CN112432928A - 一种温度补偿型聚合物光纤spr传感器 - Google Patents

Abstract

一种温度补偿型塑料光纤SPR传感器，属于光纤传感器技术领域。由光源、双侧抛双镀膜结构塑料光纤SPR传感探头、光谱仪以及计算机组成。该双侧抛结构塑料光纤是通过将塑料光纤夹持在光纤夹具上，采用侧抛机进行侧抛加工，加工完成一面后，卸下光纤在同样的位置对对称面进行加工，两面的侧抛深度相同，从而得到双侧抛结构；然后将抛磨面进行抛光，最后采用离子溅射的方式在两个抛磨面上分别镀上金纳米颗粒，最后在其中一个镀膜抛面附上PDMS薄膜，从而构成温度补偿单元。该传感器具有结构和制备工艺简单、成本低廉、机械强度高且集成化好的优点。

Description

一种温度补偿型聚合物光纤SPR传感器

技术领域

本发明属于光纤传感器技术领域，具体涉及一种具有温度补偿功能的聚合物光纤SPR传感器及其制备方法。

背景技术

表面等离子体共振(SPR)现象是在上个世纪被发现的，但是在当时没有受到重视。这一现象后来在Kretschmann提出的表面等离子体共振传感器中得到了广泛的应用。目前，表面等离子体共振传感器广泛应用于环境检测、食品安全、药物监测、化学分析、生物检测等诸多方面。众所周知，光在不同介质的界面上，如果满足全反射条件，就会发生全反射，但光并没有完全反射回原来的介质。而是在反射点产生倏逝波，如果倏逝波与金属介质表面的等离子体波发生共振，即会造成部分的能量损失，这种现象即为表面等离子体共振现象。通过检测光谱可以在特定波长处找到损耗谷，可以将其解释为光波满足两个波在特定波长处符合发生共振的条件，从而产生损耗谷。这种现象对外界折射率的变化非常敏感。当折射率改变时，损耗谷对应的波长位置也会改变。因此此类传感器都是通过监测损耗谷的波长位置来实现外界折射率的检测。此类传感器为了实现除折射率以外其他参数大多利用一些特殊材料，这些材料会因为其他参数的影响而导致折射率发生变化，最后利用SPR现象对于外界折射率变化非常敏感来实现其它参量的测量。

目前，随着光纤SPR传感器的不断发展，各种传感器被报道，其中有一部分在向着集成化，小型化发展。随着体积的不断压缩，又有一些多参量同时测量的传感器出现进一步的提高了传感器的集成度。专利申请号201610110132.9的中国发明专利“一种多包层光纤双边研磨型SPR双参量传感器”提供了一种多包层光纤双边研磨型SPR双参量传感器，该专利提出对光纤进行两次研磨加工，两研磨面相互垂直，采用的是多包层光纤，纤芯直径为5微米，在两研磨面上镀以不同金属材料以实现多参量的测量。为了使SPR现象得以激发，光线必须达到金属层，因此研磨必须深至纤芯，然而纤芯直径只有5um。两研磨面相互接触且深至纤芯，过深则导致光损耗过高，过低则SPR效果不理想，加工难度非常大。专利申请号201610914769.3的中国发明专利“一种单模光纤和多模光纤级联应用的多通道SPR传感器”提供了一种单模光纤和多模光纤级联应用的多通道SPR传感器。，对单模保偏光纤和多模光纤进行磨锥加工然后再耦合，在单模光纤的磨锥面上镀传感膜，在多模光纤上镀反射膜，在单模光纤上实现第一个参量测量。在多模光纤上进行侧抛加工在镀上传感膜实现第二个参量测量。这种双通道结构过于复杂，成本高。专利申请号201721536441.9的中国发明专利“一种基于表面等离子体共振的折射率温度双参数传感器”提供了一种基于表面等离子体共振的折射率温度双参数传感器。这种传感器采用的是多模光纤细芯光纤多模光纤的结构，即多模光纤和细芯光纤焊接而成。利用SPR效应和马赫-泽德干涉仪的原理实现双通道的检测。见其实验结果图，两参量分离不明显，波形较为混乱，SPR效应结果应该是较为明显的波谷，因而传感效果不理想。专利申请号201910409468.9的中国发明专利“一种同时测量海水盐度和温度的双SPR效应光纤传感器及其方法”提供了一种同时测量海水盐度和温度的双SPR效应光纤传感器。此种传感器采用的是空芯光纤，在外壁镀金膜，在内壁镀银膜，然后在空腔内填充温敏材料，从而实现双参量测量。此传感器的加工流程较为繁杂。结合以上原因，缺乏加工简便成本低廉的传感器以实现温度和折射率的同时测量。

