CN112322166A - 基于溶剂型聚氨酯固化剂的水性涂料及其制备方法 - Google Patents

基于溶剂型聚氨酯固化剂的水性涂料及其制备方法 Download PDF

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CN112322166A CN202011269671.XA CN202011269671A CN112322166A CN 112322166 A CN112322166 A CN 112322166A CN 202011269671 A CN202011269671 A CN 202011269671A CN 112322166 A CN112322166 A CN 112322166A
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Abstract

本发明涉及一种基于溶剂型聚氨酯固化剂的水性涂料，包括A组份和B组份，所述的A组份主要由以下组份按照以下质量份数比制备而成：水性羟基丙烯酸树脂、助溶剂、分散剂、颜填料、润湿剂、防沉剂、pH调节剂、消泡剂、防闪锈剂、增稠剂、去离子水，所述水性羟基丙烯酸树脂为水性羟基丙烯酸树脂二级分散体。本发明将溶剂型聚氨酯固化剂应用于水性涂料中，固化剂成本仅为亲水改性聚氨酯固化剂的1/2～1/3。比一般应用亲水改性聚氨酯固化剂涂料的耐水性更好。

Description

基于溶剂型聚氨酯固化剂的水性涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及基于溶剂型聚氨酯固化剂的水性涂料及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展和人们生活水平的不断提高，水性涂料成为一个重点发展方向。其中水性双组份丙烯酸聚氨酯涂料因其性能优良、施工方便，是水性涂料的一个最重要的方向。水性双组份丙烯酸聚氨酯涂料由水性羟基丙烯酸树脂，配合一定的颜填料及助溶剂、助剂搭配亲水改性聚氨酯固化剂制成。而亲水改性聚氨酯固化剂价格昂贵，且因为需要进行亲水改性，工艺成本上升，且活性基团含量下降，单位活性基团价格进一步上升，间接导致了整个水性双组份丙烯酸聚氨酯涂料成本大幅上升。对聚氨酯固化剂进行亲水改性是为了保证其在水性组份中相容性，提高涂层的光泽，但亲水改性引入的亲水基团会致涂层耐水性下降，与水的副反应增加，降低爆泡膜厚。
目前市面上比较成熟的水性双组份丙烯酸聚氨酯涂料，通常采用水性丙烯酸分散体搭配亲水性脂肪族异氰酸酯，虽然基本性能较好，但存在成本高昂、耐水性、爆泡膜厚较差的缺陷，难以大规模应用。
亲水改性聚氨酯固化剂成本高昂，单位活性基团的成本是普通溶剂型聚氨酯固化剂的2～3倍。
亲水改性聚氨酯固化剂耐水性差，在普通冷轧板上耐水只有2～48小时。
亲水改性聚氨酯固化剂爆泡膜厚较差，通常只有30～60μm。
如上所述，现有水性涂料中，为保证聚氨酯固化剂与水性树脂的相容性，提高涂膜的光泽，通常将聚氨酯固化剂进行亲水改性。但亲水改的的聚氨酯固化剂成本高，引入的亲水基团导致耐水性差，改善了亲水性后容易发生与水的副反应产生二氧化碳，导致了爆泡膜厚差。
发明内容
本发明提供一种基于溶剂型聚氨酯固化剂的水性涂料及其制备方法，相较于现有水性双组份聚氨酯涂料，该涂料所制成的涂层光泽高，丰满度、耐水性能等性能优良，成本低，且其在爆泡膜厚、耐水性等更有优势。
一种基于溶剂型聚氨酯固化剂的水性涂料，包括A组份和B组份，所述的A组份主要由以下组份按照以下质量份数比制备而成：
Figure BDA0002777249800000021
所述的B组份主要由以下组份按照以下质量份数比制备而成：
有机溶剂 30.0～50.0；
溶剂型聚氨酯固化剂 50.0～70；
所述水性羟基丙烯酸树脂为水性羟基丙烯酸树脂二级分散体。
所述的水性羟基丙烯酸树脂二级分散体的Tg值在45～65℃之间，羟基的质量百分含量在2.5～4.0％之间,分子量在5000～8000之间。所述的水性羟基丙烯酸树脂二级分散体由质量百分含量小于等于10％的苯乙烯、质量百分含量在10～30％之间叔碳酸缩水甘油酯、水40～50％和其它组份合成。
