”；局部加热可以减缓热影响区热量损失，提高该部分温度，使得该部分晶粒有足够的温度可以长大，从而进一步的增加该部分的韧性，形成仿贝壳砖泥结构中的“泥”；受交替冷却加热系统影响，焊缝母材之间的热力影响区(Thermo-Mechanically Affected Zone，TMAZ)晶粒更加细小，“砖-泥”连接更加紧密，从而形成稳定的仿贝壳砖泥结构。

3)、本发明提供的仿贝壳砖泥结构合金的制备方法，采用单道次搅拌摩擦焊制备高强度“砖”，利用原材料高韧性充当“泥”，工艺流程简单，生产效率高，工业化应用的市场前景广阔。

4)、本发明可以通过改变工艺参数制备不同尺寸砖泥结构的合金板材；砖泥结构中砖的厚度由焊缝的宽度决定，可以通过改变搅拌针的直径来改变焊缝的宽度，从而改变砖的厚度；砖泥结构中泥的厚度由搅拌头平移的距离决定，搅拌头沿着垂直于上一道焊缝的方向向右平移的距离越小，泥的厚度就越小。此外，通过搅拌摩擦焊接工艺参数的选择以及交替冷却加热系统中冷却系统参数的选择，可以改变砖的强度；通过退火处理的参数以及交替冷却加热系统中加热系统的参数选择可以改变泥的韧性。

5)、本发明的制备方法具有普适性，对于制备具有仿贝壳砖泥结构的其他类型合金也具有指导意义。

本发明提供了一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，该工艺采用搅拌摩擦工艺实现合金晶粒细化，提高合金强度以在仿贝壳结构中充当“砖”的角色；母材由于高的韧性，在仿贝壳结构中充当“泥”的角色。通过焊缝和母材的交替实现仿贝壳的砖泥结构，提高合金强度同时保留材料的韧性，是制备高性能合金板材的一种经济有效且可以实现工业化生产的技术方法。

附图说明

图1为本发明的仿贝壳砖泥的结构示意图；

图2为本发明中的交替冷却加热系统的结构示意图；

图3为本发明中镁合金经过搅拌摩擦工艺制备仿贝壳砖泥结构后显微组织图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，具体步骤为：

1)、选取长宽厚分别为100mm、100mm和2.5mm的AZ31镁合金，先进行退火处理，退火温度为350℃，退火时间为4h，退火完成后对板材表面先用丙酮和酒精清洗以去除油污，再用去离子水将板材表面清洗干净；

2)、将AZ31镁合金板材置于工作台上，启动交替冷却加热系统3，焊接焊缝的下方为冷却管道，与冷却管道相邻的两边为加热管道，冷却管道宽度为5mm，加热管道宽度为3.5mm，液氮流速为30mL/s，加热温度为200℃并施加预紧力锁紧；

3)、选择搅拌摩擦焊的搅拌头尺寸为：轴肩直径12mm、搅拌针直径5mm、搅拌针长度2.34mm；

4)、采用的工艺参数为：搅拌头旋转速度为700rpm，焊接速度为100mm/min，前倾角为0度，轴肩压下量为0.01mm，焊缝长度为90mm；

5)、距离板材左边缘10mm处开始第一道焊接，焊接参数如4)所示，获得焊缝一1；

6)、将搅拌头沿着垂直于上一道焊缝的方向向右平移8.5mm，进行下一道焊接，焊接参数如4)所示，获得焊缝二2；

7)、再重复步骤6)6次，得到8条相互平行，间距相等的焊缝；

8)、将AZ31镁合金板材旋转90°，重复步骤4)-7)，得到与步骤7)中一系列焊缝垂直的8条等间距平行焊缝。

如图2所示，所述交替冷却加热系统3包括若干一字排列的且一体成型的立方体管道，相邻立方体管道之间涂布有绝热涂层，绝热涂层为市售，如ZS-1耐高温隔热保温涂料等常见的隔热涂层材料都可以选择；所述立方体管道的长度大于焊缝长度，所述立方体管道的宽度与焊缝的宽度相同；全部所述立方体管道为间隔布置的冷却管道和加热管道，所述冷却管道内流通有液氮，所述加热管道通过电阻加热。

