CN112341649A - 一种可生物全降解的纸类包装防水膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可生物全降解的纸类包装防水膜及其制备方法，涉及生物降解材料。按质量比的原料组成为：脂肪族聚酯树脂100份、填料0～20份、相容剂0.5～5份、扩链剂0～3份、引发剂0.01～0.5份、接枝单体0～3份、润滑剂1～3份，抗氧剂0.3～0.6份。将所需填料和相容剂备好，置于高速混合机内进行混料处理；将处理好的填料和所需其他原料在连续式密炼机中密炼，拉条造粒，得到所需配方粒料；通过淋膜机在预先电晕处理后的纸上淋膜得到防水膜。本发明的纸类包装防水内膜在弃用后可以完生物全降解。具有良好的拉伸性能、粘接性能、抗水抗氧抗油性能和热合性能。无毒无刺激，安全环保，耐寒耐热。不增加工艺流程，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及生物降解材料，尤其是涉及一种可生物全降解的纸类包装防水膜及其制备方法。
背景技术
地球的环境污染已经非常严重，直接威胁人类的生存。世界卫生组织认为，“全世界每年死亡的4900万人中，约有75％的死者与环境破坏和水源污染的患病有关”。
现在我们有了许多各种性质的高分子材料，它们具备天然材料根本不具备的功能。合成高聚物的发展和广泛使用虽然给日常生活和工农业等发展带来巨大效益，但随之而来的合成材料废弃物的污染也成为大问题。因为人造的聚合物没有经过自然过程，生物体不含有分解它们的必要的酶，也就是说，绝大部分合成材料在自然条件下不能被微生物分解消化。正因为如此，废弃的聚合物就意味着是一种环境污染，如废弃的农用薄膜残留在农田中会破坏土壤结构，使农作物的产量下降。每年有800万吨塑料进入海洋，无法分解的微塑料颗粒被海洋生物吞食，通过食物链进入人体，一个成年人从饮用水和海产品每年约摄入2000个塑料微粒。废弃高分子材料造成了所谓“白色污染”严重地威胁着人类的生态环境。
在高分子的废弃物中一次性塑料杯和纸杯占很大比例。据大数据测算，全球每年生产超过3000亿个纸杯。纸杯本身不耐水，所以纸杯内侧都要涂蜡或涂聚乙烯(又称淋膜)。蜡不耐温，所以更多的是在纸上淋膜聚乙烯。于是研发用可生物全降解的淋膜料代替聚乙烯就成为一个迫切的课题。
可降解材料(或称可降解塑料)可以分为两类：生物降解和光降解。以往生物降解塑料多半是聚乙烯和淀粉或其他生物质的共混物。这种生物降解塑料只是部分降解，不是真正意义上的全降解，以为虽然淀粉被细菌吃掉了，但还残余大量聚乙烯成为微球状或粉末状存在于土壤中使土壤板结，或进入江河湖海的水体中而无法清除，造成不可逆的永久污染。
2020年新修订的《国家重点支持的高新技术领域》将“生物降解塑料制备技术”列于四新材料(三)高分子材料内，并明确指出淀粉基塑料或崩解性塑料不属于高新技术领域。
发明内容
本发明的目的在于为了减少白色污染，提供一种可生物全降解的纸类包装防水膜及其制备方法。
可生物全降解的纸类包装防水膜，按质量比的原料组成为：脂肪族聚酯树脂100份、填料0～20份、相容剂0.5～5份、扩链剂0～3份、引发剂0.01～0.5份、接枝单体0～3份、润滑剂1～3份，抗氧剂0.3～0.6份。
所述脂肪族聚酯树脂为PBAT、PBS、PLA中的至少一种，优选PBAT 20～100份、PBS 0～30份、PLA 0～80份。
所述脂肪族聚酯树脂的熔融指数MI值(190℃，2160g)范围为3.0～10.0g/10min。
所述填料为碳酸钙、滑石粉中的一种。
所述相容剂为硬脂酸、钛酸酯、铝酸酯、硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
所述扩链剂为BASF Joncryl ADR系列、铨盛化工X-U等系列中的一种。
所述引发剂为过氧化二异丙苯(DCP)、过氧化甲乙酮(MEKP)、过氧化苯甲酸叔丁酯(BPB)中的至少一种。
