CN112314948A - 一种包埋功能性油脂的微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种包埋功能性油脂的微胶囊及其制备方法。本发明以纤维素作为微胶囊的壁材骨架材料，壁材中填充材料为Ca2+交联的果胶，功能性油脂作为微胶囊的芯材，通过微胶囊造粒仪制备得到具有双层结构的微胶囊产品，该产品载油率高，感官度高，能够降低功能性油脂中富含的多不饱和脂肪酸受光照、加热及氧化等环境因素的不利影响，增加油脂稳定性，减少对人体有害的醛类、酮类等有机化合物的产生，延长油脂产品的货架期。本发明还提供了以纤维素果胶为壁材包埋功能性油脂的微胶囊的制备方法，为构建用于包埋活性成分或功能性油脂的微胶囊及其它载体物质提供了新方法。
Description
技术领域
本发明涉及微胶囊制备技术领域，具体涉及一种包埋功能性油脂的微胶囊及其制备方法。
背景技术
功能性油脂是指富含多不饱和脂肪酸(以ω-3和ω-6系列脂肪酸为主)且对人体健康具有降血脂、降血压、预防心血管疾病、调节机体免疫、保护视力及提高智力等特殊生理功能和营养价值的油脂。常见的天然功能性油脂包括紫苏籽油、亚麻籽油、菜籽油、米糠油、山茶籽油、鱼油等。此外，在功能性油脂中还含有磷脂、维生素、微量元素、膳食纤维等营养成分，它们与多不饱和脂肪酸共同起到调节和改善人体健康的重要作用。然而，由于功能性油脂中所富含的多不饱和脂肪酸容易受到光照、加热及氧化等环境因素的影响而导致其极易被氧化而造成品质裂变，形成对人体有害的醛类、酮类等有机化合物，降低了其营养价值，氧化还会产生“哈喇”等不良气味，并且产品货架期受到影响，这些问题严重限制了功能性油脂在食品工业中的应用与推广。
针对上述功能性油脂在实际应用中存在的问题，需要采取合理有效的包埋技术对功能性油脂进行保护，从而降低外部环境刺激对其实际应用的影响与限制。目前微囊化技术常被用作提高功能性质油脂氧化稳定性并掩盖其自身不良气味的有效保护措施，以提升产品感官品质与延长保质期。微胶囊是由芯材和壁材所构成的，微胶囊技术通过将一些敏感的物质作为芯材包埋到壁材之中，从而保护这些敏感物质免受外界氧气、光照以及高温等环境因素的侵害。
油脂的微胶囊化主要是以经精炼处理的精制清油作为芯材，以可以形成复合网络结构或非极性空腔的材料(如环糊精、乳清蛋白、卡拉胶)等作为壁材，在适当的条件下促使清油在壁材溶液中充分乳化并被壁材包裹，再通过一些提取、喷雾干燥或冷冻干燥等手段获得固体微胶囊油脂。这种技术可以解决很多传统工艺无法解决的问题，可以有效的抑制油脂的氧化和劣变，提高了油脂的稳定性，有助于储存和运输，但这种技术制得的微胶囊往往载油率低，通常为20％左右，且大多数单一壁材的微胶囊力学性能弱，不耐挤压等机械性压迫，容易粘结，不利长途运输和保藏。因此迫切需要一种工艺简单，能耗低，能提高微胶囊载油率，感官良好，且力学性能有较大提高，能显著延长油脂微胶囊货架期的新型油脂微胶囊。
发明内容
本发明的目的是提供一种载油率高、抗环境逆性好、稳定且保存期长的包埋功能性油脂的微胶囊。
本发明采用纤维素和果胶作为主要壁材材料，在构建用于包埋功能性油脂的微胶囊的壳层过程中加入具有抗菌和抗氧化的成分，以进一步赋予该微胶囊抗菌和抗氧化特性，并取得较好的效果。
具体来说，本发明提供了一种包埋活性成分的微胶囊，所述微胶囊的壁材的原料含有纤维素和果胶。
所述活性成分为富含多不饱和脂肪酸的功能性油脂，优选所述功能性油脂含有紫苏籽油、亚麻籽油、菜籽油、红花籽油、米糠油、山茶籽油、玉米油、核桃油、鱼油中的一种或多种。
本发明提供的微胶囊中，所述壁材的骨架材料主要由纤维素制成，所述壁材的填充材料含有果胶-二价钙离子凝胶微球；优选地，所述壁材中还含有抗菌剂和抗氧化剂。
