CN112358021A - 一种复合混凝剂的制备方法 - Google Patents

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张莉娜
方春平
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    • C02F1/56—Macromolecular compounds

Abstract

本发明公开了一种复合混凝剂的制备方法，具体制备过程如下：S1将碱金属硅酸盐溶液加入到稀盐酸溶液中，得到聚硅酸溶液；S2在聚硅酸溶液中按比例加入硫酸铁溶液，得到聚硅酸硫酸铁溶液；S3将聚硅酸硫酸铁溶液与聚合氯化铝按比例混合得到聚硅酸硫酸铁‑聚合氯化铝；S4在聚硅酸硫酸铁‑聚合氯化铝、玉米淀粉和聚乙烯亚胺按比例混合均匀得到新型复合混凝剂。本发明通过在链末端引入金属离子，延缓了桥连的速度，从而延长了胶凝时间，提高了聚硅酸盐的稳定，同时利用聚乙烯亚胺的强阳离子型，且能与重金属实现螯合，与聚硅酸盐协同作用，进一步加强了混凝效果。

Description

一种复合混凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合混凝剂的制备方法，属于污水处理领域。
背景技术
采用混凝剂对工业废水和城市污水进行混凝处理,是水处理中最常用的方法之一，也是消除污染,保护环境的重要手段。无机混凝剂的发展,经历了从明矾、硫酸铝、硫酸亚铁、硫酸铁和三氯化铁等简单低分子无机盐混凝剂,到聚合氯化铝(PAC)、聚合硫酸铁(PFS)等无机高分子混凝剂，以及20世纪 90年代以来产生的具有更高相对分子质量的聚硅酸盐类混凝剂的发展过程.在现有的市售无机混凝剂中,以 PAC的产销量最大,其次是PFS。
而聚硅酸盐类混凝剂具有混凝效果好、价格低廉、无毒等许多优点，但是长期以来都存在稳定性问题，容易在存放过程中胶凝从而失去稳定性仅在小范围内生产使用。
发明内容
为解决现有技术中的不足，本发明提供一种复合混凝剂的制备方法，通过在链末端引入金属离子，延缓了桥连的速度，从而延长了胶凝时间，提高了聚硅酸盐的稳定，同时利用聚乙烯亚胺的强阳离子型，且能与重金属实现螯合，与聚硅酸盐协同作用，进一步加强了混凝效果。
本发明中主要采用的技术方案为：
一种复合混凝剂的制备方法，具体制备过程如下：
S1：将碱金属硅酸盐溶液加入到稀盐酸溶液中，调节pH值为2-4，随后控制反应温度为30～60℃，静置15-30min，得到聚硅酸溶液；
S2：在步骤S1制得的聚硅酸溶液中按比例加入硫酸铁溶液，混合搅拌均匀后，常温静置熟化24h，得到聚硅酸硫酸铁溶液；
S3：将步骤S2制备好的聚硅酸硫酸铁溶液与聚合氯化铝按比例混合，搅拌均匀，常温静置熟化48-72h，得到聚硅酸硫酸铁-聚合氯化铝；
S4：在步骤S3制备好的聚硅酸硫酸铁-聚合氯化铝、玉米淀粉和聚乙烯亚胺按比例混合均匀得到新型复合混凝剂。
优选地，所述步骤S1中的碱金属硅酸盐水溶液为硅酸钠水溶液或硅酸钾水溶液。
优选地，所述步骤S2中的硫酸铁溶液和聚硅酸溶液的硅铁摩尔比为1:3~1:1。
优选地，所述步骤S4中的聚合氯化铝和聚硅酸硫酸铁溶液的硅铝摩尔比为1:3~1:1。
优选地，所述聚硅酸硫酸铁-聚合氯化铝、玉米淀粉和聚乙烯亚胺混合质量比为：1~2:4~5:1。
有益效果：本发明提供一种复合混凝剂的制备方法，具有如下优点：
（1）在聚硅酸中引入铁或铝生产更多的表面羟基，金属离子通过“O”桥或“OH”桥与硅进行了架桥连接，生呈链状或网状结构的复合物，有利于混凝性的提高；
