CN112430004A - 一种混凝土膨胀剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种混凝土膨胀剂的制备方法，属于混凝土技术领域。本发明以蛭石、氧化铝作为基础原料，通过硝酸进行溶解，扩大蛭石内部的孔间隙，并且将铝离子负载其内部，增强后续强度，随后再使用插层剂进行插层，随后通过γ‑聚谷氨酸、辅助料进行混合，通过辅助料中的硝酸钙提高钙离子，被蛭石吸附以及γ‑聚谷氨酸进行螯合，并且通过γ‑聚谷氨酸进行包裹固定钙离子及铝元素，最后再与磷石膏及氧化钙进行混合，并且进入孔隙内部，再使用包裹剂进行包裹，形成混凝土膨胀剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种混凝土膨胀剂的制备方法，属于混凝土技术领域。
背景技术
长期以来，在工程界和学术界不断寻求新途径以提高混凝土结构的抗裂能力，补偿收缩混凝土的概念和相关技术被广泛使用。现在市场上存在硫铝酸盐型膨胀剂、石灰石系膨胀剂以及 MgO 型膨胀剂及其复合。前两种传统上的膨胀剂在 7d 龄期内就加速水化产生大量的膨胀，早期混凝土中水化放热速率也很大，混凝土本身也受热膨胀，膨胀剂会加剧混凝土的膨胀。例如，大体积混凝土早期的收缩小、徐变大，产生的膨胀大部分被松弛消耗掉，起不到理想的补偿效果。硫铝酸盐膨胀剂膨胀过程中需要进行保湿养护，水化产物可能无限膨胀，存在着混凝土结构体积稳定性不良的隐患。石灰系膨胀剂水化产物溶解度较高，水化产物不稳定，达不到预期的膨胀效果。
现有技术中的混凝土膨胀剂作为补偿收缩混凝土材料存在的明显缺陷是：混凝土的水化热高，混凝土收缩变形大，膨胀率不高，膨胀率与混凝土强度发展不协调，膨胀效果的持续稳定性较差等问题，容易出现混凝土开裂、渗漏等现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对混凝土膨胀剂的膨胀效果的持续稳定性较差的问题，提供一种混凝土膨胀剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种混凝土膨胀剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取复合料、硝酸溶液按质量比3:10～12进行超声震荡，过滤，洗涤，干燥，收集干燥物，将干燥物与水按质量比1:6混合均匀，再加入干燥物质量10～15％的插层剂，搅拌保温，喷雾干燥，得基料；
（2）将基料、γ- 聚谷氨酸及水按质量比6:3:7～9混合均匀，放入反应釜中，使用氮气保护，预热，再加入辅助料，升温，调节pH，降温，搅拌混合，冷冻干燥，得初料；
（3）将初料进行粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、磷石膏及氧化钙按质量比4:6～9:3～7进行球磨，收集球磨物，将球磨物放入养护箱中进行蒸汽养护，设定温度为100℃；
（4）在养护结束后，收集养护混合物，将养护混合物、混合溶剂及混合胶按质量比13:19～21:10～13进行超声震荡，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得混凝土膨胀剂。
优选地，所述步骤（1）中的复合料的制备方法为：将蛭石、氧化铝按质量比10～15:5搅拌混合，再加入蛭石质量8～11％的乙二胺四乙酸二钠，搅拌，静置，喷雾干燥，即得复合料。
优选地，所述步骤（1）中插层剂为将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠按质量比6:1～3混合而成。
优选地，所述步骤（2）中辅助料为戊二醛、硝酸钙按质量比6:13～15进行混合而成。
优选地，所述步骤（4）中混合溶剂为氢氧化钠溶液、丙酮按体积比8:3～5混合而成。
优选地，所述步骤（4）中包裹剂为魔芋胶、阿拉伯胶按质量比9:2～4混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以蛭石、氧化铝作为基础原料，通过硝酸进行溶解，扩大蛭石内部的孔间隙，并且将铝离子负载其内部，增强后续强度，随后再使用插层剂进行插层，随后通过γ-聚谷氨酸、辅助料进行混合，通过辅助料中的硝酸钙提高钙离子，被蛭石吸附以及γ-聚谷氨酸进行螯合，并且通过γ-聚谷氨酸进行包裹固定钙离子及铝元素，最后再与磷石膏及氧化钙进行混合，并且进入孔隙内部，再使用包裹剂进行包裹，形成混凝土膨胀剂；