纤维素是一种常见的天然高分子材料，是植物细胞细胞壁的主要组成成分。纤维素价格便宜且易于获得，生物相容性和生物可降解性良好，由于具有坚实的支撑性和结构强度，纤维素在该微胶囊的合成过程中作为壁材材料，为微胶囊提供良好的球形骨架结构。本发明的纤维素是以棉短绒为原材料，使用冻融法制备得到的棉绒纤维素。该纤维素的特点是纤维短而粗，一般只有2-3毫米，成熟度高且纤维素含量高，纤维含量接近100％，为天然的纯度高的纤维素来源。
果胶是一种常见的多糖，主要存在于植物细胞壁和细胞内层，能够与钙、镁等二价阳离子结合形成具有一定形态和结构强度的凝胶，基于这一特点，包埋了功能性油脂的果胶-二价钙离子凝胶微球被用作该微胶囊壁材的填充材料。酯化度50％以上为高酯果胶，酯化度50％以下为低酯果胶，低酯果胶含羧基比例很大，每个钙离子可与两个羧酸基团结合，通过钙离子的搭桥作用，使得果胶分子链相互迅速交织形成具有三维网状结构的凝胶。本发明的果胶优选酯化度≤7％的低酯果胶，酯化度较高的低酯果胶与二价钙离子交联效果不佳，如20％以上酯化度的果胶无法形成凝胶微球，本发明实验发现7％-20％酯化度形成的凝胶微球较软，具有结构强度不够的缺陷，不能实现耐机械挤压的效果。因此本发明优化实验后选择酯化度≤7％的低酯果胶作为壁材填充材料。
此外为增强该微胶囊的抗菌和抗氧化性能，在该微胶囊构建过程中，同时向壁材纤维素溶液中加入抗菌剂肉桂醛和抗氧化剂茶多酚，以实现延长产品保质期的目的，并合成出具有抗菌和抗氧化能力的用于包埋功能性油脂的微胶囊颗粒。
本领域内适用于作为壁材填充材料的抗菌剂和抗氧化剂有很多，本发明研究发现，抗菌剂采用肉桂醛、抗氧化剂采用茶多酚于本发明的壁材体系中，能够最大优势地发挥其抗菌和抗氧化的作用，而采用本领域内已知的其他抗菌剂或抗氧化剂替代肉桂醛和茶多酚，则有的会影响果胶-二价钙离子凝胶微球的形成，有的降低了壁材骨架的韧性，有的抗菌和抗氧化效果没有肉桂醛和茶多酚好。本发明实施例会详细说明这种情况。
本发明提供了一种包埋功能性油脂微胶囊的制备方法，所述功能性油脂为富含多不饱和脂肪酸的功能性油脂，所述制备方法包括以下步骤：
(1)分别制备纤维素溶液和果胶溶液，将纤维素溶液或果胶溶液混合制得混合溶液，使纤维素质量百分比为2.0％-4.0％，果胶质量百分比为1.0％-4.0％；
(2)向混合溶液中加入二价可溶性钙盐，控制其在溶液中的质量百分比为1.0％-5.0％；
(3)将步骤(2)中的溶液接入微胶囊造粒仪的壁材进料口，将功能性油脂接入微胶囊造粒仪的芯材进料口，喷射入固化液中形成具有双层结构的微胶囊。
上述制备方法中，在步骤(2)之前，为增强该微胶囊的抗菌和抗氧化性能，还包括向混合溶液中加入抗菌剂和/或抗氧化剂的步骤；优选所述抗菌剂为肉桂醛，其在混合溶液中终浓度为0.5％-2.5％；所述抗氧化剂为茶多酚，其在混合溶液中终浓度为1.5％-3.5％。
所述纤维素溶液是以棉短绒为原材料，使用冻融法制备得到；所述果胶为低酯果胶，酯化度≤7％。
所述二价可溶性钙盐优选氯化钙。
本发明上述制备方法的步骤(3)中，壁材与芯材的用量体积比为10-20:1所述固化液为盐酸，其浓度为5.0％-10.0％。
本发明包埋功能性油脂微胶囊的制备方法的步骤(3)中，由于微胶囊造粒仪并没有常规参数可供选择，通常都需要操作者根据壁材、芯材的材质通过大量实验，衡量各项性能指标后，进行适宜参数的筛选和确定。本发明就是基于本发明的壁材是纤维素骨架中填充含有果胶-二价钙离子凝胶微球，芯材是富含多不饱和脂肪酸的功能性油脂，为了获得载油率高、抗环境逆性好、不易粘结、感官好、稳定且保存期长的包埋功能性油脂的微胶囊，本发明通过反复实验比较研究，确定了以下使用微胶囊造粒仪时采用以下参数为最佳。
