CN112362572B - 用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置及方法，包括：有机玻璃容器、容器上盖、缝隙形成器、三电极电化学测试系统和电化学测试设备，所述有机玻璃容器内盛放有模拟体液，所述有机玻璃容器上设置所述容器上盖，所述缝隙形成器用于固定试样，并调节缝隙宽度，所述试样为人工关节材料，所述缝隙形成器及所述三电极电化学测试系统均设置在所述有机玻璃容器内，所述三电极电化学测试系统连接所述电化学测试设备。本发明提供的用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置，既能准确模拟人工关节的服役环境，又有单独操作性，能够在实验环境下构造各种准确静态缝隙形状，模拟人工关节静态服役时的不同真实状态。

Description

用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置及方法
技术领域
本发明涉及人工关节材料缝隙腐蚀测试技术领域，特别是涉及一种用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置及方法。
背景技术
21世纪以来，关节疾病的数量随我国老龄化现象的加剧而增加，人们对健康的追求也随着生活水平整体提高而变得更加具体，生物医用材料的需求量也越来越大，但生物医用材料在植入人体后会出现以腐蚀为主的失效问题。以髋关节为例，全置换型髋关节主要由髋臼、股骨头和骨柄构成，骨柄与股骨头机械结合并固定在人体股骨上。在服役过程中，股骨头与髋臼间存在微小缝隙，并且这种缝隙的宽度会随着运动而发生变化。在不同缝隙宽度下，产生效果不一的缝隙腐蚀。
随着材料科学与工程技术的发展，实用耐用型材料越来越受到关注，使得材料与周围环境互相作用过程中体现的耐腐蚀性是最需要考虑的因素之一。典型局部腐蚀中，发生缝隙腐蚀的缝隙宽度为0.025mm-0.15mm，在这个宽度范围的缝隙内溶液处于滞流状态。钝化金属的缝隙腐蚀包括不易监测的孕育期和迅速发展的扩展期。传质受阻产生的氧浓差电池使缝隙内部溶液的成分、离子浓度、pH等参数向腐蚀加速的方向变化，最终利用不同程度增加的腐蚀速率和形成的腐蚀形貌评价材料的耐缝隙腐蚀性能。
一般缝隙腐蚀测试中包括三电极电化学测试系统。该系统能够通过测试材料在相应介质中电压和电流密度的响应，判断腐蚀反应进程、分析腐蚀行为、总结规律机理。对已有的专利实验方法进行对比分析：中国专利CN109632618B、中国专利CN110044810A和中国专利CN110031391A中涉及的缝隙腐蚀装置包含楔形或台阶型的缝隙形成器，在实验过程中，多种宽度的缝隙同时存在，相互影响，并不能真正单独探究不同缝隙宽度下的缝隙腐蚀行为，因此，需要构建既能准确模拟人工关节的服役环境，又有单独操作性的装置，并设计相应的实验方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置及方法，既能准确模拟人工关节的服役环境，又有单独操作性，能够在实验环境下构造各种准确静态缝隙形状，模拟人工关节静态服役时的不同真实状态。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置，包括：有机玻璃容器、容器上盖、缝隙形成器、三电极电化学测试系统和电化学测试设备，所述有机玻璃容器内盛放有模拟体液，用于模拟人工关节真实服役环境，所述有机玻璃容器上设置所述容器上盖，用于防止实验过程中模拟体液挥发，所述缝隙形成器用于固定试样，并调节缝隙宽度，所述试样为人工关节材料，所述缝隙形成器及所述三电极电化学测试系统均设置在所述有机玻璃容器内，所述三电极电化学测试系统连接所述电化学测试设备。
可选的，所述缝隙形成器包括：缝隙形成器上板、缝隙形成器下板、螺钉、螺母、U型聚四氟乙烯薄膜，所述缝隙形成器下板上设置有台阶，所述台阶上设置有圆柱形凹槽，所述圆柱形凹槽用于固定所述试样，所述试样上焊接有导线，所述圆柱形凹槽上侧设置有垂直开口，用于将所述试样上的导线伸出装置外，所述缝隙形成器下板下端两侧及所述缝隙形成器上板两侧均设置有通孔，所述螺钉穿过所述通孔并通过所述螺母将所述缝隙形成器下板及缝隙形成器上板固定连接，所述缝隙形成器下板及缝隙形成器上板之间设置所述U型聚四氟乙烯薄膜，通过使用不同厚度的U型聚四氟乙烯薄膜调节所述缝隙形成器的缝隙宽度。
