CN112410576B - 一种溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置及系统，包括反应器壳体，反应器壳体上端设置缓冲进气室，缓冲进气室的室壁设置一氯气进气口，缓冲进气室的上端设置电动机，反应器壳体腔内设置一搅拌器，搅拌器采用空心管制成，该搅拌器包括上部的直管段和下部的螺旋状弯曲结构段，搅拌器的直管段与反应器壳体滑动配合，该直管段延伸进缓冲进气室与电动机的转轴固定连接，搅拌器位于缓冲进气室中的直管段管壁设有若干进气孔，搅拌器的螺旋状弯曲结构段的管壁上设有若干出气孔。本发明的优点在于，在利用溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置循环通入氯气，尾气用NaOH溶液加以吸收，不但节能环保，可以实现常温下连续快速地溶解铂铑合金。

Description

一种溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置
技术领域
本发明涉及化学工程领域，具体涉及一种溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置。
背景技术
随着测温技术的发展，测量仪器和测量系统性能的不断提升，对测温精度与准确度的要求也越来越严格。热电偶在测温时可直接把温度量转换成电学量，特别适用于温度的自动调节和自动控制，已被广泛应用于-200～2500℃的气体、液体和蒸汽等介质温度。在大范围温度测量中，热电偶因其体积小、灵敏度高、输出信号稳定，已被广泛应用于电厂、生产企业、科研院所等部门行业。
目前测量高温一般都采用低成本的K型镍铬热电偶，但它只能在700℃以下才能长期稳定的测量，长期在700℃以上的温度环境下往往因氧化而导致寿命急剧缩短甚至损坏；如果需要长期稳定的测量1000℃以上的温度时，只能采用高成本的铂铑贵金属材料的热电偶。由铂族及其合金等贵金属组成的热电偶称为贵金属热电偶，比廉金属热电偶具有测温范围宽(0～1800℃)、测量精度高、温度变化灵敏、使用寿命长等诸多优点。而铂铑合金由于具有催化活性好、热电性能稳定、抗蠕变性能好、高温持久强度高、抗腐蚀性好和高温抗氧化性强等优异特性，因此被广泛应用到热电偶等领域。由于铂铑贵金属具有优异的性能和广阔的应用前景，在铂族金属资源极度匮乏的背景下，废旧铂铑合金的溶解回收利用已引起众多国外研究者的兴趣，并开发出许多回收的新方法和新技术。
目前，铂族金属的富集主要有火法与湿法两大工艺。火法工艺包括等离子熔炼法、金属捕集法、干式氯化法等技术；湿法工艺有载体溶解法、活性组分溶解法、全溶法及加压氰化法等技术。由于火法工艺存在耗能高、生产周期较长、部分生成的炉渣后期难处理、投资大等缺点，所以工业上一般采用湿法工艺溶解铂族金属。
对于废旧铂铑热电偶一般采用活性组分溶解法直接溶解回收铂铑贵金属，其中活性组分溶解法主要有水溶液化学溶解法和电化学溶解法。由于电化学溶解法溶解速度慢以及操作复杂，在工业上应用较少，主要采用水溶液化学溶解法溶解铂铑合金。水溶液化学溶解法包括HCl-HNO3、HCl-Cl2、HCl-NaClO3等强酸氧化体系，目前广泛应用的是HCl-HNO3工艺。
HCl-HNO3工艺能够对铂铑合金有较好的溶解效果，但存在溶解周期长、需加热到一定温度、铂铑合金中当铑含量大于5％时会产生不溶渣等缺陷，所以相关研究者在HCl-HNO3工艺进行了一些改进，如董海刚等通过在高温条件下添加铝进行合金化活化，再用王水溶解，从而提高对铑的溶解率；巫兰萍[25]等通过在HCl-HNO3体系中添加H2O2并加热至沸腾，以此来增强铑的溶解效果。以上改进后的HCl-HNO3工艺虽然能够较好的溶解铂铑合金，但却需在较高温度下进行，同时还会产生较难处理的NOx污染物以及后续会经历脱硝等复杂操作，不能达到节能环保的目的。HCl-NaClO3工艺也有相关报道，如刘庆杰等采用HCl-NaClO3工艺从银电解阳极泥中回收铂和钯，杨金富等采用HCl-NaClO3工艺中溶解铑粉，上述四种工艺虽然溶解效果较好，但均需高温加热，耗能严重，增加了工艺成本，寻找一种溶解铂铑合金的装置和系统，满足常温氯化溶解处理方法的反应条件，不但可以保证铂铑合金的高效溶解，而且还节能环保，是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术对应的不足，提供一种溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置，可以用于节能环保、低成本高效溶解铂铑合金。
