CN112322930A - 一种低温超塑性钛合金板、棒材及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种低温超塑性钛合金板、棒材及制备方法，所述钛合金的化学成分如下(重量％)：Al：5.5～6.5；V：3.5～4.5；Cu：4～7；Ti余量。所述钛合金棒材、丝材的制备方法为：真空自耗炉熔炼获得原材料铸锭；铸锭修磨后经过1000℃以上开坯锻造、精锻加工成坯料；坯料在850℃‑950℃保温一段时间后快速冷却，获得超细纳米板条组织；淬火后，坯料在温度750℃～850℃下进行热加工，热加工累计变形量大于等于95％。经过该方法加工后获得的材料组织为等轴晶粒，尺寸小于500nm，且在650℃及以下时效3h以内晶粒不发生粗化长大。并且制备所得有效尺寸8mm～30mm的钛合金板、棒在温度600℃～850℃、应变速率0.01～1s^‑1具有超高的超塑性，材料的延伸率800～1500％。

Description

一种低温超塑性钛合金板、棒材及制备方法

技术领域

本发明涉及钛合金加工制备领域，具体为一种低温超塑性钛合金板、棒材及制备方法。

背景技术

钛合金具有良好的耐腐蚀性、密度低、强度高、无磁性，被广泛应用于航空航天、生物医疗、石油化工、汽车工业和海洋工程等重要领域。Ti6Al4V合金是一种应用广泛钛合金，这种合金的屈强比很高，很难进行冷加工，但是在超塑性的条件下，即使进行很大的变形范围，合金都不会发生断裂，并且合金变形均匀、稳定性高。目前钛合金的超塑性成形已经应用在航空航天领域，如发动机叶片、紧固件等。

虽然超塑性加工已经应用在Ti6Al4V合金上，但是Ti6Al4V不是超塑性加工的最佳合金。Ti6Al4V合金具有超塑性加工的条件是温度850℃～950℃、应变速率10^-4～10^-3。在这个温度下进行较低应变速率的加工材料氧化严重、耗能高，并且成型后合金的力学性能随着变形率的升高而下降，这是因为加工后合金的晶粒长大，导致不同晶粒之间的约束降低，材料的屈服强度，抗拉强度以及断后延伸率下降。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低温超塑性钛合金板、棒材及制备方法及，该合金的显微组织细密稳定，晶粒尺寸小于400nm，合金在温度600℃～650℃、应变速率0.01～1具有超高的超塑性，材料的延伸率600～1500％。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种低温超塑性钛合金板、棒材，其化学成分为(重量百分比)：Al：5.5～6.5、V：3.5～4.5、Cu：4～7(优选为5～6)、Ti余量。

本发明所述一种低温超塑性钛合金板、棒材其制备过程为：

步骤一：采用真空自耗炉熔炼多次，获得原材料铸锭。铸锭修磨后经过1000℃以上开坯锻造、精锻加工成棒坯；

步骤二：坯料在850℃-950℃保温，保温时间t＝(1.5-2.5)Dmin，其中，D为试样的有效厚度，单位为毫米mm；

步骤三：坯料保温结束后快速冷却，冷却速率在100～300℃/s之间；棒坯获得超细纳米板条组织；

步骤四：上述超细纳米板条组织坯料在温度720℃～780℃下进行大变形热加工，热加工累计变形量大于等于95％，获得超细纳米晶组织材料；

本发明所述一种低温超塑性钛合金板、棒材的显微组织与性能如下：

(1)经过热变形加工后获得的棒材、丝材组织为等轴晶粒，尺寸小于400nm，且在650℃及以下时效3h以内，晶粒不发生粗化长大。

(2)本发明制备所得的钛合金板、棒材在温度600℃～850℃、应变速率0.01～1s^-1下具有超高的超塑性，材料的延伸率800～1500％。

本发明的有益效果是：

(1)区别于现有技术的情况，本发明所提供的钛合金板、棒材具有超高的超塑性，极大的节约后续加工经济成本与时间成本。

(2)本发明所提供的具有较低温度超塑性的钛合金，其显微组织为超细等轴晶粒，具有高的组织热稳定性，且本发明所提供的较低温度超塑性的钛合金制备方法无需依靠大功率设备及昂贵的模具，通过常规热变形与热处理即可获得超细等轴晶，满足规模化工业生产的需要。

附图说明

图1实施例3所得材料的金相显微组织。

具体实施方式

下面将通过几组具体实施例和对比例来对本申请进行说明、解释，但不应用来限制本申请的范围。

实施例：实施例1-5为根据本发明提供的化学成分范围进行冶炼的Ti6Al4V-Cu合金，其Cu元素的含量逐步提高，相应的制备工艺也在本发明规定的技术参数范围内进行适当调整，具体请见表1、2。

