CN112342592A - 一种镍基合金表面微弧氧化制备陶瓷膜层的方法 - Google Patents

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杨思雨
黄�俊
徐吉林
孙宇航
崔世宇
罗军明
张剑平
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Abstract

本发明公开了一种镍基合金表面微弧氧化制备陶瓷膜层的方法，方法步骤为：制作镍基合金板实验试样；采用硝酸铝与酒精配制电解溶液；将电解溶液倒入接有微弧氧化脉冲阳极的反应槽并进行搅拌，并将实验试样连接微弧氧化脉冲阴极固定置于电解液液面下，通过反应槽壁内部的冷却水流动来降低反应时的温度；开启微弧氧化脉冲电源，采用恒流法，在反应槽中出现弧光放电，并点击微弧氧化脉冲电源触摸屏上的关闭按钮，使试样随反应槽冷却至室温，获得陶瓷膜层。操作简单方便、能耗小、成本低并且环保效果好，产生的陶瓷膜层化学稳定性好、机械强度大、耐高温、与基体结合良好，是一种性能非常良好的陶瓷膜层，所制备的陶瓷膜层适合工业化生产。

Description

一种镍基合金表面微弧氧化制备陶瓷膜层的方法
技术领域
本发明涉及镍基高温合金以及微弧氧化技术，具体涉及一种镍基合金表面微弧氧化制备陶瓷膜层的方法。
背景技术
镍基高温合金具有组织结构稳定、抗氧化能力强和工作温度高等优异性能，在合金85%的熔点温度时（高达650～1000℃）仍可保持较高的强度和良好的抗氧化性，因而在航空发动机和工业燃气轮机等热端部件得到广泛应用。在现代航空发动机中，镍基高温合金的用量占发动机总质量的80%左右。由于在高温、高燃气腐蚀、循环载荷、振动以及高推重比等严苛的工作环境中长期服役，镍基高温合金部件易发生损伤，严重制约着装备的正常使用和服役安全，给国民经济发展带来巨大损失。
关于如何提高镍基高温合金的使用温度及延长使用寿命，已然成为研究的热点。热障涂层能够在镍基高温合金和高温燃气之间产生较大的温降，类似一个隔绝层，从而使高温工作介质下不能够直接作用在零件基体表面，对基体有一个有效的保护。ZrO2、Al2O3、SiO2等是被经常使用的热障涂层材料，其中Al2O3薄膜机械强度高、硬度高、耐磨、抗蚀、高温稳定性好、化学惰性强, 所以在机械领域中得到广泛应用。采用适当的技术，把热障涂层材料沉积在高温合金表面，形成的热障涂层就可以解决上述问题。
微弧氧化又称为等离子体氧化或阳极火化沉积，它不同于普通的阳极氧化，而是一种在Al、Mg、Ti等金属表面上，于非拉第区进行火花放电，原位生长陶瓷氧化膜的新技术。简单来讲，就是在高电压和脉冲电源的作用下产生等离子放电，从而在基体表面生成薄薄的一层氧化物层。铝酸盐体系下微弧氧化会生成一种性能类似于烧结碳化物的Al2O3，这种膜的特点是耐磨性好、硬度高，但膜表面粗糙。目前微弧氧化因其独特的优势，被广泛应用在医疗机械、模具以及航空Al、Mg等零部件上，但是在镍基高温合金表面微弧氧化制备陶瓷膜层的方法在国内外鲜有报道。
发明内容
为解决在镍基合金表面制备陶瓷膜层的现状，本发明提供一种微弧氧化制备陶瓷膜层的方法，在镍基高温合金表面获得结合良好的形成的热障涂层，提高镍基高温合金部件的机械强度和高温稳定性能。
本发明的目的是这样实现的。一种镍基合金表面微弧氧化制备陶瓷膜层的方法，包括以下步骤：
S1、制作镍基合金板实验试样；
S2、采用硝酸铝与酒精的重量比为1︰40来配制1L的电解溶液；
S3、将电解溶液倒入接有微弧氧化脉冲阳极的反应槽并进行搅拌，并将实验试样连接微弧氧化脉冲阴极固定置于电解液液面下1-2cm处，通过反应槽壁内部的冷却水流动来降低反应时的温度；
S4、开启微弧氧化脉冲电源，脉冲电源频率为500HZ，死区时间为5%以及正负占空比分别为45%和-45%，采用恒流法，且最大电流4.5A调控电压；
S5、当电压调至400V时，在反应槽中出现弧光放电，保持电压微弧氧化2h后，将电压和电流调至0，并点击微弧氧化脉冲电源触摸屏上的关闭按钮，使试样随反应槽冷却至室温，获得陶瓷膜层。
进一步，所述步骤S1中，镍基合金板的实验试样尺寸为12*4*2mm3。
进一步，所述步骤S5中微弧氧化在电流不超过4A的前提下，缓慢增大电压，至弧光放电后保持电压不变。
进一步，所述步骤S5中可分别选取电压为430V或460V做对比实验。
本发明操作简单方便、能耗小、成本低并且环保效果好，产生的陶瓷膜层化学稳定性好、机械强度大、耐高温、与基体结合良好，是一种性能非常良好的陶瓷膜层。所制备的陶瓷膜层适合工业化生产。
附图说明
图1是本发明所制备得到的陶瓷膜层的XRD图谱。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施方式中需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对应本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1：一种镍基合金利用微弧氧化制备陶瓷膜层的方法，包括以下步骤：S1、将线切割过后尺寸为12mm×4mm×2mm的Inconel718镍基合金板用金相砂纸进行打磨至W10（800目），直至表面无划痕，酸洗后得到实验试样；S2、先用电子天平称取20g硝酸铝溶于酒精中，再用1L的容量瓶来定容，得到硝酸铝与酒精质量比为1:40的电解溶液；S3、将步骤S2配置的电解溶液倒入反应槽并打开搅拌叶片开关，然后将步骤S1得到的试样用试样夹固定在反应槽电解液液面下1-2cm处，打开接通在反应槽上的冷却水来降低反应时的温度，阳极钳口接在反应槽上，阴极钳口接在试样夹上；S4、打开WH-10型微弧氧化脉冲电源，在脉冲电源中间的触摸荧幕上设置频率为500HZ、死区时间为5%以及正负占空比分别为45%、-45%，本发明采用恒流法，因此在触摸荧幕的下方把电流旋钮拧至可达到的最大电流4.5A，来调控电压获得实验参数；S5、点击触摸荧幕上的启动按钮，逐步的增大电压，直至电压为400V时在反应槽中出现弧光放电，保持电压微弧氧化2h后，先将电流电压旋钮拧至为0，再关闭触摸荧幕上的关闭按钮，使试样随反应槽冷却至室温即可获得陶瓷膜层。
实施例2：本实施方式与具体实施方式一不同的是：在步骤S5中，在400V电压下出现弧光放电后继续缓慢增加电压至430V，保持电压微弧氧化2h。其他步骤及所选参数与具体实施方式一相同。
实施例3：本实施方式与具体实施方式一不同的是：在步骤S5中，在400V电压下出现弧光放电后继续缓慢增加电压至460V，保持电压微弧氧化2h。其他步骤及所选参数与具体实施方式一相同。
图1为具体实施方式得到的陶瓷膜层以及基体的XRD图谱，从图1中可以得出400V电压下得到的仅有γ-Al2O3相，γ-Al2O3会在1200℃转变成α-Al2O3，不溶于水但可以溶于强酸和强碱溶液。而430V及460V电压下的陶瓷膜层得到的主要由α-Al2O3相和少量的γ-Al2O3相组成。α-Al2O3相性能稳定，属于低活性氧化铝，几乎没有催化活性，不溶于水、强酸和强碱溶液。