微胶囊造粒仪同心喷嘴口径为300～900μm；和/或
微胶囊造粒仪振动单元频率为800～2400Hz；和/或
微胶囊造粒仪电极电压为500～2500V；和/或
微胶囊造粒仪气压为100～240mbar。
优选地，微胶囊造粒仪同心喷嘴口径为300-900μm，振动单元频率为800-2000Hz，电极电压为500-2000V，气压为160-240mbar。
本发明在使用微胶囊造粒仪过程中，发现仪器工作参数的选择对于制得力学性能好，结构完整的双层壁材微胶囊非常重要，如果微胶囊造粒仪的喷嘴口径小于300μm，物料流出受限，包埋不完全；喷嘴口径大于900μm，会造成微胶囊粒径变大，影响感官。振动单元频率决定产生液滴的数量，频率低于800产能慢，频率高于2400Hz液滴质量下降。液滴通过静电作用带电，电极电压低于500会造成样品团聚，高于2500V则耗能；气压低于100mbar太小会造成样品团聚，气压高于240mbar则耗能。
上述制备方法制得的包埋功能性油脂的微胶囊也属于本发明的保护范围。
本发明提供了上述微胶囊的以下任一种应用：
(1)提高油脂中不饱和脂肪酸稳定性；
(2)延缓油脂产品货架期；
(3)降低对人体有害的醛类或酮类有机化合物的产生；
(4)提高油脂产品的感官质量，减少不良气味；
(5)提高微胶囊载油脂量。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明采用更加环保的天然高分子材料：纤维素和果胶。此方法拓展了微胶囊包埋油脂的设计方法，相比单一壁材的微胶囊，该微胶囊以纤维素为骨架结构，具有更强的力学性能。
(2)本发明微胶囊的壁材韧性好，壁材与芯材用量搭配适宜，提高了微胶囊的载油量(率)，实现了60.2％以上的载油率。
(3)在本发明微胶囊现有壁材的基础上添加具有抗菌和抗氧化作用的肉桂醛和茶多酚改性纤维素和果胶的抗菌和抗氧化性能，达到延长食品保质期的目的。在此过程中，使用化学防护和物理防护相结合的思路，利用肉桂醛和茶多酚增强纤维素和果胶的抗菌和抗氧化性能来阻隔氧气与功能性油脂的接触，可广泛应用于功能油脂的包埋和递送。
(4)本发明的微胶囊具有良好的环境抗逆性和稳定性，可以有效的抑制油脂的氧化和劣变，降低对人体有害有机物的产生，使的各种功能性油脂按照本发明方法包埋制得微胶囊后，货架期超过720天，在此期间油脂内的各有效成份无变化，醛类、酮类、羧酸、氧化物及过氧化物等的含量均在国家允许的范围内。
(5)感官方面。在应用于食品领域的微胶囊制备中，微胶囊的大小对于食用人群的口感至关重要。这是由于人体口腔感官的阈值约为10-20μm，大于此尺寸的微胶囊在食用时会有异物感，可能会造成一些敏感人群食用过程的不适，例如小儿吞咽困难等。而本发明通过控制微胶囊造粒仪的工作参数，尽可能减少微胶囊壁材壁厚，并使其具有较好的力学性能的基础上，壁材薄，载油量高，制得的微胶囊尺寸为10-20μm，从而确保微胶囊耐机械挤压、增强芯材稳定性的同时，降低了食用时的异物感。
本发明制得的微胶囊，其壁材使芯材油脂与外界环境隔绝，最大限度的保持油脂的色、香、味和生物活性，防止营养物质在加工和储藏中的破坏；还可以掩盖某些物料的异味或使原来不易加工储存的气味、液体转化成较为稳定的固体形式，从而防止和延缓劣变的发生。本发明得到的微胶囊产品无异味，流散性好，入水迅速溶解，释放出较强的独具烹饪感的香气。
总之，本发明利用天然可降解和环保的高分子材料作为壁材材料，其中纤维素为微胶囊提供球形骨架结构，由果胶与二价钙离子形成的凝胶微球用作微胶囊的填充材料。通过加入抗菌剂肉桂醛和抗氧化剂茶多酚增强壁材材料的抗菌和抗氧化能力，以对功能性油脂易氧化的缺点提供针对性的保护措施。本发明所涉及的微胶囊制备方法和工艺条件等技术内容，为构建用于包埋活性成分或功能性油脂的微胶囊及其它载体物质提供了新思路和借鉴意义，并进一步拓展了该技术的应用范围。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。以下实施例中所用材料均为市售可得。果胶为低酯果胶，酯化度≤7％。微胶囊造粒仪品牌为BUCHI，型号为B-390。