对比例：对比例1-2化学成分低于本发明提供的化学成分范围下限，对比例10的化学成分高于本发明提供的化学成分范围上限。对比例3的热轧温度高于本发明提供的热轧温度范围上限；对比例3的坯料热处理加热温度低于本发明提供的加热温度范围下限；对比例4的坯料热处理保温时间低于本发明提供的保温时间范围下限；对比例5热处理后的坯料冷却速率高于本发明提供的冷却速度范围上限。对比例6的超塑性温度高于本发明提供的超塑性温度范围上限；对比例7的变形量低于本发明提供的变形量范围；对比例8的超塑性温度低于本发明提供的超塑性温度范围下限；对比例9的应变速率高于本发明提供的应变速度。对比例11为通过ECAP工艺制备的具有纳米晶组织的普通Ti6Al4V棒材与丝材，具体请见表3、4。

表1实施例化学成份、热处理工艺

说明：D为试样的有效厚度(单位为毫米mm)

表2实施例热加工工艺及最终尺寸

表3对比例化学成份、热处理工艺

说明：D为试样的有效厚度(单位为毫米mm)

表4对比例热加工工艺及最终尺寸

1.高温拉伸性能测试

采用Instron 8872型拉伸试验机对对比例和实施例材料的高温拉伸力学性能进行测试，应变速率为0.01～1s^-1。测试前，将材料加工成标准拉伸试样，每组热处理试样取三个平行样，实验得到的力学性能包括抗拉强度和延伸率，具体结果见表5。

2.晶粒尺寸统计

采用扫描电镜的电子背散射衍射(EBSD)分析系统对疲劳前后样品进行相体积分数统计，样品制备方法为，先将样品通过机械抛光得到平整光洁的表面，再将样品置于电解液(6％高氯酸+30％丁醇+64％甲醇)中在-25℃下电解抛光20s，去除表面应力。EBSD采集数据时，扫描电镜工作电压20kV，电流18nA，步长选取0.2μm，扫描范围解析率大于80％，采用Channel 5软件对晶粒尺寸进行分析，具体结果见表6。

表5实施例和对比例材料的高温拉伸性能

表6实施例和对比例材料的组织特征及在不同温度保温1h后的组织变化

从表5、6的结果可以看出，实施例1～5均为等轴纳米晶组织，在本发明规定的Cu含量范围内，随着Cu含量的升高，材料的晶粒尺寸逐渐减小。

从表5、6的结果可以看出，对比例1、2、10因Cu含量范围未在本发明提供的范围之内，在本发明规定的温度内未获得超塑性，同时未得到等轴纳米晶组织。对比例3-9因热处理、热轧等工艺参数范围未在本发明提供的范围之内，导致在本发明规定的温度内未获得超塑性，，同时未得到等轴纳米晶组织。

从表6的结果可以看出，实施例1～5在650℃及以下时效过程中具有良好的组织热稳定性，晶粒尺寸在时效后未发生显著的变化。而对比例11晶粒发生显著的粗化长大。

以上所述仅为本申请的实施方式，并非因此限制本申请的专利范围，凡是利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本申请的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种低温超塑性钛合金板、棒材，其特征在于，其化学成分为重量百分比：Al：5.5～6.5；V：3.5～4.5；Cu：4～7；Ti余量；所述板、棒材的厚度或直径大于等于8mm。

2.按照权利要求1所述低温超塑性钛合金板、棒材，其特征在于，所述合金中铜含量为重量百分比Cu：5.0～6.0。

3.一种权利要求1或2所述低温超塑性钛合金板、棒材的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：

步骤一：采用真空自耗炉熔炼多次，获得原材料铸锭；铸锭修磨后经过1000℃以上开坯锻造、精锻加工成坯料；

步骤二：坯料在850℃-950℃保温，保温时间t＝(1.5-2.5)D min，其中，D为试样的有效厚度，单位为毫米mm；

步骤三：坯料保温结束后快速冷却，冷却速率在100～300℃/s之间；棒坯获得超细纳米板条组织；

步骤四：上述超细纳米板条组织坯料在温度720℃～780℃下进行大变形热加工，热加工累计变形量大于等于95％，获得超细纳米晶组织材料。

4.按照权利要求3所述低温超塑性钛合金板、棒材的制备方法，其特征在于：经过热变形加工后获得的棒材、丝材组织为等轴晶粒，尺寸小于400nm，且在650℃及以下时效3h以内，晶粒不发生粗化长大。

5.按照权利要求3所述低温超塑性钛合金板、棒材的制备方法，其特征在于：制备所得有效尺寸8mm～30mm的钛合金板、棒在温度600℃～850℃、应变速率0.01～1s^-1下具有超高的超塑性，材料的延伸率800～1500％。

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