CN112452278B - 一种乙硼烷合成系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种乙硼烷合成系统及方法。所述乙硼烷合成系统包括罐体、罐盖、电磁搅拌器、排液管、气压传感器、进料管、第一排气管、第二排气管、保温层和控制器，所述罐体顶部封装固定有罐盖，所述罐盖表面连接有进料管、第一排气管和第二排气管，且罐盖表面安装有气压传感器，所述罐体内部底端安装有电磁搅拌器，所述罐体底部边缘连接有排液管，所述罐体外壁安装有控制器。本发明采用调压器对罐体内部进行及时的气压调节，有效避免反应生成气体与频繁进出气体对反应环境的气压影响，极大保障反应的稳定性，同时采用恒温器和供气装置对设备内部气体进行循环稳定调节，配合气体直接均匀的喷入反应液中，极大提高稳定调节的效率与均匀性。

Description

一种乙硼烷合成系统及方法

技术领域

本发明涉及乙硼烷生产领域，尤其涉及一种乙硼烷合成系统及方法。

背景技术

乙硼烷是最简单的硼烷，化学性质相当活泼，燃烧热很高，与水反应生成硼酸和氢气，与碱金属氢化物可形成越来越复杂的硼氢酸盐，与路易斯碱(L)形成B2H6L，然后再发生异裂或均裂，与烯烃发生加成反应，而端梢氢可被有机基取代或作为亲电子还原剂；用于制取纯硼或合成其他硼烷和含硼与氮、磷、砷键等的化合物的原料，常作有机反应还原剂、燃料添加剂和p型半导体材料的掺杂剂。

由于工业生产对于乙硼烷的使用越来越多，而且纯度要求越来越高，对于乙硼烷的制备工艺逐渐加深，使用硼氢化钠和三氯化硼作为原料生产乙硼烷的工艺得到广泛认可，此工艺需要搭配专用的反应罐作为基础进行加工实施，由于此工艺中的气体导入、导出以及生成较为频繁，而反应处于密封环境，密封环境的气压对于反应的稳定有直接关系，传统的反应罐设备对于气压保持以及弹性调节的方面做得不够，导致生产的障碍因素较多，另外，反应温度的稳定对于反应本身也有较大影响，传统设备采用由外部控温，这样的温度控制方式不仅效率慢，而且温度存在不均匀的时段较长，影响反应。

因此，有必要提供一种新的乙硼烷合成系统及方法解决上述技术问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种可稳定保持恒温、恒压的乙硼烷合成系统及方法。

本发明提供的乙硼烷合成系统及方法包括：罐体、罐盖、电磁搅拌器、排液管、气压传感器、进料管、第一排气管、第二排气管、保温层和控制器，所述罐体顶部封装固定有罐盖，所述罐盖表面连接有进料管、第一排气管和第二排气管，且罐盖表面安装有气压传感器，所述罐体内部底端安装有电磁搅拌器，所述罐体底部边缘连接有排液管，所述罐体外壁安装有控制器，所述罐体一侧固定有安装有调压器，且调压器与罐体连通，所述罐体外壁位于调压器对称侧安装有可调节气体温度的恒温器，所述罐体内部底端固定有可分散注入气体的供气装置，所述罐体外壁安装有可多通道变换连通的开关装置，所述开关装置连接有进气管，且恒温器和供气装置均与开关装置连接；

所述调压器包括柱塞筒、基板、电机、丝筒、丝柱、柱塞体、伸缩杆和法兰管，所述柱塞筒与罐体固定连接，所述罐体外壁位于柱塞筒下方固定有基板，所述柱塞筒内配合设置有柱塞体，所述柱塞体底部固定有丝柱，所述丝柱底端啮合套接有丝筒，所述基板底部安装有电机，且丝筒与电机输出轴固定连接，所述基板表面固定有伸缩杆，且伸缩杆顶端与柱塞体固定连接，所述柱塞筒顶部通过法兰管与罐体固定连通；

所述柱塞体包括底板、中板、顶板、定斜块、动斜块、滑块、滑槽、伸缩弹簧和橡胶圈，所述底板、中板和顶板平行设置，且底板、中板和顶板均与柱塞筒内壁滑动配合，所述顶板和中板的底面均对称固定有定斜块，所述底板和中板的顶面均对称开设有滑槽，所述滑槽内滑动安装有滑块，且滑块表面固定有动斜块，所述动斜块与定斜块挤压接触，所述动斜块之间固定连接有伸缩弹簧，所述底板、中板和顶板之间均套设有橡胶圈。