进一步地，所述助溶剂为沸点在190～240℃之间的醇醚类或双醚类溶剂。
进一步地，所述分散剂为嵌段共聚体高分子分散剂。
进一步地，所述颜填料为钛白粉或者碳黑粉。
进一步地，所述润湿剂为炔二醇类和聚醚硅氧烷类中的一种或两种任意比例的组合。
进一步地，所述防沉剂为膨润土。
进一步地，所述pH调节剂为N,N二甲基乙醇胺或N,N二甲基乙醇胺稀释液。
进一步地，所述消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂。
进一步地，所述增稠剂为聚氨酯结构类型水性增稠剂。
所述防闪锈剂为ASCOTEC公司的ASCOTRAN-H10、ASCOTRAN-14、ASCOTRAN-H18中的一种或多种。
进一步地，B组份中有机溶剂为双酯类、双醚类或者醚酯类溶剂中的一种或两种任意比例的组合。
进一步地，所述溶剂型聚氨酯固化剂为溶剂型HDI三聚体聚氨酯固化剂，它的粘度在500～3000mPa.s之间，聚合度在3.0～3.5之间。
一种基于溶剂型聚氨酯固化剂的水性涂料的制备方法，
所述的A组份的制备方法包括如下步骤：
①将5.0～12.0去离子水置于第一容器中，然后在转速为300～500RPM下加入所述的防沉剂，之后逐渐提高转速到2500～3000RPM,搅拌15～20分钟,制成防沉浆备用；
②在第二容器中加入1.7～13.0去离子水，然后在转速为1000～1500RPM下加入所述的分散剂和步骤①制备好的防沉浆；之后在搅拌速率为300～500RPM下加入颜填料，之后在1000～1500RPM转速下搅拌5～10分钟后加入消泡剂，之后在1500～2000RPM转速下搅拌20～30分钟；
③将步骤①和步骤②制备的产物加入分散缸在2000～2500RPM下研磨1～2小时直至细度小于10μm，之后过滤出色浆备用；
④在第三塑料罐中投入所述的水性丙烯酸树脂，之后在转速为500～1000RPM下加入助溶剂、润湿剂和步骤③制备得到的色浆、防闪锈剂、增稠剂和pH调节剂，调整pH值到7.5～8.0之间后在1000～1500RPM下搅拌15～20分钟；
所述的B组份的制备方法包括如下步骤：
将有机溶剂和溶剂型聚氨酯固化剂在500～1000RPM下搅拌10分钟。
使用时，将A组份和B组份按质量比为4：1混合均匀即得。
将A组份和B组份按质量比为4：1混合均匀，其中A组份和B组份中的NCO含量与羟基含量的比值为1.2～1.5：1，使用时还需要加入质量分数为10～20％的去离子水稀释并搅拌均匀，用200目滤网过滤，然后用1.5mm口径的空气喷枪，喷涂于120#砂纸机器打磨的冷轧钢板上，闪干10～20分钟，80℃烘干120分钟，制得厚度50～60μm的涂层。
原理如下：本发明选用特定的溶剂型聚氨酯固化剂，搭配特定的水性丙烯酸树脂，两者之间具有良好的相容性，能制成性能优良、高光泽的涂层。其中选用的溶剂型聚氨酯固化剂，为低分子量、低聚合度的聚氨酯固化剂。低分子量、低聚合度是其相容性更好的主要原因，其与某些特定的水性丙烯酸树脂有良好的相容性；而选用的水性丙烯酸树脂，其含叔碳酸缩水甘油醚，且分子量较低，有利于提高与聚氨酯固化剂的相容性；良好的相容性是保证交联反应充分，涂层性能优良、光泽高的必要条件，这两方面的有利因素，促成了在水性涂料中应用溶剂型固化剂的可能。且因为溶剂型聚氨酯固化剂本身的疏水性能，在混合后的涂料中，它与水的相容性低，不易接触，因此与水的副反应较亲水改性聚氨酯固化剂要慢很多，减少生成二氧化碳副产物，避免了产生气泡，造成爆泡膜厚低的弊病。又因为溶剂型聚氨酯固化剂本身不含亲水链段，因此耐水性会更好。而溶剂型聚氨酯固化剂本身合成工艺成熟简单，生产具有规模效应，因此成本大幅低于亲水改性聚氨酯固化剂，使用水性双组份涂料的成本能与溶剂型双组份涂料相当或更低，非常有利涂料水性化的发展。
较之前的现有技术，本发明具有以下有益效果：20°光泽大于80，60°光泽大于90，耐水性大于240小时，爆泡膜厚大于80μm，耐人工加速老化大于1500小时；其采用的固化剂为溶剂型聚氨酯固化剂，成本价格非常低。