如图1所示，经搅拌摩擦工艺一定间距多道次相互垂直焊接处理后，AZ31镁合金内部形成了晶粒尺寸“粗-细-粗-细…..”交替分布且焊缝相互垂直的仿贝壳砖泥结构。其中砖的厚度为5mm，泥的厚度为3.5mm。经过电子背散射衍射电镜观察，形成的微观组织如图3所示，图3中形成了明显的砖4和泥5结构，其中，砖4晶粒尺寸细，泥5晶粒尺寸粗。

经测试表面，AZ31镁合金板材的综合力学性能得到了显著提升，具体表现为：表面硬度显著提升，与未处理样品相比，硬度由87HV提升到了122HV；屈服强度和抗拉强度分别由原始板材的175MPa和245MPa提升到241MPa和272MPa；冲击功由原始板材的5.4J增大到9.2J，综合力学性能显著提升。

实施例2：

一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，具体步骤为：

1)、选取长宽厚分别为100mm、100mm和4mm的AZ91镁合金，对板材先进行退火处理，退火温度为350℃，退火时间为5h，退火完成后用丙酮和酒精清洗以去除油污，再用去离子水将板材表面清洗干净；

2)、将AZ91镁合金板材置于工作台上，启动交替冷却加热系统3，预计焊接焊缝的下方为冷却管道，与冷却管道相邻的两边为加热管道，冷却管道宽度为6mm，加热管道宽度为4mm，液氮流速为30mL/s，加热温度为200℃，并施加预紧力锁紧；

3)、选择搅拌摩擦焊的搅拌头尺寸为：轴肩直径16mm、圆台状搅拌针顶端直径4mm，根部直径为6mm、搅拌针长度3.8mm；

4)、采用的工艺参数为：搅拌头旋转速度为1800rpm，焊接速度为40mm/min，前倾角为3度，轴肩压下量为0.1mm，焊缝长度为90mm；

5)、距离板材左边缘10mm处开始第一道焊接，焊接参数如4)所示；

6)、将搅拌头沿着垂直于上一道焊缝的方向向右平移10mm，进行下一道焊接，焊接参数如4)所示；

7)、重复步骤6)6次，得到8条相互平行，间距相等的焊缝；

8)、将AZ91镁合金板材旋转90°，重复步骤4)-7)，得到与步骤7)中一系列焊缝垂直的8条等间距平行焊缝。

经搅拌摩擦工艺一定间距多道次相互垂直焊接处理后，AZ91镁合金内部形成了仿贝壳砖泥结构，其中转到厚度为6mm，泥的厚度为4mm，且综合力学性能得到了显著提升，具体表现为：表面硬度显著提升，与未处理样品相比，硬度由95HV提升到了134HV；屈服强度和抗拉强度分别由原始板材的182MPa和251MPa提升到261MPa和293MPa；冲击功由原始板材的6.4J增大到10.3J，综合力学性能显著提升。

实施例3：

一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，具体步骤为：

1)、选取长宽厚分别为80mm、80mm和2.5mm的AZ31镁合金，对板材先用进行退火处理，退火温度为400℃，退火时间为4h，退火完成后用丙酮和酒精清洗以去除油污，再用去离子水将板材表面清洗干净；

2)、将AZ31镁合金板材置于工作台上，启动交替冷却加热系统3，预计焊接焊缝的下方为冷却管道，与冷却管道相邻的两边为加热管道，冷却管道宽度为4mm，加热管道宽度为4mm，液氮流速为30mL/s，加热温度为200℃，并施加预紧力锁紧；