Claims (4)

1.一种镍基合金表面微弧氧化制备陶瓷膜层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制作镍基合金板实验试样；
S2、采用硝酸铝与酒精的重量比为1︰40来配制1L的电解溶液；
S3、将电解溶液倒入接有微弧氧化脉冲阳极的反应槽并进行搅拌，并将实验试样连接微弧氧化脉冲阴极固定置于电解液液面下1-2cm处，通过反应槽壁内部的冷却水流动来降低反应时的温度；
S4、开启微弧氧化脉冲电源，脉冲电源频率为500HZ，死区时间为5%以及正负占空比分别为45%和-45%，采用恒流法，且最大电流4.5A调控电压；
S5、当电压调至400V时，在反应槽中出现弧光放电，保持电压微弧氧化2h后，将电压和电流调至0，并点击微弧氧化脉冲电源触摸屏上的关闭按钮，使试样随反应槽冷却至室温，获得陶瓷膜层。
2.根据权利要求1所述的镍基合金表面微弧氧化制备陶瓷膜层的方法，其特征在于，所述步骤S1中，镍基合金板的实验试样尺寸为12*4*2mm3。
3.根据权利要求1所述的镍基合金表面微弧氧化制备陶瓷膜层的方法，其特征在于，所述步骤S5中微弧氧化在电流不超过4A的前提下，缓慢增大电压，至弧光放电后保持电压不变。
4.根据权利要求1所述的镍基合金表面微弧氧化制备陶瓷膜层的方法，其特征在于，所述步骤S5中可分别选取电压为430V或460V做对比实验。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113122844A (zh) * 2021-04-27 2021-07-16 南昌航空大学 一种在镍基合金表面微弧氧化-等离子溅射制备复合涂层的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007087426A2 (en) * 2006-01-25 2007-08-02 Ceramatec, Inc. Environmental and thermal barrier coating to protect a pre-coated substrate
CN103647053A (zh) * 2013-12-16 2014-03-19 电子科技大学 一种镍电极表面制备三氧化铝涂层的方法
CN103643276A (zh) * 2013-12-16 2014-03-19 电子科技大学 一种在铅合金表面生长三氧化铝涂层的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007087426A2 (en) * 2006-01-25 2007-08-02 Ceramatec, Inc. Environmental and thermal barrier coating to protect a pre-coated substrate
CN103647053A (zh) * 2013-12-16 2014-03-19 电子科技大学 一种镍电极表面制备三氧化铝涂层的方法
CN103643276A (zh) * 2013-12-16 2014-03-19 电子科技大学 一种在铅合金表面生长三氧化铝涂层的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WANG, XIYUAN等: ""Structure and properties of Al2O3 coatings formed on NiTi alloy by cathodic plasma electrolytic deposition"", 《SURFACE & COATINGS TECHNOLOGY》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113122844A (zh) * 2021-04-27 2021-07-16 南昌航空大学 一种在镍基合金表面微弧氧化-等离子溅射制备复合涂层的方法

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