所述接枝单体为顺丁烯二酸酐(俗称马来酸酐)。
所述润滑剂为石蜡、白油、聚乙烯蜡中的至少一种。
所述抗氧剂为抗氧剂1010、防老剂MB中的至少一种。
一种可生物全降解的纸类包装防水膜的制备方法，具体步骤为：将所需填料和相容剂备好，置于高速混合机内进行混料处理，高速混合机内温度为50～90℃，混合10～30min后排出；将处理好的填料和所需其他原料在连续式密炼机中，于90～160℃密炼2～3min。下落到锥双强制喂料机喂料到双螺杆挤出机，120～180℃拉条造粒，得到所需配方粒料；通过淋膜机180～250℃在预先电晕处理后的纸上淋膜得到防水膜。
本发明制备的一次性纸杯的使用性能与聚乙烯淋膜的相当。
由于脂肪族聚酯熔体强度差，淋膜时容易出现熔体破裂断料等问题。除了用扩链剂外，本发明还通过直接在双螺杆挤出机中对加入自由基引发剂和单体对树脂进行熔融接枝。
本发明涉及的材料不仅是可降解塑料，而且是可堆肥化生物全降解塑料。它是指在自然界如土壤和/或沙土等条件下，和/或特定条件如堆肥条件下或厌氧消化条件下或水性培养液中，由自然界存在的微生物如细菌、霉菌和海藻等作用引起的降解，并最终完全降解变成二氧化碳和/或甲烷、水及以其所含元素的矿化无机盐以及新的生物质的塑料。
PBS(聚丁二酸丁二醇酯)是一种热塑性生物全降解树脂，容易被自然界的多种微生物或动植物体内的酶分解。其原料来源可以是石油资源也可以通过生物资源发酵得到。20世纪90年代进入研究领域，近年来在我国开始大量生产。PBS不仅力学性能可以满足通用塑料的使用要求，而且只有在堆肥等接触微生物的条件下才降解，在正常储存和使用过程中性能非常稳定。PBS可以耐热100℃，能满足日常用品的耐热需求。其用途极广，比如包装材料、一次性用具等等。PBS的缺点是刚性大，比较硬和脆。
PBAT也是一种热塑性生物全降解树脂，是1,4丁二醇、己二酸和对苯二甲酸的三元共聚物。脂肪族部分提供良好的生物降解性能，而芳香族部分提供优良的力学性能。由于共聚结构使得它的结晶度低于PBS，从而比较柔软，韧性好。它的抗撕裂强度是聚乙烯的120％，冲击强度是聚乙烯的130％。这些性能是生产高性能膜材的必备条件。PBS同样可以耐热100℃，能满足日常用品的耐热需求。
PLA是聚乳酸，又称聚丙交酯。从玉米淀粉发酵得到的乳酸为单体聚合而成。它是最早大量工业化生产的可生物全降解的脂肪族聚酯。由于价格贵，早先主要应用于自吸收手术缝线等医学领域，现在越来越多用做生物降解塑料。它强度高，力学性能很接近PET；由于结晶速度慢，结晶度低，透明性好；具有生物相容性和生物降解性。但缺点是软化温度只有60℃，而且它不稳定，在储存和使用过程中有可能就会逐渐降解，影响使用性能。
本发明使用PBS、PBAT、PLA 或者其共混物，取长补短，可以获得较好的综合性能。
本发明提供的一种可生物全降解的纸类包装防水内膜的制备方法，与现有技术相比具备以下优点：
(1)本发明的纸类包装防水内膜在弃用后可以完生物全降解。2020.9.8中国轻工业联合会在国家有关部委的指导下制定和印发了《可降解塑料制品的分类与标识规范指南》中，本发明的纸类包装防水内膜属于可堆肥化生物降解塑料。
(2)本发明的纸类包装防水内膜在使用时能够像聚乙烯内膜一样牢靠。具有良好的拉伸性能、粘接性能、抗水抗氧抗油性能和热合性能。
(3)直接在双螺杆挤出机中对树脂进行熔融接枝，增加高分子的分子链间缠结，提高熔体强度。
(4)制备的材料不含甲醛、增塑剂、有机溶剂等有害物质，更没有氯化物产生二噁英的可能，无毒无嗅无刺激性，安全环保性能高。
(5)本发明的纸类包装防水内膜耐寒耐热(使用温度范围为-50～100℃)，其一次性纸杯可用于冷饮，也可用于热饮。