优选的，所述底板、中板和顶板与橡胶圈接触的边缘均开设有倒角，且橡胶圈与倒角部位挤压配合，所述橡胶圈的截面呈圆形状。

优选的，所述恒温器包括外封壳、分支管、半导体制冷片、风机、电热丝板、横管、导管和气泵，所述外封壳两端对称固定有导管，且外封壳顶部的导管连接安装有气泵，所述导管分别与罐体外壁顶部和开关装置连接，所述导管的内端均固定连通有横管，所述横管之间等距排列有分支管，且分支管与横管固定连通，所述外封壳内部位于分支管上部对称设置有半导体制冷片，且半导体制冷片固定在分支管外部，所述半导体制冷片外表面安装有风机，所述外封壳内部位于半导体制冷片下方对称安装有电热丝板。

优选的，所述开关装置包括外盘壳、马达、密封圈、内盘壳、第一导孔、第二导孔、第三导孔、第四导孔、第五导孔和橡胶条，所述外盘壳内部转动安装有内盘壳，且内盘壳与外盘壳滑动贴合，所述外盘壳外壁中心位置安装有马达，且马达输出轴与内盘壳固定连接，所述供气装置、恒温器和进气管均与外盘壳固定连通，且供气装置、恒温器和进气管连接位置之间的夹角为九十度，所述内盘壳表面依次开设有第一导孔、第二导孔、第三导孔、第四导孔和第五导孔，所述第一导孔、第二导孔和第三导孔之间的夹角为四十五度，所述第三导孔和第四导孔之间的夹角为九十度，所述第四导孔和第五导孔之间的夹角为四十五度，所述内盘壳两侧面均固定有同心圆形状的密封圈，所述内盘壳边缘位于第一导孔、第二导孔、第三导孔、第四导孔和第五导孔侧边均固定有橡胶条。

优选的，所述供气装置包括环管、通管和单向喷头，所述环管固定在罐体内壁，所述环管底部等距安装有单向喷头，所述环管一侧连接安装有通管，且通管与开关装置连接。

优选的，所述单向喷头包括喷管、锥块、伸缩筒、伸缩柱、限位块和复位弹簧，所述喷管与环管固定连通，所述环管内部位于喷管对应位置固定有伸缩筒，所述底端滑动插接有伸缩柱，所述伸缩柱底端固定有锥块，且锥块与喷管底口呈斜面配合状，所述伸缩柱位于伸缩筒内部固定有限位块，且限位块通过复位弹簧与伸缩筒弹性连接。

优选的，所述罐体和罐盖采用不锈钢材料制成，所述罐体的壁内设置有保温层，且保温层采用无胶棉材料制成。

一种基于上述合成系统的乙硼烷合成方法，包括步骤如下：

步骤一：通过进气管和开关装置将He气体经过供气装置导入罐体内部，并通过第一排气管排出空气，直至罐体内部全部为He气体，罐体内部保持恒定的压力；

步骤二：通过进料管将溶剂导入罐体内部，并保持供气装置持续性的导入He气体，同时通过进气管再经过供气装置向罐体内喷入式导入定量的硼氢化钠粉末，开启电磁搅拌器驱动溶剂和硼氢化钠搅拌混合；

步骤三：通过开关装置的换向使恒温器循环罐体内部的气体，并对气体温度调节至10℃-25℃，使罐体内部硼氢化钠混合液温度值保持10℃-25℃，通过进料管往罐体内导入定量的三氯化硼气体，三氯化硼与硼氢化钠摩尔比值为112-115，同时持续开启恒温器对气体进行控温循环，三氯化硼与硼氢化钠反应时间为1-2h；

步骤四：打开第一排气管排出三氯化硼与硼氢化钠第一阶段反应产出的甲烷和二氯甲烷，并持续通过进气管、开关装置和供气装置往罐体内供入He，甲烷和二氯甲烷跟随He进入-78℃的冷阱中进行分离；

步骤五：通过进料管持续性往罐体内加入三氯化硼气体，第二阶段导入的三氯化硼与硼氢化钠摩尔比值为118-120，并开启电磁搅拌器进行混合搅拌，通过开启恒温器对罐体内部气体进行温度调节，直至罐体内部温度保持在24℃-48℃，反应时间至3-5h；