（2）本发明在使用时，首先包裹剂被破坏，被包裹物质内部暴露，可以对钙离子进行聚集，随后利用高活性的多孔颗粒，促进氢氧化钙的激发性能，使硝酸铝与氢氧化钙反应，生成铝酸钙并且，为混凝土提供早期膨胀，随后原料中游离CaO以及外加钙源中的CaO继续水化，引起混凝土体积膨胀，为混凝土提供后期膨胀，从而让膨胀剂使混凝土体积连续、均匀的膨胀，能够有效的补偿混凝土早期和后期的收缩，保证混凝土结构的稳定，磷石膏具有一定的水化活性和潜在膨胀性，可以有效作为后期膨胀源，补偿后期的收缩，其次由于钙离子被二次包裹，需要通过包裹自身的降解实现释放，由此增加对钙离子的提供，降低了后期的收缩。
具体实施方式
复合料的制备方法为：将蛭石、氧化铝按质量比10～15: 5搅拌混合，再加入蛭石质量8～11％的乙二胺四乙酸二钠，搅拌，静置，喷雾干燥，即得复合料。
插层剂为将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠按质量比6:1～3混合而成。
辅助料为戊二醛、硝酸钙按质量比6:13～15进行混合而成。
混合溶剂为氢氧化钠溶液、丙酮按体积比8:3～5混合而成。
包裹剂为魔芋胶、阿拉伯胶按质量比9:2～4混合而成。
一种混凝土膨胀剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取复合料、0.8mol/L硝酸溶液按质量比3:10～12进行超声震荡30min，过滤，洗涤，干燥，收集干燥物，将干燥物与水按质量比1:6混合均匀，再加入干燥物质量10～15％的插层剂，在80℃，以500r/min搅拌保温6h，喷雾干燥，得基料；
（2）将基料、γ- 聚谷氨酸及水按质量比6:3:7～9混合均匀，放入反应釜中，使用氮气保护，在50℃预热30min，再加入辅助料，升温至90℃，调节pH至6，搅拌9h，降温至室温，再搅拌混合10min，冷冻干燥，得初料；
（3）将初料进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、磷石膏及氧化钙按质量比4:6～9:3～7以200r/min进行球磨45min，收集球磨物，将球磨物放入养护箱中进行蒸汽养护，设定温度为100℃；
（4）在养护结束后，收集养护混合物，将养护混合物、混合溶剂及混合胶按质量比13:19～21:10～13进行超声震荡，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得混凝土膨胀剂。
实施例1
复合料的制备方法为：将蛭石、氧化铝按质量比15: 5搅拌混合，再加入蛭石质量8～11％的乙二胺四乙酸二钠，搅拌，静置，喷雾干燥，即得复合料。
插层剂为将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠按质量比6:3混合而成。
辅助料为戊二醛、硝酸钙按质量比6:15进行混合而成。
混合溶剂为氢氧化钠溶液、丙酮按体积比8:5混合而成。
包裹剂为魔芋胶、阿拉伯胶按质量比9:4混合而成。
一种混凝土膨胀剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取复合料、0.8mol/L硝酸溶液按质量比3:12进行超声震荡30min，过滤，洗涤，干燥，收集干燥物，将干燥物与水按质量比1:6混合均匀，再加入干燥物质量15％的插层剂，在80℃，以500r/min搅拌保温6h，喷雾干燥，得基料；
（2）将基料、γ- 聚谷氨酸及水按质量比6:3:9混合均匀，放入反应釜中，使用氮气保护，在50℃预热30min，再加入辅助料，升温至90℃，调节pH至6，搅拌9h，降温至室温，再搅拌混合10min，冷冻干燥，得初料；
（3）将初料进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、磷石膏及氧化钙按质量比4:9:7以200r/min进行球磨45min，收集球磨物，将球磨物放入养护箱中进行蒸汽养护，设定温度为100℃；
（4）在养护结束后，收集养护混合物，将养护混合物、混合溶剂及混合胶按质量比13:21:13进行超声震荡，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得混凝土膨胀剂。
实施例2
复合料的制备方法为：将蛭石、氧化铝按质量比13: 5搅拌混合，再加入蛭石质量9％的乙二胺四乙酸二钠，搅拌，静置，喷雾干燥，即得复合料。
插层剂为将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠按质量比6:2混合而成。
辅助料为戊二醛、硝酸钙按质量比6:14进行混合而成。
混合溶剂为氢氧化钠溶液、丙酮按体积比8:4混合而成。
包裹剂为魔芋胶、阿拉伯胶按质量比9:3混合而成。
一种混凝土膨胀剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取复合料、0.8mol/L硝酸溶液按质量比3:11进行超声震荡30min，过滤，洗涤，干燥，收集干燥物，将干燥物与水按质量比1:6混合均匀，再加入干燥物质量13％的插层剂，在80℃，以500r/min搅拌保温6h，喷雾干燥，得基料；