以棉短绒为原料制备纤维素的方法使用冻融法制备得到。具体方法为：称取一定量的短棉绒，用质量分数14％的氢氧化钠浸泡，短棉绒与碱液质量比为1:6，在100℃下蒸煮，然后中和，用去离子水洗涤后于-20℃冰箱中冷冻24h，之后将冷冻的样品在室温下解冻，并再次重复上述操作，最终将样品在80～100℃下烘干得到纤维素。
本发明实施例述及的“配制出含有纤维素和果胶的壁材溶液”是将纤维素溶液和果胶溶液混合后得到。以及述及的“配制出含有纤维素、果胶、茶多酚和肉桂醛的壁材溶液”，是先将纤维素溶液与果胶溶液混合，再加入茶多酚和肉桂醛得到壁材溶液。
本发明对稳定性(货架期)的测试方法是将包埋功能性油脂的微胶囊分成若干等分置于25℃条件下进行储藏实验，分别于0、1、2、3、6、9、12、18、24月测产品的过氧化值来检验微胶囊的稳定性。本发明通过激光粒度仪测定微胶囊尺寸大小，平均粒径和均一程度。本发明通过对微胶囊进行超声破碎后测定油脂的含量，进而获得载油率。
实施例中包埋率的计算方式为：取0.2g制得的微胶囊颗粒用200μL异丙醇漩涡震荡混匀，再加入正己烷：异丙醇(3:2)复合物400μL，漩涡震荡混匀破裂油体，离心取上层有机相，加入正己烷：异丙醇(7:2)复合物500μL，离心取上层有机相，合并有机相，37℃氮吹干后用100μL正己烷溶解。采用GC-MS检测分析未包埋组分和包埋物中功能性油脂的含量。
本发明通过DPPH自由基清除实验确定微胶囊的DPPH自由基活性。DPPH法广泛用于定量测定抗氧化能力。此法是根据DPPH自由基有单电子，在520nm处有一强吸收，其醇溶液呈紫色。抗氧化剂(或称自由基清除剂)能使单电子配对，从而使A520nm值降低，溶液褪色。由于这种变化其接受电子数量成定量关系，因而可用比色法(如分光光度计)进行测量。实验步骤：
1.用无水乙醇配置0.1mmol/L的DPPH溶液，避光保存。
2.将2mL测试样品溶液及2mL DPPH溶液加入到同一试管中，摇匀，室温下暗处静置30min后测定其吸光度A sample,同时测定2mL DPPH溶液与2mL溶剂混合后的吸光度A0。
3.自由基清除能力的表示:DPPH清除百分率＝(A0-A sample)/A0×100。A0为未加样品时的DPPH在520nm处的吸光度；A sample为加入样品的DPPH在520nm处的吸光度。
实施例1以菜籽油作为芯材的微胶囊的制备
配制出含有纤维素、酯化度≤7％的低酯果胶、茶多酚和肉桂醛的壁材溶液，浓度分别为2％、1％、1.5％和0.5％。配制CaCl2溶液作为交联剂加入壁材溶液中，配制CaCl2溶液作为交联剂加入壁材溶液中，CaCl2浓度为1.0％。
以菜籽油作为芯材，5.0％HCl溶液作为固化液。然后，将壁材溶液和芯材分别接入微胶囊造粒仪对应的进料口，选用600μm的同心喷嘴，800Hz振动频率和500V电压，100mbar气压。将壁材溶液和芯材溶液按照体积比10:1时喷射到固化液中，样品在固化液中固化时间20分钟后用去离子水反复洗涤(大于5次)，最终得到以纤维素和果胶为壁材包埋菜籽油的微胶囊。经测量，微胶囊的平均粒径为10μm，DPPH自由基活性高达89.8％，说明具有很好的抗氧化性。载油率为61.7％，包埋率为98.90％，货架期可达2年。货架期内大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌的含量均小于10CFU/g，说明抗菌性良好。