步骤六：反应完成后打开第二排气管排出产生的乙硼烷，并通过供气装置持续供入He，乙硼烷跟随He经过第二排气管进入-196℃的冷阱中进行分离，得到高精度乙硼烷；

步骤七：罐体内的溶剂伴随有产生的固体氯化钠通过排液管排出，过滤出氯化钠，剩余溶剂存储二次使用。

优选的，所述步骤三中三氯化硼与硼氢化钠反应时间为1.5h，所述三氯化硼与硼氢化钠反应温度为18℃。

优选的，所述步骤五中三氯化硼与硼氢化钠反应时间为4h，所述三氯化硼与硼氢化钠反应温度为32℃。

与相关技术相比较，本发明提供的乙硼烷合成系统及方法具有如下有益效果：

1、本发明采用调压器对罐体内部进行及时的气压调节，相对于传统设备，有效避免反应生成气体与频繁进出气体对反应环境的气压影响，极大保障反应的稳定性，提高反应精确性；

2、本发明采用恒温器和供气装置对设备内部气体进行循环稳定调节，配合气体直接均匀的喷入反应液中，相对于传统由外向内的温度调节，极大提高稳定调节的效率与均匀性，提高反应稳定性；

3、本发明采用复合式的柱塞体，配合受压膨胀的结构，保障在调节高压气体时的密封效果，有效避免气体的泄露，操作安全性较高；

4、本发明通过开关装置的三种通口配对模式，可便捷调节温控气体循环、喷料和进保护气的模式更换，减少气流的独立设置，不仅控制稳定，而且降低设备泄露的故障率。

附图说明

图1为本发明提供的乙硼烷合成系统的一种较佳实施例的结构示意图；

图2为图1所示的调压器的结构示意图；

图3为图2所示的柱塞体的结构示意图；

图4为图1所示的开关装置连接的结构示意图；

图5为图1所示的开关装置的结构示意图之一；

图6为图1所示的开关装置的结构示意图之二；

图7为图1所示的恒温器的结构示意图；

图8为图7所示的分支管的结构示意图；

图9为图1所示的供气装置的结构示意图；

图10为图9所示的单向喷头的结构示意图之一；

图11为图9所示的单向喷头的结构示意图之二。

图中标号：1、罐体；2、调压器；21、柱塞筒；22、基板；23、电机；24、丝筒；25、丝柱；26、柱塞体；261、底板；262、中板；263、顶板；264、定斜块；265、动斜块；266、滑块；267、滑槽；268、伸缩弹簧；269、橡胶圈；27、伸缩杆；28、法兰管；3、恒温器；31、外封壳；32、分支管；33、半导体制冷片；34、风机；35、电热丝板；36、横管；37、导管；38、气泵；4、开关装置；41、外盘壳；42、马达；43、密封圈；44、内盘壳；45、第一导孔；46、第二导孔；47、第三导孔；48、第四导孔；49、第五导孔；40、橡胶条；5、罐盖；6、供气装置；61、环管；62、通管；63、单向喷头；631、喷管；632、锥块；633、伸缩筒；634、伸缩柱；635、限位块；636、复位弹簧；7、电磁搅拌器；8、排液管；9、进气管；10、气压传感器；11、进料管；12、第一排气管；13、第二排气管；14、保温层；15、控制器。

具体实施方式

下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。

请结合参阅图1、图2、图3、图4、图5、图6、图7、图8、图9、图10和图11，其中，图1为本发明提供的乙硼烷合成系统的一种较佳实施例的结构示意图；图2为图1所示的调压器的结构示意图；图3为图2所示的柱塞体的结构示意图；图4为图1所示的开关装置连接的结构示意图；图5为图1所示的开关装置的结构示意图之一；图6为图1所示的开关装置的结构示意图之二；图7为图1所示的恒温器的结构示意图；图8为图7所示的分支管的结构示意图；图9为图1所示的供气装置的结构示意图；图10为图9所示的单向喷头的结构示意图之一；图11为图9所示的单向喷头的结构示意图之二。包括：罐体1、罐盖5、电磁搅拌器7、排液管8、气压传感器10、进料管11、第一排气管12、第二排气管13、保温层14和控制器15。

在具体实施过程中，如图1所示，所述罐体1顶部封装固定有罐盖5，所述罐盖5表面连接有进料管11、第一排气管12和第二排气管13，且罐盖5表面安装有气压传感器10，所述罐体1内部底端安装有电磁搅拌器7，所述罐体1底部边缘连接有排液管8，所述罐体1外壁安装有控制器15，所述罐体1一侧固定有安装有调压器2，且调压器2与罐体1连通，所述罐体1外壁位于调压器2对称侧安装有可调节气体温度的恒温器3，所述罐体1内部底端固定有可分散注入气体的供气装置6，所述罐体1外壁安装有可多通道变换连通的开关装置4，所述开关装置4连接有进气管9，且恒温器3和供气装置6均与开关装置4连接；