（2）将基料、γ- 聚谷氨酸及水按质量比6:3:8混合均匀，放入反应釜中，使用氮气保护，在50℃预热30min，再加入辅助料，升温至90℃，调节pH至6，搅拌9h，降温至室温，再搅拌混合10min，冷冻干燥，得初料；
（3）将初料进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、磷石膏及氧化钙按质量比4:8:5以200r/min进行球磨45min，收集球磨物，将球磨物放入养护箱中进行蒸汽养护，设定温度为100℃；
（4）在养护结束后，收集养护混合物，将养护混合物、混合溶剂及混合胶按质量比13:20:11进行超声震荡，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得混凝土膨胀剂。
实施例3
复合料的制备方法为：将蛭石、氧化铝按质量比10: 5搅拌混合，再加入蛭石质量8％的乙二胺四乙酸二钠，搅拌，静置，喷雾干燥，即得复合料。
插层剂为将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠按质量比6:1混合而成。
辅助料为戊二醛、硝酸钙按质量比6:13进行混合而成。
混合溶剂为氢氧化钠溶液、丙酮按体积比8:3混合而成。
包裹剂为魔芋胶、阿拉伯胶按质量比9:2混合而成。
一种混凝土膨胀剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取复合料、0.8mol/L硝酸溶液按质量比3:10进行超声震荡30min，过滤，洗涤，干燥，收集干燥物，将干燥物与水按质量比1:6混合均匀，再加入干燥物质量10％的插层剂，在80℃，以500r/min搅拌保温6h，喷雾干燥，得基料；
（2）将基料、γ- 聚谷氨酸及水按质量比6:3:7混合均匀，放入反应釜中，使用氮气保护，在50℃预热30min，再加入辅助料，升温至90℃，调节pH至6，搅拌9h，降温至室温，再搅拌混合10min，冷冻干燥，得初料；
（3）将初料进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、磷石膏及氧化钙按质量比4:6:3以200r/min进行球磨45min，收集球磨物，将球磨物放入养护箱中进行蒸汽养护，设定温度为100℃；
（4）在养护结束后，收集养护混合物，将养护混合物、混合溶剂及混合胶按质量比13:19:10进行超声震荡，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得混凝土膨胀剂。
对比例1
插层剂为将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠按质量比6:2混合而成。
辅助料为戊二醛、硝酸钙按质量比6:14进行混合而成。
混合溶剂为氢氧化钠溶液、丙酮按体积比8:4混合而成。
包裹剂为魔芋胶、阿拉伯胶按质量比9:3混合而成。
一种混凝土膨胀剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（2）将γ- 聚谷氨酸及水按质量比3:8混合均匀，放入反应釜中，使用氮气保护，在50℃预热30min，再加入辅助料，升温至90℃，调节pH至6，搅拌9h，降温至室温，再搅拌混合10min，冷冻干燥，得初料；
（3）将初料进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、磷石膏及氧化钙按质量比4:8:5以200r/min进行球磨45min，收集球磨物，将球磨物放入养护箱中进行蒸汽养护，设定温度为100℃；
（4）在养护结束后，收集养护混合物，将养护混合物、混合溶剂及混合胶按质量比13:20:11进行超声震荡，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得混凝土膨胀剂。
对比例2
复合料的制备方法为：将蛭石、氧化铝按质量比13: 5搅拌混合，再加入蛭石质量9％的乙二胺四乙酸二钠，搅拌，静置，喷雾干燥，即得复合料。
插层剂为将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠按质量比6:2混合而成。
辅助料为戊二醛、硝酸钙按质量比6:14进行混合而成。
混合溶剂为氢氧化钠溶液、丙酮按体积比8:4混合而成。
包裹剂为魔芋胶、阿拉伯胶按质量比9:3混合而成。
