CN112337404A - 能够提高桃醛得率的原料滴加装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种能够提高桃醛得率的原料滴加装置，属于桃醛生产技术领域。在原料滴加管的出口处设置倒锥形的分液导向锥，分液导向锥上开设若干导液槽。原料滴加管的下端伸入桃醛反应器的内部，反应原料经原料滴加管向桃醛反应器内滴加的过程中，首先进过分液导向锥分流，则反应原料沿分液导向锥的外壁，且沿着导液槽从分液导向锥的下边沿流入桃醛反应器中。反应原料能够以较小的液滴和较宽的分布范围进入桃醛反应器中，从而提高了传热传质的效率，降低了反应原料聚合风险，进而提高桃醛的得率。实验表明，利用上述能够提高桃醛得率的原料滴加装置，向桃醛反应器内滴加反应原料，相比于传统直管滴加，桃醛得率提高3%‑5%。

Description

能够提高桃醛得率的原料滴加装置

技术领域

本发明属于桃醛生产技术领域，具体涉及一种能够提高桃醛得率的原料滴加装置。

背景技术

桃醛，又称为γ-十一内酯，是侧链为庚基的丁内酯，为无色至浅黄色粘稠液体，具有强烈的桃子香气，密度 0.941-0.944 g/mL,，沸点173-174℃（1.06 千帕，8 毫米汞柱），折射率1.4490-1.4540，比重 0.924-0.945，酸值小于 0.2。桃醛溶于乙醇和苄醇，不溶于水。天然存在于奶油、桂花、桃、杏、鸡蛋果、水解大豆蛋白中。桃醛作为最常用的内酯香料之一，被 FEMA(美国食用香料与提取物制造者协会)认定为GRAS(一般认为安全)，FEMA 编号3091，并经 FDA(美国食品及药物管理局)批准食用，欧洲理事会将桃醛列入可用于食品中而不危害人体健康的人造食用香料表中。桃醛在桂花、茉莉、栀子、铃兰、橙花、白玫瑰、紫丁香、金合欢等日用香料中均常使用，也是配制桃子、甜瓜、梅子、杏子、樱桃、桂花等食品香精的上好原料，可广泛应用于日化香精和食用香精。

桃醛的生产工艺主要包括分子内反应直接合成，不饱和酸异构化、内酯化以及利用醇类与不饱和酸的游离基加成反应合成γ-内酯。其中，利用醇类与不饱和酸的游离基加成反应合成γ-内酯由于其原料易得、产品得率高、工艺条件温和、成本较低，从而成为比较理想的一种工业生产方法。例如，专利号为201110299195.0的中国发明专利，公开了一种合成桃醛的提取方法，包括以下步骤：将辛醇、丙烯酸及过氧化物至于容器中，搅拌，充分混合；在反应器中加入辛醇和助催化剂；预定温度下，将辛醇、丙烯酸及过氧化物滴加入反应器中，搅拌反应；蒸馏分离辛醇；真空分馏，提取桃醛。然而，按照其说明书记载，上述合成桃醛的提取方法的桃醛得率为72.7%-73.5%，桃醛得率较低，其可能原因是由于反应原料聚合，导致副产物增加。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种能够提高桃醛得率的原料滴加装置，以解决现有技术中存在的由于反应原料聚合导致桃醛得到率较低的技术问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种能够提高桃醛得率的原料滴加装置，包括原料滴加管及设置于所述原料滴加管出口的分液导向锥，所述分液导向锥呈倒锥形，且顶点设置于所述原料滴加管的出口下端；所述分液导向锥上开设有若干导液槽。

优选地，所述分液导向锥的锥角为60°～120°。

优选地，所述原料滴加管的管径为5 mm～40 mm。

优选地，所述原料滴加管的长度为1 m～10 m。

优选地，所述分液导向锥的外侧罩设有冷却护板，所述冷却护板与所述分液导向锥的外壁形成导液腔。

优选地，所述能够提高桃醛得率的原料滴加装置还包括原料冷却管，所述原料冷却管套设于所述原料滴加管外侧，所述原料冷却管内壁与所述原料滴加管外壁之间形成保护气流通腔，所述原料冷却管上连接有保护气进料管。

