CN1123621C - 一种铝酸盐基荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝酸盐基荧光粉的制备方法，首先按照所要制备的荧光粉的化学组成称量各原料，然后溶于柠檬酸制成溶液，在80-98℃下保温，使其逐渐形成溶胶、凝胶，最后成为干凝胶，预烧，过300目筛，最后在还原气氛中煅烧，即得微米级荧光粉。本发明的优点是：制备工艺较简单，易于操作，且周期较一般的溶胶-凝胶工艺较短；制得的荧光粉的均匀性较好，粉体颗粒在0.1-10μm之间，不经球磨可直接用于各种显示器；不采用价格较贵的金属有机物从而生产成本较低。
Description
技术领域：
本发明涉及一种铝酸盐基荧光粉的制备方法，特别指广泛用于显示器，长余辉蓄光陶瓷等领域的荧光粉的制备技术。
背景技术：
传统的荧光粉的制备如U.S.PatentNo.3937998，CN85100242所述是将元素或离子的化合物原料(主要是氧化物和碳酸盐)按照比例研磨混匀后，在1400-1700℃之间烧结1-4小时得到荧光粉，虽然烧结温度高，荧光粉的结晶性并不好；后来很多的研究如German Pat.No.0152575，CN1091149，CN1126746，CN1188788，CN1193651，CN1203208等通过在原料中添加助熔剂如B2O3，H3BO3或单质B以及其它金属如Sr，Ba，Ca，Al等的卤化物，这样烧结温度可以显著降低，有的可以降低到1200℃。但是助熔剂的加入，使荧光粉容易烧结成为坚硬的块状，必须经过粉碎和过筛，才能得到可用的细粉，在此过程中荧光粉的性能下降，必须经过高温二次烧结，才能使性能回升。CN1197831采用溶胶-凝胶技术制备了铝酸盐基细荧光粉，此荧光粉不用球磨可以直接使用。但是此发明所用原料主要为成本较高的并且易挥发的有机化合物如叔丁醇铝、苯甲醇铝、异丙醇铝等，而且成胶温度在30-80℃之间，需要48-50小时才能形成凝胶，因而生产周期较长。
在公知的已有技术中，用柠檬酸络合法制备铝酸盐基荧光粉的研究报道，经检索见到有：《光电子·激光》1995，6(增刊)P591“溶胶-凝胶法合成钇铝石榴石及Tb3+和Eu3+激活的YAG的阴极射线发光粉”和《人工晶体学报》1997，26(3/4)P358“Eu3+在YAG中的发光性能及Eu3+，Bi3+间能量传递”，在上述公开技术中，金属硝酸盐和一定量的柠檬酸混合成透明溶液，在50-70℃水浴中缓慢蒸发络合物溶液水分，直至生成粘滞性溶胶，再于120℃干燥，后经预烧和烧结制成荧光粉。但是，此方法由于成胶温度低，从而制备周期长；另外，如果制备Sr、Ba的铝酸盐，则由于Sr、Ba的硝酸盐溶解度较低，在成胶过程中由于水分的蒸发，Sr、Ba的硝酸盐结晶析出，从而使胶体不稳定，影响荧光粉的均匀性。
本发明的目的是提出的一种铝酸盐基荧光粉的制备方法，使合成工艺简单、易于操作，粉体的合成温度较低，生成的粉体颗粒度在0.1-10μm之间，不经过球磨等后续工艺即可使用。
本发明提出的一种铝酸盐基荧光粉的制备方法，包括以下各步骤：
1、以所要制备的荧光粉的相应金属的硝酸盐、碳酸盐、乙酸盐或氧化物为原料，按照所要制备的荧光粉的化学组成称量各原料，然后溶于柠檬酸制成溶液，使溶液中Al的浓度为0.3-2.0mol/L；柠檬酸与Al的物质的量的比例为1∶0.5-3.0；
2、将上述溶液在80-98℃下保温2-20小时，使其逐渐形成溶胶、凝胶，最后成为干凝胶；
3、将上述干凝胶在600-1000℃下预烧2-5小时，过300目筛，最后在1100-1350℃的还原气氛中煅烧2-5小时，还原气氛为1-5％体积比的氢和95-99％体积比的氮N2，即得微米级荧光粉。
上述第一步中，对于含有Sr、Ba的荧光粉，则将Al(NO3)3·6H2O溶解于水中制成溶液，向溶液中滴入氨水，直到溶液中的Al3+完全转变为Al(OH)3活性胶体状沉淀。将沉淀过滤洗涤，去掉其中的NO3 -，然后与其它原料溶于柠檬酸制成溶液。
本发明的优点是：(1)制备工艺较简单，易于操作，且周期较一般的溶胶-凝胶工艺较短(2)制得的荧光粉的均匀性较好，粉体颗粒在0.1-10μm之间，不经球磨可直接用于各种显示器。(3)不采用价格较贵的金属有机物从而生产成本较低。
具体实施方式：
实施例1