罐体1内供入He保持恒定压力，第一阶段反应过程中会生成甲烷和二氯甲烷等气体，增加了罐体1内部的压强，同时在第二阶段时会大量生成乙硼烷，同样会给改变罐体1内部的压强，为保障罐体1内部时刻保持恒定压力，采用调压器2进行调压工作，具体操作如下：

如图2所示，所述调压器2包括柱塞筒21、基板22、电机23、丝筒24、丝柱25、柱塞体26、伸缩杆27和法兰管28，所述柱塞筒21与罐体1固定连接，所述罐体1外壁位于柱塞筒21下方固定有基板22，所述柱塞筒21内配合设置有柱塞体26，所述柱塞体26底部固定有丝柱25，所述丝柱25底端啮合套接有丝筒24，所述基板22底部安装有电机23，且丝筒24与电机23输出轴固定连接，所述基板22表面固定有伸缩杆27，且伸缩杆27顶端与柱塞体26固定连接，所述柱塞筒21顶部通过法兰管28与罐体1固定连通；

装置外部连接有电控设备，通过气压传感器10检测罐体1内部的压力，当压力过大时，开启电机23驱动丝筒24转动，使丝柱25啮合缩入丝筒24内部，从而拉动柱塞体26在柱塞筒21内下降，从而通过法兰管28将罐体1内的气体收入柱塞体26顶部，直至罐体1内压力恒定到设定范围才控制停止电机23工作，当罐体1内气体需要全部排出时，开启电机23驱动丝筒24反转，使柱塞体26运动至柱塞筒21顶部，排出柱塞筒21内全部的气体。

调压器2通过柱塞体26与柱塞筒21内壁滑动贴合实现移动部位的密封，由于反应过程中的气压较大，而且反应气体不能发生泄漏，对于柱塞体26的密封性能具有较大的考验，而本装置所提供的柱塞体26在高压状态下可实现高密封效果，具体操作如下：

如图3所示，所述柱塞体26包括底板261、中板262、顶板263、定斜块264、动斜块265、滑块266、滑槽267、伸缩弹簧268和橡胶圈269，所述底板261、中板262和顶板263平行设置，且底板261、中板262和顶板263均与柱塞筒21内壁滑动配合，所述顶板263和中板262的底面均对称固定有定斜块264，所述底板261和中板262的顶面均对称开设有滑槽267，所述滑槽267内滑动安装有滑块266，且滑块266表面固定有动斜块265，所述动斜块265与定斜块264挤压接触，所述动斜块265之间固定连接有伸缩弹簧268，所述底板261、中板262和顶板263之间均套设有橡胶圈269。

通过底板261、中板262和顶板263之间的橡胶圈269与柱塞筒21内壁贴合形成密封，当气体压力较大时，顶板263和中板262依次受压传导，使定斜块264与动斜块265发生相互挤压，使滑块266沿着滑槽267压缩伸缩弹簧268滑动，从而使底板261、中板262和顶板263之间的间距减小，从而使橡胶圈269受压向外扩张，增加与柱塞筒21内壁贴合强度，从而保障密封效果。

另外，所述底板261、中板262和顶板263与橡胶圈269接触的边缘均开设有倒角，且橡胶圈269与倒角部位挤压配合，所述橡胶圈269的截面呈圆形状，使底板261、中板262和顶板263在发生间距缩小时可使侧面的斜面挤压橡胶圈269向外扩张，提高工作稳定性。

传统的反应设备为保持装置的恒温效果采用温控设备由外而内进行温度控制，这种方式不仅温度调节较慢，而且温度不均匀性保持时间较长，极大影响反应效果，本发明采用恒温器3和供气装置6可快速且均匀的进行温度调节，具体操作如下：

如图7所示，所述恒温器3包括外封壳31、分支管32、半导体制冷片33、风机34、电热丝板35、横管36、导管37和气泵38，所述外封壳31两端对称固定有导管37，且外封壳31顶部的导管37连接安装有气泵38，所述导管37分别与罐体1外壁顶部和开关装置4连接，所述导管37的内端均固定连通有横管36，所述横管36之间等距排列有分支管32，且分支管32与横管36固定连通，所述外封壳31内部位于分支管32上部对称设置有半导体制冷片33，且半导体制冷片33固定在分支管32外部，所述半导体制冷片33外表面安装有风机34，所述外封壳31内部位于半导体制冷片33下方对称安装有电热丝板35。