优选地，所述分液导向锥的下边沿处设置有挡液板，所述挡液板上开设有若干原料滴加孔。

优选地，所述分液导向锥中空，形成冷却腔，所述冷却腔连接有冷却介质进料管及冷却介质出料管。

由上述技术方案可知，本发明提供了一种能够提高桃醛得率的原料滴加装置，其有益效果是：在原料滴加管的出口处设置倒锥形的分液导向锥，分液导向锥上开设若干导液槽。在向桃醛反应器中滴加辛醇、丙烯酸及过氧化物的混合物（以下简称“反应原料”）的过程中，所述原料滴加管的下端伸入桃醛反应器的内部，反应原料经所述原料滴加管向所述桃醛反应器内滴加的过程中，首先进过所述分液导向锥分流，则反应原料沿所述分液导向锥的外壁，且沿着所述导液槽从所述分液导向锥的下边沿流入桃醛反应器中，反应原料能够以较小的液滴和较宽的分布范围进入桃醛反应器中，从而提高了传热传质的效率，降低了反应原料聚合风险，进而提高桃醛的得率。实验表明，利用上述能够提高桃醛得率的原料滴加装置，向桃醛反应器内滴加反应原料，相比于传统直管滴加，桃醛得率提高3%-5%。

附图说明

图1是一实施例中能够提高桃醛得率的原料滴加装置的结构示意图。

图2是又一实施例中能够提高桃醛得率的原料滴加装置的结构示意图。

图3是图2所示的A-A向剖面示意图。

图4是图3所示的A部的局部放大图。

图5是又一实施例中能够提高桃醛得率的原料滴加装置的剖面示意图。

图中：能够提高桃醛得率的原料滴加装置10、原料滴加管100、分液导向锥200、导液槽210、挡液板220、原料滴加孔221、冷却护板300、导液腔400、原料冷却管500、保护气进料管510、保护气流通腔600、冷却腔700、冷却介质进料管710、冷却介质出料管720。

具体实施方式

以下结合本发明的附图，对本发明的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。

请参看图1，一具体实施方式中，一种能够提高桃醛得率的原料滴加装置10，用于向在桃醛生产过程中，向桃醛反应器中滴加辛醇、丙烯酸及过氧化物的混合物（以下简称“反应原料”）。所述能够提高桃醛得率的原料滴加装置10包括原料滴加管100及设置于所述原料滴加管100出口的分液导向锥200，所述分液导向锥200呈倒锥形，且顶点设置于所述原料滴加管100的出口下端；所述分液导向锥200上开设有若干导液槽210。

例如，所述分液导向锥200的锥角为60°～120°，所述原料滴加管100的管径为5 mm～40 mm，长度为1 m～10 m。

在向桃醛反应器中滴加反应原料的过程中，所述原料滴加管100的下端伸入桃醛反应器的内部，反应原料经所述原料滴加管100向所述桃醛反应器内滴加的过程中，首先进过所述分液导向锥200分流，则反应原料沿所述分液导向锥200的外壁，且沿着所述导液槽210从所述分液导向锥200的下边沿流入桃醛反应器中。在此过程中，反应原料能够以较小的液滴和较宽的分布范围进入桃醛反应器中，从而提高了传热传质的效率，降低了反应原料聚合风险，进而提高桃醛的得率。实验表明，利用上述能够提高桃醛得率的原料滴加装置10，向桃醛反应器内滴加反应原料，相比于传统直管滴加，桃醛得率提高3%-5%。

请一并参看图2与图3，一优选实施例中，为进一步降低反应原料的聚合风险，提高桃醛得率，所述分液导向锥200的外侧罩设有冷却护板300，所述冷却护板300与所述分液导向锥200的外壁形成导液腔400。例如，所述冷却护板300、所述分液导向锥200采用隔热材料制成，则在所述导液腔400中形成相对低温的环境，从而防止反应原料中，丙烯酸和辛醇在高温下聚合。