发明内容

针对上述问题，本发明利用聚合物光纤提供一种结构简单、制备工艺简单、成本低廉的可同时测量温度和折射率的聚合物光纤SPR传感器。相比于石英光纤，聚合物光纤具有质地柔软、柔韧性好、数值孔径大、价格低廉、易于加工等优势。

为实现折射率和温度的同时测量本发明提出了一种双侧抛结构的光纤探针，作为本发明的第一方面，提供了一种双侧抛SPR聚合物光纤探头的制备方法。首先，将光纤夹在光纤夹具上。然后将粒度为p7000砂纸粘贴在砂轮上。利用三维位移台的运动控制启动砂轮，对纤维进行单面抛光。纤维的侧抛光区域的长度便于由电机的位移来控制。但由于受砂轮位移、侧边抛光时间、砂纸粒度、纤维张力、砂轮转速等因素的影响，纤维的侧抛深度难以控制。通过调整这些参数，可以控制侧抛深度，必要的时候可以通过在光纤上挂砝码或者旋转两边的轮式夹具来改变光纤的张力大小。侧抛的过程中通过CCD进行观测侧抛深度，以便获得理想的侧抛深度。对于一面的侧抛加工完成后，需要对另一面进行加工。由于光纤长时间成捆放置，难以保持另一面面向砂轮。此时，只需要将光纤反向夹持在夹具上即可，即如果对第一面进行抛磨加工时是顺时针缠绕，则对第二面进行侧抛加工时就将光纤逆时针缠绕在夹具上，然后重复以上加工过程。侧抛完后表面质量不足，难以激发SPR效应。抛光过程不需要特殊的加工设备，只需在抛光表面的侧面涂上抛光液，然后用擦镜布反复擦拭抛磨面，直到在显微镜下观察没有漫反射即可。随后进行镀膜。由于聚合物光纤的熔点很低，直接使用等离子溅射机会使光纤熔化，所以在涂覆前需要做一些准备工作。首先，对光纤探头进行超声波清洗，待水干后用吹风机吹侧抛部分。在这个过程中，纤维必须保持放松。完成以上步骤后才可镀膜，镀层是利用等离子溅射机在两侧的上光面上分别镀上金膜。为了防止镀膜时，光纤的一端影响另一端，将光纤固定在玻片上，然后放入镀膜机中。镀层厚度可以通过控制镀膜机的喷镀电流和镀膜时间来控制。镀膜机内具有传感器可以实时检测薄膜的厚度。喷涂电流的大小和真空度会影响薄膜的质量，但过大的电流会导致温度升高和光纤熔化。最后需要在一面的金膜上再涂覆一层聚二甲基硅氧烷(PDMS)。首先是配置流程，将液态硅油与固化剂按质量比10:1的比例混合并搅拌，在搅拌过程中会产生大量的气泡，直至没有气泡后才可使用。同样将光纤探针固定在载玻片上，保护一侧抛面并暴露另一侧抛面。用滴管取少量混合液滴在金膜表面，然后置于烤箱中保持70℃加热一小时直至混合液完全完全固化即可。

作为本发明的第二方面，提供了一种双通道聚合物光纤SPR传感器，它由光源、双侧抛聚合物光纤探头、光谱仪及计算机组成。因所制备的双侧抛的聚合物光纤探头具有对称结构，它的任意一端均可与光源相连，而另一段则与光谱仪相连。