本实例是制备绿色荧光粉(Ce0.67Tb0.33)MgAl11O19，用于各种显示器如等离子体显示平板(PDP)中。
按照(Ce0.67Tb0.33)MgAl11O19称取CeO25.980g，Tb4O73.199g，溶解于硝酸制成溶液，称取Al(NO3)3·9H2O 213.966g，碱式碳酸镁(Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O)5.233g，按照Al的浓度为1.0mol/L把所有原料溶解于119.860g柠檬酸中制成透明溶液，将上述溶液在80℃保温20小时，溶液转变为黄色透明凝胶直至干凝胶。将干凝胶于700℃在空气中预烧4小时，过300目筛，最后于1100℃在1H2+99％N2(体积比)混合气体中煅烧结5小时可以制成单相荧光粉，X射线衍射表明产物的d值和相对强度变化趋势与(Ce0.67Tb0.33)MgAl11O19标准卡片一致。荧光粉的颗粒大小为0.1-5μm，在紫外线照射下发射波长为542nm的绿色光。
实施例2
本实例是制备绿色荧光粉(Ce0.67Tb0.33)MnxMg1-xAl11O19，用于各种显示器如等离子体显示平板(PDP)中。
按照(Ce0.67Tb0.33)Mn0.10Mg0.90Al11O19称取CeO2 2.978g，Tb4O7 1.593g，溶解于硝酸制成溶液，称取Al(NO3)3·9H2O 106.561g，碱式碳酸镁(Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O)2.341g，Mn(CH3COO)2 0.633g，按照Al的浓度为2.0mol/L把所有原料溶解于29.847g柠檬酸中制成为透明溶液，将上述溶液在85℃保温10小时，溶液转变为黄色透明凝胶，于95℃把凝胶干燥。将干凝胶于600℃在空气中预烧5小时，过300目筛，最后于1200℃在3％H2+97％N2(体积比)混合气体中煅烧4小时可以制成单相荧光粉，X射线衍射表明产物的d值和相对强度变化趋势与(Ce0.67Tb0.33)MgAl11O19标准卡片一致。荧光粉的颗粒大小为0.1-5μm，在紫外线照射下发射波长为542nm和518nm的绿色光。
实施例3
按照(Ce0.67Tb0.33)Mn0.20Mg0.80Al11O19称取CeO2 2.966g，Tb4O7 1.587g，溶于硝酸制成溶液，称取Al(NO3)3·9H2O106.140g，碱式碳酸镁(Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O)2.073g，Mn(CH3COO)21.261g，按照Al的浓度为1.5mol/L把所有原料溶解于89.186g柠檬酸中制成透明溶液，将上述溶液在98℃保温2小时，溶液转变为黄色透明凝胶，于98℃把凝胶干燥。将干凝胶于800℃在空气中预烧3小时，过300目筛，最后于1250℃在5％H2+95％N2(体积比)混合气体中煅烧2小时可以制成单相荧光粉，X射线衍射表明产物的d值和相对强度变化趋势与(Ce0.67Tb0.33)MgAl11O19标准卡片一致。荧光粉的颗粒大小为0.1-5μm，在紫外线照射下发射波长为542nm和518nm的绿色光。
实施例4
本实例是制备蓝色荧光粉BaMgAl10O17：Eu，M(M＝Nd，Eu)，用于各种显示器如等离子体显示平板(PDP)中。
按照Ba0.90MgAl10O17：Eu0.10称取Al(NO3)3·9H2O 106.432g，用氨水沉淀成活性Al(OH)3胶体状沉淀，过滤洗涤去掉NO3 -，称取BaCO3 5.040g，碱式碳酸镁(Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O)2.858g，Eu2O3 0.50g，将所有原料一起溶解于119.242g柠檬酸中，制成透明溶液，Al的浓度为0.3mol/L。将上述溶液于98℃保温5小时溶液转变为溶胶直至干凝胶。将干凝胶于1000℃预烧2小时，过300目筛。最后于1300℃在1-5％H2+99-95％N2(体积比)混合气体中煅烧3小时可以制成单相荧光粉，X射线衍射表明产物的d值和相对强度变化趋势与BaMgAl10O17标准卡片一致。