（2）铁和铝的桥连能力比硅弱，若金属离子位于链的末端就能阻止进一步的桥连或能减缓连接的速度，从而延长了胶凝时间；
（3）聚乙烯亚胺具有强阳离子型，可与硅酸盐表面的硅酸根离子络合吸附，扩大了网状结构，与聚硅酸盐协同作用，进一步提高了混凝能力，从而提高了稳定性；
（4）聚乙烯亚胺能与重金属离子实现螯合，有利于污水处理中重金属离子的去除。
（5）通过使用玉米淀粉不仅提高了水处理效果，同时降低了混凝剂的生产成本。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
一种复合混凝剂的制备方法，具体制备过程如下：
S1：将硅酸钠水溶液加入到稀盐酸溶液中，调节pH值为2，随后控制反应温度为30℃，静置30min，得到聚硅酸溶液；
S2：在步骤S1制得的聚硅酸溶液中按比例加入硫酸铁溶液，混合搅拌均匀后，常温静置熟化24h，得到聚硅酸硫酸铁溶液，其中，硫酸铁溶液和聚硅酸溶液的硅铁摩尔比为1:1；
S3：将步骤S2制备好的聚硅酸硫酸铁溶液与聚合氯化铝按比例混合，搅拌均匀，常温静置熟化72h，得到聚硅酸硫酸铁-聚合氯化铝，其中，聚合氯化铝和聚硅酸硫酸铁溶液的硅铝摩尔比为1:3~1:1；
S4：在步骤S3制备好的聚硅酸硫酸铁-聚合氯化铝、玉米淀粉和聚乙烯亚胺按比例混合均匀得到新型复合混凝剂，其中，聚硅酸硫酸铁-聚合氯化铝、玉米淀粉和聚乙烯亚胺混合质量比为：1:4:1。
实施例2
一种复合混凝剂的制备方法，具体制备过程如下：
S1：将硅酸钠水溶液加入到稀盐酸溶液中，调节pH值为3，随后控制反应温度为,60℃，静置15-30min，得到聚硅酸溶液；
S2：在步骤S1制得的聚硅酸溶液中按比例加入硫酸铁溶液，混合搅拌均匀后，常温静置熟化24h，得到聚硅酸硫酸铁溶液，其中，硫酸铁溶液和聚硅酸溶液的硅铁摩尔比为1:2；
S3：将步骤S2制备好的聚硅酸硫酸铁溶液与聚合氯化铝按比例混合，搅拌均匀，常温静置熟化72h，得到聚硅酸硫酸铁-聚合氯化铝，聚合氯化铝和聚硅酸硫酸铁溶液的硅铝摩尔比为1:2；
S4：在步骤S3制备好的聚硅酸硫酸铁-聚合氯化铝、玉米淀粉和聚乙烯亚胺按比例混合均匀得到新型复合混凝剂，其中，聚硅酸硫酸铁-聚合氯化铝、玉米淀粉和聚乙烯亚胺混合质量比为：2:4:1。
实施例3
一种复合混凝剂的制备方法，具体制备过程如下：
S1：将碱金属硅酸盐溶液加入到稀盐酸溶液中，调节pH值为4，随后控制反应温度为60℃，静置30min，得到聚硅酸溶液；
S2：在步骤S1制得的聚硅酸溶液中按比例加入硫酸铁溶液，混合搅拌均匀后，常温静置熟化24h，得到聚硅酸硫酸铁溶液，其中，硫酸铁溶液和聚硅酸溶液的硅铁摩尔比为1:3；
S3：将步骤S2制备好的聚硅酸硫酸铁溶液与聚合氯化铝按比例混合，搅拌均匀，常温静置熟化48-72h，得到聚硅酸硫酸铁-聚合氯化铝，其中，聚合氯化铝和聚硅酸硫酸铁溶液的硅铝摩尔比为1:3；
S4：在步骤S3制备好的聚硅酸硫酸铁-聚合氯化铝、玉米淀粉和聚乙烯亚胺按比例混合均匀得到新型复合混凝剂，其中，聚硅酸硫酸铁-聚合氯化铝、玉米淀粉和聚乙烯亚胺混合质量比为2: 5:1。
配制模拟废水1：在120℃烘干的硅藻土中加自来水配制成1.0g/L的悬浊液。
配制模拟废水2：配制低浓度重金属的模拟废水，其中，重金属Cu2+离子的初始浓度为10mg/L、 重金属Cd2+离子的初始浓度为10mg/L、重金属Zn2+离子的初始浓度为10mg/L、重金属Pb2+离 子的初始浓度为10mg/L。
对比实验1
取同量的模拟废水1分别加入相同量（0.6mg/L）的复合产品（实施例1、2、3）和商品PAC（聚合氯化铝）测定其除浊率，结果如表1所示：