本发明的目的是采用下述方案实现的：
本发明的一个技术方案是一种溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置，包括反应器壳体，所述反应器壳体上端设置一密闭的缓冲进气室，所述缓冲进气室的室壁设置一氯气进气口，所述缓冲进气室的上端设置一电动机，所述反应器壳体腔内设置一搅拌器，所述搅拌器采用空心管制成，该搅拌器包括上部的直管段和下部的螺旋状弯曲结构段，搅拌器的上部的直管段与反应器壳体滑动配合，该直管段延伸进缓冲进气室与电动机的转轴固定连接，所述搅拌器位于缓冲进气室中的直管段管壁设有若干进气孔，所述搅拌器的螺旋状弯曲结构段的管壁上设有若干出气孔，所述反应器壳体上端设置一进料口，所述反应器壳体下端设有一排液管，所述排液管上设置一排液阀，所述反应器壳体上部设置一排气管，该排气管上设置一排气阀，所述排气管位于反应器壳体腔内最高液位线上方。
作为优选的技术方案，所述反应器外壳的内腔直径与搅拌器螺旋状弯曲结构段的螺旋直径的比例为4:3～5:4。
作为优选的技术方案，所述直管段管壁上各进气孔的孔径小于螺旋状弯曲结构段管壁上各出气孔的孔径。
作为优选的技术方案，所述螺旋状弯曲结构段管壁上出气孔的孔径为直管段管壁上进气孔的孔径的4～5倍。
作为优选的技术方案，所述反应器壳体底部设置一加热器，用于提高反应器内溶液的温度。
作为优选的技术方案，所述加热器为智能控温板。
作为优选的技术方案，所述搅拌器的上部的直管段通过反应器壳体上端面的第一轴承座的第一轴承与反应器壳体滑动配合，该第一轴承座的第一轴承上设置有第一密封圈。
作为优选的技术方案，所述电动机的转轴穿过缓冲进气室的上端面，通过缓冲进气室的上端面设置的第二轴承座的第二轴承与缓冲进气室的室壁滑动配合，该第二轴承座的第二轴承上设置有第二密封圈。
本发明的另一技术方案是一种采用所述装置的溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的系统，包括如上所述溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置，所述溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置的氯气进气口通过进气管道连接一氯气供给设备，所述溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置的排气管通过排气管道与一尾气吸收装置连通，所述进气管道与排气管道之间设置一气体回收管道，所述气体回收管道上设有循环泵。
所述进气管道上设置一进气阀，用于控制氯气供给。
本发明包含如下有益效果：所述反应器壳体上端设置一密闭的缓冲进气室，所述缓冲进气室的室壁设置一氯气进气口，所述缓冲进气室的上端设置一电动机，所述反应器壳体腔内设置一搅拌器，所述搅拌器采用空心管制成，该搅拌器包括上部的直管段和下部的螺旋状弯曲结构段，搅拌器的上部的直管段与反应器壳体滑动配合，该直管段延伸进缓冲进气室与电动机的转轴固定连接，所述搅拌器位于缓冲进气室中的直管段管壁设有若干进气孔，所述搅拌器的螺旋状弯曲结构段的管壁上设有若干出气孔，所述反应器壳体上端设置一进料口，所述反应器壳体下端设有一排液管，所述排液管上设置一排液阀，所述反应器壳体上部设置一排气管，该排气管上设置一排气阀，所述排气管位于反应器壳体腔内最高液位线上方。
所述反应器外壳的内腔直径与搅拌器螺旋状弯曲结构段的螺旋直径的比例为4:3～5:4。
所述直管段管壁上各进气孔的孔径小于螺旋状弯曲结构段管壁上各出气孔的孔径。
所述螺旋状弯曲结构段管壁上出气孔的孔径为直管段管壁上进气孔的孔径的4～5倍。
所述反应器壳体底部设置一加热器，用于提高反应器内溶液的温度。
所述加热器为智能控温板。
所述搅拌器的上部的直管段通过反应器壳体上端面的第一轴承座的第一轴承与反应器壳体滑动配合，该第一轴承座的第一轴承上设置有第一密封圈。
所述电动机的转轴穿过缓冲进气室的上端面，通过缓冲进气室的上端面设置的第二轴承座的第二轴承与缓冲进气室的室壁滑动配合，该第二轴承座的第二轴承上设置有第二密封圈。