本发明将溶剂型聚氨酯固化剂应用于水性涂料中，固化剂成本仅为亲水改性聚氨酯固化剂的1/2～1/3。比一般应用亲水改性聚氨酯固化剂涂料的耐水性更好。本发明比一般应用亲水改性聚氨酯固化剂涂料的爆泡膜厚更好。
具体实施方式
实施例1
制备过程如下：
①将8.00份去离子水置于第一塑料罐中，然后在转速为300RPM下加入所述的0.20份防沉剂，之后逐渐提高转速到3000RPM，持续搅拌20分钟,制成防沉浆备用；
②在第二塑料罐中加入剩余17.00份去离子水，然后在转速为1500RPM下加入所述的3.00分散剂和步骤①制备好的防沉浆；之后在500RPM下加入3.0份着色颜料，在1500RPM搅拌10分钟；在1500RPM下加入0.30份消泡剂并在2000RPM下搅拌20分钟；
③将步骤①和步骤②制备的产物加入分散缸在2500RPM下研磨小时直至细度小于10μm，之后过滤出色浆备用；
④在第三塑料罐中投入所述的61.60份自制水性丙烯酸树脂1，之后在转速为1000RPM下加入5.00份助溶剂、1.00份润湿剂和步骤③制备得到的色浆、0.50份防闪锈剂、0.10份增稠剂和0.30份pH调节剂，调整pH值到7.5～8.0之间后在1500RPM下搅拌20分钟；
所述的B组份的制备方法包括如下步骤：
将50.00份有机溶剂和50.00份溶剂型聚氨酯固化剂在1000RPM下搅拌10分钟。
使用时，将A组份和B组份按质量比为4：1混合均匀即得。
将A组份和B组份按质量比为4：1混合均匀，本实施例中A组份和B组份中的羟基含量与NCO含量与羟基含量的比值为1.5：1，使用时还需要加入质量分数为20％的去离子水稀释并搅拌均匀，用200目滤网过滤，然后用1.5mm口径的空气喷枪，喷涂于120#砂纸机器打磨的冷轧钢板上，闪干20分钟，80℃烘干120分钟，制得厚度50～60μm的涂层。
实施例2
制备过程如下
施实例2：
①将8.00份去离子水置于第一塑料罐中，然后在转速为300RPM下加入所述的0.20份防沉剂，之后逐渐提高转速到3000RPM，持续搅拌20分钟,制成防沉浆备用；
②在第二塑料罐中加入剩余2.00份去离子水，然后在转速为1500RPM下加入所述的1.00分散剂和步骤①制备好的防沉浆；之后在500RPM下加入8.50份着色颜料，在1500RPM搅拌10分钟；在1500RPM下加入0.10份消泡剂并在2000RPM下搅拌20分钟；
③将步骤①和步骤②制备的产物加入分散缸在2500RPM下研磨小时直至细度小于10μm，之后过滤出色浆备用；
④在第三塑料罐中投入所述的75.00份自制水性丙烯酸树脂2，之后在转速为1000RPM下加入4.00份助溶剂、0.50份润湿剂和步骤③制备得到的色浆、0.50份防闪锈剂、0.10份增稠剂和0.10份pH调节剂，调整pH值到7.5～8.0之间后在1500RPM下搅拌20分钟；
所述的B组份的制备方法包括如下步骤：
将30.00份有机溶剂和70.00份溶剂型聚氨酯固化剂在1000RPM下搅拌10分钟。
使用时，将A组份和B组份按质量比为4：1混合均匀即得。
将A组份和B组份按质量比为4：1混合均匀，本实施例中A组份和B组份中的羟基含量与NCO含量与羟基含量的比值为1.4：1，使用时还需要加入质量分数为15％的去离子水稀释并搅拌均匀，用200目滤网过滤，然后用1.5mm口径的空气喷枪，喷涂于120#砂纸机器打磨的冷轧钢板上，闪干20分钟，80℃烘干120分钟，制得厚度50～60μm的涂层。
实施例3
制备过程如下
施实例3：
①将5.00份去离子水置于第一塑料罐中，然后在转速为300RPM下加入所述的0.10份防沉剂，之后逐渐提高转速到3000RPM，持续搅拌20分钟,制成防沉浆备用；
②在第二塑料罐中加入剩余1.70份去离子水，然后在转速为1500RPM下加入所述的2.00分散剂和步骤①制备好的防沉浆；之后在500RPM下加入20.00份着色颜料，在1500RPM搅拌10分钟；在1500RPM下加入0.20份消泡剂并在2000RPM下搅拌20分钟；
③将步骤①和步骤②制备的产物加入分散缸在2500RPM下研磨小时直至细度小于10μm，之后过滤出色浆备用；