表1: 模拟废水1中各产品的除浊率
实施例1 实施例2 实施例3 商品PAC
除浊率 99.5% 100% 98.5% 91.6%
其中：除浊率%=(原水吸光度-处理后出水吸光度)/原水吸光度×100%。
对比实验2
取同量的模拟废水2分别加入相同量（0.6mg/L）的复合产品（实施例1、2、3）和商品PAC（聚合氯化铝），计算废水溶液中不同重金属离子的去除率，结果如表2所示：
表2: 模拟废水2中各重金属离子的除浊率
去除率 Cu Cd Zn Pb
实施例1 99.87% 99.75% 93.65% 98.67%
实施例2 99.52% 99.34% 92.56% 97.69%
实施例3 99.72% 99.65% 94.32% 99.12%
商品PAC 87.69% 91.32% 83.65% 91.36%
其中，重金属离子去除率计算公式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
；
式中，E为重金属离子的去除率，Ce为吸附后溶液中重金属离子的浓度（mg/L）；C0为溶液中重金属离子的初始浓度(mg/L)。
根据上述实验结果可以看出，不管是对废液的悬浮颗粒还是重金属离子的去除率，添加复合混凝剂的效果均要优于添加的商品PAC。这是由于在聚硅酸中引入铁或铝生产更多的表面羟基，金属离子通过“O”桥或“OH”桥与硅进行了架桥连接，生呈链状或网状结构的复合物，有利于混凝性的提高；而聚乙烯亚胺具有强阳离子型，它可与硅酸盐表面的硅酸根离子络合吸附，扩大了网状结构，与聚硅酸盐协同作用，进一步提高了混凝能力；同时聚乙烯亚胺能与重金属离子实现螯合，有利于污水处理中重金属离子的去除。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种复合混凝剂的制备方法，其特征在于，具体制备过程如下：
S1：将碱金属硅酸盐溶液加入到稀盐酸溶液中，调节pH值为2-4，随后控制反应温度为30～60℃，静置15-30min，得到聚硅酸溶液；
S2：在步骤S1制得的聚硅酸溶液中按比例加入硫酸铁溶液，混合搅拌均匀后，常温静置熟化24h，得到聚硅酸硫酸铁溶液；
S3：将步骤S2制备好的聚硅酸硫酸铁溶液与聚合氯化铝按比例混合，搅拌均匀，常温静置熟化48-72h，得到聚硅酸硫酸铁-聚合氯化铝；
S4：在步骤S3制备好的聚硅酸硫酸铁-聚合氯化铝、玉米淀粉和聚乙烯亚胺按比例混合均匀得到新型复合混凝剂。
2.根据权利要求1所述的一种复合混凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的碱金属硅酸盐水溶液为硅酸钠水溶液或硅酸钾水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种复合混凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的硫酸铁溶液和聚硅酸溶液的硅铁摩尔比为1:3~1:1。
4.根据权利要求1所述的一种复合混凝剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的聚合氯化铝和聚硅酸硫酸铁溶液的硅铝摩尔比为1:3~1:1。
5.根据权利要求1所述的一种复合混凝剂的制备方法，所述聚硅酸硫酸铁-聚合氯化铝、玉米淀粉和聚乙烯亚胺混合质量比为1~2:4~5:1。
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