实施例2以鱼油作为芯材的微胶囊的制备
配制出含有纤维素、酯化度≤7％的低酯果胶、茶多酚和肉桂醛的壁材溶液，浓度分别为1％、2％、2％和1％。配制CaCl2溶液作为交联剂加入壁材溶液中，CaCl2浓度为2.0％。
以鱼油作为芯材，6.0％HCl溶液作为固化液。将壁材溶液和芯材分别接入微胶囊造粒仪对应的进料口，选用300μm的同心喷嘴，1200Hz振动频率和1000V电压，140mbar气压。将壁材溶液和芯材溶液按照15:1的体积比同时喷射到固化液中，样品在固化液中固化时间20分钟后用去离子水反复洗涤(大于5次)，最终得到以纤维素和果胶为壁材包埋鱼油的微胶囊。经测量，微胶囊的平均粒径为13μm，DPPH自由基活性高达87.4％，说明具有很好的抗氧化性；载油率为62.5％，包埋率为99.00％，货架期可达2年。货架期内大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌的含量均小于10CFU/g，说明抗菌性良好。
实施例3以米糠油作为芯材的微胶囊的制备
配制出含有纤维素、酯化度≤7％的低酯果胶、茶多酚和肉桂醛的壁材溶液，浓度分别为1％、2％、2.5％和1.5％，配制CaCl2溶液作为交联剂加入壁材溶液中，CaCl2浓度为3.0％。
以米糠油作为芯材，7.0％HCl溶液作为固化液。将壁材溶液和芯材分别接入微胶囊造粒仪对应的进料口，选用450μm的同心喷嘴，1600Hz振动频率和1500V电压，180mbar气压。将壁材溶液和芯材溶液按照12:1的体积比同时喷射到固化液中，样品在固化液中固化时间20分钟后用去离子水反复洗涤(大于5次)，最终得到以纤维素和果胶为壁材包埋米糠油的微胶囊。经测量，微胶囊的平均粒径为15μm，DPPH自由基活性高达90.7％，说明具有很好的抗氧化性；载油率为61.0％，包埋率为99.32％，货架期可达2年。货架期内大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌的含量均小于10CFU/g，说明抗菌性良好。
实施例4以紫苏籽油作为芯材的微胶囊的制备
配制出含有纤维素、酯化度≤7％的低酯果胶、茶多酚和肉桂醛的壁材溶液，浓度分别为1％、2％、3％和2％，配制CaCl2溶液作为交联剂加入壁材溶液中，CaCl2浓度为4.0％。
以紫苏籽油作为芯材，8.0％HCl溶液作为固化液，将壁材溶液和芯材分别接入微胶囊造粒仪对应的进料口，选用750μm的同心喷嘴，2000Hz振动频率和2000V电压，200mbar气压。将壁材溶液和芯材溶液按照18:1的体积比同时喷射到固化液中，样品在固化液中固化时间20分钟后用去离子水反复洗涤(大于5次)，最终得到以纤维素和果胶为壁材包埋紫苏籽油的微胶囊。经测量，微胶囊的平均粒径为16μm，DPPH自由基活性高达92.6％，说明具有很好的抗氧化性；载油率为61.3％，包埋率为98.35％，货架期可达2年。货架期内大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌的含量均小于10CFU/g，说明抗菌性良好。
实施例5以亚麻籽油作为芯材的微胶囊的制备
配制出含有纤维素、酯化度≤7％的低酯果胶、茶多酚和肉桂醛的壁材溶液，浓度分别为1％、2％、3.5％和2.5％，配制CaCl2溶液作为交联剂加入壁材溶液中，CaCl2浓度为5.0％。