(6)制备方法可直接在通用塑料生产线上使用，不增加工艺流程，适合工业化生产，降低生产改进成本。加工温度(120～160℃)比聚乙烯低，耗能减少一半。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下实施例将对本发明作进一步的说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，以下对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
实施例1：
一种可生物全降解的纸类包装防水内膜，包括如下以重量计算的制备原料：含有PBAT 30份、PBS 65份、PLA 5份、碳酸钙20份、硬脂酸0.5份、扩链剂3份、石蜡1份，抗氧剂1010 0.3份。
PBS选用新疆蓝山屯河聚酯有限公司TH-803S，其熔融指数为15.0g/10min。PBAT选用新疆蓝山屯河聚酯有限公司TH-801T，其熔融指数为4.5g/10min。PLA采用美国Natureworks公司的型号为2003D的产品，熔融指数MI值(210℃，2160g)范围为6.0g/10min；扩链剂采用德国BASF Joncryl ADR 4468。
制备方法按以下步骤：
1)将碳酸钙置于高速混合机中在转速800rpm下混合10min进行干燥除湿，再加入硬脂酸、抗氧剂1010继续在高速混合机转速800rpm下混合加热5min，得到共混粉料。
2)将PBAT、PBS、PLA、扩链剂、石蜡投入高速混合机中，转速600rpm，温度70℃混合8min，得到混合粒料。
3)将步骤1)得到的共混粉料和步骤2)得到的混合粒料在高速混合机转速500rpm中再混合3min得到混合料。
4)将步骤3)中的混合料投入到连续密炼机中，设定转速220rpm,连续密炼机含有二段密炼段，一段温度设定130，二段温度设定140，密炼完成后落入锥双强制喂料机进入双螺杆挤出机。
5)共混料进入双螺杆挤出机，温度145℃，转速260rpm，挤出拉条造粒，制得所需配方粒料。
6)将步骤5)制得的配方粒料通过淋膜机(180～250℃)在纸(预先电晕处理)上淋膜得到防水膜。
实施例2：
一种可生物全降解的纸类包装防水内膜，包括如下以重量计算的制备原料：含有PBAT70份、PBS 10份、PLA20份、滑石粉20份、硅烷偶联剂KH570 5份、扩链剂2份、白油3份、防老剂MB 0.6份。
PBS选用新疆蓝山屯河聚酯有限公司TH-803S，其熔融指数为6.0g/10min。PBAT选用新疆蓝山屯河聚酯有限公司TH-801T，其熔融指数为4.5g/10min。PLA选用TOTALCorbion-LX175,熔融指数MI值(190℃，2160g)范围为3.0g/10min)。扩链剂为铨盛化工X-U992。
制备方法按以下步骤：
1)将滑石粉置于高速混合机中在转速800rpm下混合10min进行干燥除湿，再加入硅烷偶联剂KH570继续在高速混合机转速800rpm下混合加热5min，得到共混粉料。
2)将PBAT、PBS、PLA、扩链剂、白油、防老剂MB投入高速混合机中，转速600rpm，温度70℃混合8min，得到混合粒料。
3)将步骤1)得到的共混粉料和步骤2)得到的混合粒料在高速混合机转速500rpm中再混合3min得到混合料。
4)将步骤3)中的混合料投入到连续密炼机中，设定转速220rpm,连续密炼机含有二段密炼段，一段温度设定130，二段温度设定140，密炼完成后落入锥双强制喂料机进入双螺杆挤出机。
5)共混料进入双螺杆挤出机，温度145℃，转速260rpm，挤出拉条造粒，制得所需配方粒料。
6)将步骤(5)制得的配方粒料通过淋膜机(180～250℃)在纸(预先电晕处理)上淋膜得到防水膜。
实施例3：
一种可生物全降解的纸类包装防水内膜，包括如下以重量计算的制备原料：含有PBAT 25份、PBS 10份、PLA 65份、扩链剂3份、聚乙烯蜡2份。
