CN112376042A - 一种铝-氮化硼纳米片复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝‑氮化硼纳米片复合涂层及其制备方法，属于材料领域。涂层厚度为0.5～2.0mm，涂层中铝(Al)颗粒呈片层状，二维的氮化硼纳米片(BNNSs)均匀分布在Al沉积体中。BNNSs具有自润滑、化学稳定性高的特点，在涂层中作为物理屏障阻隔腐蚀介质进入基体，显著提升了涂层的耐磨性能、耐腐蚀性能。涂层主要包括以下制备步骤：步骤一：将六方氮化硼(h‑BN)进行高能球磨后再超声分散，制备出BNNSs；步骤二，将球型Al粉与BNNSs进行球磨混合得到复合粉末；步骤三，运用冷喷涂工艺将复合粉末沉积到基体上得到BNNSs均匀分布的Al‑BNNSs复合涂层；步骤四，对涂层热处理以进一步提升复合涂层性能。本发明适用范围广、制备方法简单、可大规模制备，具有极大的应用价值与市场前景。

Description

一种铝-氮化硼纳米片复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料涂层制备技术领域，尤其涉及到一种铝-氮化硼纳米片复合涂层及其制备方法。
背景技术
众多海洋装备，如船舶、海洋平台、跨海大桥、海底油气输送管等，面临着严重的腐蚀问题。据统计，全球每年因腐蚀造成的损失高达1.4～2.2万亿美元，因腐蚀报废的钢铁制品总量相当于钢铁产量的1/3。因此，开发具备优良耐海水腐蚀性能的海工装备对我国国民经济的发展，特别是海洋经济的发展，具有十分重要的意义。目前广泛采用的纯Al防腐涂层(如专利CN104120377A、CN200510047631.X等)虽能对海工装备起到保护效果，但是其耐海水腐蚀性能仍有较大提升空间。
发明内容
针对海工装备因磨损和腐蚀而失效的问题，本发明目的之一提供一种铝-氮化硼纳米片复合涂层，从而使得产品零件表面喷涂一层结构致密、耐磨损、耐腐蚀的保护性涂层，可以有效地保护工件、延长其服役寿命、降低其使用成本。
本发明的另外一个目的在于提供一种Al-BNNSs冷喷涂复合涂层的制备方法，实现了BNNSs在涂层中的均匀分布，同时，提高了复合涂层的致密性。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种铝-氮化硼纳米片复合涂层，包括铝和氮化硼纳米片(BNNSs)；所述BNNSs均匀分布在Al沉积体内，其中，Al呈片层状，BNNSs为增强相，BNNSs尺寸为300×600～700×700nm2，厚度为5～100nm。
进一步的，所述BNNSs体积占比0.1％～4％。
进一步的，氮化硼纳米片(BNNSs)为二维片状。
进一步的，铝-氮化硼纳米片复合涂层厚度为0.5～2.0mm。
一种铝-氮化硼纳米片复合涂层的应用，BNNSs/Al复合粉末喷涂到钢基基体上得到铝-氮化硼纳米片复合涂层。
一种铝-氮化硼纳米片复合涂层的制备方法，以Al-BNNSs复合粉末为原料，通过冷喷涂将复合粉末沉积到基体上得到复合涂层，对复合涂层进行热处理即可得到BNNSs均匀分布的Al-BNNSs复合涂层，具体包括以下步骤：
步骤一：将六方氮化硼(h-BN)进行高能球磨后再超声分散，制备出BNNSs；
步骤二：将BNNSs与Al粉混合球磨制备出BNNSs/Al复合粉末，复合粉末颗粒粒径为10～65μm；
步骤三：以BNNSs/Al为喷涂复合粉末原料，采用氮气循环冷喷涂系统制备复合涂层。
进一步的，步骤三后，可对制备的复合涂层进行抽真空热处理，具体为：抽真空到10-3～10-8bar，热处理温度为200～600℃，热处理时间为0.5～3h，随炉冷却至室温。
进一步的，步骤三中，可在BNNSs/Al复合粉末内加入不锈钢球球磨混匀，采用氮气循环冷喷涂系统制备复合涂层。
进一步的，步骤三后，对得到的复合涂层采用不锈钢球进行喷丸处理。
进一步的，包括如下步骤：
步骤一：将h-BN粉末置于球磨罐中，每只球磨罐中放置100ml酒精与10g h-BN，球料比20:1，大中小研磨球的重量比例分别为5:3:2，研磨球的直径分别为15mm，10mm，5mm，球磨罐与研磨球的材质均为不锈钢；球磨气氛为Ar气；球磨转速设置为350r/min,球磨总时间设置为80min，正反转结合，单次运行时间设置为2min，单次停顿时间设置为2min；球磨结束后，将球磨液取出进行超声分散，时间为2h；超声结束后取上层清液，放入真空干燥箱内抽真空进行干燥，干燥后的粉末即为BNNSs；