采用所述装置的溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的系统，包括溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置，所述溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置的氯气进气口通过进气管道连接一氯气供给设备，所述溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置的排气管通过排气管道与一尾气吸收装置连通，所述进气管道与排气管道之间设置一气体回收管道，所述气体回收管道上设有循环泵。
所述进气管道上设置一进气阀，用于控制氯气供给。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明利用溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置循环通入氯气，尾气用NaOH溶液加以吸收，不但节能环保，可以实现常温下连续快速地溶解铂铑合金。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置的结构示意图；
图2为溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的系统的结构示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
现在结合说明书附图对本发明做进一步的说明。
如图1至图2所示，一种溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置，包括反应器壳体1，所述反应器壳体1上端设置一密闭的缓冲进气室2，所述缓冲进气室2的室壁设置一氯气进气口3，所述缓冲进气室2的上端设置一电动机4，所述反应器壳体1腔内设置一搅拌器5，所述搅拌器5采用空心管制成，该搅拌器5包括上部的直管段6和下部的螺旋状弯曲结构段7，所述反应器外壳1的内腔直径与搅拌器5螺旋状弯曲结构段7的螺旋直径的比例为4:3～5:4。搅拌器5的上部的直管段6与反应器壳体1滑动配合，所述搅拌器5的上部的直管段6通过反应器壳体1上端面的第一轴承座18的第一轴承19与反应器壳体1滑动配合，该第一轴承座18的第一轴承19上设置有第一密封圈20。该直管段6延伸进缓冲进气室2与电动机4的转轴8固定连接，所述电动机4的转轴8穿过缓冲进气室2的上端面，通过缓冲进气室2的上端面设置的第二轴承座21的第二轴承22与缓冲进气室2的室壁滑动配合，该第二轴承座21的第二轴承22上设置有第二密封圈23。所述搅拌器5位于缓冲进气室2中的直管段6管壁设有若干进气孔9，所述搅拌器5的螺旋状弯曲结构段7的管壁上设有若干出气孔10，所述直管段6管壁上各进气孔9的孔径小于螺旋状弯曲结构段7管壁上各出气孔10的孔径。所述螺旋状弯曲结构段7管壁上出气孔10的孔径为直管段6管壁上进气孔9的孔径的4～5倍。所述反应器壳体1上端设置一进料口11，所述反应器壳体1下端设有一排液管12，所述排液管12上设置一排液阀13，所述反应器壳体1上部设置一排气管14，该排气管14上设置一排气阀15，所述排气管14位于反应器壳体1腔内最高液位线16上方。所述反应器壳体1底部设置一加热器17，用于提高反应器内溶液的温度。所述加热器为智能控温板。
采用所述装置的溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的系统，包括溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置，所述溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置的氯气进气口3通过进气管道25连接一氯气供给设备24，所述进气管道25上设置一进气阀30，用于控制氯气供给。所述溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置的排气管14通过排气管道26与一尾气吸收装置27连通，所述进气管道25与排气管道26之间设置一气体回收管道28，所述气体回收管道28上设有循环泵29。
本实施例中，采用该系统对废旧铂铑热电偶中的铂铑合金进行纯化分离的过程如下：
1)用乙醇、去离子水洗涤除去废旧铂铑热电偶的表面污渍；
2)将盐酸和制备好的铁基离子液[Bmim][FeCl4]通过进料口11置于溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置中；