可选的，所述三电极电化学测试系统包括铂片对电极、Ag/AgCl参比电极、工作电极，所述试样作为所述工作电极，所述的容器上盖固定设置所述铂片对电极和带有所述Ag/AgCl参比电极的盐桥，所述铂片对电极竖直放置，平行且正对所述试样，带有所述Ag/AgCl参比电极的盐桥的尖端尽量靠近且不接触所述试样，所述试样固定在所述缝隙形成器下板的圆柱形凹槽内，所述三电极电化学测试系统通过导线连接所述电化学测试设备，用于监测在无缝隙及不同缝隙宽度情况下电压和电流密度的响应，分析人工关节材料的静态缝隙腐蚀。
可选的，所述模拟体液为生理盐水或Flank’s溶液。
本发明还提供了一种用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试方法，应用于上述的用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置，包括以下步骤：
步骤1、选择或制备用于实验测试的人工关节材料，并机加工成一定形状，经粗机械抛光去掉锈层，在背面锡焊导线，并进行封装，再机械抛光至镜面，制得试样；
步骤2、制备生理盐水或者Flank’s溶液一类模拟体液；
步骤3、在缝隙形成器中固定试样，并组装某一缝宽的缝隙形成器；
步骤4、在有机玻璃容器中加入模拟体液以模拟人工关节真实服役环境，按需设置实验参数，放置三电极电化学测试系统，连接电化学测试设备，在模拟体液环境下进行静态缝隙腐蚀实验；
步骤5、实验结束，立即将试样从所述用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置中取出，进行后续材料表面宏微观形貌的观察与分析。
可选的，所述步骤1中，封装方法为：在水平面定位PVC模具和锡焊导线的试样，将按固定比例均匀混合的无水乙二胺和环氧树脂倒入PVC模具中，去除混合物中的气泡以防在试样周围产生空隙，静置，待环氧树脂混合物固定后即形成封装好的人工关节材料试样。
可选的，所述步骤3中，在缝隙形成器中固定试样，并组装某一缝宽的缝隙形成器，具体包括：首先固定试样于缝隙形成器下板，试样上的导线从缝隙形成器下板中央的凹槽中引伸出装置外，试样正面朝上，平铺一定厚度的U型聚四氟乙烯薄膜，通过改变U型聚四氟乙烯薄膜的厚度调整缝宽，并在表面滴足量配置好的腐蚀介质溶液，盖好缝隙形成器上板，保证缝隙内充满溶液，螺栓穿过缝隙形成器上板与缝隙形成器下板的通孔，拧紧螺母，组装好缝隙形成器。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：本发明提供的用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置及方法，所述装置由有机玻璃容器、带有参比电极和铂片对电极的容器上盖和容器内置缝隙形成器组成，缝隙形成器采用螺钉、螺母通过通孔连接上板和固定封装试样的下板，上下板之间不同厚度的U型聚四氟乙烯薄膜调节缝隙形成器的缝隙宽度，采用三电极电化学系统，并连接电化学测试设备，通过试样表面形貌和电化学参数客观反映人工关节材料的耐缝隙腐蚀性能；本装置及方法既能准确模拟人工关节的服役环境，又有单独操作性，能够在实验环境下构造各种准确静态缝隙形状，模拟人工关节静态服役时的不同真实状态，分析材料表面的电化学信息，以进一步研究人工关节材料的服役特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置结构示意图；
图2为缝隙形成器结构示意图；
图3为本发明实施例用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试流程图；
图4为316L不锈钢在动电位极化后缝隙口附近的SEM图。
