CN112349924A - 一种带气液分配流场的导电分隔板的蚀刻加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种带气液再分配流场结构的导电分隔板及其加工方法，其中密封胶线槽、导流槽、气体通道、液体通道等功能性分区集成到同一个部件上，一体成型。本发明与传统工艺加工而成的导电分隔板相比，减少了加工次数，降低了加工难度，使导电分隔板的制造，电堆的装配质量、定位精度均得到保证。本发明加工而成的导电分隔板不需要对密封胶线槽做单独加固，可保证电解槽在产出高压氢气(>3.5MPa)工况下的运行稳定性。与现有技术相比，本技术方案加工而成的导电分隔板结构简单、安装方便可靠，减少了加工流程环节，提高了结构可靠性。

Description

一种带气液分配流场的导电分隔板的蚀刻加工方法
技术领域
本发明属于电化学领域，具体涉及一种带气液再分配流场结构的导电分隔板的制备方法。
背景技术
导电分隔板是电解制氢电解槽的核心部件之一，直接影响到电解效率、电解能耗、电解成本以及电解池的寿命。
现有水电解制氢导电分隔板的结构较为复杂，包括主、板框组件、密封结构等多结构模块。这些结构模块常作为独立部件单独加工。这类导电分隔板加工流程复杂、定位精度要求高，给导电分隔板的批量生产、组装带来诸多不便。此外，作为独立加工的板框组件需要粘接、焊接的方式与导电分隔板主体保持连接，此类连接方式会造成连接方式不牢、导电分隔板平整度形变过大等问题，不利于电解池在加热、高压运行条件下运行。
具体地说，现有水电解的导电分隔板主要存在以下问题：一、导电分隔板板框组件需要单独加工，造成板框组件与导电分隔板主体需要重复进行相同加工，致使加工成本增加；二、导电分隔板定位孔位置与导电分隔板主体的定位孔定位精度要求较高，造成较高的装配难度；三、现有的导电分隔板密封胶线槽需要采用粘接、或焊接的方式进行加固，导致导电分隔板的加工流程复杂化，且无法保证导电分隔板密封功能在电解池高压运行下的可靠性；四、在压滤机结构的电堆中，设备的密封界面较多，电堆内部物质泄漏风险大。现有的导电分隔板整板制备工艺制备的导电分隔板是用于燃料电池，多是采用冲压和模压的形式，冲压和模压会造成整板两侧都有相对应沟脊结构，该结构不适用于水电解。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种带气液再分配流场结构的导电分隔板的制备方法，所述方法可将导电分隔板一体加工成型，所述导电分隔板可用于水电解制氢装置中。
本发明技术方案如下：
一方面，本发明提供了一种带气液再分配流场结构的导电分隔板的制备方法，所述方法为蚀刻法，所述蚀刻法包括以下步骤：
a.涂覆保护层：在金属板表面涂覆树脂保护层；
b.涂层干燥；
c.曝光显影：利用显影模板覆盖待蚀刻区域I，将非蚀刻区域利用紫外线曝光，使得该区域的树脂固化；
d.清洗未固化涂层：将步骤c处理后的金属板使用洗涤剂清洗，清洗掉未固化的树脂；
e.初次蚀刻：将步骤d处理后的金属板送入蚀刻机进行蚀刻；
f.脱膜清洗：将步骤e处理后的金属板使用清洗剂清洗脱膜；
g.再次蚀刻：按照所述步骤a～f对待蚀刻区域II～X分别进行蚀刻，所述待蚀刻区域I～X所需蚀刻深度均不相同，X≥II，蚀刻完毕后，得到所述导电分隔板。
基于上述方案，优选地，所述待蚀刻区域I～X中，所需蚀刻深度依次递增。
基于上述方案，优选地，所述树脂为氨基甲酸酯丙烯酸酯(聚氨酯丙烯酸酯)、环氧丙烯酸酯或改性环氧丙烯酸酯；所述保护层厚度为0.5～1mm；所述步骤b中，干燥温度为60～80℃，干燥时间为30～60min；所述步骤c中，曝光时间为10～15min；所述步骤d中，清洗溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种。
基于上述方案，优选地，所述保护层厚度为0.7mm；所述步骤b中，干燥温度为80℃，干燥时间为30min；所述步骤c中，曝光时间为为10min；所述步骤d中，清洗溶剂为甲苯。
基于上述方案，优选地，所述步骤e中，从蚀刻机喷嘴喷出的蚀刻液浓度为10～50wt.％；喷嘴压力为0.5～1.5psi；蚀刻时间为10～30min。
