CN109540179A - 基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头及其制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头及其制作方法，传感探头包含单模光纤、金属‑金属氧化物复合膜、敏感膜、以及金属反射薄膜；单模光纤末端的纤芯被拉伸为锥形探针；金属‑金属氧化物复合膜覆盖在锥形探针的锥腰表面；敏感膜覆盖在所述金属‑金属氧化物复合膜的表面上；金属反射薄膜设置在所述锥形探针末端的端面上。制备时，首先对单模光纤进行熔融拉锥，然后用光纤切割刀将锥形光纤从锥腰处切成两段，形成两根锥形光纤探针；最后依次在锥形光纤探针上镀膜。本发明结构简单、成本低；利用反射式结构可以将传感探头伸进特定的工作环境下，可以避免测量人员与被测物的直接接触，从而提高安全性。

Description

基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头及其制作方法

技术领域

本发明涉及光纤传感领域，特别涉及一种基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头及其制作方法。

背景技术

20世纪70年代，光纤成为新兴的光电子技术材料，具有体积小、抗腐蚀性强、抗干扰能力强等诸多有点，因此以光纤为信道的通信系统逐渐发展起来。1902年，wood在做衍射光栅实验时，发现表面等离子体共振现象；1960年Stern和Farrell研究表面等离子体共振条件，首次提出表面等等离子体波的概念；随后Otto和Kretschmann先后使用棱镜与金属膜激发表面等离子体共振现象；1933年美国华盛顿大学R.CJorgenson和Yee提出将光纤纤芯作为激发表面等离子体共振效应的载体，采用金属膜覆盖在光纤表面研制了SPR（表面等离子体共振,全称为Surface Plasmon Resonance）光纤传感器解决传统棱镜模型结构体积大，灵敏度低等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对传统光纤传感器结构复杂、体积较大、使用困难等问题，提出一种基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头及其制作方法。

本发明为解决上述技术问题采用以下技术方案：

基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头，包含单模光纤、金属-金属氧化物复合膜、敏感膜、以及金属反射薄膜；

所述单模光纤末端的纤芯被拉伸为锥形探针；

所述金属-金属氧化物复合膜覆盖在锥形探针的锥腰表面，用于提高锥形传感探头的灵敏度；

所述敏感膜覆盖在所述金属-金属氧化物复合膜的表面上，用于感应所测量的信号；

所述金属反射薄膜设置在所述锥形探针末端的端面上，形成微反射镜，用于反射所测量的信号。

本发明还公开了一种该基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头的制作方法，包含以下步骤：

步骤1），将单模光纤的一端接入激光光源，另一端接入光功率计，并剥去单模光纤的涂覆层、使其露出长度等于预设的第一长度阈值的裸光纤；

步骤2），用清洁液对裸光纤进行清洗，并将清洗后的裸光纤固定在拉伸台上；

步骤3），通过氢氧焰对剥去涂覆层的裸光纤进行加热、熔融，同时将熔融光纤向两端拉伸、直至形成的锥腰长度等于预设的第二长度阈值，并通过光功率计确认熔融拉锥完的锥形光纤能够正常工作；

步骤4），将熔融拉锥完的锥形光纤固定在载玻片上，并且使其处于紧绷状态，在光学金相显微镜下用光纤切割刀将锥形光纤从锥腰处切成两段，形成两根锥形光纤探针；

步骤5），将锥形光纤探针固定在玻璃基片上，用酒精液清洗锥形光纤探针的锥腰段；

步骤6），采用磁控溅射法在锥形光纤探针锥腰段的包层上溅射一层金属膜，并在金属膜上溅射一层金属氧化物膜，形成金属-金属氧化物复合膜；

步骤7)，在金属-金属氧化物复合膜上涂覆一层敏感膜；

步骤8），在锥形光纤探针末端的端面上镀金属反射薄膜，形成微反射镜。

作为本发明基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头的制作方法进一步的优化方案，所述敏感膜采用温度敏感膜、湿度敏感膜、PH敏感膜中的任意一种。

作为本发明基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头的制作方法进一步的优化方案，所述金属膜采用银膜，金属氧化物膜采用二氧化钛膜。

作为本发明基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头的制作方法进一步的优化方案，所述预设的第一长度阈值为30mm；所述预设的第二长度阈值为30mm；所述锥形光纤探针的锥腰段的长度为15mm；所述金属膜厚度为50nm、长度为15mm；所述金属氧化物薄膜厚度为20nm、长度为15mm。

作为本发明基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头的制作方法进一步的优化方案，所述金属反射薄膜采用银膜。

作为本发明基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头的制作方法进一步的优化方案，所述银膜的厚度范围为300nm~400nm。

作为本发明基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头的制作方法进一步的优化方案，所述敏感膜采用温度敏感膜聚二甲基硅氧烷、即PDMS膜。