附图标记：1、铂片对电极；2、有机玻璃容器；3、盐桥；4、容器上盖；5、Ag/AgCl参比电极；6、缝隙形成器；7、螺母；8、缝隙形成器上板；9、U型聚四氟乙烯薄膜；10、试样；11、缝隙形成器下板；12、螺钉。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置及方法，既能准确模拟人工关节的服役环境，又有单独操作性，能够在实验环境下构造各种准确静态缝隙形状，模拟人工关节静态服役时的不同真实状态。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1-4所示，本发明实施例提供的用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置，包括：有机玻璃容器2、容器上盖4、缝隙形成器6、三电极电化学测试系统和电化学测试设备，所述有机玻璃容器2内盛放有模拟体液，用于模拟人工关节真实服役环境，所述有机玻璃容器2上设置所述容器上盖4，用于防止实验过程中模拟体液挥发，所述缝隙形成器6用于固定试样10，并调节缝隙宽度，所述试样为人工关节材料，所述缝隙形成器6及所述三电极电化学测试系统均设置在所述有机玻璃容器2内，所述三电极电化学测试系统连接所述电化学测试设备。
所述缝隙形成器6包括：缝隙形成器上板8、缝隙形成器下板11、螺钉12、螺母7、U型聚四氟乙烯薄膜9，所述缝隙形成器下板11上设置有台阶，所述台阶上设置有圆柱形凹槽，所述圆柱形凹槽用于固定所述试样10，所述试样10上焊接有导线，所述圆柱形凹槽上侧设置有垂直开口，用于将所述试样10上的导线伸出装置外，所述缝隙形成器下板11下端两侧及所述缝隙形成器上板8两侧均设置有通孔，所述螺钉12穿过所述通孔并通过所述螺母7将所述缝隙形成器下板11及缝隙形成器上板8固定连接，所述缝隙形成器下板11及缝隙形成器上板8之间设置所述U型聚四氟乙烯薄膜9，通过使用不同厚度的U型聚四氟乙烯薄膜9调节所述缝隙形成器6的缝隙宽度。
所述三电极电化学测试系统包括铂片对电极1、Ag/AgCl参比电极5、工作电极，所述试样10作为所述工作电极，所述的容器上盖4固定设置所述铂片对电极1和带有所述Ag/AgCl参比电极5的盐桥3，所述铂片对电极1竖直放置，平行且正对所述试样10，带有所述Ag/AgCl参比电极5的盐桥3的尖端尽量靠近且不接触所述试样10，所述试样10固定在所述缝隙形成器下板11的圆柱形凹槽内，所述三电极电化学测试系统通过导线连接所述电化学测试设备，用于监测在无缝隙及不同缝隙宽度情况下电压和电流密度的响应，分析人工关节材料的静态缝隙腐蚀。
所述模拟体液为生理盐水或Flank’s溶液。
本发明还提供了一种用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试方法，应用于上述的用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置，如图3所示，包括以下步骤：
步骤1、选择或制备用于实验测试的人工关节材料，并机加工成一定形状，经粗机械抛光去掉锈层，在背面锡焊导线，并进行封装，再机械抛光至镜面，制得试样；
步骤2、制备生理盐水或者Flank’s溶液一类模拟体液；
步骤3、在缝隙形成器中固定试样，并组装某一缝宽的缝隙形成器；
步骤4、在有机玻璃容器中加入模拟体液以模拟人工关节真实服役环境，按需设置实验参数，放置三电极电化学测试系统，连接电化学测试设备，在模拟体液环境下进行静态缝隙腐蚀实验；
步骤5、实验结束，立即将试样从所述用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置中取出，进行后续材料表面宏微观形貌的观察与分析。
所述步骤1中，封装方法为：在水平面定位PVC模具和锡焊导线的试样，将按固定比例均匀混合的无水乙二胺和环氧树脂倒入PVC模具中，去除混合物中的气泡以防在试样周围产生空隙，静置，待环氧树脂混合物固定后即形成封装好的人工关节材料试样。
所述步骤3中，在缝隙形成器中固定试样，并组装某一缝宽的缝隙形成器，具体包括：首先固定试样于缝隙形成器下板，试样上的导线从缝隙形成器下板中央的凹槽中引伸出装置外，试样正面朝上，平铺一定厚度的U型聚四氟乙烯薄膜，通过改变U型聚四氟乙烯薄膜的厚度调整缝宽，并在表面滴足量配置好的腐蚀介质溶液，盖好缝隙形成器上板，保证缝隙内充满溶液，螺栓穿过缝隙形成器上板与缝隙形成器下板的通孔，拧紧螺母，组装好缝隙形成器。
