CN112314893A - 一种3d打印虾肉糜-蛋白粉组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新型食品加工技术领域，具体涉及一种3D打印虾肉糜‑蛋白粉组合物及其制备方法。所述组合物包括虾肉糜、虾肉糜质量3～9％的蛋白粉，所述组合物的表观粘度η为2000～5000Pa.S，保证虾肉糜3D打印过程的连续化，使3D打印产品具有较高的精确性；同时，控制虾肉糜的流变单元链接强度AF为2500～5500Pa·S1/z，可以保证3D打印产品具有较好的机械性能，使3D打印产品具有较高的稳定性。利用本发明3D打印的虾肉糜产品，打印精确性达89％以上，打印稳定性达94％以上，且本发明制备方法简单，易于控制，适宜于大规模产业化生产，制成各种多种形状的3D打印制品，具有较高的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于新型食品加工技术领域。更具体地，涉及一种3D打印虾肉糜-蛋白粉组合物及其制备方法。
背景技术
三维快速成型打印，简称3D打印，是指利用计算机软件设计3D模型，通过3D打印机逐层增加材料来制造三维产品的技术。它区别于传统制造业的减材制作，具有快速、方便、灵活、高精度、高质量、低成本等特点。3D打印技术的优势在于无需机械加工或模具，就能直接从计算机图形数据中生成任何形状的物体，并且可以制造出传统食品生产技术无法制造出的外形。在具有良好设计概念和设计过程的情况下，极大地缩短了食品研制和加工周期，显著提高生产效率，降低生产成本。
但是3D打印技术对生产材料有特殊的要求，需要打印材料为液体、糊状或粉状，并且只有达到一定的粘度、细密度和流变特性才能得到较好的3D打印效果，极大地限制了3D打印技术在食品生产领域的应用。目前，仅有少数研究将畜禽、海鲜类肉制成糜状后应用3D打印技术进行制备，如中国专利申请CN106798263A公开了一种改善解冻鱼糜体系成型剂3D精确打印性能的调控方法，该方法需要利用亚麻籽胶和葡萄糖酸内酯诱导鱼糜凝胶具有稳定的粘度和流动性；中国专利申请CN109077259A公开了一种3D打印用虾糜材料的制备方法，该方法将淀粉添加到虾糜中，既能增加虾糜的凝胶强度和弹性，也可以降低虾糜的黏度，制备的虾糜材料具有良好的流动性，浆体细腻，不易堵塞3D打印机。虽然添加胶类物质或淀粉类物质可以改善肉糜性状使其可以打印，减少打印喷头堵塞，但是在实际应用中发现，肉糜打印成型后一段时间会出现不同程度的坍塌、凹陷、形状变化等问题，稳定性较差。
因此，迫切需要提供一种具有较好流变性、持水性、质构特性的3D打印虾肉糜-蛋白粉组合物，使打印得到的虾肉糜制品打印精确性高、稳定性好、支撑性强，从而提升虾肉糜的3D打印适应性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有肉糜制品打印成型后稳定性较差的缺陷和不足，提供一种具有较好流变性、持水性、质构特性的3D打印虾肉糜-蛋白粉组合物，使打印得到的虾肉糜制品打印精确性高、稳定性好、支撑性强，从而提升虾肉糜的3D打印适应性。
本发明的目的是提供一种3D打印虾肉糜-蛋白粉组合物。
本发明另一目的是提供所述3D打印虾肉糜-蛋白粉组合物的制备方法。
本发明另一目的是提供一种虾肉糜-蛋白粉组合物的3D打印制品。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种3D打印虾肉糜-蛋白粉组合物，包括以下组分：虾肉糜、虾肉糜质量3～9％的蛋白粉，所述组合物的表观粘度η为2000～5000Pa.S，流变单元链接强度AF为2500～5500Pa·S1/z。本申请采用所述虾肉糜-蛋白粉组合物打印产品的打印精确性可达89％以上，打印稳定性达94％以上。
优选地，包括以下组分：虾肉糜、虾肉糜质量3～6％的蛋白粉，所述组合物的表观粘度η为2000～3500Pa.S，流变单元链接强度AF为2500～5000Pa·S1/z。
更优选地，包括以下组分：虾肉糜、虾肉糜质量6％的蛋白粉，所述组合物的表观粘度η为3000～3500Pa.S，流变单元链接强度AF为3500～5000Pa·S1/z。
进一步地，所述蛋白粉包括大豆分离蛋白粉、乳清分离蛋白粉和蛋清粉。