作为本发明基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头的制作方法进一步的优化方案，所述PDMS膜的制作方法如下：

步骤A），将液态硅油与固化剂按质量比10:1的比例混合并置于真空搅拌机中搅拌，充分搅拌至没有气泡后，取0.5ml混合液倒入培养皿中并静置使其均匀摊开，形成厚度为0.25mm后的薄层；

步骤B），将培养皿放入恒温干燥箱中，保持温度为60℃加热2小时，使PDMS混合液完全固化，然后取出形成PDMS膜。

本发明采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：

本发明利用普通单模光纤进行熔融拉锥，并从锥腰处截断，形成锥形光纤传感探头，其构成的结构简单、成本低；在锥腰处镀金属-金属氧化物复合膜，利用复合膜的高折射率可以提高传感器的灵敏度；利用反射式结构可以将传感探头伸进特定的工作环境下，可以避免测量人员与被测物的直接接触，从而提高安全性。

附图说明

图1为基于表面等离子体共振的锥形传感探头的纵向剖视图；

图2为基于表面等离子体共振的锥形传感探头的结构示意图；

图3为对本发明进行测试的系统结构示意图；

图4为本发明中锥形传感探头对不同折射率测得的SPR共振光谱图；

图5为本发明中锥形传感探头的共振波长与不同环境折射的关系图。

图中，1-单模光纤纤芯，2-单模光纤包层，3-锥形探针的锥腰，4-金属-金属氧化物复合膜，5-敏感膜，6-金属反射薄膜。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的详细说明：

如图1、图2所示，本发明公开了一种基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头，包含单模光纤、金属-金属氧化物复合膜、敏感膜、以及金属反射薄膜；其中，单模光纤末端的纤芯被拉伸为锥形探针；金属-金属氧化物复合膜覆盖在锥形探针的锥腰表面，用于提高锥形传感探头的灵敏度；敏感膜覆盖在所述金属-金属氧化物复合膜的表面上，用于感应所测量的信号；金属反射薄膜设置在所述锥形探针末端的端面上，形成微反射镜，用于反射所测量的信号。

本发明还公开了一种该基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头的制作方法，下面以银膜与二氧化钛构成金属-金属氧化物复合膜，敏感膜采用温度敏感膜聚二甲基硅氧烷(PDMS)为例，对制作方法的步骤进行详细说明：

首先，将所要进行拉锥的包层直径为125um、纤芯直径为10um的普通单模光纤的一端接入1550nm的高稳定激光光源，另一端接入光功率计，剥去光纤的涂覆层，露出30mm的裸光纤，并用清洁液进行清洗，将清洗后的裸光纤固定在拉伸台上；设定拉锥参数、控制拉锥机通过氢氧焰对剥去涂覆层的裸光纤进行加热、熔融，将熔融光纤向两端拉伸直至形成的锥腰长度等于30mm，此时，被拉长的裸光纤工作正常。

其次，将熔融拉锥完的锥形光纤固定在载玻片上，并且使其处于紧绷状态，在光学金相显微镜下用光纤切割刀将锥形光纤从锥腰处切成两段，形成两根光纤探针；

然后，将锥形光纤探针固定在玻璃基片上，用酒精液清洗锥形光纤探针的锥腰段后采用磁控溅射法在锥形光纤探针锥腰段的包层上溅射一层长度为15mm、厚度为50nm的金属银膜，在金属银膜上溅射一层长度为15mm、厚度为20nm的金属氧化物膜（二氧化钛膜），形成银/二氧化钛复合膜（Ag/TiO2）；

接着，在银/二氧化钛复合膜上涂覆一层温度敏感膜聚二甲基硅氧烷(PDMS)，在传感器中PDMS的温度敏感性质起主要作用。

PDMS膜的制作：将液态硅油与固化剂按质量比10:1的比例混合并置于真空搅拌机中搅拌(搅拌过程会产生气泡，使用真空搅拌机可以使混合液与气泡分离)，充分搅拌至没有气泡后，取0.5ml混合液倒入培养皿中并静置使其均匀摊开，形成厚度为0.25mm后的薄层。随后将培养皿放入恒温干燥箱中，保持温度为60℃加热2小时，使PDMS混合液完全固化，然后取出形成PDMS膜。PDMS薄膜的特性是随着外界温度发生变化，薄膜的折射率相应的变化。

最后，在锥形光纤探针末端的端面上镀300nm~400nm厚的银膜，以形成微反射镜。

本发明设计结构简单，通过上述加工步骤得到的光纤探头如图2所示，按照图3的方式连接进行温度测试，具体步骤为：

（1）锥形SPR传感探头安装于光纤传感器系统中，该系统包括宽光带光源、光纤耦合器、锥形SPR传感探头、光谱分析仪以及温度实验箱，其中锥形SPR传感探头一端与光纤耦合器相连，另一端置于温度实验箱中，耦合器分别连接至宽光带光源、光谱分析仪；