一种混凝土膨胀剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）取复合料、0.8mol/L硝酸溶液按质量比3:11进行超声震荡30min，过滤，洗涤，干燥，收集干燥物，将干燥物与水按质量比1:6混合均匀，再加入干燥物质量13％的插层剂，在80℃，以500r/min搅拌保温6h，喷雾干燥，得基料；
（2）将基料及水按质量比6:8混合均匀，放入反应釜中，使用氮气保护，在50℃预热30min，再加入辅助料，升温至90℃，调节pH至6，搅拌9h，降温至室温，再搅拌混合10min，冷冻干燥，得初料；
（3）将初料进行粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、磷石膏及氧化钙按质量比4:8:5以200r/min进行球磨45min，收集球磨物，将球磨物放入养护箱中进行蒸汽养护，设定温度为100℃；
（4）在养护结束后，收集养护混合物，将养护混合物、混合溶剂及混合胶按质量比13:20:11进行超声震荡，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得混凝土膨胀剂。
将实施例1至实施例3和对比例1至对比例2中的混凝土膨胀剂进行检测。
对本发明制得的混凝土膨胀剂和对比例中的混凝土膨胀剂进行检测，检测结果如表1所示：
力学性能测试
依据标准GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法》的标准规定进行测试。
限制膨胀率测试
膨胀剂的限制膨胀率是膨胀剂产品的关键质量和技术指标，按照现行国家标准《混凝土膨胀剂》GB23439-2009规定的方法测定。
取本发明制得的实施例和对比例样品与相同批次、相同质量的水泥砂浆进行搅拌并成型。将成型后的试件直接放入温度为20℃，湿度为60%的养护箱内，16h拆模测量试件初始长度，然后放入水中养护按龄期测长度，计算限制膨胀率。
干缩率测试
补偿收缩混凝土的限制膨胀率是工程设计指标，按现行国家标准《混凝土外加剂应用技术规范》GB50119-2013规定的方法测定。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，加入本发明混凝土膨胀剂制成的混凝土，可以产生适度膨胀，补偿混凝土收缩，大幅度减少混凝土收缩而引起的裂缝，且持续稳定效果好，具有广阔的使用前景。
Claims (6)
1.一种混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）取复合料、硝酸溶液按质量比3:10～12进行超声震荡，过滤，洗涤，干燥，收集干燥物，将干燥物与水按质量比1:6混合均匀，再加入干燥物质量10～15％的插层剂，搅拌保温，喷雾干燥，得基料；
（2）将基料、γ- 聚谷氨酸及水按质量比6:3:7～9混合均匀，放入反应釜中，使用氮气保护，预热，再加入辅助料，升温，调节pH，降温，搅拌混合，冷冻干燥，得初料；
（3）将初料进行粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒、磷石膏及氧化钙按质量比4:6～9:3～7进行球磨，收集球磨物，将球磨物放入养护箱中进行蒸汽养护，设定温度为100℃；
（4）在养护结束后，收集养护混合物，将养护混合物、混合溶剂及混合胶按质量比13:19～21:10～13进行超声震荡，冷冻干燥，收集冷冻干燥物，即得混凝土膨胀剂。
2.根据权利要求1所述的混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的复合料的制备方法为：将蛭石、氧化铝按质量比10～15: 5搅拌混合，再加入蛭石质量8～11％的乙二胺四乙酸二钠，搅拌，静置，喷雾干燥，即得复合料。
3.根据权利要求1所述的混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中插层剂为将十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠按质量比6:1～3混合而成。
4.根据权利要求1所述的混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中辅助料为戊二醛、硝酸钙按质量比6:13～15进行混合而成。
5.根据权利要求1所述的混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中混合溶剂为氢氧化钠溶液、丙酮按体积比8:3～5混合而成。
6.根据权利要求1所述的混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中包裹剂为魔芋胶、阿拉伯胶按质量比9:2～4混合而成。
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