CN112362599B - 油品实时在线监测及分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油品实时在线监测及分析方法,包括下列步骤:S1、在油品输送管线上安装实时样品采集器,采集油品待测样;S2、制备羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱,同时做试剂空白;S3、分离富集油品待测样或混合标准样,用洗脱液洗脱羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱得到油品待测样或混合标准样的洗脱溶液;S4、所述洗脱溶液经原子吸收分光光度计进行测定;本发明的油品实时在线监测及分析方法通过采用本发明的原子吸收分光光度计,操作方便,便于携带(也可以直接与实时样品采集器连接,并固定),实现了油品实时在线监测,可实时检测油品中的铜、镉、铅含量,为油品的生产提供实时参考依据。
Description
技术领域
本发明涉及油品检测/监测技术领域,具体涉及一种油品实时在线监测(检测油品中的铜、镉、铅)及分析方法。
背景技术
原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计,根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。
专利号为CN106769926A的发明专利通过羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱对经消解的油品样品溶液中的铜、镉和铅三种重金属离子的富集和分离,凭借羟基化多壁碳纳米管对这三种重金属离子的强选择性吸附能力,从而能够获得较低的检测低限和较高的富集能力。可以充分利用原子吸收分光光度计来测定油品中痕量的铜、镉和铅离子,选择性好,适应性强,不仅分析速度快,并且成本较其他分析仪器大大减少。
专利号为CN102590104A的发明专利公布了一种原子吸收分光光度计,该设计集成了三种原子化器,可以实现用一台原子吸收分光光度计实行现对微量元素检测、痕量元素检测以及汞、砷、硒等元素的直接快速有效检测。操作简单方便。
但是上述专利还存在一点不足:1、上述设计表面盖板不好打开和关闭,从而不方便对其内部进行维护,所以需要进行改进。2、上述设计原子吸收分光光度计在运行时会产生一定的震动,从而发出噪音,所以需要进行改进。
基于上述情况,本发明提出了一种油品实时在线监测及分析方法,可有效解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油品实时在线监测及分析方法。本发明的油品实时在线监测及分析方法通过采用本发明的原子吸收分光光度计,操作方便,便于携带(也可以直接与实时样品采集器连接,并固定),实现了油品实时在线监测,可实时检测油品中的铜、镉、铅含量,为油品的生产提供实时参考依据。
为解决以上技术问题,本发明提供的技术方案是:
一种油品实时在线监测及分析方法,包括下列步骤:
S1、在油品输送管线上安装实时样品采集器,采集油品待测样;
S2、制备羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱,并对羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱进行清洗和活化,同时做试剂空白;
S3、采用羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱分离富集油品待测样或混合标准样,用洗脱液洗脱羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱得到油品待测样或混合标准样的洗脱溶液;
S4、所述洗脱溶液经原子吸收分光光度计进行测定;
所述原子吸收分光光度计,包括主体,所述主体的底端固定连接有连接板且连接板的底端固定连接有移动板,所述移动板的左右两侧均固定连接有限位块且限位块的表面均滑动连接有限位滑槽,所述限位滑槽固定连接在凹槽内部的左右两侧上,所述移动板的底端固定连接有海绵体若干,所述限位块的底端与凹槽的底端之间固定安装有弹簧A,所述主体的表面安装有开口,所述主体的表面位于开口的上下两侧均固定连接有滑轨且滑轨的表面均滑动连接有滑块,所述滑块之间固定连接有盖板且盖板的右侧端固定连接有支撑板,所述支撑板的右边上下两侧均固定安装有伸缩杆且伸缩杆之间为相对安装,所述伸缩杆的顶端固定连接有固定块。
本发明的油品实时在线监测及分析方法通过采用本发明的原子吸收分光光度计,操作方便,便于携带(也可以直接与实时样品采集器连接,并固定),实现了油品实时在线监测,可实时检测油品中的铜、镉、铅含量,为油品的生产提供实时参考依据。