如图4和图9所示，所述供气装置6包括环管61、通管62和单向喷头63，所述环管61固定在罐体1内壁，所述环管61底部等距安装有单向喷头63，所述环管61一侧连接安装有通管62，且通管62与开关装置4连接。

半导体制冷片33的制冷面与分支管32接触，半导体制冷片33的制冷温度与电热丝板35的制热温度采用编程控制到与反应匹配的恒定数值，当反应温度需要降低时，开启气泵38将罐体1内部的气体经过导管37由上而下传导经过分支管32，开启半导体制冷片33工作，分支管32均匀分成多个细小的气路，可快速被降温传导，降温后的气体经过开关装置4传导至环管61内部，再由单向喷头63均匀喷入反应液内部，均匀喷出的气体与反应液直接接触，可快速且均匀的进行温度调节，由于气体采用恒温器3快速循环调节，可保障温度调节较快的到达恒定值，对于温度提升时，开启电热丝板35工作，对传导的气体进行加热。

如图10和图11所示，所述单向喷头63包括喷管631、锥块632、伸缩筒633、伸缩柱634、限位块635和复位弹簧636，所述喷管631与环管61固定连通，所述环管61内部位于喷管631对应位置固定有伸缩筒633，所述底端滑动插接有伸缩柱634，所述伸缩柱634底端固定有锥块632，且锥块632与喷管631底口呈斜面配合状，所述伸缩柱634位于伸缩筒633内部固定有限位块635，且限位块635通过复位弹簧636与伸缩筒633弹性连接。

在供气装置6进行供气时，环管61内部气压增加，并推动锥块632向下移动，伸缩柱634与伸缩筒633发生滑动伸长，伸缩筒636被拉长，气体经过喷管631导入罐体1内部，供气装置6停止进气时，通过伸缩筒636的弹力使伸缩柱634拉动锥块632向上移动，使锥块632与喷管631贴合密封，避免反应液进入锥块632内部。

由于装置需要连接较多的气路，对于气路的密封与控制故障率较高，而本发明采用4对多个气路进行换路控制，减少了独立气路的增加，极大降低设备的气路连接故障率，具体操作如下：

如图4、图5和图6所示，所述开关装置4包括外盘壳41、马达42、密封圈43、内盘壳44、第一导孔45、第二导孔46、第三导孔47、第四导孔48、第五导孔49和橡胶条40，所述外盘壳41内部转动安装有内盘壳44，且内盘壳44与外盘壳41滑动贴合，所述外盘壳41外壁中心位置安装有马达42，且马达42输出轴与内盘壳44固定连接，所述供气装置6、恒温器3和进气管9均与外盘壳41固定连通，且供气装置6、恒温器3和进气管9连接位置之间的夹角为九十度，所述内盘壳44表面依次开设有第一导孔45、第二导孔46、第三导孔47、第四导孔48和第五导孔49，所述第一导孔45、第二导孔46和第三导孔47之间的夹角为四十五度，所述第三导孔47和第四导孔48之间的夹角为九十度，所述第四导孔48和第五导孔49之间的夹角为四十五度，所述内盘壳44两侧面均固定有同心圆形状的密封圈43，所述内盘壳44边缘位于第一导孔45、第二导孔46、第三导孔47、第四导孔48和第五导孔49侧边均固定有橡胶条40。

通过马达42控制内盘壳44旋转，对罐体1内环境进行温控时，转动内盘壳44，使第四导孔48与恒温器3底端对齐，第三导孔47与供气装置6端口对齐，而进气管9被密封阻挡，进行喷料时，转动内盘壳44，使第二导孔46与供气装置6端口对齐，第五导孔49与进气管9对齐，进行进气喷料，进行导入保护气时，转动内盘壳44，第一导孔45与供气装置6端口对齐，第三导孔47与恒温器3底端对齐，第四导孔48与进气管9对齐。

所述罐体1和罐盖5采用不锈钢材料制成，所述罐体1的壁内设置有保温层14，且保温层14采用无胶棉材料制成，使罐体1具有较为稳定的耐腐蚀效果，而且保温性较好，有效降低外部温度对反应的影响。