步骤二：将制备的BNNSs与原始Al粉在球磨罐内进行混合，所用Al粉的平均粒径为30μm，所用BNNSs的体积比例为2％，球料比为20:1；先将BNNSs以100r/min的转速球磨10min，再加入Al粉，向球磨罐内通Ar气并密封，球磨转速设置为50r/min,球磨总时间设置为2h，单次运行时间设置为2min，单次停顿时间设置为2min，最终得到BNNSs/Al复合粉末；
步骤三：选取合适量的150～300μm气雾化1Cr13马氏体不锈钢球颗粒，将其混入到混合好的Al-BNNSs复合粉末中，使不锈钢球在混合粉末中的体积占比为40％；球磨转速设置为50r/min，球磨总时间设置为2h，正反转结合，单次运行时间设置为2min，单次停顿时间设置为2min，最终制备得到混合均匀的混合粉末；采用纯度为99.9％的N2作为推进气体，通过气体加热装置调整气体温度为300～800℃，工作气体压力为2MPa，控制送粉速度为35g/min，喷嘴与工件表面的距离为30mm，喷嘴与工件表面之间的相对线速度为100mm/s，控制单层喷涂厚度为15-20μm，涂层总厚度为2mm，最终在零件表面形成冷喷涂复合涂层；在涂层沉积过程中，不锈钢球在经过加速气体加速之后，对已经沉积的Al-BNNSs层形成冲击，实现了Al-BNNSs层的实时致密化；
步骤四：把复合涂层试样放入热处理炉中，抽真空后，真空压力为10-3bar，在500℃下热处理1h，随炉冷却至室温。
与现有技术相比，本发明的创新点与优越性如下：
1.BNNSs极大地提升了涂层耐腐蚀和耐磨性能：利用氮化硼的化学稳定性高、强度高和自润滑等特点，添加少量的BNNSs并使其在涂层中均匀分散可以实现对铝基复合涂层耐磨性能和耐腐蚀性能的双重提升，同时避免了过量脆性陶瓷相的引入，保持了涂层的韧性。
2.实现了BNNSs在涂层中的均匀分布：以合适的工艺参数配置Al-BNNSs复合粉末，使BNNSs和Al充分混合，确保了BNNSs在涂层中的均匀分布。
3.Al-BNNSs冷喷涂复合涂层应用范围极广制备方法简单，可大规模制备，极大地延长海工装备的服役寿命，具有极高的经济价值。
4.氮化硼具有自润滑、化学稳定性高和强度高等特点，可大幅提升铝基涂层的耐磨性。此外，仅需少量均匀分散的BNNSs，即可作为物理屏障有效地抑制涂层中腐蚀介质的渗入，延长电子在涂层内部的传导路径，增大涂层的电阻，进而抑制铝基体的氧化以及阴极反应的发生，实现对铝基复合涂层耐腐蚀性能的提升；同时避免了过量脆性陶瓷相的引入，保障了涂层的韧性。因此，Al-BNNSs复合涂层能进一步提升海工装备的使用寿命。
5.本方法以Al-BNNSs复合粉末作为原料，采用冷喷涂、原位微锻造、热处理相结合的方法，制备BNNSs纳米片增强的Al基复合涂层，提升了海工装备的防护能力。
附图说明
图1为本发明的复合涂层示意图；
图2为本发明的工艺流程；
图3为本发明中BNNSs的制备示意图；
图4为冷喷涂复合涂层制备示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明中铝-氮化硼纳米片复合涂层喷涂到钢基基体上。
一种铝-氮化硼纳米片复合涂层，包括铝和氮化硼纳米片(BNNSs)；所述BNNSs均匀分布在Al沉积体内，其中，Al颗粒呈片层状，BNNSs为增强相，BNNSs尺寸为300×600～700×700nm2，厚度为5～100nm；所述BNNSs体积占比0.1％～4％；氮化硼纳米片(BNNSs)为二维片状；铝-氮化硼纳米片复合涂层厚度为0.5～2.0mm。
一种铝-氮化硼纳米片复合涂层的制备方法，以Al-BNNSs复合粉末为原料，通过冷喷涂将复合粉末沉积到基体上得到复合涂层，对复合涂层进行热处理即可得到BNNSs均匀分布的Al-BNNSs复合涂层，具体包括以下步骤：
步骤一：将六方氮化硼(h-BN)进行高能球磨后再超声分散，制备出BNNSs；
步骤二：将BNNSs与Al粉混合球磨制备出BNNSs/Al复合粉末，Al颗粒粒径为10～65μm；