优选的,所述盖板的左侧端固定连接有把手。
优选的,所述海绵体底端固定连接有橡胶体且橡胶体的底端与凹槽的内部底端固定连接。
优选的,所述伸缩杆的外侧壁靠近顶端部位均固定安装有弹簧B。
优选的,所述主体的表面位于开口的右侧固定连接有固定槽。
本发明与现有技术相比,具有以下优点及有益效果:
本发明的油品实时在线监测及分析方法通过采用本发明的原子吸收分光光度计,操作方便,便于携带(也可以直接与实时样品采集器连接,并固定),实现了油品实时在线监测,可实时检测油品中的铜、镉、铅含量,为油品的生产提供实时参考依据。
本发明的原子吸收分光光度计当需要关闭主体(主体为原子吸收分光光度计主体)表面的盖板(盖板相当于主体的盖子)时,通过把手推动盖板向右移动,盖板带动滑块的向右移动,滑块顺着滑轨向右滑动(滑块和滑轨起到维持盖板直线移动的目的),盖板带动伸缩杆的向右移动,伸缩杆带动固定块的向右移动,固定块向右慢慢贴住固定槽的边部,会受到固定块边部的挤压,两侧的固定块受到挤压力向中间部位移动,固定块带动伸缩杆的收缩,同时挤压弹簧B,当固定块完全进入固定槽内部时会有足够的空间,弹簧B开始反向伸长,两侧的弹簧B带动两侧的伸缩杆恢复到原来位置,两侧的伸缩杆带动两侧固定块的向两侧移动,固定块牢牢贴住固定槽的内表面,即可完成盖板的固定,打开盖板只需要用力通过把手拉动盖板向左移动,再次挤压固定块让其向中间部位移动,将固定块从固定槽中拔出即可,十分方便打开和关闭盖板,从而方便对原子吸收分光光度计内部进行维护,可以有效解决背景技术中盖板不好打开和关闭,从而不方便对其内部进行维护的问题。
本发明的原子吸收分光光度计当主体发生震动时,主体带动连接板的上下移动,连接板带动移动板的上下移动,移动板带动限位块的上下移动,两侧的限位块顺着限位滑槽直线上下移动(限位块和限位滑槽起到维持移动板直线移动的目的),移动板上下移动的过程中会挤压或拉长海绵体和橡胶体,海绵体比较软能起到很好的缓存减震作用,橡胶体利用其弹性也可以起到很好的缓存减震作用,弹簧A利用其弹性也可以起到很好的缓存减震作用,同时也拉长或压缩弹簧A,弹簧A利用其弹性也可以起到很好的缓存减震作用,这样能很好的对主体产生的震动进行缓存,从而减小震动减小噪音,并且弹簧A在震动消失后也可以帮助移动板恢复到原来位置,从而帮助海绵体与橡胶体恢复到原来形状,可以有效解决背景技术中原子吸收分光光度计在运行时会产生一定的震动,从而发出噪音的问题。
附图说明
图1为本发明实施例的一种原子吸收分光光度计的整体结构示意图;
图2为本发明实施例的一种原子吸收分光光度计中的伸缩杆连接结构放大图;
图3为本发明实施例的一种原子吸收分光光度计中限位块与限位滑槽连接横截面结构示意图。
图中:1、主体;2、连接板;3、移动板;4、限位块;5、限位滑槽;6、凹槽;7、海绵体;8、橡胶体;9、弹簧A;10、开口;11、滑轨;12、滑块;13、盖板;14、支撑板;15、伸缩杆;16、弹簧B;17、固定块;18、固定槽;19、把手。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合具体实施例对本发明的优选实施方案进行描述,但是不能理解为对本专利的限制。
下述实施例中所述试验方法或测试方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均从常规商业途径获得,或以常规方法制备。
实施例1:
一种油品实时在线监测及分析方法,包括下列步骤:
S1、在油品输送管线上安装实时样品采集器,采集油品待测样;
S2、制备羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱,并对羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱进行清洗和活化,同时做试剂空白;
S3、采用羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱分离富集油品待测样或混合标准样,用洗脱液洗脱羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱得到油品待测样或混合标准样的洗脱溶液;
S4、所述洗脱溶液经原子吸收分光光度计进行测定;
参照图1、图2和图3所示,所述原子吸收分光光度计,包括主体1,所述主体1的底端固定连接有连接板2且连接板2的底端固定连接有移动板3,所述移动板3的左右两侧均固定连接有限位块4且限位块4的表面均滑动连接有限位滑槽5,所述限位滑槽5固定连接在凹槽6内部的左右两侧上,所述移动板3的底端固定连接有海绵体7若干,所述限位块4的底端与凹槽6的底端之间固定安装有弹簧A9,所述主体1的表面安装有开口10,所述主体1的表面位于开口10的上下两侧均固定连接有滑轨11且滑轨11的表面均滑动连接有滑块12,所述滑块12之间固定连接有盖板13且盖板13的右侧端固定连接有支撑板14,所述支撑板14的右边上下两侧均固定安装有伸缩杆15且伸缩杆15之间为相对安装,所述伸缩杆15的顶端固定连接有固定块17,需要说明的是本图1为主体1的侧视图。