基于上述方案，优选地，所述喷嘴压力为1.0psi，蚀刻时间为10min，蚀刻液浓度为20wt.％。
基于上述方案，优选地，所述步骤g中，蚀刻液浓度为10～100wt.％，蚀刻时间为5～15min，喷嘴压力为0.5～3.0psi，优选蚀刻液浓度为100wt.％，蚀刻时间为10min，喷嘴压力为1.5psi，其它制备条件与初次蚀刻中所采用的条件相同。
基于上述方案，优选地，所述步骤f中，清洗剂是浓度为20～70wt.％的碱液，优选浓度为30wt.％的氢氧化钾溶液。
另一方面，本发明提供了一种上述方法制备的带气液再分配流场结构的导电分隔板，所述导电分隔板为整板结构；
所述导电分隔板的一面设有阳极流场，另一面设有阴极流场；所述导电分隔板的两端设有阳极物料进出口和阴极物料进出口。
基于上述方案，优选地，所述各进出口和流场的周边均设有密封胶线槽；所述阳极物料进出口与阳极流场之间设有过桥区，用于连通所述阳极物料进出口和阳极流场。
基于上述方案，优选地，所述导电分隔板的四角设有定位孔，用于将所述导电分隔板与外部结构相固定。
基于上述方案，优选地，所述阳极物料进出口分别位于所述导电分隔板宽度方向的两端，并呈中心对称；所述阴极物料进出口分别位于所述导电分隔板宽度方向的两端，并呈中心对称。
基于上述方案，优选地，所述阳极物料进出口和阴极物料进出口为矩形。
基于上述方案，优选地，所述阳极流场为直线型，所述阳极流场包括相互平行的若干条流道；所述阴极流场为平面区。
上述导电分隔板中，板框组件不再与导电分隔板主体分离，而是作为导电分隔板的一部分，一体加工成型。
板框组件中的阴极/阳极物料进出口、定位孔、过桥区与导电分隔板主体一体成型，不再需要重复加工出与导电分隔板主体相同的结构。
密封胶线槽与导电分隔板主体一体成型，不再需要额外的连接方式将密封胶线槽固定于导电分隔板主体。
本发明上述方法制备的导电分隔板可应用于燃料电池、可再生燃料电池、光电催化装置、电解氢气发生器装置或电化学氢气压缩机中。
本发明所提供的上述制备方法，极大简化了导电分隔板的加工环节，提高了导电分隔板的结构稳定性，减少了密封结构贴合界面，降低了电堆内物质的泄漏风险。
有益效果
1、本发明提供的方法制备的导电分隔板一体加工成型，无独立的板框组件，为整板结构；而传统的水电解导电分隔板的板框组件与导电分隔板主体分离，氧气和电解液进出口、氢气进出口，密封胶线槽，定位孔，过桥区等结构需要单独加工。
2、本发明提供的方法加工而成的导电分隔板与燃料电池一体化导电分隔板不同之处在于：燃料电池的一体化导电分隔板仍需将两张单极板分别加工，组合而成，而本技术方案获得的导电分隔板是只有单张板的整板结构，不需要两张单极板构成。
3、本发明提供的方法加工而成的导电分隔板与传统燃料电池、电解池分隔板的不同之处在于：在压滤机结构的电堆中，采用本技术方案的分隔板可将设备的密封泄漏风险面降低至原有数量的二分之一，极大降低了电堆泄漏风险。
4、本发明将密封胶线槽、导流槽、流场均在分隔板主体材料上完成加工；这种水电解导电分隔板将导电分隔板各个功能区一体成型；简化了装配工艺，降低了极板的加工难度，使孔道的装配质量及定位精度得到保证；而且整板成型的极板不需要对密封胶线槽做单独加固，可保证电解槽高压运行稳定性。
5、本发明提供的制备方法获得的导电分隔板与传统工艺加工而成的导电分隔板相比，电堆的装配质量、定位精度均得到保证；将通过本方法优化的导电分隔板用于质子交换膜(PEM)水电解池时具有较好的性能；本发明提供的导电分隔板在燃料电池、可再生燃料电池、光电催化、电解氢气发生器装置、电化学氢气压缩机中有广泛的利用价值。
6、水电解中的导电分隔板需要与透水板配合才能完成电堆的组装，透水板通常为有一定厚度的金属多孔材料，起到导电、透水的作用，因此需要在导电分隔板上做出一定深度的凹面，即密封槽上表面与中心流场脊所处平面的深度差，放置透水板，燃料电池通常不需要配合金属透水板，因此，本申请通过刻蚀条件(刻蚀液浓度和压力)的控制，以及在不同条件下刻蚀不同区域，实现多层级深度差导电分隔板的合成，并且能够对金属导电分隔板的密封胶线槽底部平面的粗糙度调整，与金属透水板配合密封，实现在高压环境下的有效密封。
附图说明