步骤三：以BNNSs/Al为喷涂复合粉末原料，采用氮气循环冷喷涂系统制备复合涂层；在BNNSs/Al复合粉末内加入不锈钢球球磨混匀，采用氮气循环冷喷涂系统制备复合涂层；
步骤四：对制备的复合涂层试样进行抽真空热处理，其中，抽真空到10-3～10- 8bar，热处理温度为200～600℃，热处理时间为0.5～3h，随炉冷却至室温。
下面首先结合附图具体描述根据本发明实施例的
实施例
本发明创新性地提出以Al为基体、以BNNSs为增强相的Al-BNNSs复合涂层以及将球磨、冷喷涂、原位微锻造技术和热处理相结合的制备方法。
本发明所述的复合涂层制备方法具体包括以下步骤：
步骤一：将h-BN粉末置于球磨罐中，每只球磨罐中放置100ml酒精与10g h-BN，球料比20:1，大中小研磨球的重量比例分别为5:3:2，研磨球的直径分别为15mm，10mm，5mm，球磨罐与研磨球的材质均为不锈钢；球磨气氛为Ar气；球磨转速设置为350r/min,球磨总时间设置为80min，正反转结合，单次运行时间设置为2min，单次停顿时间设置为2min；球磨结束后，将球磨液取出进行超声分散，时间为2h；超声结束后取上层清液，放入真空干燥箱内抽真空进行干燥，干燥后的粉末即为BNNSs。
步骤二：将制备的BNNSs与原始Al粉在球磨罐内进行混合，所用Al粉的平均粒径为30μm，所用BNNSs的体积比例为2％，球料比为20:1；先将BNNSs以100r/min的转速球磨10min，再加入Al粉，向球磨罐内通Ar气并密封，球磨转速设置为50r/min,球磨总时间设置为2h，单次运行时间设置为2min，单次停顿时间设置为2min，最终得到Al-BNNSs复合粉末。
步骤三：选取合适量的150～300μm气雾化1Cr13马氏体不锈钢球颗粒，将其混入到混合好的Al-BNNSs复合粉末中，使不锈钢球在混合粉末中的体积占比为40％；球磨转速设置为50r/min,球磨总时间设置为2h，正反转结合，单次运行时间设置为2min，单次停顿时间设置为2min，最终制备得到混合均匀的混合粉末。采用纯度为99.9％的N2作为推进气体，通过气体加热装置调整气体温度为300-800℃，工作气体压力为2MPa，控制送粉速度为35g/min，喷嘴与工件表面的距离为30mm，喷嘴与工件表面之间的相对线速度为100mm/s，控制单层喷涂厚度为15-20μm，涂层总厚度为2mm，最终在零件表面形成冷喷涂复合涂层；
在涂层沉积过程中，不锈钢球在经过加速气体加速之后，对已经沉积的Al-BNNSs层形成冲击，实现了Al-BNNSs层的实时致密化，且不锈钢球速度因其较大的粒径而低于沉积所需的临界速度，在冲击Al-BNNSs涂层之后弹开，避免了造成涂层成分的改变。在沉积的复合涂层中，BNNSs为一层层均匀分布状态，起到物理屏障的作用，有效地抑制腐蚀介质的渗入并延长电子在涂层内部的传导途径，增大涂层的电阻，进而抑制铝基体的氧化以及阴极反应的发生，同时提升了涂层的耐磨性能，降低了海水对涂层的冲蚀速度，实现了对铝基复合涂层耐磨性能和耐腐蚀性能的双重提升，有效地延长了涂层的服役寿命。
步骤四：把复合涂层试样放入热处理炉中，抽真空后(真空压力为10-3bar)，在500℃下热处理1h，随炉冷却至室温。
该后处理使材料再结晶、促使涂层粒子之间以及基体与涂层之间的扩散，提高了涂层的致密性和内聚力，加强了Al颗粒之间、BNNSs和Al之间以及涂层和基体之间的界面结合，进一步降低了涂层孔隙率，提升了涂层的显微硬度、结合强度、耐磨损性能和耐腐蚀性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种铝-氮化硼纳米片复合涂层，其特征在于，包括铝和氮化硼纳米片(BNNSs)；所述BNNSs均匀分布在Al沉积体内，其中，Al颗粒呈片层状，BNNSs为增强相，BNNSs尺寸为300×600～700×700nm2，厚度为5～100nm。
2.根据权利要求1所述的铝-氮化硼纳米片复合涂层，其特征在于，所述BNNSs体积占比0.1％～4％。
3.根据权利要求1所述的铝-氮化硼纳米片复合涂层，其特征在于，氮化硼纳米片(BNNSs)为二维片状。