本发明以316L不锈钢或CoCrMo合金在模拟体液环境下的静态缝隙腐蚀实验测试过程为例，实验过程如下：
第一步：制备人工关节材料的封装试样并对试样进行前期处理；
将316L不锈钢板材或CoCrMo合金棒材机加工为18×10×3mm3的薄片，粗机械抛光去掉表面锈层，在背面锡焊导线，使用万用电表测试样品与导线远端之间的导电性，利用双面胶在水平面固定PVC管模具(高度5mm直径Φ25mm)和居中的正面朝下的样品，样品导线从PVC管模具一侧的通孔伸出，将按某一固定比例均匀混合的无水乙二胺和环氧树脂倒入PVC管模具中，去除混合物中的气泡以防在样品周围产生空隙，静置一段时间，待环氧树脂混合物固定后即形成人工关节材料封装试样，对封装好的试样进行前期处理，依次用600#、1000#、1500#、2000#、3000#、5000#砂纸机械抛光，再用w1.5抛光膏抛光至镜面，然后用去离子水、酒精冲洗，用吹风机冷风吹干。
第二步：制备生理盐水或者Flank’s溶液一类模拟体液；
配置的溶液一般是0.9％的NaCl水溶液(生理盐水)，也可用Flank's溶液，在磷酸盐缓冲液溶液的基础上添加葡萄糖、硫酸根以及存在于体液中的其他元素和离子，在成分上更接近体液，按照实验需求选取要制备的模拟体液。
第三步：固定试样并组装某一缝隙宽度的缝隙形成器；
如图1-2所示，首先按顺序组装缝隙形成器，将试样固定在缝隙形成器下板，将试样上的导线沿缝隙形成器下板中央的凹槽中引出装置外，试样正面朝上，平铺相应厚度的U型聚四氟乙烯薄膜，并在表面滴足量配置好的腐蚀介质溶液，盖好缝隙形成器上板，保证缝隙内充满溶液，使用螺钉穿过缝隙形成器上板与缝隙形成器上板的通孔，并拧紧螺母，组装好缝隙形成器后，将缝隙形成器按照图1放置在有机玻璃容器内，并将在机玻璃容器内放置制备好的模拟体液，然后盖上容器上盖，防止模拟体液挥发。
第四步：放置三电极电化学测试系统，在模拟体液环境下进行静态缝隙腐蚀实验；
如图1所示，将铂片对电极竖直放置，平行且正对人工关节材料工作电极，放置Ag/AgCl参比电极的盐桥尖端尽量靠近但不接触试样，连接电化学测试设备，进行一系列电化学实验，测量开路、动电位极化曲线、恒定电位极化、阻抗等，改变不同条件进行静态缝隙腐蚀实验，使用恒温水浴改变温度，探究温度对实验的影响，利用升高温度加速反应进程，改变腐蚀介质中的离子(例如Cl-和H+)浓度，进一步模拟缝隙腐蚀扩展阶段变化的溶液成分，探究缝隙腐蚀不同阶段的腐蚀机理。
第五步：后期材料表面宏微观形貌的观察与分析；
实验结束后，立即将试样从所述装置中取出并利用激光共聚焦显微镜、SEM、EDS、XPS、AFM等进行后续表面宏微观形貌的观察与分析，图4为316L不锈钢在动电位极化后缝隙口附近的SEM图像(缝隙宽度0.05mm，溶液0.9％NaCl)，如图4所示，图片上部带有蕾丝钝化膜盖的是缝隙外部区域，发生典型的氯离子腐蚀反应，有明显腐蚀沟壑的部位为缝隙口，由于缝隙影响传质，产生氧浓差电池，形成典型的缝隙腐蚀形貌。
本发明提供的用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置及方法，所述装置由有机玻璃容器、带有参比电极和铂片对电极的容器上盖和容器内置缝隙形成器组成，缝隙形成器采用螺钉、螺母通过通孔连接上板和固定封装试样的下板，上下板之间不同厚度的U型聚四氟乙烯薄膜调节缝隙形成器的缝隙宽度，采用三电极电化学系统，并连接电化学测试设备，通过试样表面形貌和电化学参数客观反映人工关节材料的耐缝隙腐蚀性能；本装置及方法既能准确模拟人工关节的服役环境，又有单独操作性，能够在实验环境下构造各种准确静态缝隙形状，模拟人工关节静态服役时的不同真实状态，分析材料表面的电化学信息，以进一步研究人工关节材料的服役特点。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置，其特征在于，包括：有机玻璃容器、容器上盖、缝隙形成器、三电极电化学测试系统和电化学测试设备，所述有机玻璃容器内盛放有模拟体液，用于模拟人工关节真实服役环境，所述有机玻璃容器上设置所述容器上盖，用于防止实验过程中模拟体液挥发，所述缝隙形成器用于固定试样，并调节缝隙宽度，所述试样为人工关节材料，所述缝隙形成器及所述三电极电化学测试系统均设置在所述有机玻璃容器内，所述三电极电化学测试系统连接所述电化学测试设备；