PBS选用新疆蓝山屯河聚酯有限公司TH-803S，其熔融指数为6.0g/10min。PBAT选用新疆蓝山屯河聚酯有限公司TH-801T，其熔融指数为4.5g/10min。PLA选用NatureWorks2003D,熔融指数MI值(210℃，2160g)范围为6.0g/10min。扩链剂为BASF Joncryl ADR4468。
制备方法按以下步骤：
1)将PBAT、PBS、PLA、扩链剂、聚乙烯蜡投入高速混合机中，转速600rpm，温度70℃混合8min，得到混合粒料。
2)将步骤1)得到的混合粒料在高速混合机转速500rpm中再混合3min得到混合料。
3)将步骤2)中的混合料投入到连续密炼机中，设定转速220rpm,连续密炼机含有二段密炼段，一段温度设定130，二段温度设定140，密炼完成后落入锥双强制喂料机进入双螺杆挤出机。
4)共混料进入双螺杆挤出机，温度145℃，转速260rpm，挤出拉条造粒，制得所需配方粒料。
5)将步骤(4)制得的配方粒料通过淋膜机(180～250℃)在纸(预先电晕处理)上淋膜得到防水膜。
实施例4：
一种可生物全降解的纸类包装防水内膜，包括如下以重量计算的制备原料：含有PBAT25份、PBS 10份、PLA65份、过氧化二异丙苯(DCP)0.5份、马来酸酐(MHA)3份、聚乙烯蜡1份。
PBS选用新疆蓝山屯河聚酯有限公司TH-803S，其熔融指数为6.0g/10min。PBAT选用新疆蓝山屯河聚酯有限公司TH-801T，其熔融指数为4.5g/10min。PLA选用NatureWorks2003D,熔融指数MI值(210℃，2160g)范围为6.0g/10min。
制备方法按以下步骤：
1)将PBAT、PBS、PLA、过氧化二异丙苯(DCP)、马来酸酐(MHA)、聚乙烯蜡投入投入到连续密炼机中，设定转速220rpm,连续密炼机含有二段密炼段，一段温度设定130，二段温度设定140，密炼完成后落入锥双强制喂料机进入双螺杆挤出机。
2)共混料进入双螺杆挤出机，温度145℃，转速260rpm，挤出拉条造粒，制得所需配方粒料。
3)将步骤2)制得的配方粒料通过淋膜机(180～250℃)在纸(预先电晕处理)上淋膜得到防水膜。
实施例5：
一种可生物全降解的纸类包装防水内膜，包括如下以重量计算的制备原料：含有PBAT35份、PLA65份、过氧化甲乙酮(MEKP)0.01份、马来酸酐(MHA)2份、石蜡3份。
PBAT选用新疆蓝山屯河聚酯有限公司TH-801T，其熔融指数为4.5g/10min。PLA选用TOTAL Corbion-LX175,熔融指数MI值(190℃，2160g)范围为3.0g/10min)。
制备方法按以下步骤：
1)将PBAT、PLA、过氧化甲乙酮(MEKP)、马来酸酐(MHA)、石蜡投入投入到连续密炼机中，设定转速220rpm,连续密炼机含有二段密炼段，一段温度设定130，二段温度设定140，密炼完成后落入锥双强制喂料机进入双螺杆挤出机。
2)共混料进入双螺杆挤出机，温度145℃，转速260rpm，挤出拉条造粒，制得所需配方粒料。
3)将步骤2)制得的配方粒料通过淋膜机(180～250℃)在纸(预先电晕处理)上淋膜得到防水膜。
实施例6：
一种可生物全降解的纸类包装防水内膜，包括如下以重量计算的制备原料：含有PBAT65份、PLA35份、过氧化苯甲酸叔丁酯(BPB)0.3份、马来酸酐(MHA)1份、白油3份、防老剂MB 0.6份。
PBAT选用新疆蓝山屯河聚酯有限公司TH-801T，其熔融指数为4.5g/10min。PLA选用TOTAL Corbion-LX175,熔融指数MI值(190℃，2160g)范围为3.0g/10min。
制备方法按以下步骤：
1)将PBAT、PLA、过氧化苯甲酸叔丁酯(BPB)、马来酸酐(MHA)、白油、防老剂MB投入投入到连续密炼机中，设定转速220rpm,连续密炼机含有二段密炼段，一段温度设定130，二段温度设定140，密炼完成后落入锥双强制喂料机进入双螺杆挤出机。
2)共混料进入双螺杆挤出机，温度145℃，转速260rpm，挤出拉条造粒，制得所需配方粒料。
