CN112326713B - 利用石英封管模拟碳化硅纤维高温水氧环境的简易化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用石英封管模拟碳化硅纤维高温水氧环境的简易化方法，使用相关化学方程式和理想气态方程定量计算所需要的水含量、氧气分压和氩气分压；通过CaCl2·2H2O提供水分子，并将氧气和氩气同时密封入石英管，后放置于马弗炉中以模拟高温水氧环境。该方法操作简便，可大力节省实验成本，模拟的高温水氧环境温度最高可达1500℃，可定量研究碳化硅纤维在不同温度及不同氧化程度下的反应热力学和动力学机制。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷纤维材料领域，具体涉及利用石英封管模拟碳化硅纤维高温水氧环境的简易化方法。
背景技术
高性能碳化硅纤维是高性能陶瓷基复合材料不可缺少的增强体，也是陶瓷基复合材料的基本组成单元。碳化硅纤维的力学性能决定了陶瓷基复合材料的最终断裂强度，特别是碳化硅纤维在航空发动机高温水氧环境中的力学性能决定了陶瓷基复合材料的服役寿命。因此研究碳化硅纤维在高温水氧环境中的性能对于评估陶瓷基复合材料在航空发动机特定部件的安全应用至关重要。
往往在真实服役环境下评测材料的性能机会很少且费用高昂，且受特定环境的制约，结果缺乏普遍性。采用全环境因素模拟方法可以逼近真实服役环境，但模拟设备的投资和实验成本依然高昂，因此该方法只能与试车，试飞等手段结合，作为验证材料安全性的最终手段使用。目前最常用的环境模拟方法是控制因素模拟方法，该方法以模拟理论与设备为基础，将全环境因素简化为相关控制因素模拟，如采用台架环境模拟器替代高温风洞研究材料在氧化腐蚀环境的重量变化，以及使用高温空气设备或氧-水耦合设备对材料性能进行测试。
在已公开的专利中，模拟高温水氧环境需要特定的气氛设备，水氧混合装置以及相关助燃或可燃气瓶进行组合，因此需要较大的场地，消耗大量的成本。同时也由于相关气瓶的存在以及实验所需的高温环境可能会引起不可预测的安全问题，这些为实验室进行高温水氧环境模拟带来了难度与风险。另外，陶瓷纤维作为一种低密度，轻量化材料，呈束丝状，在测试时所占体积很小，可能造成在气氛设备中固定困难。并且由于气氛设备往往具有可持续通气性能，无法完全对通入气体总量进行定量化，可能导致纤维完全氧化为粉末状，无法进行研究。因此需要发展一种新的模拟碳化硅纤维在水氧环境中的安全简易的测试技术以供实验室使用。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种利用石英封管模拟碳化硅纤维高温水氧环境的简易化方法，以降低现有模拟高温水氧环境技术的高成本及存在的安全问题，并使模拟过程简化，结果精确。
本发明所述的利用石英封管模拟碳化硅纤维高温水氧环境的简易化方法，所模拟的高温水氧环境的水、氧和氩气比例可控。
进一步的，将CaCl2·2H2O定量加入到石英管中密封，进行高温处理以模拟水环境。
进一步的，将氧气和氩气定量填充进所述石英管中，以模拟氧气和氩气环境。
进一步的，所模拟的水氧环境中的水、氧气和氩气用量通过理想气态方程计算：PV＝nRT。
进一步的，所述碳化硅纤维的用量通过下述方程计算：
SiC+2O2(g)＝SiO2+CO2(g) (1)
SiC+3H2O(g)＝SiO2+3H2(g)+CO(g) (2)。
进一步的，包括如下步骤：
步骤1：确定碳化硅、氩气、CaCl2·2H2O、氧气之间的质量与体积关系方程；
步骤2：根据所选取的石英管体积、直径和长度尺寸，采用步骤1计算所需要的碳化硅纤维质量、CaCl2·2H2O质量、以及氧气和氩气的分压；
步骤3：使用电子天平称量步骤2计算的碳化硅纤维和CaCl2·2H2O；
步骤4：将步骤3中的CaCl2·2H2O装入一端开口的小尺寸石英管中；