④在第三塑料罐中投入所述的64.900份自制水性丙烯酸树脂3，之后在转速为1000RPM下加入4.00份助溶剂、0.50份润湿剂和步骤③制备得到的色浆、1.00份防闪锈剂、0.30份增稠剂和0.30份pH调节剂，调整pH值到7.5～8.0之间后在1500RPM下搅拌20分钟；
所述的B组份的制备方法包括如下步骤：
将35.00份有机溶剂和65.00份溶剂型聚氨酯固化剂在1000RPM下搅拌10分钟。
使用时，将A组份和B组份按质量比为4：1混合均匀即得。
将A组份和B组份按质量比为4：1混合均匀，本实施例中A组份和B组份中的羟基含量与NCO含量与羟基含量的比值为1.2：1，使用时还需要加入质量分数为10％的去离子水稀释并搅拌均匀，用200目滤网过滤，然后用1.5mm口径的空气喷枪，喷涂于120#砂纸机器打磨的冷轧钢板上，闪干20分钟，80℃烘干120分钟，制得厚度50～60μm的涂层。
实施例4
制备过程如下
①将12.00份去离子水置于第一塑料罐中，然后在转速为300RPM下加入所述的0.30份防沉剂，之后逐渐提高转速到3000RPM，持续搅拌20分钟,制成防沉浆备用；
②在第二塑料罐中加入剩余7.60份去离子水，然后在转速为1500RPM下加入所述的2.00分散剂和步骤①制备好的防沉浆；之后在500RPM下加入15.00份着色颜料，在1500RPM搅拌10分钟；在1500RPM下加入0.20份消泡剂并在2000RPM下搅拌20分钟；
③将步骤①和步骤②制备的产物加入分散缸在2500RPM下研磨小时直至细度小于10μm，之后过滤出色浆备用；
④在第三塑料罐中投入所述的55.00份自制水性丙烯酸树脂4，之后在转速为1000RPM下加入6.00份助溶剂、0.80份润湿剂和步骤③制备得到的色浆、0.70份防闪锈剂、0.20份增稠剂和0.20份pH调节剂，调整pH值到7.5～8.0之间后在1500RPM下搅拌20分钟；
所述的B组份的制备方法包括如下步骤：
将45.00份有机溶剂和55.00份溶剂型聚氨酯固化剂在1000RPM下搅拌10分钟。
使用时，将A组份和B组份按质量比为4：1混合均匀即得。
将A组份和B组份按质量比为4：1混合均匀，本实施例中A组份和B组份中的羟基含量与NCO含量与羟基含量的比值为1.3：1，使用时还需要加入质量分数为10％的去离子水稀释并搅拌均匀，用200目滤网过滤，然后用1.5mm口径的空气喷枪，喷涂于120#砂纸机器打磨的冷轧钢板上，闪干20分钟，80℃烘干120分钟，制得厚度50～60μm的涂层。
上述实施例的水性羟基丙烯酸树脂可以为万华化学(中国)有限公司Antkote2042；帝斯曼树脂(中国)有限公司XK540或XK110；科思创聚合物(中国)有限公司A2470或A-145；湛新树脂(中国)有限公司Setaqua 6515中的一种或两种以上的任意组合；实施例1选用万华化学(中国)有限公司Antkote 2042；实施例2选用帝斯曼树脂(中国)有限公司XK540；实施例3选用科思创聚合物(中国)有限公司A2470；实施例4选用湛新树脂(中国)有限公司Setaqua 6515；
助溶剂选用DPnB陶氏化学；
分散剂选用BYK190毕克化学；
润湿剂选用Twin 4000赢创德固赛；
消泡剂选用BYK024毕克化学；
防沉剂选用Bentone DE德谦海明斯；
增稠剂选用SN660T圣诺普克。
表1实施例1～4的配方
Figure BDA0002777249800000101
实施例1中的溶剂型聚氨酯固化剂为科思创聚合物(中国)有限公司N3300；实施例2中的溶剂型聚氨酯固化剂为万华化学(中国)有限公司HT600；实施例3中的溶剂型聚氨酯固化剂为旭化成化学(中国)有限公司TLA-100；实施例4中的溶剂型聚氨酯固化剂为广州冠志新材料有限公司OS-9025T。
表2实施例1～4固化剂成本
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
固化剂类型 溶剂型 溶剂型 溶剂型 溶剂型
NCO含量 23.50％ 23.10％ 23.10％ 22.00％
固含 100.00％ 100.00％ 100.00％ 100.00％
固化剂单价元/Kg 40.5 40 40 38.6
每份NCO单价元/Kg 1.72 1.73 1.73 1.75