3)将步骤2)制得的配方粒料通过淋膜机(180～250℃)在纸(预先电晕处理)上淋膜得到防水膜。
对比例1：
LDPE粒料选用美国陶氏722，其熔融指数为8.0g/10min。制备方法为直接通过淋膜机(180～250℃)在纸(预先电晕处理)上淋膜得到防水膜。
防水内膜的性能测定方法如下：拉伸强度和断裂伸长率按GB/T104013-2006标准方法测定；直角撕裂负荷按GB/T/16578.1-2008标准方法测定；维卡软化点按GB/T1633-2000标准方法测定。
用这种生物全降解树脂淋膜制作的一次性纸杯防水内膜性能测定结果如表1。
表1：实施例1～6的膜与对比例的性能
从表1可见该纸杯内膜的性能优于或接近于聚乙烯的综合性能。它具有高附着力、高光滑度和高光泽度，很适合用于代替聚乙烯做一次性纸杯内膜。还可以用于其他纸质材料的防水膜。
脂肪族聚酯树脂是PBAT、PBS和PLA的共混物。该材料具有良好的拉伸性能、粘接性能、抗水抗氧抗油性能和热合性能，用它淋膜的一次性纸杯性能与淋膜聚乙烯的纸杯相当。产品弃用后可以完生物全降解，最终转化成二氧化碳、水和矿物质。不含有害物质，无毒无嗅无刺激性。产品耐寒耐热(–50℃～100℃)，可用于热饮料或冷饮料。可直接在通用塑料生产线上生产，不增加工艺流程和设备。加工温度低，耗能减少一半。直接在双螺杆挤出机中对树脂进行熔融接枝，解决了脂肪族聚酯熔体强度差的问题。
上述实施例仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种可生物全降解的纸类包装防水膜，其特征在于按质量比的原料组成为：脂肪族聚酯树脂100份、填料0～20份、相容剂0.5～5份、扩链剂0～3份、引发剂0.01～0.5份、接枝单体0～3份、润滑剂1～3份，抗氧剂0.3～0.6份。
2.如权利要求1所述一种可生物全降解的纸类包装防水膜，其特征在于所述脂肪族聚酯树脂为PBAT、PBS、PLA中的至少一种，优选PBAT 20～100份、PBS 0～30份、PLA 0～80份。
3.如权利要求1所述一种可生物全降解的纸类包装防水膜，其特征在于所述脂肪族聚酯树脂的熔融指数MI值范围为3.0～10.0g/10min。
4.如权利要求1所述一种可生物全降解的纸类包装防水膜，其特征在于所述填料为碳酸钙、滑石粉中的一种。
5.如权利要求1所述一种可生物全降解的纸类包装防水膜，其特征在于所述相容剂为硬脂酸、钛酸酯、铝酸酯、硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的至少一种。
6.如权利要求1所述一种可生物全降解的纸类包装防水膜，其特征在于所述扩链剂为BASF Joncryl ADR系列、铨盛化工X-U系列中的一种。
7.如权利要求1所述一种可生物全降解的纸类包装防水膜，其特征在于所述引发剂为过氧化二异丙苯、过氧化甲乙酮、过氧化苯甲酸叔丁酯中的至少一种。
8.如权利要求1所述一种可生物全降解的纸类包装防水膜，其特征在于所述接枝单体为顺丁烯二酸酐；
所述润滑剂为石蜡、白油、聚乙烯蜡中的至少一种。
9.如权利要求1所述一种可生物全降解的纸类包装防水膜，其特征在于所述抗氧剂为抗氧剂1010、防老剂MB中的至少一种。
10.如权利要求1所述一种可生物全降解的纸类包装防水膜的制备方法，其特征在于具体步骤为：将所需填料和相容剂备好，置于高速混合机内进行混料处理，高速混合机内温度为50～90℃，混合10～30min后排出；将处理好的填料和所需其他原料在连续式密炼机中，于90～160℃密炼2～3min；下落到锥双强制喂料机喂料到双螺杆挤出机，120～180℃拉条造粒，得到所需配方粒料；通过淋膜机180～250℃在预先电晕处理后的纸上淋膜得到防水膜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210209 |