步骤5：将步骤2中的碳化硅纤维和步骤4中装有CaCl2·2H2O的小尺寸石英管装入步骤2所选取的石英管中；
步骤6：对步骤5中装有碳化硅纤维和CaCl2·2H2O的石英管进行抽真空处理；
步骤7：将具有定量分压的氩气和氧气充入步骤6所述的石英管中；
步骤8：使用高温氧枪对步骤7中所述石英管进行熔合密封。
进一步的，所述步骤6中的真空度为10-4Pa。
进一步的，所述步骤7中使用复合真空计对氩气和氧气分压进行定量。
进一步的，将密封石英管放置入马弗炉中以提供所需要的高温环境。
进一步的，所述高温环境可达到1500℃。
相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)石英玻璃熔点高，配合已有的封管技术与适合的化学试剂，为实验室进行高温水氧环境模拟带来了可行性，高温水氧环境最高可达1500℃。
(2)该方法具有简便性，不需要使用复杂的特制水氧模拟系统，只需通过将所需气氛密封入玻璃管，放置于普通高温马弗炉即可，节省了实验成本；前期气体封装操作可在专业的封装单位进行，避免为实验室带来安全隐患，因此具有较高的安全性。
(2)该方法通过将纤维、含水化学试剂、以及定量的氧气与氩气密封入石英管，并放置于高温马弗炉中可定量测试纤维在不同水氧比例状况下的氧化机制，所得结果具有普遍性。由于可定量化，利于定量研究碳化硅纤维在不同温度及不同氧化程度下的反应热力学和动力学机制。
附图说明
图1为制备完成的密封石英管示意图。
图2为使用该模拟技术在1300℃保温0.25h所得到的碳化硅纤维扫描电子显微镜照片表面形貌与断口形貌图。
图3为模拟发动机燃烧环境(PH2O：PO2：PAr＝14：8：78)1300℃热暴露0.25，1，2，5，8h后纤维单丝剩余拉伸强度。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
本发明使用CaCl2·2H2O提供水分子，并将氧气和氩气同时密封入石英管，后放置于马弗炉中以模拟高温水氧环境，包括如下步骤：
步骤1：根据如下方程：
SiC+2O2(g)＝SiO2+CO2(g) (1)
SiC+3H2O(g)＝SiO2+3H2(g)+CO(g) (2)
和理想气态方程：PV＝nRT计算碳化硅，氩气，CaCl2·2H2O，氧气之间的质量与体积关系方程；
步骤2：根据所选取的石英管体积，直径和长度尺寸，采用步骤1计算所需要的碳化硅纤维质量，CaCl2·2H2O质量，以及氧气和氩气的分压；
步骤3：使用电子天平称量步骤2计算的碳化硅纤维和CaCl2·2H2O；
步骤4：将步骤3中的CaCl2·2H2O装入一端开口的小尺寸石英管中，以避免纤维和CaCl2·2H2O直接接触造成氧化不均匀现象；
步骤5：将步骤2中的碳化硅纤维和步骤4中装有CaCl2·2H2O的小尺寸石英管装入步骤2所选取的石英管中；
步骤6：对步骤5中装有碳化硅纤维和CaCl2·2H2O的石英管进行抽真空处理；
步骤7：将具有定量分压的氩气和氧气充入步骤6所述的石英管中；
步骤8：使用高温氧枪对步骤7所述石英管进行熔合密封。
上述步骤中使用复合真空计对氩气和氧气分压进行定量，步骤3-步骤8在专业的石英管封装单位进行。
实施例1
模拟发动机燃烧环境(PH2O：PO2：PAr＝14：8：78)，选用石英管长度为200mm，管内径为18mm，马弗炉处理温度为1050℃,SiC纤维质量反应10％时，根据化学反应方程式(1),(2)和理想气态方程计算得碳化硅纤维质量为0.0172g，CaCl2·2H2O质量为0.0048g，室温氧气分压为1.8×103Pa，室温氩气分压为1.75×104Pa。使用电子天平称量所需碳化硅纤维和CaCl2·2H2O质量；然后将CaCl2·2H2O装入一端开口的小尺寸石英管中与碳化硅纤维一起装入所选取的石英管中；后对石英管进行抽真空处理；最后将具有定量分压的氩气和氧气充入石英管中，并使用高温氧枪对石英管管进行熔合密封。将密封后得石英管放置入马弗炉中进行1050℃热处理以模拟发动机环境。用扫描电镜观察可在纤维表面观察到明显的氧化腐蚀现象。