优选地，所述蛋白粉为大豆分离蛋白粉。发明人经过大量的创造性劳动发现，在虾肉糜中添加大豆分离蛋白可以显著改善虾肉糜的流变学和质构特性，使其能够进行3D打印，减少堵塞问题，所得产品具有较高的打印精确性和打印稳定性。
优选地，所述蛋白粉为乳清分离蛋白粉时，蛋白粉的添加量为虾肉糜质量3～6％。实践中发现，当乳清分离蛋白粉的添加量为虾肉糜质量9％时，得到的3D打印制品较难成型，打印精确性和打印稳定性均较差。
更进一步地，所述组合物还包括允许添加限度的食品添加剂。
进一步地，所述食品添加剂包括着色剂、调味剂、防腐剂。
另外的，本申请还提供了所述组合物的制备方法，包括以下步骤：
新鲜虾经过常规处理获得虾肉，绞碎，先空擂3～5min，再加入允许添加限度的食品添加剂擂2～4min，最后加入蛋白粉擂1～3min，即得。
更进一步地，所述制备的整个过程保持在2～5℃。
另外的，本申请还提供了一种虾肉糜-蛋白粉组合物3D打印制品，所述3D打印制品由所述组合物经3D打印制得。
本发明具有以下有益效果：
本发明一种3D打印虾肉糜-蛋白粉组合物，组合物包括虾肉糜、虾肉糜质量3～9％的蛋白粉，可以显著改善虾肉糜的流变学和质构特性，使虾肉糜适宜于3D打印，并显著减少打印喷头堵塞的情况发生，3D打印制品的打印精确性达89％以上，在常温放置60min也能保持原有的形状、大小，没有明显的坍塌、凹陷等变化，打印稳定性达94％以上；且制备方法简单，易于控制，适宜于大规模产业化生产，制成各种多种形状的3D打印制品，具有较高的经济效益。
附图说明
图1为实验例1组合物3D打印制品0min时的图片。
图2为实验例2组合物的静态表观粘度流变曲线图。
图3为实验例2组合物弹性模量G′的动态流变曲线图。
图4为实验例2组合物粘性模量G″的动态流变曲线图。
图5为实验例4组合物的横向弛豫时间T2曲线图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
本发明中数据表示为平均值±标准差，并使用统计软件的通用线性模型程序进行分析。均值之间的显著性分析通过单因素方差分析和Tukey的多重比较方法确定，置信度为95％(P<0.05)。对于每一批样品，所有测量均重复三次。
实施例与对比例3D打印虾肉糜-蛋白粉组合物
所述实施例与对比例的3D打印虾肉糜-蛋白粉组合物由虾肉糜、虾肉糜质量3％的食盐、3％的料酒、1％的味精、1％的白砂糖和蛋白粉(大豆分离蛋白粉SPI、乳清蛋白分离粉WPI、蛋清粉EWP)制成，其中蛋白粉及其添加量参见表1。
表1实施例1～9 3D打印虾肉糜-蛋白粉组合物的蛋白粉及添加量
| 组别 | 蛋白粉 | 添加量(虾肉糜重量的％) |
| 实施例1 | 大豆分离蛋白粉SPI | 3 |
| 实施例2 | 大豆分离蛋白粉SPI | 6 |
| 实施例3 | 大豆分离蛋白粉SPI | 9 |
| 实施例4 | 乳清蛋白分离粉WPI | 3 |
| 实施例5 | 乳清蛋白分离粉WPI | 6 |
| 实施例6 | 乳清蛋白分离粉WPI | 9 |
| 实施例7 | 蛋清粉EWP | 3 |
| 实施例8 | 蛋清粉EWP | 6 |
| 实施例9 | 蛋清粉EWP | 9 |
| 对比例1 | / | / |
所述3D打印虾肉糜-蛋白粉组合物的制备方法包括以下步骤：
在2～5℃条件下，将新鲜虾去头、去壳、去肠腺等常规前处理获得虾肉，先空擂5min，加入虾肉糜质量3％的食盐擂2min，再加入虾肉糜质量3％的料酒、1％的味精、1％的白砂糖擂2min，最后加入蛋白粉擂2min，即得。
实验例1组合物3D打印精确性及稳定性
将实施例1～9和对比例1的3D打印虾肉糜-蛋白粉组合物用1.20mm直径的喷头进行3D打印，在LED灯箱中照片记录打印产品成型效果，并用游标卡尺测量出打印产品的边长和高的大小，与目标模型的理想尺寸比较，打印精确性使用打印实物的长度与模型的长度的比值进行评价。所有打印产品放置在室温25℃环境中经过60min测量高度并计算产品的打印稳定性指标。
式中：Ls为样品边长(mm)；Lm为模型边长(mm)；H0min为0min时样品的高度(mm)；H60min为60min时样品的高度(mm)。
实验结果参见图1和表2。