一种基于上述合成系统的乙硼烷合成方法，包括如下步骤：

步骤一：通过进气管9和开关装置4将He气体经过供气装置6导入罐体1内部，并通过第一排气管12排出空气，直至罐体1内部全部为He气体，罐体1内部保持恒定的压力；

步骤二：通过进料管11将溶剂导入罐体1内部，并保持供气装置6持续性的导入He气体，同时通过进气管9再经过供气装置6向罐体1内喷入式导入定量的硼氢化钠粉末，开启电磁搅拌器7驱动溶剂和硼氢化钠搅拌混合；

步骤三：通过开关装置4的换向使恒温器3循环罐体1内部的气体，并对气体温度调节至10℃-25℃，使罐体1内部硼氢化钠混合液温度值保持10℃-25℃，通过进料管11往罐体1内导入定量的三氯化硼气体，三氯化硼与硼氢化钠摩尔比值为112-115，同时持续开启恒温器3对气体进行控温循环，三氯化硼与硼氢化钠反应时间为1-2h；

步骤四：打开第一排气管12排出三氯化硼与硼氢化钠第一阶段反应产出的甲烷和二氯甲烷，并持续通过进气管9、开关装置4和供气装置6往罐体1内供入He，甲烷和二氯甲烷跟随He进入-78℃的冷阱中进行分离；

步骤五：通过进料管11持续性往罐体1内加入三氯化硼气体，第二阶段导入的三氯化硼与硼氢化钠摩尔比值为118-120，并开启电磁搅拌器7进行混合搅拌，通过开启恒温器3对罐体1内部气体进行温度调节，直至罐体1内部温度保持在24℃-48℃，反应时间至3-5h；

步骤六：反应完成后打开第二排气管13排出产生的乙硼烷，并通过供气装置6持续供入He，乙硼烷跟随He经过第二排气管13进入-196℃的冷阱中进行分离，得到高精度乙硼烷；

步骤七：罐体1内的溶剂伴随有产生的固体氯化钠通过排液管8排出，过滤出氯化钠，剩余溶剂存储二次使用。

所述步骤三中三氯化硼与硼氢化钠反应时间为1.5h，所述三氯化硼与硼氢化钠反应温度为18℃。

所述步骤五中三氯化硼与硼氢化钠反应时间为4h，所述三氯化硼与硼氢化钠反应温度为32℃。

本发明提供的乙硼烷合成系统及方法的工作原理如下：通过进气管9和开关装置4将He气体经过供气装置6导入罐体1内部，并通过第一排气管12排出空气，直至罐体1内部全部为He气体，通过气压传感器10配合调压器2工作使罐体1内部保持恒定的压力，通过进料管11将溶剂导入罐体1内部，并保持供气装置6持续性的导入He气体，同时通过进气管9再经过供气装置6向罐体1内喷入式导入定量的硼氢化钠粉末，开启电磁搅拌器7驱动溶剂和硼氢化钠搅拌混合，通过开关装置4的换向使恒温器3循环罐体1内部的气体，并对气体温度调节至10℃-25℃，使罐体1内部硼氢化钠混合液温度值保持10℃-25℃，通过进料管11往罐体1内导入定量的三氯化硼气体，三氯化硼与硼氢化钠摩尔比值为112-115，同时持续开启恒温器3对气体进行控温循环，三氯化硼与硼氢化钠反应时间为1-2h，打开第一排气管12排出三氯化硼与硼氢化钠第一阶段反应产出的甲烷和二氯甲烷，并持续通过进气管9、开关装置4和供气装置6往罐体1内供入He，甲烷和二氯甲烷跟随He进入-78℃的冷阱中进行分离，通过进料管11持续性往罐体1内加入三氯化硼气体，第二阶段导入的三氯化硼与硼氢化钠摩尔比值为118-120，并开启电磁搅拌器7进行混合搅拌，通过开启恒温器3对罐体1内部气体进行温度调节，直至罐体1内部温度保持在24℃-48℃，反应时间至3-5h，反应完成后打开第二排气管13排出产生的乙硼烷，并通过供气装置6持续供入He，乙硼烷跟随He经过第二排气管13进入-196℃的冷阱中进行分离，得到高精度乙硼烷。