以亚麻籽油作为芯材，10.0％HCl溶液作为固化液，将壁材溶液和芯材分别接入微胶囊造粒仪对应的进料口，选用900μm的同心喷嘴，2400Hz振动频率和2500V电压，240mbar气压。将壁材溶液和芯材溶液按照20:1的体积比时喷射到固化液中，样品在固化液中固化时间20分钟后用去离子水反复洗涤(大于5次)，最终得到以纤维素和果胶为壁材包埋亚麻籽油的微胶囊。经测量，微胶囊的平均粒径为20μm，DPPH自由基活性高达96.1％，说明具有很好的抗氧化性；载油率为60.2％，包埋率为98.95％，货架期可达2年。货架期内大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌的含量均小于10CFU/g，说明抗菌性良好
对比例1纤维素和果胶作为壁材的重要性体现
1、参照实施例1的方法，仅将果胶替换为明胶，其他方法、原料、参数均同实施例1，最终制得的微胶囊货架期较短，为180天，在该180天之后，测得芯材中油脂产品的过氧化值为0.45％，而实施例1在货架期的第24个月，测得的油脂产品的过氧化值为0.03％，远低于前者，说明使用明胶稳定性较差，微胶囊的货架期较短，推测可能是形成的壁材隔绝外界环境影响的能力弱。实验过程中，申请人还采用了阿拉伯胶替换果胶的方式，最终也发现货架期短，油脂产品过氧化值较高。
2、参照实施例2的方法，仅将纤维素替换为乙基纤维素，其他方法、原料、参数均同实施例2，最终制得的微胶囊溶解性不好，溶解时间为3min左右，同时含有不溶性颗粒，而实施例2制得的微胶囊的溶解性较好，溶解时间为30s左右。
3、参照实施例3的方法，仅将酯化度≤7％的低酯果胶替换为酯化度大于20％的低酯果胶，其他方法、原料、参数均同实施例3，最终制得的壁材的填充材料无法形成凝胶微球，从而导致无法包埋功能性油脂。
4、参照实施例3的方法，仅将酯化度≤7％的低酯果胶替换为酯化度7-20％之间的低酯果胶，其他方法、原料、参数均同实施例3，最终制得的壁材的填充材料形成的凝胶微球较软，结构强度不够，不利于抵抗外界机械压迫。
对比例2纤维素和≤7％的低酯果胶浓度选择的重要性
参照实施例5的方法，仅将壁材溶液中纤维素浓度采用5％，酯化度≤7％的低酯果胶浓度为5％，其他方法、参数、原料均同实施例5，制得以亚麻籽油为芯材的微胶囊。经测量，微胶囊的平均粒径为100μm，DPPH自由基活性为38.9％，说明样品抗氧化性较差；载油率为39.7％，包埋率为58.2％，样品放置六个月出现哈喇味，说明样品货架期不足六个月。
对比例3二价钙离子浓度选择的重要性
参照实施例1的方法，仅将壁材溶液中交联剂CaCl2溶液的质量浓度设定为8.0％，其他方法、参数、原料均同实施例1，制得以菜籽油为芯材的微胶囊。经测量，微胶囊的平均粒径为50μm，DPPH自由基活性为56.8％，说明抗氧化性一般；载油率为48.7％，包埋率为75.4％，货架期1年。说明交联剂浓度对于获得粒径小、抗氧化能力强、载油率高的微胶囊具有重要影响作用，交联剂CaCl2溶液的质量浓度过大(＞5％)不利于微胶囊性能的提高。
对比例4替换抗菌剂肉桂醛和替换抗氧化剂茶多酚后的效果
参照实施例1的方法，不同之处在于，壁材溶液中加入1％浓度的β-胡萝卜素作为抗氧化剂，加入1％浓度的甲壳素作为抗菌剂，配制CaCl2溶液作为交联剂加入壁材溶液中，CaCl2浓度为3.0％；其他方法、参数、原料均同实施例1，制得以菜籽油为芯材的微胶囊。
经测量，微胶囊的平均粒径为40μm，DPPH自由基活性为56.8％，说明抗氧化性一般；载油率为48.7％，包埋率为75.4％，储存六月大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌的含量均大于1000CFU/g，说明抗菌性较差。
对比例5采用微胶囊造粒仪时，壁材和芯材用量比例的重要性