本发明还可以包括：

所述的聚合物光纤为多模聚合物光纤，光纤外径为250～2000μm，纤芯直径范围为240～1980μm。

所述的双侧抛型聚合物光纤探头的侧抛深度可以通过调节侧抛机的转速以及侧抛时间来调节，侧抛区域长度可以通过抛轮位移来控制。

所述的双侧抛型聚合物光纤探头的侧抛深度为50～400μm，侧抛区域长度为5～30mm。

所述的金属膜材料为金纳米颗粒，其厚度为10～150nm。

所述的光源是卤素灯光源，波长为360～1000nm，光谱仪为可见光光谱仪，测量波段为240～900nm。

本发明的原理是光在不同介质的界面上，如果满足全反射条件，就会发生全反射，但光并没有完全反射回原来的介质。而是在反射点产生倏逝波，如果倏逝波与金属介质表面的等离子体波发生共振，即会造成部分的能量损失，这种现象即为表面等离子体共振现象。通过检测光谱可以在特定波长处找到损耗谷，可以将其解释为光波满足两个波在特定波长处符合发生共振的条件，从而产生损耗谷。这种现象对外界折射率的变化非常敏感。当折射率改变时，损耗谷对应的波长位置也会改变。因此此类传感器都是通过监测损耗谷的波长位置来实现外界折射率的检测。此类传感器为了实现除折射率以外其他参数大多利用一些特殊材料，这些材料会因为其他参数的影响而导致折射率发生变化，最后利用SPR现象对于外界折射率变化非常敏感来实现其它参量的测量。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

本发明的SPR传感器采用的是多模聚合物光纤，其芯径较大，柔韧性好，数值孔径大、价格低廉、易于加工，即使进行双侧抛加工，其仍可以保持较好的机械强度，并且由于聚合物光纤的硬度低，加工时间相对于石英光纤大大缩短；

本发明的双通道光纤SPR传感探头的抛面位于同一位置处，缩短了器件的长度，集成度高；

本发明的双通道光纤SPR传感探头制备工艺简单，成本低廉，易于商业化生产；

本发明的双通道SPR传感器可以同时对温度和折射率两个参量进行同时测量。

附图说明

图1是本发明的双参量测量聚合物光纤SPR传感器的结构示意图；

图2是本发明的双参量测量聚合物光纤SPR器件的制备示意图；

图3是本发明的双参量测量聚合物光纤SPR器件的工作原理示意图；

图4是本发明的双参量测量聚合物光纤SPR器件的折射率变化仿真结果图；

图5是本发明的双参量测量聚合物光纤SPR器件的温度变化仿真结果图。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，下面结合附图对本发明的具体实施作进一步详细的说明，但本发明的实施和保护范围不限于此，对本发明作实质相同的等同替换均属于本发明的保护范围。

参见图1，为本发明的双参量测量聚合物光纤SPR传感器，其由光源1、双侧抛结构的聚合物光纤传感探头2、光谱仪3和计算机4组成。由于所制作的光纤探头具有对称结构，光源可以与光纤探头的任意一端通过光纤相连，光纤探头的另一端则与光谱仪相连。工作时光源1发出光经由光纤到达双侧抛结构的聚合物光纤传感探头2，当双侧抛结构的聚合物光纤传感探头2浸入到溶液中时，光信号受到待测溶液的影响，经过调制后的光信号传输到光谱仪3中，其结果呈现在计算机4中。本发明采用的聚合物光纤为江西大圣聚合物光纤有限公司生产的多模商用聚合物光纤，其纤芯5的直径为980±1μm，6为聚合物光纤包层，光纤的外径为1000±1μm，7为光纤的两个侧抛面所镀的金膜，8为覆盖在一侧抛面金膜上的PDMS。

参见图2，为本发明的双侧抛聚合物光纤的制备示意图。由光纤夹具9、光纤支架10、砂轮11和三维位移台12组成。光纤夹具9用于夹持光纤，光纤支架10用于支撑光纤使光纤悬空，在砂轮11上粘贴砂纸进行侧抛加工，三维位移台12用于控制砂轮的位移，CCD13用于将图像转换成数字信号传输给电脑，观察镜14用于拍照从而监测侧抛深度。