（2）光源自宽带光源出来通过耦合器传到锥形传感探头，光源经锥形渐变区产生增强的倏逝场激发银/二氧化钛复合膜表面的表面等离子体共振现象，随着折射率发生变化，共振波长发生变化；

（3）传感探头上涂覆的PDMS薄膜在接触到实验箱内温度时，PDMS薄膜的折射率随着温度的变化而变化，变化的折射率引起表面等离子体共振波长的变化；

（4）光经反射镜反射回光纤，经耦合器被光谱分析仪捕捉，由于反射光强在特定折射率下损耗到达最大，因此在反射回来的光谱上形成一个凹谷，此凹谷最低点位置则说明产生表面等离子共振的共振波长；

（5）如图4所示，由于产生表面等离子的共振波长随着环境折射率的变化而发生变化，而环境折射率则可以通过温度敏感膜PDMS对环境参量的改变而表征出来。因此本发明可以实现对温度的测量。

（6）如图5所示，在1.33~1.40的折射率下，本发明的灵敏度高达5472nm/RIU。

本技术领域技术人员可以理解的是，除非另外定义，这里使用的所有术语（包括技术术语和科学术语）具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头，其特征在于，包含单模光纤、金属-金属氧化物复合膜、敏感膜、以及金属反射薄膜；

所述单模光纤末端的纤芯被拉伸为锥形探针；

所述金属-金属氧化物复合膜覆盖在锥形探针的锥腰表面，用于提高锥形传感探头的灵敏度；

所述敏感膜覆盖在所述金属-金属氧化物复合膜的表面上，用于感应所测量的信号；

所述金属反射薄膜设置在所述锥形探针末端的端面上，形成微反射镜，用于反射所测量的信号。

2.基于权利要求1所述的基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头的制作方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤1），将单模光纤的一端接入激光光源，另一端接入光功率计，并剥去单模光纤的涂覆层、使其露出长度等于预设的第一长度阈值的裸光纤；

步骤2），用清洁液对裸光纤进行清洗，并将清洗后的裸光纤固定在拉伸台上；

步骤3），通过氢氧焰对剥去涂覆层的裸光纤进行加热、熔融，同时将熔融光纤向两端拉伸、直至形成的锥腰长度等于预设的第二长度阈值，并通过光功率计确认熔融拉锥完的锥形光纤能够正常工作；

步骤4），将熔融拉锥完的锥形光纤固定在载玻片上，并且使其处于紧绷状态，在光学金相显微镜下用光纤切割刀将锥形光纤从锥腰处切成两段，形成两根锥形光纤探针；

步骤5），将锥形光纤探针固定在玻璃基片上，用酒精液清洗锥形光纤探针的锥腰段；

步骤6），采用磁控溅射法在锥形光纤探针锥腰段的包层上溅射一层金属膜，并在金属膜上溅射一层金属氧化物膜，形成金属-金属氧化物复合膜；

步骤7)，在金属-金属氧化物复合膜上涂覆一层敏感膜；

步骤8），在锥形光纤探针末端的端面上镀金属反射薄膜，形成微反射镜。

3.根据权利要求2所述的基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头的制作方法，其特征在于，所述敏感膜采用温度敏感膜、湿度敏感膜、PH敏感膜中的任意一种。

4.根据权利要求2所述的基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头的制作方法，其特征在于，所述金属膜采用银膜，金属氧化物膜采用二氧化钛膜。

5.根据权利要求4所述的基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头的制作方法，其特征在于，所述预设的第一长度阈值为30mm；所述预设的第二长度阈值为30mm；所述锥形光纤探针的锥腰段的长度为15mm；所述金属膜厚度为50nm、长度为15mm；所述金属氧化物薄膜厚度为20nm、长度为15mm。

6.根据权利要求2所述的基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头的制作方法，其特征在于，所述金属反射薄膜采用银膜。

7.根据权利要求6所述的基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头的制作方法，其特征在于，所述银膜的厚度范围为300nm~400nm。

8.根据权利要求3所述的基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头的制作方法，其特征在于，所述敏感膜采用温度敏感膜聚二甲基硅氧烷、即PDMS膜。

9.根据权利要求8所述的基于表面等离子体共振的光纤锥形传感探头的制作方法，其特征在于，所述PDMS膜的制作方法如下：

步骤A），将液态硅油与固化剂按质量比10:1的比例混合并置于真空搅拌机中搅拌，充分搅拌至没有气泡后，取0.5ml混合液倒入培养皿中并静置使其均匀摊开，形成厚度为0.25mm后的薄层；

步骤B），将培养皿放入恒温干燥箱中，保持温度为60℃加热2小时，使PDMS混合液完全固化，然后取出形成PDMS膜。