荧光粉的颗粒大小为0.1-5μm，在紫外线照射下发射波长为452nm的蓝色光。
实施例5
按照Ba0.91MgAl10O17：Eu0.08，Nd0.01，称取Al(NO3)3·9H2O 106.467g，用氨水沉淀成活性Al(OH)3胶体沉淀，过滤洗涤去掉NO3 -，称取Nd2O3 0.048g溶解于硝酸制成溶液，称取BaCO3 5.097g，碱式碳酸镁(Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O)2.859g，Eu2O3 0.40g，将所有原料一起溶解于178.922g柠檬酸中，制成透明溶液，Al的浓度为0.5mol/L。将上述溶液于95℃保温5小时溶液转变为溶胶直至干凝胶。将干凝胶于900℃预烧2.5小时，过300目筛。最后于1350℃在4％H2+96％N2(体积比)混合气体中煅烧2小时可以制成单相荧光粉，X射线衍射表明产物的d值和相对强度变化趋势与BaMgAl10O17标准卡片一致。
荧光粉的颗粒大小为0.1-5μm，在紫外线照射下发射波长为452nm的蓝色光。
实施例6
按照Ba0.82MgAl10O17：Eu0.08，Er0.10，称取Al(NO3)3·9H2O 106.027g，用氨水沉淀成活性Al(OH)3胶体沉淀，过滤洗涤去掉NO3 -，称取Er2O30.541g溶于硝酸制成溶液，称取BaCO3 4.574g，碱式碳酸镁(Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O)2.847g，Eu2O3 0.398g，将所有原料一起溶解于118.788g柠檬酸中，制成透明溶液，Al的浓度为0.4mol/L。将上述溶液于96℃保温5小时溶液转变为溶胶直至干凝胶。将干凝胶于700℃预烧3小时，过300目筛。最后于1300℃在3％H2+97％N2(体积比)混合气体中煅烧3小时可以制成单相荧光粉，X射线衍射表明产物的d值和相对强度变化趋势与BaMgAl10O17标准卡片一致。
荧光粉的颗粒大小为0.1-5μm，在紫外线照射下发射波长为452nm的蓝色光。
实施例7
本实例是制备长余辉荧光粉SrAl2O4：Dy，Eu，用于做长余辉蓄光陶瓷。
按照SrAl2O4：Dy0.006，Eu0.01称取Al(NO3)·9H2O 108.905g，用氨水制成活性Al(OH)3胶体，过滤洗涤去掉NO3 -，称取Dy2O3 0.162g溶解于硝酸制成溶液，称取Eu2O3 0.255g，Sr(CO3)321.429g，将所有原料一起溶解于122g柠檬酸中，制成透明溶液，Al的浓度为0.36mol/L。将上述溶液于95℃保温4小时溶液转变为溶胶直至干凝胶。将干凝胶于800℃预烧3小时，过300目筛。最后于1300℃在3％H2+97％N2(体积比)混合气体中烧结3小时可以制成单相荧光粉，X射线衍射表明产物的d值和相对强度变化趋势与SrAl2O4标准卡片一致。荧光粉的颗粒大小为3-10μm，在紫外线和可见光照射下发射波长为520nm的黄绿色光，余辉衰减时间为0.5-12小时。
Claims (2)
1、一种铝酸盐基荧光粉的制备方法，其特征在于该方法包括以下各步骤：
(1)要制备的荧光粉的相应金属的硝酸盐、碳酸盐、乙酸盐或氧化物为原料，按照所要制备的荧光粉的化学组成称量各原料，然后溶于柠檬酸制成溶液，使溶液中Al的浓度为0.3-2.0mol/L；柠檬酸与Al的物质的量的比例为1∶0.5-3.0；
(2)将上述溶液在80-98℃下保温2-20小时，使其逐渐形成溶胶、凝胶，最后成为干凝胶；
(3)将上述干凝胶在600-1000℃下预烧2-5小时，过300目筛，最后在1100-1350℃的还原气氛中煅烧2-5小时，还原气氛为1-5％体积比的氢和95-99％体积比的氮N2，即得微米级荧光粉，荧光粉的颗粒度为0.1～10μm。
2、如权利要求1所说的方法，其特征在于其中的第一步中，对于含有Sr、Ba的荧光粉，则将Al(NO3)3·6H2O溶解于水中制成溶液，向溶液中滴入氨水，直到溶液中的Al3+转变为Al(OH)3活性胶体状沉淀，将沉淀过滤洗涤，去掉其中的NO3 -，然后与其它原料溶于柠檬酸制成溶液。
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