对于双侧抛聚合物光纤探针的具体加工过程如下：首先将光纤放在光纤支架上，将光纤缠绕在夹具9上并使光纤末端穿过夹具侧面的小孔，从而保持光纤绷紧。为了控制光纤张力可以旋转夹具9，根据实际加工需要也可以在光纤上挂砝码以加大光纤张力；在砂轮11粘贴砂纸，通过砂轮的旋转对光纤进行侧抛加工，砂轮11装在三维位移台12上，随着三维位移台的移动可以带动砂轮进行移动；不同的砂纸粒度的会影响加工的速度以及侧抛表面的质量，根据实际需要合理选择砂纸粒度；同时通过计算机控制三维位移台12的位移可以控制侧抛侧抛区域长度，侧抛深度主要由受砂轮位移、侧边抛光时间、砂纸粒度、纤维张力、砂轮转速等因素的影响因此合理控制以上参数；此外还能调节砂轮11的转速可以改变加工速度；一面加工完成后需要对于另一面进行侧抛加工，这时仅需将光纤反向夹持在夹具9上再进行之前的加工过程即可。

参见图3，为双侧抛结构的聚合物光纤SPR传感器的工作原理示意图。本专利采用的聚合物光纤包层14很薄，因此只需要侧抛较少部分就可以触及纤芯，这样在确保能激发SPR效应的条件下保持良好的机械强度；光线从纤芯15到达侧抛面处并发生全反射，倏逝波进入金膜18中，金膜与待测介质16的分界面处产生表面等离子体波，两波发生共振，倏逝波在特定波长的能量耦合到表面等离子体波中，观察透射光谱会发现在特定波长处出现衰减；通过检测共振波长的位移量与待测介质的折射率变化量则可以实现折射率的测量。外界温度的变化会导致PDMS17的折射率发生变化。通过SPR效应可以检测到PDMS折射率的变换从而实现温度的检测。

参见图4，本发明的双参量测量聚合物光纤SPR器件的温度测量仿真结果图。根据菲涅尔公式以及金属的Drude模型进行了相应的仿真计算。可见透射光谱出现两个共振峰，共振峰19对应折射率，共振峰群20对应温度，由此共振峰群20随着温度的变化波谷发生漂移但是折射率波谷并没有移动。

参见图5，本发明的双参量测量聚合物光纤SPR器件的折射率测量仿真结果图。可见透射光谱出现两个共振峰，共振峰群21对应折射率，共振峰22对应温度，由此共振峰群21随着折射率的变化波谷发生漂移但是温度波谷并没有移动。综合图4可知，两参量可同时测量。

Claims (1)

1.一种温度补偿型塑料光纤SPR传感器，其特征在于；由宽谱光源、双侧抛结构的塑料光纤探头、光谱仪以及计算机组成，双侧抛结构的塑料光纤探头的一端与光源相连，另一端与光谱仪相连；且该双侧抛结构的塑料光纤探头如下步骤制备得到，

S1：首先，利用三维位移台的运动控制启动砂轮，对纤维进行单面抛光。侧抛的过程中通过CCD进行观测侧抛深度，以便获得理想的侧抛深度。对于一面的侧抛加工完成后，需要对另一面进行加工，然后重复以上加工过程。

优选地，侧抛长度为10-20mm，侧抛深度为50-300μm。

S2：利用抛光液对抛磨面进行抛光加工，提高面型质量。

S3：采用离子溅射的方式对于两个抛磨面进行镀膜，先对一个侧抛面进行金膜的镀制，然后将光纤翻转180°再对另一个抛磨面进行金膜镀制；通过调整离子溅射仪的真空度、距离、电流以及时间等参数来控制镀膜质量以及膜厚度。优选地，金膜的厚度为30-70nm。

S4：最后需要在一面的金膜上再涂覆一层聚二甲基硅氧烷(PDMS)。该过程首先需要将液态硅油与固化剂按质量比10:1的比例混合并搅拌，然后将其静置半小时左右直至没有气泡，之后用滴管取少量混合液滴在金膜表面，最后将其置于烤箱中保持70℃加热一小时直至混合液完全完全固化。

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