由图1可见，对比例1(未添加蛋白粉)线条粗糙，层与层之间堆积较为松散，底部出现结构塌陷，打印效果较差；当蛋白粉种类相同时，添加量为虾肉糜质量3～6％时可以更显著地改善组合物的3D打印效果；当添加虾肉糜质量9％乳清分离蛋白粉时，由于蛋白粉的加入虾肉糜具有一定的黏弹性，导致样品的流动性变差，造成挤出困难，甚至会出现堵塞喷头的情况；当蛋白粉添加量相同时，大豆分离蛋白粉组效果较好。
表2组合物3D打印产品精确性及稳定性的测定结果
注：同一指标中不同字母表示差异性显著(P<0.05)。
由表2可见，添加蛋白粉组合物的打印精确性和打印稳定性都比未添加蛋白粉的要更高，且随着蛋白粉添加量的增加，打印精确性和打印稳定性逐渐升高，但当添加量为9％时，由于造成打印机喷头堵塞或挤出困难，造成打印精确性和打印稳定性不同程度的降低；通过对比，可以看出添加虾肉糜质量3～6％蛋白粉的打印产品放置60min仍保持原来的形状和高度，基本没有塌陷，而对比例1则发生了不同程度的塌陷和变形；其中，当添加虾肉糜质量6％大豆蛋白粉时打印精确性和打印稳定性都较高。
实验例2组合物流变特性的测定
测定实施例1～9和对比例1组合物的静态表观粘度流变曲线、动态流变曲线、表观粘度(η)和流变单元链接强度(AF)。
其中，静态表观粘度流变曲线的测定：采用HAAKE MARSⅢ型模块化高级流变仪(美国Thermo Fisher Scientific公司)进行测定，转子型号P35Ti L，温度设定为25℃，平板直径20mm，间隙1mm，剪切速率范围为0.1～100s-1，测定表观粘度随剪切速率的变化规律，结果参见图2，同时记录表观粘度(η)的数值，结果参见表3。
动态流变曲线的测定：采用HAAKE MARSⅢ型模块化高级流变仪(美国ThermoFisher Scientific公司)进行测定，频率扫描测试，转子型号P35Ti L，温度设定为25℃，应变扫描为0.1％，测定弹性模量G′及粘性模量G″随振荡频率0.1～10Hz的变化情况，结果参见图3～4。
根据物料抗挤压形变的综合模量(G*)分析拟合得到AF值：
式中：AF表示流变单元之间的连接强度；z表示流变单元个数。并将AF值记录在表3。
表3组合物表观粘度及AF值的测定结果
注：同一指标中不同字母表示差异性显著(P<0.05)。
由图2和表3可见，组合物表现出剪切稀化的现象，随着剪切速率不断增加，体系的表观粘度不断下降，这表明组合物为一种典型的假塑性流体(n＜1)。剪切速率一定时，添加蛋白粉组合物的表观粘度要高于未添加蛋白粉的样品；当蛋白粉种类相同时，随着添加量的增加，其表观粘度逐渐增大，在蛋白粉添加量为3～6％时达到合适的表观粘度，可以保证组合物打印时出料的连续性，改善样品打印过程断丝的问题。
由图3～4和表3可见，不同种类的蛋白粉都能提高虾肉糜的弹性模量和粘性模量，且随着蛋白粉添加量的增大，样品的弹性模量和粘性模量都随之增大。对于添加同种蛋白粉，随着添加量的增加，弹性模量G′呈逐渐增加的趋势，粘性模量G″与弹性模量G′具有相似的变化趋势，且所有样品的弹性模量G′都比粘性模量G″高，表明组合物的弹性大于粘性，由弹性为主导。随着蛋白粉添加量的增加，AF值也逐渐增加，表明组合物流变单元链接强度的能力逐渐增加：当AF值为2500～5500Pa·S1/z时，虾肉糜打印效果好(如实施例1～5和7～9)；当AF值超过6500Pa·S1/z时，样品不可以打印(如实施例6)，因此控制物料的AF值为2500～5500Pa·S1/z可以有效改善虾肉糜的3D打印适应性，使得3D打印产品的打印精确性达89％以上，打印稳定性达94％以上。
实验例3组合物质构特性的测定
取实施例1～9和对比例1组合物置于烧杯中，采用TPA全质构分析测定样品的硬度、弹性和粘附性三种质构特性。仪器用1kg称重传感器校准，测试探头为P/0.5。样品测试参数如下：探头升至样品表面的高度为30mm，压缩变形为50％，检测速度为60mm/min，起始力为0.5N，结果参见表4。
表4组合物质构特性的测定结果
注：同一指标中不同字母表示差异性显著(P<0.05)。