实施例2
模拟发动机燃烧环境(PH2O：PO2：PAr＝14：8：78)，选用石英管长度为200mm，管内径为18mm，马弗炉处理温度为1350℃，SiC纤维质量反应10％时，根据化学反应方程式(1),(2)和理想气态方程计算得碳化硅纤维质量为0.0145g，CaCl2·2H2O质量为0.0040g，室温氧气分压为1.5×103Pa，室温氩气分压为1.47×104Pa。使用电子天平称量所需碳化硅纤维和CaCl2·2H2O质量；然后将CaCl2·2H2O装入一端开口的小尺寸石英管中与碳化硅纤维一起装入所选取的石英管中；后对石英管进行抽真空处理；最后将具有定量分压的氩气和氧气充入石英管中，并使用高温氧枪对石英管管进行熔合密封。将密封后得石英管放置入马弗炉中进行1350℃热处理以模拟发动机环境。用扫描电镜观察可在纤维表面观察到明显的氧化腐蚀现象。
图1为制备完成的密封石英管示意图，经过测试所制备的石英管具有良好的气密性。图2为使用该模拟技术在1300℃保温0.25h所得到的碳化硅纤维表面和断口扫面电子显微镜照片，可见纤维发生了明显的腐蚀现象。图3为模拟发动机燃烧环境(PH2O：PO2：PAr＝14：8：78)1300℃热暴露0.25，1，2，5，8h后纤维单丝剩余拉伸强度，可见随着氧化时间的延长，纤维强度降低。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。
Claims (9)
1.利用石英封管模拟碳化硅纤维高温水氧环境的简易化方法，其特征在于，所模拟的高温水氧环境的水、氧和氩气比例可控；包括如下步骤：
步骤1：确定碳化硅、氩气、CaCl2·2H2O、氧气之间的质量与体积关系方程；
步骤2：根据所选取的石英管体积，直径和长度尺寸，采用步骤1计算所需要的碳化硅纤维质量，CaCl2·2H2O质量，以及氧气和氩气的分压；
步骤3：使用电子天平称量步骤2计算的碳化硅纤维和CaCl2·2H2O；
步骤4：将步骤3中的CaCl2·2H2O装入一端开口的小尺寸石英管中；
步骤5：将步骤2中的碳化硅纤维和步骤4中装有CaCl2·2H2O的小尺寸石英管装入步骤2所选取的石英管中；
步骤6：对步骤5中装有碳化硅纤维和CaCl2·2H2O的石英管进行抽真空处理；
步骤7：将具有定量分压的氩气和氧气充入步骤6所述的石英管中；
步骤8：使用高温氧枪对步骤7所述石英管进行熔合密封。
2.根据权利要求1所述的简易化方法，其特征在于，将相关化学试剂CaCl2·2H2O定量加入到石英管中密封，然后进行高温处理以模拟水环境。
3.根据权利要求1所述的简易化方法，其特征在于，使用氧气和氩气定量填充进所述石英管中，以模拟氧气和氩气环境。
4.根据权利要求1所述的简易化方法，其特征在于，所模拟的水氧环境中的水、氧气和氩气用量通过理想气态方程计算：PV＝nRT。
5.根据权利要求1所述的简易化方法，其特征在于，所述碳化硅纤维的用量通过下述方程计算：
SiC+2O2(g)＝SiO2+CO2(g) (1)
SiC+3H2O(g)＝SiO2+3H2(g)+CO(g) (2)。
6.根据权利要求1中所述的简易化方法，其特征在于，所述步骤6中的真空度为10-4Pa。
7.根据权利要求1中所述的简易化方法，其特征在于：所述步骤7中使用复合真空计对氩气和氧气分压进行定量。
8.根据权利要求1所述的简易化方法，其特征在于，将密封石英管放置入马弗炉中以提供所需要的高温环境。
9.根据权利要求8所述的简易化方法，其特征在于，所述高温环境可达到1500℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20220208 |