实施例2:
一种油品实时在线监测及分析方法,包括下列步骤:
S1、在油品输送管线上安装实时样品采集器,采集油品待测样;
S2、制备羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱,并对羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱进行清洗和活化,同时做试剂空白;
S3、采用羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱分离富集油品待测样或混合标准样,用洗脱液洗脱羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱得到油品待测样或混合标准样的洗脱溶液;
S4、所述洗脱溶液经原子吸收分光光度计进行测定;
参照图1、图2和图3所示,所述原子吸收分光光度计,包括主体1,所述主体1的底端固定连接有连接板2且连接板2的底端固定连接有移动板3,所述移动板3的左右两侧均固定连接有限位块4且限位块4的表面均滑动连接有限位滑槽5,所述限位滑槽5固定连接在凹槽6内部的左右两侧上,所述移动板3的底端固定连接有海绵体7若干,所述限位块4的底端与凹槽6的底端之间固定安装有弹簧A9,所述主体1的表面安装有开口10,所述主体1的表面位于开口10的上下两侧均固定连接有滑轨11且滑轨11的表面均滑动连接有滑块12,所述滑块12之间固定连接有盖板13且盖板13的右侧端固定连接有支撑板14,所述支撑板14的右边上下两侧均固定安装有伸缩杆15且伸缩杆15之间为相对安装,所述伸缩杆15的顶端固定连接有固定块17,需要说明的是本图1为主体1的侧视图。
参照图1所示,所述盖板13的左侧端固定连接有把手19,把手19方便拉动盖板13的左右移动。
参照图1所示,所述海绵体7底端固定连接有橡胶体8且橡胶体8的底端与凹槽6的内部底端固定连接,海绵体7比较软在主体1向下移动的过程中能起到很好的缓存作用,橡胶体8利用橡胶的弹性也可以起到很好的缓存作用。
参照图1和图2所示,所述伸缩杆15的外侧壁靠近顶端部位均固定安装有弹簧B16,弹簧B16起到帮助固定块17复位的作用。
参照图1和图2所示,所述主体1的表面位于开口10的右侧固定连接有固定槽18,固定槽18的两侧与固定块17的形状为对应设计。
本发明实施例提供一种原子吸收分光光度计,当需要关闭主体1(主体1为原子吸收分光光度计主体)表面的盖板13(盖板13相当于主体1的盖子)时,通过把手19推动盖板13向右移动,盖板13带动滑块12的向右移动,滑块12顺着滑轨11向右滑动(滑块12和滑轨11起到维持盖板13直线移动的目的),盖板13带动伸缩杆15的向右移动,伸缩杆15带动固定块17的向右移动,固定块17向右慢慢贴住固定槽18的边部,会受到固定块17边部的挤压,两侧的固定块17受到挤压力向中间部位移动,固定块17带动伸缩杆15的收缩,同时挤压弹簧B16,当固定块17完全进入固定槽18内部时会有足够的空间,弹簧B16开始反向伸长,两侧的弹簧B16带动两侧的伸缩杆15恢复到原来位置,两侧的伸缩杆15带动两侧固定块17的向两侧移动,固定块17牢牢贴住固定槽18的内表面,即可完成盖板13的固定,打开盖板13只需要用力通过把手19拉动盖板13向左移动,再次挤压固定块17让其向中间部位移动,将固定块17从固定槽18中拔出即可,十分方便打开和关闭盖板13,从而方便对原子吸收分光光度计内部进行维护,当主体1发生震动时,主体1带动连接板2的上下移动,连接板2带动移动板3的上下移动,移动板3带动限位块4的上下移动,两侧的限位块4顺着限位滑槽5直线上下移动(限位块4和限位滑槽5起到维持移动板3直线移动的目的),移动板3上下移动的过程中会挤压或拉长海绵体7和橡胶体8,海绵体7比较软能起到很好的缓存减震作用,橡胶体8利用其弹性也可以起到很好的缓存减震作用,弹簧A9利用其弹性也可以起到很好的缓存减震作用,同时也拉长或压缩弹簧A9,弹簧A9利用其弹性也可以起到很好的缓存减震作用,这样能很好的对主体1产生的震动进行缓存,从而减小震动减小噪音,并且弹簧A9在震动消失后也可以帮助移动板3恢复到原来位置,从而帮助海绵体7与橡胶体8恢复到原来形状。