图1.一种带气液再分配流场结构的导电分隔板(氧侧)示意图；
图2.一种带气液再分配流场结构的导电分隔板(氢侧)示意图；
图3.现有的导电分隔板结构分解图；
图4.一种带气液通道、无分配流场结构的导电分隔板示意图；
图5.电堆泄漏风险界面结构示意图；
图中，1、阴极/阳极物料进出口；2、密封胶线槽；3、流场区域；4、定位孔；5、过桥区；6、板框组件；7、导电分隔板主体；8、电堆内部物质泄漏风险面。
具体实施方式
以下将结合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解。
实施例1
本实施例提供了一种带气液再分配流场结构的导电分隔板的蚀刻加工方法，包括以下步骤：
1、涂覆保护层：在金属板表面涂覆树脂保护层，涂层厚度保持在0.5mm；并进行干燥处理，干燥条件为80℃，30min；
2、曝光显影：利用显影模板覆盖需要蚀刻的区域，将要保护的区域利用紫外线曝光，使得该区域的树脂固化，曝光时间为10min，然后用甲苯洗涤剂清洗板材，将未固化的树脂清洗掉。
3、初次蚀刻：将涂覆有固化树脂保护层的金属器件送入蚀刻机进行蚀刻，从蚀刻机喷嘴喷出的蚀刻液压力为1.0psi，蚀刻时间为10min，蚀刻液浓度为20wt.％HF溶液；
初次蚀刻采用双面喷淋蚀刻液的方法进行，需要加工的区域如下：
阴极/阳极物料进出口(阳极物料进出口为氧气、电解液的气液混合物的进出口，阴极物料进出口为氢气进出口)、定位孔、密封胶线槽区域、阳极物料进出口与阳极流场之间的过桥区、阳极流场区和阴极流场区。
其中，密封胶线槽区和阴极流场区经过初次蚀刻就可完成，蚀刻完成的阴极流场区如图2所示；阳极流场区和过桥区经过初次蚀刻后为平面区(同阴极流场平面区)，需要经过再次蚀刻进一步加工出沟槽；阴极/阳极物料进出口、定位孔经过初次蚀刻后为半蚀刻状态，需要借助机械辅助加工切割落料。
4、脱膜清洗：将初次蚀刻后的导电分隔板清洗脱膜，清洗剂可选择浓度为30wt.％的氢氧化钾溶液。
5、再次蚀刻：再次蚀刻采用单面喷淋蚀刻液的方法，用于加工出阳极流场区和过桥区的沟槽，具体步骤如下：将分隔板阳极流场需要加工出沟槽的流场区域、过桥区域的平面部分进行涂覆保护层，将需要加工的流场沟槽对应区域暴露出来，依次按照上述1～4流程进行曝光显影、蚀刻加工、脱膜清洗，获得最终产品，再蚀刻过程中的蚀刻液浓度为100wt.％，蚀刻时间为10min，喷嘴压力为1.5psi，其它制备条件与初次蚀刻中所采用的条件相同，蚀刻完毕后，通过机械辅助加工的方式将半蚀刻的阴极/阳极物料进出口、定位孔切割落料，得到导电分隔板A(结构如图1所示)。
所述导电分隔板A的一面为氧气和电解液流场(即阳极流场)，另一面为氢气流场(即阴极流场)；所述导电分隔板A的两端设有阳极物料进出口(即氧气、电解液的气液混合物的进出口)和阴极物料进出口(即氢气进出口)；所述阳极物料进出口分别位于所述导电分隔板宽度方向的两端，并呈中心对称；所述阴极物料进出口分别位于所述导电分隔板宽度方向的两端，并呈中心对称；所述阳极物料进出口和阴极物料进出口为矩形。
所述各进出口和流场的周边均设有密封胶线槽2；所述阳极物料进出口与阳极流场之间设有过桥区5，用于连通所述阳极流场和阳极物料进出口。
所述导电分隔板A的四角设有定位孔4，用于将所述导电分隔板与外部结构相固定。
所述阳极流场为直线型，所述阳极流场包括相互平行的若干条流道；所述阴极流场为平面区。
采用10节上述方法制得的导电分隔板A组装电堆A，进行密封性测试，操作方法如下：
将15MPa气瓶与电堆用耐压管路连接，电堆一侧需加排气阀，气瓶减压阀前端需加截止阀和压力表，采用不同压力的氦气进行压力密封测试。
通过测试结果发现，电堆A在5MPa无泄漏，无明显密封失效情况。
对比例1
为实现5MPa以上的高压气体密封，需要对金属导电分隔板的密封胶线槽底部平面的粗糙度进行精微调整，此调整过程如下：
按照实施例1所述的步骤对带流场的导电分隔板B进行加工，其中，密封胶线槽的加工在初次蚀刻过程中进行，与实施例1不同之处在于：
1、进行导电分隔板B上密封胶线槽加工时，初次蚀刻时所使用的蚀刻液浓度与再次蚀刻液浓度相同，都为100wt.％浓度的HF溶液；