由表3可见，随着蛋白粉添加量的增加，样品的硬度、粘附性及弹性呈增加趋势，当蛋白粉添加量为9％时组合物的硬度、粘附性及弹性都明显高于其他添加量组，除了添加9％乳清分离蛋白粉的组合物可能是因为蛋白加入过多导致虾肉糜凝胶内部结构发生了改变，造成粘附性降低。结合打印效果可见，当蛋白粉添加量为3～6％时，组合物硬度、粘附性和弹性均较为适中，可以减少打印喷头堵塞，提高3D打印层与层之间的贴合性，提高3D打印的适应性。
实验例4组合物水分分布状态的测定
采用低场核磁共振仪(LF-NMR)测定组合物的水分状态(T2)，设置谐振频率和磁场强度分别为22MHz和0.47T。检测步骤为：先将10g左右的实施例1～9和对比例1组合物放入直径为35mm的培养皿内，采用Caar-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)脉冲序列对样品进行扫描，得到横向弛豫时间T2；CPMG序列的设定参数具体为：TW＝3000ms，SW＝100KHz，NS＝8，TE＝0.400ms，NECH＝2000。测试完成后，将迭代次数设置为105，并将获得的曲线反演为T2曲线，结果参见图5及表5。
由图5可见，组合物低场核磁共振的驰豫时间分为两个峰，对应着两种状态的水，即结合水(T2b)和不易流动水(T21)。
表5组合物水分分布状态的测定结果
注：同一指标中不同字母表示差异性显著(P<0.05)。
由表5可见，添加蛋白粉组合物的弛豫时间T2b、T21明显降低，降低程度相近，表明添加油脂都有利于稳定虾肉糜中的结合水以及不易流动水；不同种类的蛋白粉T2b所对应的峰面积A2b都有所增加，T21所对应的峰面积A21也表现出了相应的减小，说明组合物中的不易流动水向结合水转化，可能的原因是虾肉糜中的水、蛋白质、胶体之间相互作用发生了变化，能与水结合的部位变多，从而引起了结合水的量增加，不易流动水的量减少，但总体而言，添加蛋白粉可以增加样品的持水性。
实验例5组合物持水性的测定
取实施例1～9和对比例1组合物称重(W1)，冷冻离心(10000r/min，4℃)10min，离心后用滤纸吸掉表面水分，再次称重(W2)，按照公式计算持水率：WHC(％)＝W2/W1×100％，结果参见表6。
表6组合物持水性测定结果
注：同一指标中不同字母表示差异性显著(P<0.05)。
由表5可见，对于相同的蛋白粉，随着添加量的增加，样品的持水能力增加，结合打印效果可见，当蛋白粉添加量为3～6％时，组合物持水性较为适中，有利于改善3D打印的适应性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种3D打印虾肉糜-蛋白粉组合物，其特征在于，包括以下组分：虾肉糜、虾肉糜质量3～9％的蛋白粉，所述组合物的表观粘度η为2000～5000Pa.S，流变单元链接强度AF为2500～5500Pa·S1/z。
2.根据权利要求1所述组合物，其特征在于，包括以下组分：虾肉糜、虾肉糜质量3～6％的蛋白粉，所述组合物的表观粘度η为2000～3500Pa.S，流变单元链接强度AF为2500～5000Pa·S1/z。
3.根据权利要求1或2所述组合物，其特征在于，所述蛋白粉包括大豆分离蛋白粉、乳清分离蛋白粉和蛋清粉。
4.根据权利要求3所述组合物，其特征在于，所述蛋白粉为大豆分离蛋白粉。
5.根据权利要求3所述组合物，其特征在于，所述蛋白粉为乳清分离蛋白粉时，蛋白粉的添加量为虾肉糜重量3～6％。
6.根据权利要求3所述组合物，其特征在于，蛋白粉的添加量为虾肉糜质量6％。
7.根据权利要求1～3任一所述组合物，其特征在于，所述组合物还包括允许添加限度的食品添加剂。
8.权利要求7所述组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
新鲜虾经过常规处理获得虾肉，绞碎，先空擂3～5min，再加入允许添加限度的食品添加剂擂2～4min，最后加入蛋白粉擂1～3min，即得。
9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于，所述制备的整个过程保持在2～5℃。
10.一种虾肉糜-蛋白粉组合物3D打印制品，其特征在于，所述3D打印制品由权利要求1～7任一所述组合物经3D打印制得。
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