所述缝隙形成器包括：缝隙形成器上板、缝隙形成器下板、螺钉、螺母、U型聚四氟乙烯薄膜，所述缝隙形成器下板上设置有台阶，所述台阶上设置有圆柱形凹槽，所述圆柱形凹槽用于固定所述试样，所述试样上焊接有导线，所述圆柱形凹槽上侧设置有垂直开口，用于将所述试样上的导线伸出装置外，所述缝隙形成器下板下端两侧及所述缝隙形成器上板两侧均设置有通孔，所述螺钉穿过所述通孔并通过所述螺母将所述缝隙形成器下板及缝隙形成器上板固定连接，所述缝隙形成器下板及缝隙形成器上板之间设置所述U型聚四氟乙烯薄膜，
通过使用不同厚度的U型聚四氟乙烯薄膜调节所述缝隙形成器的缝隙宽度。
2.根据权利要求1所述的用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置，其特征在于，所述三电极电化学测试系统包括铂片对电极、Ag/AgCl参比电极、工作电极，所述试样作为所述工作电极，所述的容器上盖固定设置所述铂片对电极和带有所述Ag/AgCl参比电极的盐桥，所述铂片对电极竖直放置，平行且正对所述试样，带有所述Ag/AgCl参比电极的盐桥的尖端尽量靠近且不接触所述试样，所述试样固定在所述缝隙形成器下板的圆柱形凹槽内，所述三电极电化学测试系统通过导线连接所述电化学测试设备，用于监测在无缝隙及不同缝隙宽度情况下电压和电流密度的响应，分析人工关节材料的静态缝隙腐蚀。
3.根据权利要求1所述的用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置，其特征在于，所述模拟体液为生理盐水或Flank’s溶液。
4.一种用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试方法，应用于权利要求1-3任一所述的用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、选择或制备用于实验测试的人工关节材料，并机加工成一定形状，经粗机械抛光去掉锈层，在背面锡焊导线，并进行封装，再机械抛光至镜面，制得试样；
步骤2、制备生理盐水或者Flank’s溶液一类模拟体液；
步骤3、在缝隙形成器中固定试样，并组装某一缝宽的缝隙形成器；
步骤4、在有机玻璃容器中加入模拟体液以模拟人工关节真实服役环境，按需设置实验参数，放置三电极电化学测试系统，连接电化学测试设备，在模拟体液环境下进行静态缝隙腐蚀实验；
步骤5、实验结束，立即将试样从所述用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试装置中取出，进行后续材料表面宏微观形貌的观察与分析。
5.根据权利要求4中所述的用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试方法，其特征在于，所述步骤1中，封装方法为：在水平面定位PVC模具和锡焊导线的试样，将按固定比例均匀混合的无水乙二胺和环氧树脂倒入PVC模具中，去除混合物中的气泡以防在试样周围产生空隙，静置，待环氧树脂混合物固定后即形成封装好的人工关节材料试样。
6.根据权利要求4中所述的用于模拟人工关节静态缝隙腐蚀的实验测试方法，其特征在于，所述步骤3中，在缝隙形成器中固定试样，并组装某一缝宽的缝隙形成器，具体包括：首先固定试样于缝隙形成器下板，试样上的导线从缝隙形成器下板中央的凹槽中引伸出装置外，试样正面朝上，平铺一定厚度的U型聚四氟乙烯薄膜，通过改变U型聚四氟乙烯薄膜的厚度调整缝宽，并在表面滴足量配置好的腐蚀介质溶液，盖好缝隙形成器上板，保证缝隙内充满溶液，螺栓穿过缝隙形成器上板与缝隙形成器下板的通孔，拧紧螺母，组装好缝隙形成器。
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