本发明中涉及的电路以及控制均为现有技术，在此不进行过多赘述。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种乙硼烷合成系统，包括：罐体（1）、罐盖（5）、电磁搅拌器（7）、排液管（8）、气压传感器（10）、进料管（11）、第一排气管（12）、第二排气管（13）、保温层（14）和控制器（15），所述罐体（1）顶部封装固定有罐盖（5），所述罐盖（5）表面连接有进料管（11）、第一排气管（12）和第二排气管（13），且罐盖（5）表面安装有气压传感器（10），所述罐体（1）内部底端安装有电磁搅拌器（7），所述罐体（1）底部边缘连接有排液管（8），所述罐体（1）外壁安装有控制器（15），其特征在于，所述罐体（1）一侧固定有安装有调压器（2），且调压器（2）与罐体（1）连通，所述罐体（1）外壁位于调压器（2）对称侧安装有可调节气体温度的恒温器（3），所述罐体（1）内部底端固定有可分散注入气体的供气装置（6），所述罐体（1）外壁安装有可多通道变换连通的开关装置（4），所述开关装置（4）连接有进气管（9），且恒温器（3）和供气装置（6）均与开关装置（4）连接；

所述调压器（2）包括柱塞筒（21）、基板（22）、电机（23）、丝筒（24）、丝柱（25）、柱塞体（26）、伸缩杆（27）和法兰管（28），所述柱塞筒（21）与罐体（1）固定连接，所述罐体（1）外壁位于柱塞筒（21）下方固定有基板（22），所述柱塞筒（21）内配合设置有柱塞体（26），所述柱塞体（26）底部固定有丝柱（25），所述丝柱（25）底端啮合套接有丝筒（24），所述基板（22）底部安装有电机（23），且丝筒（24）与电机（23）输出轴固定连接，所述基板（22）表面固定有伸缩杆（27），且伸缩杆（27）顶端与柱塞体（26）固定连接，所述柱塞筒（21）顶部通过法兰管（28）与罐体（1）固定连通；

所述柱塞体（26）包括底板（261）、中板（262）、顶板（263）、定斜块（264）、动斜块（265）、滑块（266）、滑槽（267）、伸缩弹簧（268）和橡胶圈（269），所述底板（261）、中板（262）和顶板（263）平行设置，且底板（261）、中板（262）和顶板（263）均与柱塞筒（21）内壁滑动配合，所述顶板（263）和中板（262）的底面均对称固定有定斜块（264），所述底板（261）和中板（262）的顶面均对称开设有滑槽（267），所述滑槽（267）内滑动安装有滑块（266），且滑块（266）表面固定有动斜块（265），所述动斜块（265）与定斜块（264）挤压接触，所述动斜块（265）之间固定连接有伸缩弹簧（268），所述底板（261）、中板（262）和顶板（263）之间均套设有橡胶圈（269）。

2.根据权利要求1所述的乙硼烷合成系统，其特征在于，所述底板（261）、中板（262）和顶板（263）与橡胶圈（269）接触的边缘均开设有倒角，且橡胶圈（269）与倒角部位挤压配合，所述橡胶圈（269）的截面呈圆形状。

3.根据权利要求1所述的乙硼烷合成系统，其特征在于，所述恒温器（3）包括外封壳（31）、分支管（32）、半导体制冷片（33）、风机（34）、电热丝板（35）、横管（36）、导管（37）和气泵（38），所述外封壳（31）两端对称固定有导管（37），且外封壳（31）顶部的导管（37）连接安装有气泵（38），所述导管（37）分别与罐体（1）外壁顶部和开关装置（4）连接，所述导管（37）的内端均固定连通有横管（36），所述横管（36）之间等距排列有分支管（32），且分支管（32）与横管（36）固定连通，所述外封壳（31）内部位于分支管（32）上部对称设置有半导体制冷片（33），且半导体制冷片（33）固定在分支管（32）外部，所述半导体制冷片（33）外表面安装有风机（34），所述外封壳（31）内部位于半导体制冷片（33）下方对称安装有电热丝板（35）。

4.根据权利要求1所述的乙硼烷合成系统，其特征在于，所述开关装置（4）包括外盘壳（41）、马达（42）、密封圈（43）、内盘壳（44）、第一导孔（45）、第二导孔（46）、第三导孔（47）、第四导孔（48）、第五导孔（49）和橡胶条（40），所述外盘壳（41）内部转动安装有内盘壳（44），且内盘壳（44）与外盘壳（41）滑动贴合，所述外盘壳（41）外壁中心位置安装有马达（42），且马达（42）输出轴与内盘壳（44）固定连接，所述供气装置（6）、恒温器（3）和进气管（9）均与外盘壳（41）固定连通，且供气装置（6）、恒温器（3）和进气管（9）连接位置之间的夹角为九十度，所述内盘壳（44）表面依次开设有第一导孔（45）、第二导孔（46）、第三导孔（47）、第四导孔（48）和第五导孔（49），所述第一导孔（45）、第二导孔（46）和第三导孔（47）之间的夹角为四十五度，所述第三导孔（47）和第四导孔（48）之间的夹角为九十度，所述第四导孔（48）和第五导孔（49）之间的夹角为四十五度，所述内盘壳（44）两侧面均固定有同心圆形状的密封圈（43），所述内盘壳（44）边缘位于第一导孔（45）、第二导孔（46）、第三导孔（47）、第四导孔（48）和第五导孔（49）侧边均固定有橡胶条（40）。