3)将废旧铂铑热电偶粉碎成颗粒状的热电偶碎粒，通过进料口11置于溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置中；
4)打开进气管道25上的进气阀30，排气阀15与循环泵29，使氯气供给设备24持续向溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置通入氯气，打开电动机4，电动机4的转轴8带动搅拌器5采用500r/min的转速搅拌混合溶液，氯气通过进气管道25进入缓冲进气室2，缓冲进气室2中的氯气充满后会通过搅拌器5位于缓冲进气室2中的直管段6管壁设有的若干进气孔9进入空心管内部，并从搅拌器5上位于最高液位线16以下的螺旋状弯曲结构段7的管壁上设有的若干出气孔10通入混合溶液中，充分与混合溶液中的铂离子、铑离子反应，氯气产生的[Cl]，将铂离子、铑离子分别氧化至+4，+3价，从而实现铂铑的溶解；
5)每隔15min对混合溶液取样，使用icp-aes分析仪进行检测得出混合溶液的铂离子、铑离子的含量，当混合溶液中的铂离子、铑离子的含量均达到98％后停止搅拌，并关闭进气阀30、排气阀15与循环泵29，氯气供给设备24停止向溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置通入氯气，排气管道26中的氯气被尾气吸收装置27吸收，本实施例中，尾气吸收装置27中盛放的是NaOH溶液，用于与氯气中和，避免氯气对环境产生污染；
6)打开排液阀13，从排液管12收集所述装置中铂离子、铑离子的含量均达到98％的混合溶液，先在混合溶液加入NaOH进行沉铑，纯化分离出单质铑后并从混合溶液中取出单质铑，再在混合溶液中加入NH4Cl沉铂，纯化分离出单质铂后并从溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置中取出单质铂。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (9)

1.一种溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置，其特征在于：
所述溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置包括反应器壳体(1)，所述反应器壳体(1)上端设置一密闭的缓冲进气室(2)，所述缓冲进气室(2)的室壁设置一氯气进气口(3)，所述缓冲进气室(2)的上端设置一电动机(4)，所述反应器壳体(1)腔内设置一搅拌器(5)，所述搅拌器(5)采用空心管制成，该搅拌器(5)包括上部的直管段(6)和下部的螺旋状弯曲结构段(7)，搅拌器(5)的上部的直管段(6)与反应器壳体(1)滑动配合，该直管段(6)延伸进缓冲进气室(2)与电动机(4)的转轴(8)固定连接，所述搅拌器(5)位于缓冲进气室(2)中的直管段(6)管壁设有若干进气孔(9)，所述搅拌器(5)的螺旋状弯曲结构段(7)的管壁上设有若干出气孔(10)，所述反应器壳体(1)上端设置一进料口(11)，所述反应器壳体(1)下端设有一排液管(12)，所述排液管(12)上设置一排液阀(13)，所述反应器壳体(1)上部设置一排气管(14)，该排气管(14)上设置一排气阀(15)，所述排气管(14)位于反应器壳体(1)腔内最高液位线(16)上方；
所述溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置的氯气进气口(3)通过进气管道(25)连接一氯气供给设备(24)，所述溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置的排气管(14)通过排气管道(26)与一尾气吸收装置(27)连通，所述进气管道(25)与排气管道(26)之间设置一气体回收管道(28)，所述气体回收管道(28)上设有循环泵(29)；
所述溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置对废旧铂铑热电偶中的铂铑合金进行纯化分离的过程包括以下步骤：
1)用乙醇、去离子水洗涤除去废旧铂铑热电偶的表面污渍；
2)将盐酸和制备好的铁基离子液[Bmim][FeCl4]通过进料口(11)置于溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置中；
3)将废旧铂铑热电偶粉碎成颗粒状的热电偶碎粒，通过进料口(11)置于溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置中；