需要说明的是,本发明为一种原子吸收分光光度计,包括电机A4(型号GW4058-31ZY厂家:驰海,这里需要说明的是电机A4、电机B10和电机C13均为双向电机)、电动液压杆7(型号:CQB50604厂家:舜展汽车用品)、电机B10(型号GW4058-31ZY厂家:驰海)、电机C13(型号GW4058-31ZY厂家:驰海)、操作开关A23(型号:KAO-510A厂家:中权按钮)、操作开关B24(型号:KAO-510A厂家:中权按钮)和操作开关C25(型号:KAO-510A厂家:中权按钮),上述电器元件均为现有技术产品,由本领域技术人员根据使用的需要,选取、安装并完成电路的调试作业,确保各用电器均能正常工作,部件均为通用标准件或本领域技术人员知晓的部件,其结构和原理都为本技术人员均可通过技术手册得知或通过常规实验方法获知,本申请人在这里不做具体限制。
实施例3:
一种油品实时在线监测及分析方法,包括下列步骤:
S1、在油品输送管线上安装实时样品采集器,采集油品待测样;
S2、制备羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱,并对羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱进行清洗和活化,同时做试剂空白;
S3、采用羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱分离富集油品待测样或混合标准样,用洗脱液洗脱羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱得到油品待测样或混合标准样的洗脱溶液;
S4、所述洗脱溶液经原子吸收分光光度计进行测定;
参照图1、图2和图3所示,所述原子吸收分光光度计,包括主体1,所述主体1的底端固定连接有连接板2且连接板2的底端固定连接有移动板3,所述移动板3的左右两侧均固定连接有限位块4且限位块4的表面均滑动连接有限位滑槽5,所述限位滑槽5固定连接在凹槽6内部的左右两侧上,所述移动板3的底端固定连接有海绵体7若干,所述限位块4的底端与凹槽6的底端之间固定安装有弹簧A9,所述主体1的表面安装有开口10,所述主体1的表面位于开口10的上下两侧均固定连接有滑轨11且滑轨11的表面均滑动连接有滑块12,所述滑块12之间固定连接有盖板13且盖板13的右侧端固定连接有支撑板14,所述支撑板14的右边上下两侧均固定安装有伸缩杆15且伸缩杆15之间为相对安装,所述伸缩杆15的顶端固定连接有固定块17,需要说明的是本图1为主体1的侧视图。
参照图1所示,所述盖板13的左侧端固定连接有把手19,把手19方便拉动盖板13的左右移动。
参照图1所示,所述海绵体7底端固定连接有橡胶体8且橡胶体8的底端与凹槽6的内部底端固定连接,海绵体7比较软在主体1向下移动的过程中能起到很好的缓存作用,橡胶体8利用橡胶的弹性也可以起到很好的缓存作用。
参照图1和图2所示,所述伸缩杆15的外侧壁靠近顶端部位均固定安装有弹簧B16,弹簧B16起到帮助固定块17复位的作用。
参照图1和图2所示,所述主体1的表面位于开口10的右侧固定连接有固定槽18,固定槽18的两侧与固定块17的形状为对应设计。
本发明实施例提供一种原子吸收分光光度计,当需要关闭主体1(主体1为原子吸收分光光度计主体)表面的盖板13(盖板13相当于主体1的盖子)时,通过把手19推动盖板13向右移动,盖板13带动滑块12的向右移动,滑块12顺着滑轨11向右滑动(滑块12和滑轨11起到维持盖板13直线移动的目的),盖板13带动伸缩杆15的向右移动,伸缩杆15带动固定块17的向右移动,固定块17向右慢慢贴住固定槽18的边部,会受到固定块17边部的挤压,两侧的固定块17受到挤压力向中间部位移动,固定块17带动伸缩杆15的收缩,同时挤压弹簧B16,当固定块17完全进入固定槽18内部时会有足够的空间,弹簧B16开始反向伸长,两侧的弹簧B16带动两侧的伸缩杆15恢复到原来位置,两侧的伸缩杆15带动两侧固定块17的向两侧移动,固定块17牢牢贴住固定槽18的内表面,即可完成盖板13的固定,打开盖板13只需要用力通过把手19拉动盖板13向左移动,再次挤压固定块17让其向中间部位移动,将固定块17从固定槽18中拔出即可,十分方便打开和关闭盖板13,从而方便对原子吸收分光光度计内部进行维护,当主体1发生震动时,主体1带动连接板2的上下移动,连接板2带动移动板3的上下移动,移动板3带动限位块4的上下移动,两侧的限位块4顺着限位滑槽5直线上下移动(限位块4和限位滑槽5起到维持移动板3直线移动的目的),移动板3上下移动的过程中会挤压或拉长海绵体7和橡胶体8,海绵体7比较软能起到很好的缓存减震作用,橡胶体8利用其弹性也可以起到很好的缓存减震作用,弹簧A9利用其弹性也可以起到很好的缓存减震作用,同时也拉长或压缩弹簧A9,弹簧A9利用其弹性也可以起到很好的缓存减震作用,这样能很好的对主体1产生的震动进行缓存,从而减小震动减小噪音,并且弹簧A9在震动消失后也可以帮助移动板3恢复到原来位置,从而帮助海绵体7与橡胶体8恢复到原来形状。