3)、选择搅拌摩擦焊的搅拌头尺寸为：轴肩直径8mm、搅拌针直径4mm、搅拌针长度2.34mm；

4)、采用的工艺参数为：搅拌头旋转速度为700rpm，焊接速度为100mm/min，前倾角为0度，轴肩压下量为0.01mm，焊缝长度为90mm；

5)、距离板材左边缘5mm处开始第一道焊接，焊接参数如4)所示；

6)、将搅拌头沿着垂直于上一道焊缝的方向向右平移6mm，进行下一道焊接，焊接参数如4)所示；

7)、重复步骤6)8次，得到10条相互平行，间距相等的焊缝；

8)、将AZ31镁合金板材旋转90°，重复步骤4)-7)，得到与步骤7)中一系列焊缝垂直的10条等间距平行焊缝。

经搅拌摩擦工艺一定间距多道次相互垂直焊接处理后，AZ31镁合金内部形成了仿贝壳砖泥结构，且综合力学性能得到了显著提升，具体表现为：表面硬度显著提升，与未处理样品相比，硬度由87HV提升到了142HV；屈服强度和抗拉强度分别由原始板材的175MPa和245MPa提升到253MPa和292MPa；冲击功由原始板材的5.4J增大到11.2J，综合力学性能显著提升。

实施例4：

一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，具体步骤为：

1)、选取长宽厚分别为100mm、100mm和2.5mm的AZ31镁合金，对板材进行退火处理，退火温度为350℃，退火时间为5h，退火完成后用丙酮和酒精清洗以去除油污，再用去离子水将板材表面清洗干净；

2)、将AZ31镁合金板材置于工作台上，启动交替冷却加热系统3，预计焊接焊缝的下方为冷却管道，与冷却管道相邻的两边为加热管道，冷却管道宽度为5mm，加热管道宽度为3.5mm，液氮流速为25mL/s，加热温度为250℃，并施加预紧力锁紧；

3)、选择搅拌摩擦焊的搅拌头尺寸为：轴肩直径12mm、搅拌针直径5mm、搅拌针长度2.34mm；

4)、采用的工艺参数为：搅拌头旋转速度为1000rpm，焊接速度为70mm/min，前倾角为0度，轴肩压下量为0.01mm，焊缝长度为90mm；

5)、距离板材左边缘10mm处开始第一道焊接，焊接参数如4)所示；

6)、将搅拌头沿着垂直于上一道焊缝的方向向右平移8.5mm，进行下一道焊接，焊接参数如4)所示；

7)、重复步骤6)6次，得到8条相互平行，间距相等的焊缝；

8)、将AZ31镁合金板材旋转90°，重复步骤4)-7)，得到与步骤7)中一系列焊缝垂直的8条等间距平行焊缝。

经搅拌摩擦工艺一定间距多道次相互垂直焊接处理后，AZ31镁合金内部形成了仿贝壳砖泥结构，且综合力学性能得到了显著提升，具体表现为：表面硬度显著提升，与未处理样品相比，硬度由87HV提升到了110HV；屈服强度和抗拉强度分别由原始板材的175MPa和235MPa提升到231MPa和267MPa；冲击功由原始板材的5.4J增大到8.3J，综合力学性能显著提升。

实施例5：

一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，具体步骤为：

1)、选取长宽厚分别为100mm、100mm和2.5mm的铝合金板材，对板材进行退火处理，退火温度为340℃，退火时间为3h，铝合金板材完全退火以消除各向异性，增大晶粒，提高铝合金板材的韧性；退火完成后，铝合金板材表面先用砂纸打磨处理，再用丙酮清洗以去除油污，再用去离子水将板材表面清洗干净，以去除氧化物和污渍；

2)、将铝合金板材置于工作台上，启动交替冷却加热系统3，预计焊接焊缝的下方为冷却管道，与冷却管道相邻的两边为加热管道，冷却管道宽度为5mm，加热管道宽度为5mm，液氮流速为25mL/s，加热温度为250℃，并施加预紧力锁紧；