4)打开进气管道(25)上的进气阀(30)，排气阀(15)与循环泵(29)，使氯气供给设备(24)持续向溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置通入氯气，打开电动机(4)，电动机(4)的转轴(8)带动搅拌器(5)采用500r/min的转速搅拌混合溶液，氯气通过进气管道(25)进入缓冲进气室(2)，缓冲进气室(2)中的氯气充满后通过搅拌器(5)位于缓冲进气室(2)中的直管段(6)管壁设有的若干进气孔(9)进入空心管内部，并从搅拌器(5)上位于最高液位线(16)以下的螺旋状弯曲结构段(7)的管壁上设有的若干出气孔(10)通入混合溶液中，充分与混合溶液中的铂离子、铑离子反应，氯气将铂离子、铑离子分别氧化至+4，+3价，以实现铂铑的溶解；
5)每隔15min对混合溶液取样，使用icp-aes分析仪进行检测得出混合溶液的铂离子、铑离子的含量，当混合溶液中的铂离子、铑离子的含量均达到98％后停止搅拌，并关闭进气阀(30)、排气阀(15)与循环泵(29)，氯气供给设备(24)停止向溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置通入氯气，排气管道(26)中的氯气被尾气吸收装置(27)吸收，所述尾气吸收装置(27)中盛放NaOH溶液，用于与氯气中和，避免氯气对环境产生污染；
6)打开排液阀(13)，从排液管(12)收集所述溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置中铂离子、铑离子的含量均达到98％的混合溶液，先在混合溶液加入NaOH进行沉铑，纯化分离出单质铑后并从混合溶液中取出单质铑，再在混合溶液中加入NH4Cl沉铂，纯化分离出单质铂后并从溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置中取出单质铂。
2.根据权利要求1所述的溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置，其特征在于：所述反应器壳体(1)的内腔直径与搅拌器(5)螺旋状弯曲结构段(7)的螺旋直径的比例为4:3～5:4。
3.根据权利要求1所述的溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置，其特征在于：所述直管段(6)管壁上各进气孔(9)的孔径小于螺旋状弯曲结构段(7)管壁上各出气孔(10)的孔径。
4.根据权利要求3所述的溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置，其特征在于：所述螺旋状弯曲结构段(7)管壁上出气孔(10)的孔径为直管段(6)管壁上进气孔(9)的孔径的4～5倍。
5.根据权利要求1所述的溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置，其特征在于：所述反应器壳体(1)底部设置一加热器(17)，用于提高反应器内溶液的温度。
6.根据权利要求5所述的溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置，其特征在于：所述加热器(17)为智能控温板。
7.根据权利要求1所述的溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置，其特征在于：所述搅拌器(5)的上部的直管段(6)通过反应器壳体(1)上端面的第一轴承座(18)的第一轴承(19)与反应器壳体(1)滑动配合，该第一轴承座(18)的第一轴承(19)上设置有第一密封圈(20)。
8.根据权利要求1所述的溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置，其特征在于：所述电动机(4)的转轴(8)穿过缓冲进气室(2)的上端面，通过缓冲进气室(2)的上端面设置的第二轴承座(21)的第二轴承(22)与缓冲进气室(2)的室壁滑动配合，该第二轴承座(21)的第二轴承(22)上设置有第二密封圈(23)。
9.根据权利要求1所述的溶解废旧铂铑热电偶中铂铑合金的装置，其特征在于：所述进气管道(25)上设置一进气阀(30)，用于控制氯气供给。
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