需要说明的是,本发明为一种原子吸收分光光度计,包括电机A4(型号GW4058-31ZY厂家:驰海,这里需要说明的是电机A4、电机B10和电机C13均为双向电机)、电动液压杆7(型号:CQB50604厂家:舜展汽车用品)、电机B10(型号GW4058-31ZY厂家:驰海)、电机C13(型号GW4058-31ZY厂家:驰海)、操作开关A23(型号:KAO-510A厂家:中权按钮)、操作开关B24(型号:KAO-510A厂家:中权按钮)和操作开关C25(型号:KAO-510A厂家:中权按钮),上述电器元件均为现有技术产品,由本领域技术人员根据使用的需要,选取、安装并完成电路的调试作业,确保各用电器均能正常工作,部件均为通用标准件或本领域技术人员知晓的部件,其结构和原理都为本技术人员均可通过技术手册得知或通过常规实验方法获知,本申请人在这里不做具体限制。
进一步地,在另一个实施例中,制备羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱步骤包括:
(1)经硝酸浸泡并冲洗干净固相萃取小柱;
(2)依次放入下筛板、羟基化多壁碳纳米管填料,上筛板,通过上筛板、下筛板固定并压紧羟基化多壁碳纳米管填料层。
羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱进行清洗和活化步骤包括:
(1)依次使用无水乙醇、硝酸溶液冲洗除去羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱中残留的金属离子和其他杂质;
(2)用10~15mL超纯水继续淋洗羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱,完成羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱的清洗和活化。
进一步地,在另一个实施例中,采用羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱分离富集待测样或混合标准样,用洗脱液洗脱羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱得到待测样或混合标准样的洗脱溶液,包括以下步骤:
(1)取50.0~150mL待测样或含有Cu2+、Cd2+和Pb2+的混合标准样(Cu2+、Cd2+和Pb2+浓度分别0.2mg/L、0.04mg/L、0.2mg/L),用磷酸盐缓冲溶液或氢氧化钠溶液调节溶液pH值到6.0-8.0,在固相萃取装置蠕动泵的控制下以1.0-4.0mL/min的流速通过羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱;
(2)采用5-10mL浓度为1-3mol/L的盐酸溶液以1.0-2.0mL/min的流速对富集了Cu2+、Cd2+和Pb2+的羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱进行洗脱,得待测样或混合标准样的洗脱溶液。
进一步地,在另一个实施例中,原子吸收分光光度计进行测定的方法包括为:
(1)测定仪器:原子吸收分光光度计;测定铜元素的仪器条件:波长324.8nm,狭缝0.5nm,灯电流3.0mA,乙炔流量2.0L/min,空气流量10L/min;测定镉元素的仪器条件:波长228.8nm,狭缝0.5nm,灯电流4.0mA,乙炔流量2.0L/min,空气流量11.0L/min;测定铅元素的仪器条件:波长283.3nm,狭缝0.5nm,灯电流5.0mA,乙炔流量2.0L/min,空气流量10.0L/min;利用火焰原子吸收光谱法测定待测样或混合标准样的洗脱溶液;
(2)标准工作曲线的绘制:在0.5~4.0μg/mL浓度范围内,吸光度与混合标准样中Cu2+浓度呈良好的线性关系:Abs=0.13820*C+0.01048,C为浓度,其单位为μg/mL,线性相关系数r=0.9996;在0.05~0.5μg/mL浓度范围内,吸光度与混合标准样中Cd2+浓度呈良好的线性关系:Abs=0.31387*C+0.00263,C为浓度,其单位为μg/mL,线性相关系数r=0.9998,在0.5~4.0μg/mL浓度范围内,吸光度与混合标准样中Pb2+浓度呈良好的线性关系:Abs=0.02833*C+0.00166,C为浓度,其单位为μg/mL,线性相关系数r=0.9999;
(3)待测样中Cu2+、Cd2+和Pb2+含量的测定:通过原子吸收分光光度计得到吸光度Abs;最后根据标准工作曲线计算出样品溶液中Cu2+、Cd2+和Pb2+的浓度。