进一步地，所述能够提高桃醛得率的原料滴加装置10还包括原料冷却管500，所述原料冷却管500套设于所述原料滴加管100外侧，所述原料冷却管500内壁与所述原料滴加管外壁100之间形成保护气流通腔600，所述原料冷却管500上连接有保护气进料管510。在向桃醛反应器中滴加反应原料的过程中，所述原料滴加管100的下端伸入桃醛反应器的内部，反应原料经所述原料滴加管100向所述桃醛反应器内滴加，同时，向所述原料冷却管500内通入保护气体，如氮气，对所述原料滴加管100进行降温，保护气体沿所述冷却护板300的外表面向四周扩散，避免保护气体直接作用于反应液面。一方面，向桃醛反应器内通入保护氮气，提升反应系统的安全性能。另一方面，利用保护气体对所述原料滴加管100进行降温，防止所述原料滴加管100温度过高，导致反应原料聚合，从而提高桃醛的得率。

进一步地，所述分液导向锥200的下边沿处设置有挡液板220，所述挡液板220上开设有若干原料滴加孔221，所述原料滴加孔221与所述导液槽210对齐，使得反应原料由所述分液导向锥200的侧面流出。此时，在保护气体的扰动作用下，反应原料在所述分液导向锥200的边沿处形成小液滴，并在较小液滴状态下滴入桃醛反应器，从而使得原料进料充分被分散，提高反应传质传热的均匀性，降低反应原料聚合倾向，从而进一步有效提高桃醛的得率。实验表明，相比于传统直管滴加，采用上述能够提高桃醛得率的原料滴加装置10，向桃醛反应器内滴加反应原料，桃醛得率提高5%-7%。

请一并参看图4，又一较佳实施例中，所述分液导向锥100中空，形成冷却腔700，所述冷却腔700连接有冷却介质进料管710及冷却介质出料管720。向所述冷却腔700内通入制冷介质，如冷却水，以降低所述分液导向锥100的表面温度，从而使得反应原料在所述能够提高桃醛得率的原料滴加装置10内始终保持较低的温度，例如，使得反应原料在所述能够提高桃醛得率的原料滴加装置10内的温度保持在100℃以下，从而有效缓反应原料聚合倾向，提高桃醛得率。实验表明，相比于传统直管滴加，采用上述能够提高桃醛得率的原料滴加装置10，向桃醛反应器内滴加反应原料，桃醛得率提高10%-13%。

以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (8)

1.一种能够提高桃醛得率的原料滴加装置，其特征在于，包括原料滴加管及设置于所述原料滴加管出口的分液导向锥，所述分液导向锥呈倒锥形，且顶点设置于所述原料滴加管的出口下端；所述分液导向锥上开设有若干导液槽。

2.如权利要求1所述的能够提高桃醛得率的原料滴加装置，其特征在于，所述分液导向锥的锥角为60°～120°。

3.如权利要求1所述的能够提高桃醛得率的原料滴加装置，其特征在于，所述原料滴加管的管径为5 mm～40 mm。

4.如权利要求3所述的能够提高桃醛得率的原料滴加装置，其特征在于，所述原料滴加管的长度为1 m～10 m。

5.如权利要求1所述的能够提高桃醛得率的原料滴加装置，其特征在于，所述分液导向锥的外侧罩设有冷却护板，所述冷却护板与所述分液导向锥的外壁形成导液腔。

6.如权利要求5所述的能够提高桃醛得率的原料滴加装置，其特征在于，还包括原料冷却管，所述原料冷却管套设于所述原料滴加管外侧，所述原料冷却管内壁与所述原料滴加管外壁之间形成保护气流通腔，所述原料冷却管上连接有保护气进料管。

7.如权利要求6所述的能够提高桃醛得率的原料滴加装置，其特征在于，所述分液导向锥的下边沿处设置有挡液板，所述挡液板上开设有若干原料滴加孔。

8.如权利要求1所述的能够提高桃醛得率的原料滴加装置，其特征在于，所述分液导向锥中空，形成冷却腔，所述冷却腔连接有冷却介质进料管及冷却介质出料管。

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