由上表可以看出，实施例1～4的成本低，而市场上现有很多的水性聚氨酯固化剂单价高，甚至高出2.5～3.0倍。因此其在应用上具有较高的价值。
表3实施例1-4的性能检测数据
Figure BDA0002777249800000121

Claims (10)

1.一种基于溶剂型聚氨酯固化剂的水性涂料，其特征在于：包括A组份和B组份，
所述的A组份主要由以下组份按照以下质量份数比制备而成：
Figure FDA0002777249790000011
所述的B组份主要由以下组份按照以下质量份数比制备而成：
有机溶剂 30.0～50.0；
溶剂型聚氨酯固化剂 50.0～70；
所述水性羟基丙烯酸树脂为水性羟基丙烯酸树脂二级分散体。
2.根据权利要求1所述的一种基于溶剂型聚氨酯固化剂的水性涂料，其特征在于：所述的水性羟基丙烯酸树脂二级分散体的Tg值在45～65℃之间，羟基的质量百分含量在2.5～4.0％之间,分子量在5000～8000之间。
3.根据权利要求1所述的一种基于溶剂型聚氨酯固化剂的水性涂料，其特征在于：所述助溶剂为沸点在190～240℃之间的醇醚类或双醚类溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种基于溶剂型聚氨酯固化剂的水性涂料，其特征在于：所述分散剂为嵌段共聚体高分子分散剂。
5.根据权利要求1所述的一种基于溶剂型聚氨酯固化剂的水性涂料，其特征在于：所述颜填料为钛白粉或者碳黑粉。
6.根据权利要求1所述的一种基于溶剂型聚氨酯固化剂的水性涂料，其特征在于：所述润湿剂为炔二醇类和聚醚硅氧烷类中的一种或两种任意比例的组合；所述防沉剂为膨润土；所述pH调节剂为N,N二甲基乙醇胺或N,N二甲基乙醇胺稀释液；所述消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂；所述增稠剂为聚氨酯结构类型水性增稠剂；所述防闪锈剂为ASCOTEC公司的ASCOTRAN-H10或ASCOTRAN-14中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种基于溶剂型聚氨酯固化剂的水性涂料，其特征在于：B组份中有机溶剂为双酯类、双醚类或者醚酯类溶剂中的一种或两种任意比例的组合。
8.根据权利要求1所述的一种基于溶剂型聚氨酯固化剂的水性涂料，其特征在于：所述溶剂型聚氨酯固化剂为溶剂型HDI三聚体聚氨酯固化剂，它的粘度在500～3000mPa.s之间，聚合度在3.0～3.5之间。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的一种基于溶剂型聚氨酯固化剂的水性涂料的制备方法，其特征在于：
所述的A组份的制备方法包括如下步骤：
①将5.0～12.0去离子水置于第一容器中，然后在转速为300～500RPM下加入所述的防沉剂，之后逐渐提高转速到2500～3000RPM,搅拌15～20分钟,制成防沉浆备用；
②在第二容器中加入1.7～13.0去离子水，然后在转速为1000～1500RPM下加入所述的分散剂和步骤①制备好的防沉浆；之后在搅拌速率为300～500RPM下加入颜填料，之后在1000～1500RPM转速下搅拌5～10分钟后加入消泡剂，之后在1500～2000RPM转速下搅拌20～30分钟；
③将步骤①和步骤②制备的产物加入分散缸中，在2000～2500RPM转速下研磨1～2小时直至细度小于10μm，之后过滤并留色浆备用；
④在第三容器中投入所述的水性羟基丙烯酸树脂，之后在转速为1000～1500RPM下加入助溶剂、润湿剂、步骤③制备得到的色浆、防闪锈剂和增稠剂，并加入pH调节剂调整pH值到7.5～8.0之间，之后在转速为1000～1500RPM下搅拌20～30分钟；
所述的B组份的制备方法包括如下步骤：
将有机溶剂和溶剂型聚氨酯固化剂在转速为1000～1500RPM下搅拌10～15分钟。
10.根据权利要求9所述的一种基于溶剂型聚氨酯固化剂的水性涂料的制备方法，其特征在于：使用时，将A组份和B组份按质量比为4：1混合均匀即得。
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