进一步地,在另一个实施例中,当用磷酸盐缓冲溶液或氢氧化钠溶液调节溶液pH值到7.0时,Cu2+、Cd2+和Pb2+都能获得较好的萃取率。
进一步地,在另一个实施例中,采用5mL浓度为1mol/L的盐酸溶液以1.0mL/min的流速对富集了Cu2+、Cd2+和Pb2+的羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱进行洗脱,平均回收率及标准偏差分别为94.0±1.3,91.3±2.5,90.5±0.8,洗脱效率比较理想。
进一步地,在另一个实施例中,油品经预处理的方式为湿法消解,处理后的样品中的样品中铜、镉、铅元素的平均回收率范围在92%~95%之间。
进一步地,在另一个实施例中,羟基化多壁碳纳米管,外径为20-30nm,长度为0.5-2μm。
进一步地,在另一个实施例中,当羟基化多壁碳纳米管用量为200mg时,Cu2+、Cd2+和Pb2+可以获得最高的萃取率。
本发明通过羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱对经消解的油品样品溶液中的铜、镉和铅三种重金属离子的富集和分离,凭借羟基化多壁碳纳米管对这三种重金属离子的强选择性吸附能力,从而能够获得较低的检测低限和较高的富集能力。可以充分利用火焰原子吸收光谱仪来测定油品中痕量的铜、镉和铅离子,选择性好,适应性强,不仅分析速度快,并且成本较其他分析仪器大大减少。
铜离子和铅离子在0.5~4.0mg/kg范围内,镉离子在0.05~0.5mg/kg范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.999;三种金属离子在线性范围内的添加回收实验,平均回收率为90.5%~94.0%,RSD为2.1%~3.8%,能够满足油品中铜、镉和铅离子的检测需要。
以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,上述优选实施方式不应视为对本发明的限制,本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的精神和范围内,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种油品实时在线监测及分析方法,其特征在于,包括下列步骤:
S1、在油品输送管线上安装实时样品采集器,采集油品待测样;
S2、制备羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱,并对羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱进行清洗和活化,同时做试剂空白;
S3、采用羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱分离富集油品待测样或混合标准样,用洗脱液洗脱羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱得到油品待测样或混合标准样的洗脱溶液;
S4、所述洗脱溶液经原子吸收分光光度计进行测定;
所述原子吸收分光光度计,包括主体(1),所述主体(1)的底端固定连接有连接板(2)且连接板(2)的底端固定连接有移动板(3),所述移动板(3)的左右两侧均固定连接有限位块(4)且限位块(4)的表面均滑动连接有限位滑槽(5),所述限位滑槽(5)固定连接在凹槽(6)内部的左右两侧上,所述移动板(3)的底端固定连接有海绵体(7)若干,所述限位块(4)的底端与凹槽(6)的底端之间固定安装有弹簧A(9),所述主体(1)的表面安装有开口(10),所述主体(1)的表面位于开口(10)的上下两侧均固定连接有滑轨(11)且滑轨(11)的表面均滑动连接有滑块(12),所述滑块(12)之间固定连接有盖板(13)且盖板(13)的右侧端固定连接有支撑板(14),所述支撑板(14)的右边上下两侧均固定安装有伸缩杆(15)且伸缩杆(15)之间为相对安装,所述伸缩杆(15)的顶端固定连接有固定块(17)。
2.根据权利要求1所述的油品实时在线监测及分析方法,其特征在于,所述盖板(13)的左侧端固定连接有把手(19)。
3.根据权利要求1所述的油品实时在线监测及分析方法,其特征在于,所述海绵体(7)底端固定连接有橡胶体(8)且橡胶体(8)的底端与凹槽(6)的内部底端固定连接。
4.根据权利要求1所述的油品实时在线监测及分析方法,其特征在于,所述伸缩杆(15)的外侧壁靠近顶端部位均固定安装有弹簧B(16)。
5.根据权利要求1所述的油品实时在线监测及分析方法,其特征在于,所述主体(1)的表面位于开口(10)的右侧固定连接有固定槽(18)。
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