5.根据权利要求1所述的乙硼烷合成系统，其特征在于，所述供气装置（6）包括环管（61）、通管（62）和单向喷头（63），所述环管（61）固定在罐体（1）内壁，所述环管（61）底部等距安装有单向喷头（63），所述环管（61）一侧连接安装有通管（62），且通管（62）与开关装置（4）连接。

6.根据权利要求5所述的乙硼烷合成系统，其特征在于，所述单向喷头（63）包括喷管（631）、锥块（632）、伸缩筒（633）、伸缩柱（634）、限位块（635）和复位弹簧（636），所述喷管（631）与环管（61）固定连通，所述环管（61）内部位于喷管（631）对应位置固定有伸缩筒（633），所述底端滑动插接有伸缩柱（634），所述伸缩柱（634）底端固定有锥块（632），且锥块（632）与喷管（631）底口呈斜面配合状，所述伸缩柱（634）位于伸缩筒（633）内部固定有限位块（635），且限位块（635）通过复位弹簧（636）与伸缩筒（633）弹性连接。

7.根据权利要求1所述的乙硼烷合成系统，其特征在于，所述罐体（1）和罐盖（5）采用不锈钢材料制成，所述罐体（1）的壁内设置有保温层（14），且保温层（14）采用无胶棉材料制成。

8.一种乙硼烷合成方法，基于权利要求1-7任意一项所述的乙硼烷合成系统，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一：通过进气管（9）和开关装置（4）将He气体经过供气装置（6）导入罐体（1）内部，并通过第一排气管（12）排出空气，直至罐体（1）内部全部为He气体，罐体（1）内部保持恒定的压力；

步骤二：通过进料管（11）将溶剂导入罐体（1）内部，并保持供气装置（6）持续性的导入He气体，同时通过进气管（9）再经过供气装置（6）向罐体（1）内喷入式导入定量的硼氢化钠粉末，开启电磁搅拌器（7）驱动溶剂和硼氢化钠搅拌混合；

步骤三：通过开关装置（4）的换向使恒温器（3）循环罐体（1）内部的气体，并对气体温度调节至10℃-25℃，使罐体（1）内部硼氢化钠混合液温度值保持10℃-25℃，通过进料管（11）往罐体（1）内导入定量的三氯化硼气体，三氯化硼与硼氢化钠摩尔比值为112-115，同时持续开启恒温器（3）对气体进行控温循环，三氯化硼与硼氢化钠反应时间为1-2h；

步骤四：打开第一排气管（12）排出三氯化硼与硼氢化钠第一阶段反应产出的甲烷和二氯甲烷，并持续通过进气管（9）、开关装置（4）和供气装置（6）往罐体（1）内供入He，甲烷和二氯甲烷跟随He进入-78℃的冷阱中进行分离；

步骤五：通过进料管（11）持续性往罐体（1）内加入三氯化硼气体，第二阶段导入的三氯化硼与硼氢化钠摩尔比值为118-120，并开启电磁搅拌器（7）进行混合搅拌，通过开启恒温器（3）对罐体（1）内部气体进行温度调节，直至罐体（1）内部温度保持在24℃-48℃，反应时间至3-5h；

步骤六：反应完成后打开第二排气管（13）排出产生的乙硼烷，并通过供气装置（6）持续供入He，乙硼烷跟随He经过第二排气管（13）进入-196℃的冷阱中进行分离，得到高精度乙硼烷；

步骤七：罐体（1）内的溶剂伴随有产生的固体氯化钠通过排液管（8）排出，过滤出氯化钠，剩余溶剂存储二次使用。

9.根据权利要求8所述的乙硼烷合成方法，其特征在于，所述步骤三中三氯化硼与硼氢化钠反应时间为1.5h，所述三氯化硼与硼氢化钠反应温度为18℃。

10.根据权利要求8所述的乙硼烷合成方法，其特征在于，所述步骤五中三氯化硼与硼氢化钠反应时间为4h，所述三氯化硼与硼氢化钠反应温度为32℃。

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