参照实施例1的方法，不同之处在于，壁材溶液和芯材溶液按照2:1的体积比同时喷射到固化液中。其他方法、参数、原料均同实施例1，制得以菜籽油为芯材的微胶囊。最终得到以纤维素和果胶为壁材包埋菜籽油的微胶囊。通过外观观察，样品颜色不均一，说明油脂不能完全包埋在壁材中，包埋率为16.8％。
对比例6微胶囊造粒仪性能参数的重要性
参照实施例1的方法，不同之处在于，将壁材溶液和芯材分别接入微胶囊造粒仪对应的进料口，选用600μm的同心喷嘴，600Hz振动频率和300V电压，80mbar气压。其他方法、参数、原料均同实施例1，制得以菜籽油为芯材的微胶囊。
通过外观观察，样品有团聚现象发生，说明样品水分含量较大，微胶囊的平均粒径为1000μm，包埋率为19.2％，说明油脂不能完全包埋在壁材中。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种包埋活性成分的微胶囊，其特征在于，所述微胶囊的壁材的原料含有纤维素和果胶。
2.根据权利要求1所述的微胶囊，其特征在于，所述活性成分为富含多不饱和脂肪酸的功能性油脂，优选所述功能性油脂含有紫苏籽油、亚麻籽油、菜籽油、红花籽油、米糠油、山茶籽油、玉米油、核桃油、鱼油中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的微胶囊，其特征在于，所述壁材的骨架材料主要由纤维素制成，所述壁材的填充材料含有果胶-二价钙离子凝胶微球；所述壁材中还含有抗菌剂和抗氧化剂。
4.一种包埋功能性油脂微胶囊的制备方法，所述功能性油脂为富含多不饱和脂肪酸的功能性油脂，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别制备纤维素溶液和果胶溶液，将纤维素溶液或果胶溶液混合制得混合溶液，使纤维素质量百分比为2.0％-4.0％，果胶质量百分比为1.0％-4.0％；
(2)向混合溶液中加入二价可溶性钙盐，控制其在溶液中的质量百分比为1.0％-5.0％；
(3)将步骤(2)中的溶液接入微胶囊造粒仪的壁材进料口，将功能性油脂接入微胶囊造粒仪的芯材进料口，喷射入固化液中形成具有双层结构的微胶囊。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)之前，还包括向混合溶液中加入抗菌剂和/或抗氧化剂的步骤；优选所述抗菌剂为肉桂醛，其在混合溶液中终浓度为0.5％-2.5％；所述抗氧化剂为茶多酚，其在混合溶液中终浓度为1.5％-3.5％。
6.根据权利要求4-5任一所述的制备方法，其特征在于，所述纤维素溶液是以棉短绒为原材料，使用冻融法制备得到；所述果胶为低酯果胶，酯化度≤7％。
7.根据权利要求4-5任一所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，壁材与芯材的用量体积比为10-20:1；所述固化液为盐酸，其浓度为5.0％-10.0％。
8.根据权利要求4-7任一所述的制备方法，其特征在于，
步骤(3)中，微胶囊造粒仪同心喷嘴口径为300～900μm；和/或
步骤(3)中，微胶囊造粒仪振动单元频率为800～2400Hz；和/或
步骤(3)中，微胶囊造粒仪电极电压为500～2500V；和/或
步骤(3)中，微胶囊造粒仪气压为100～240mbar。
9.根据权利要求4-8任一所述的制备方法制得的包埋功能性油脂的微胶囊。
10.权利要求1-3任一或权利要求9所述的微胶囊的以下任一种应用：
(1)提高油脂中不饱和脂肪酸稳定性；
(2)延缓油脂产品货架期；
(3)降低对人体有害的醛类或酮类有机化合物的产生；
(4)提高油脂产品的感官质量，减少不良气味；
(5)提高微胶囊载油脂量。
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