2、进行导电分隔板B上密封胶线槽加工时，从蚀刻机喷嘴喷出的蚀刻液压力升高至再次蚀刻操作时的2倍，约为3psi，蚀刻时间为5min；
分别采用上述制备的导电分隔板B与实施例1制备的导电分隔板A组装十节电堆进行密封性测试，组装方式同实施例1，对比测试结果发现，电堆B在4.5MPa下发生泄漏，而电堆A在5.5MPa仍能保持良好的密封性，无明显密封失效情况。
对比例2
为突出本发明的方法制备的分隔板较传统方法加工出的导电分隔板在电堆密封方面具有优势，对二者进行了对比，操作方法如下：
1、采用10节实施例1制备的导电分隔板与其他必要组件组装成电解池电堆A，采用10节同尺寸的传统工艺制备出的组合导电分隔板(如图3所示)以及其他必要组件组装成电解池电堆C；
2、电堆A和电堆C均按照以下方式组装：将15MPa气瓶与电堆用耐压管路连接，电堆一侧需加排气阀，气瓶减压阀前端需加截止阀和压力表，采用不同压力的氦气进行压力密封测试；
通过对比测试结果发现，电堆C在2.5MPa下发生泄漏，有密封件挤出现象，而电堆A在5.5MPa仍能保持良好的密封性，无明显密封失效情况。

Claims (10)

1.一种带气液再分配流场结构的导电分隔板的制备方法，其特征在于，所述方法为蚀刻法；所述蚀刻法包括以下步骤：
a.涂覆保护层：在金属板表面涂覆树脂保护层；
b.涂层干燥；
c.曝光显影：利用显影模板覆盖待蚀刻区域I，将非蚀刻区域利用紫外线曝光，使得该区域的树脂固化；
d.清洗未固化涂层：将步骤c处理后的金属板使用洗涤剂清洗，清洗掉未固化的树脂；
e.初次蚀刻：将步骤d处理后的金属板送入蚀刻机进行蚀刻；
f.脱膜清洗：将步骤e处理后的金属板使用清洗剂清洗脱膜；
g.再次蚀刻：按照所述步骤a～f对待蚀刻区域II～X分别进行蚀刻，所述待蚀刻区域I～X所需蚀刻深度均不相同，X≥II，蚀刻完毕后，得到所述导电分隔板。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待蚀刻区域I～X中，所需蚀刻深度依次递增。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述树脂为氨基甲酸酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯或改性环氧丙烯酸酯；所述保护层厚度为0.5～1mm；
所述步骤b中，干燥温度为60～80℃，干燥时间为30～60min；
所述步骤c中，曝光时间为10～15min；
所述步骤d中，清洗溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述保护层厚度为0.7mm；所述步骤b中，干燥温度为80℃，干燥时间为30min；所述步骤c中，曝光时间为10min；所述步骤d中，清洗溶剂为甲苯。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤e中，从蚀刻机喷嘴喷出的蚀刻液浓度为10～50wt.％；喷嘴压力为0.5～1.5psi；蚀刻时间为10～30min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述喷嘴压力为1.0psi，蚀刻时间为10min，蚀刻液浓度为20wt.％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤g中，蚀刻液浓度为10～100wt.％，蚀刻时间为5～15min，喷嘴压力为0.5～3.0psi。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤f中，清洗剂是浓度为20～70wt.％的碱液，优选浓度为30wt.％的氢氧化钾溶液。
9.一种带气液再分配流场结构的导电分隔板，其特征在于，所述导电分隔板通过权利要求1～8任一所述的方法制备。
10.一种权利要求9所述的导电分隔板的应用，其特征在于，所述导电分隔板应用于燃料电池、可再生燃料电池、光电催化装置、电解氢气发生器或电化学氢气压缩机中。
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