3)、选择搅拌摩擦焊的搅拌头尺寸为：轴肩直径12.8mm、搅拌针直径5mm、搅拌针长度2.25mm；

4)、采用的工艺参数为：搅拌头旋转速度为500rpm，焊接速度为20mm/min，前倾角为5度，轴肩压下量为0.1mm，焊缝长度为90mm；

5)、距离板材左边缘10mm处开始第一道焊接，焊接参数如4)所示；

6)、将搅拌头沿着垂直于上一道焊缝的方向向右平移10mm，进行下一道焊接，焊接参数如4)所示；

7)、重复步骤6)6次，得到8条相互平行，间距相等的焊缝；

8)、将铝合金板材旋转90°，重复步骤4)-7)，得到与步骤7)中一系列焊缝垂直的8条等间距平行焊缝。

实施例6：

本实施例与实施例5的区别仅在于，将铝合金板材替换为中碳钢板材。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、对合金板材完全退火以消除各向异性；

S2、对完全退火后的合金板材表面进行预处理；

S3、将预处理后的合金板材置于工作台上，工作台与合金板材之间放置交替冷却加热系统（3），并施加预紧力锁紧；

S4、在搅拌摩擦加工设备上安装搅拌头，选定搅拌头旋转速度、焊速、加工距离、下压量和搅拌针前倾角，搅拌摩擦焊接锁紧后的合金板材，形成一道长且直的焊缝一（1）；

S5、将搅拌头沿着垂直于焊缝一（1）的方向平移特定距离，重复S4，形成一道平行于焊缝一（1）的焊缝二（2）；

S6、重复S5若干次，得到一组间距相同且相互平行的焊缝；

S7、取出合金板材，重复S2，对合金板材表面预处理；

S8、将S7中的合金板材固定在工作台上，并且使得S6加工得到的焊缝方向与下面的焊接方向相垂直；

S9、重复S4~S6，得到一组与S6中的焊缝垂直，间距相同且相互平行的另一组焊缝，即获得粗-细-粗-细交替出现的仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料。

2.根据权利要求1所述的一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，其特征在于：所述完全退火温度为340℃~400℃，完全退火时间为3~5h。

3.根据权利要求1所述的一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌头的搅拌针长度是合金板材厚度的0.9~0.95倍，所述搅拌头的转速为500~2000rpm，所述搅拌头的焊速为20~100mm/min，所述搅拌头的轴肩下压量为0.01~0.1mm，所述搅拌头的加工距离为所述合金板材的长度或宽度；所述搅拌针的前倾角为0~5°，无偏移量。

4.根据权利要求1所述的一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，其特征在于：所述特定距离为：平移的距离≤2×焊缝宽度。

5.根据权利要求1所述的一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，其特征在于：所述若干次表示的数量大于5次。

6.根据权利要求1所述的一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，其特征在于：所述合金板材为镁合金板材、中碳钢板材或铝合金板材。

7.根据权利要求1所述的一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，其特征在于：所述预处理的方法为：对合金板材表面先用砂纸打磨处理，再采用丙酮清洗表面，最后用去离子水进行清理以去除氧化物和污渍。

8.根据权利要求1所述的一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，其特征在于：所述交替冷却加热系统（3）包括若干一字排列的且一体成型的立方体管道，相邻立方体管道之间涂布有绝热涂层；所述立方体管道的长度大于焊缝长度；全部所述立方体管道为间隔布置的冷却管道和加热管道，冷却管道的宽度与焊缝宽度相同，加热管道的宽度与相邻两条焊缝之间的间距相同，所述冷却管道内流通有降温剂，所述加热管道通过电阻加热。

9.根据权利要求8所述的一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，其特征在于：所述降温剂为液氮，所述液氮的流速为25~30mL/s。

10.根据权利要求8所述的一种具有仿贝壳砖泥结构的高强韧金属材料的制备方法，其特征在于：所述电阻的温度为200~250℃。

Images