4.根据权利要求1所述的铝-氮化硼纳米片复合涂层，其特征在于，铝-氮化硼纳米片复合涂层厚度为0.5～2.0mm。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种铝-氮化硼纳米片复合涂层的应用，其特征在于，BNNSs/Al复合粉末喷涂到钢基基体上得到铝-氮化硼纳米片复合涂层。
6.根据权利要求1至4任一项所述的一种铝-氮化硼纳米片复合涂层的制备方法，其特征在于，以Al-BNNSs复合粉末为原料，通过冷喷涂将复合粉末沉积到基体上得到复合涂层，对复合涂层进行热处理即可得到BNNSs均匀分布的Al-BNNSs复合涂层，具体包括以下步骤：
步骤一：将六方氮化硼(h-BN)进行高能球磨后再超声分散，制备出BNNSs；
步骤二：将BNNSs与Al粉混合球磨制备出BNNSs/Al复合粉末，其中，Al颗粒粒径为10～65μm；
步骤三：以BNNSs/Al为喷涂复合粉末原料，采用氮气循环冷喷涂系统制备复合涂层。
7.根据权利要求6所述的铝-氮化硼纳米片复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤三后，可对制备的复合涂层进行抽真空热处理，具体为：抽真空到10-3～10-8bar，热处理温度为200～600℃，热处理时间为0.5～3h，随炉冷却至室温。
8.根据权利要求6所述的铝-氮化硼纳米片复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中，可在BNNSs/Al复合粉末内加入不锈钢球球磨混匀，采用氮气循环冷喷涂系统制备复合涂层。
9.根据权利要求6所述的铝-氮化硼纳米片复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤三后，对得到的复合涂层采用不锈钢球进行喷丸处理。
10.根据权利要求6所述的铝-氮化硼纳米片复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将h-BN粉末置于球磨罐中，每只球磨罐中放置100ml酒精与10g h-BN，球料比20:1，大中小研磨球的重量比例分别为5:3:2，研磨球的直径分别为15mm，10mm，5mm，球磨罐与研磨球的材质均为不锈钢；球磨气氛为Ar气；球磨转速设置为350r/min,球磨总时间设置为80min，正反转结合，单次运行时间设置为2min，单次停顿时间设置为2min；球磨结束后，将球磨液取出进行超声分散，时间为2h；超声结束后取上层清液，放入真空干燥箱内抽真空进行干燥，干燥后的粉末即为BNNSs；
步骤二：将制备的BNNSs与原始Al粉在球磨罐内进行混合，所用Al粉的平均粒径为30μm，所用BNNSs的体积比例为2％，球料比为20:1；先将BNNSs以100r/min的转速球磨10min，再加入Al粉，向球磨罐内通Ar气并密封，球磨转速设置为50r/min,球磨总时间设置为2h，单次运行时间设置为2min，单次停顿时间设置为2min，最终得到BNNSs/Al复合粉末；
步骤三：选取合适量的150～300μm气雾化1Cr13马氏体不锈钢球颗粒，将其混入到混合好的Al-BNNSs复合粉末中，使不锈钢球在混合粉末中的体积占比为40％；球磨转速设置为50r/min，球磨总时间设置为2h，正反转结合，单次运行时间设置为2min，单次停顿时间设置为2min，最终制备得到混合均匀的混合粉末；采用纯度为99.9％的N2作为推进气体，通过气体加热装置调整气体温度为300～800℃，工作气体压力为2MPa，控制送粉速度为35g/min，喷嘴与工件表面的距离为30mm，喷嘴与工件表面之间的相对线速度为100mm/s，控制单层喷涂厚度为15-20μm，涂层总厚度为2mm，最终在零件表面形成冷喷涂复合涂层；在涂层沉积过程中，不锈钢球在经过加速气体加速之后，对已经沉积的Al-BNNSs层形成冲击，实现了Al-BNNSs层的实时致密化；
步骤四：把复合涂层试样放入热处理炉中，抽真空后，真空压力为10-3bar，在500℃下热处理1h，随炉冷却至室温。
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